LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ISOLASI DAN ANALISIS TUMBUHAN OBAT
ISOLASI DAN ANALISIS MINYAK ATSIRI
DOSEN PENGAMPU : DR. TITIK SUNARNI, M.SI., APT. KELOMPOK
: F/3
TGL PRAKTIKUM : 16 Desember 2017 ANGGOTA
: 1. SEPTIAN ABI W.
(21154548A)
2. NENDIKA TYAS W.
(21154566A)
3. DESI ERNA WATI
(21154573A)
PROGRAM STUDI S-1 FARMASI (21154577A) 4. RISKA YULITASARI 5. DEWI ZULFA ROSIDA
(21154589A)
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SETIA BUDI SURAKARTA 2017
I.
TUJUAN
a. Dapat memahami dan mengetahui cara isolasi minyak atsiri & asam lemak b. Dapat memahami dan mengetahui cara analisis minyak atsiri & asam lemak
II.
DASAR TEORI a. Asam Lemak
Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin terjadi pada trigliserida, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan s atu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25% - 30% beratnya (Winarno, 1991). Berbagai penelitian peneliti an telah t elah dilakukan untuk menyelidiki manfaat dari tanaman pala. Takikawa, dkk (2002) melaporkan adanya aktivitas anti mikrobia dari pala. Chatterjee, dkk (2007) melaporkan adanya aktivitas antioksidan dari pala. Bahkan Somani R., dkk (2008) mengumpulkan penelitian - penelitian peneliti an yang berisi khasiat pala dalam bidang farmakologi f armakologi antara lain chemoprotective, antioxidant, aphrodisiac, antimicrobial, hepatoprotective, dan anti-inflammatory. Minyak pala merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang memiliki pasaran bagus karena permintaannya cukup tinggi tinggi di pasar internasional. Penggunaannya cukup luas antara lain dalam industri pembuatan parfum, sabun, bahan pengolah gula, bahan baku industry minuman dan makanan, obat-obatan, dan kosmetik. Di Cina dan Indian, minyak pala digunakan untuk pengobatan atau kesehatan manusia, antara lain untuk stimulus sistem jantung, pencernaan, diare, rematik, nyeri otot, batuk dan pernapasan, tekanan darah, sakit gigi, penghilangan racun dalam hati. (Sophia, 2010). Tanaman pala di bidang obat-obatan mempunyai khasiat sebagai minyak gosok, balsam, obat penenang, untuk reumatik, obat sariawan, memperlancar haid, dan muntahmuntah. Namun pada daging buah pala ini dapat menimbulkan rasa k antuk jika dimakan,serta mengandung vitamin A, B1, C, protein, lemak, dan karbohidrat. Kegunaan medis antara lain digunakan untuk diare, mulut kering, dan insomia. Komponen utama pala trimiristin dapat ditransformasi menjadi ester, metal miristat yang berfungsi sebagai bahan pelembab, pengemulsi, penstabil larutan standar untuk kromatografi gas dan bumbu masakan. Pada
trimiristin gugus asam atau asli adalah sama, sehingga dapat dihidrolisis menjadi asam dan gliserol dan menghasilkan satu jenis asam yakni asam miristat. Menurut Albert Y. Leung, komposisi kimia dari biji pala adalah :
Minyak Atsiri 2-16% (rata-rata 10%).
Fixed Oil atau minyak kental 25%-30% terdiri dari beberapa jenis asam organik, misalnya asam palmetic, asam stearat dan miristat.
Karbohidrat kurang lebih 30%, protein 60%.
Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon.
Miristat kurang lebih 4%-8% dan lain-lain termasuk alkohol, misalnya eugenol, metyleugenol, biji pala juga mengandung zat-zat antioksidan. (Gibson, 1956).
Adapun sifat-sifat dari biji pala adalah : Mengandung unsur-unsur psikotropik. Mengakibatkan muntah-muntah, kepala pusing, rongga mulut kesing, meningkatkan
rasa muntah dan diakhiri dengan kematian. Memiliki daya bunuh terhadap larva serangga. Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia. (Helmkamp, 1964).
Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala ( Myristica fragrans). fragrans). Trimistin yang terkandung dalam biji pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan di beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida mungkin karena gliserolnya mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung sekitar 25% dari berat kering biji buah pala (Wilcox, 1995). Adapun biji pala digunakan sebagai rempah-rempah, minyaknya untuk kosmetik maupun pengobatan, penambah aroma makanan dan membunuh larva serangga dan insekta lainnya (Wilcox, 1995). Refluks merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali ke dalam
wadah, Teknik ini edigunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik (Freiser, 1957). Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsemtrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasu tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001). Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik. Ada tujuh metode dalam rekristraliasi yaitu : memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpulkan dan mencuci krital, serta mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999). b. Minyak atsiri
Minyak atsiri adalah zat cair yang mudah menguap bercampur dengan persenyawa padat yang berbeda dalam hal komposisi dan titik cairnya, kelarutan dalam pelarut organik, dan keluratan dalam air yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji maupun dari bunga. Minyak atsiri merupakan senyawa minyak yang berasal dari bahan tumbuhan dengan beberapa sifat yaitu sangat mudah menguap bila dibiarkan diudara terbuka, memiliki bau khas seperti tumbuhan aslinya, umumnya tidak berwarna tetapi memiliki warna gelap karena mengalami oksidasi dan pendamaran. Karena sifatnya yang mudah menguap minyak atsiri sering disebut sebagai minyak menguap atau ata u minyak eteris. eteri s. Minyak atsiri dikenal dengan beberapa nama, yaitu : a. Minyak menguap ( volatile oils ) Karena bila dibiarkan diudara terbuka mudah menguap tanpa meninggalkan bekas, juga karena mengandung senyawa atau komponen yang mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang berbeda. b. Minyak essensial Karena merupakan senyawa essential atau konstituen berbau dari tanaman penghasil.
c. Minyak eteris
Sifat Minyak Atsirin : Mudah menguap bila dibiarkan pada udara terbuka Tidak larut dalam air Larut dalam pelarut organik Tidak berwarna, tetapi semakin lama menjadi gelap karena mengalami oksidasi dan
pendamaran Memiliki bau yang khas seperti pada tumbuhan aslinya
Minyak atsiri lazim juga dikenal dengan nama minyak mudah menguap atau minyak terbang. Minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji maupun dari bunga dengan cara penyulingan dengan uap. Meskipun kenyataan untuk memperoleh minyak atsiri dapat juga diperoleh dengan cara lain seperti dengan cara ekstraksi dengan menggunakan pelarut organik maupun dengan cara dipres atau dikempa dan secara enzimatik (Sastrohamidjojo, 2004). Minyak atsiri yang dihasilkan dari tanaman aromatik merupakan komoditas ekspor nonmigas yang dibutuhkan di berbagai industri seperti dalam industri parfum, kosmetika, farmasi atau obat-obatan, serta industri makanan dan minuman-minuman. Dalam dunia perdagangan, komoditas ini dapat dipandang memiliki peran strategis dalam menghasilkan produk primer maupun sekunder, baik untuk kebutuhan domestik maupun ekspor. Komoditas ini masih tetap eksis walaupun selalu terjadi fluktuasi harga. Dengan begitu, petani maupun produsen masih tetap diuntungkan. Apalagi Apala gi saat ini dikembangkan jenis-jenis minyak atsiri baru yang harganya lumayan tinggi. Untuk minyak dari bunga-bungaan, harga minyak dapat mencapai puluhan juta rupiah. Sementara minyak dari tumbuhan terna (tumbuhan yang batangnya lunak karena tidak membentuk kayu), baik daun, ranting, dan biji dihargai ratusan ribu rupiah per kilogramnya (Armando, 2009). Setiap tahunnya konsumsi minyak atsiri atau minyak terbang dunia beserta turunannya naik sekitar 8 – 10 %. Itu tak hanya terjadi di Indonesia, salah satu sumber minyak atsiri dunia, tetapi berlaku pula di negara-negara produsen lain seperti India, Thailand, dan Haiti. Pemicu kenaikan itu antara lain meningkatnya kebutuhan minyak asiri
untuk industri parfum, kosmetik, dan kesehatan. Selain itu kecendrungan konsumen untuk berpindah dari pola mengkonsumsi bahanbahan mengandung senyawa sintetik ke bahan alami turut mendongkrak permintaan minyak asiri. Apalagi produk-produk olahan minyak asiri belum dapat digantikan oleh bahan sintetis (Trubus Info Kit, 2009). Minyak atsiri ini selain memberikan aroma wangi yang sangat menyenangkan juga dapat membantu pencernaan dengan merangsang sistem saraf, sehingga akan meningkatkan sekresi getah lambung yang mengandung enzim hanya oleh stimulus aroma dan rasa bahan pangan. Selain itu juga dapat merangsang keluar cairan getah sehingga rongga mulut dan lambung menjadi basah. Beberapa jenis minyak atsiri digunakan sebagai bahan antiseptik internal atau eksternal, bahan analgesik, haelitik atau sebagai antizimatik sebagai sedative dan stimulan untuk obat sakit perut. Minyak atsiri mempunyai sifat membius, merangsang atau memuakkan (Guenther, 1987). Aplikasi minyak atsiri dalam kehidupan sehari-hari salah satu contohnya yaitu menurut penelitian Juniarti, dkk (2015) menyatakan bahwa minyak atsiri dapat digunakan sebagai krim pencegah gigitan nyamuk Aedes Aegypty L dengan memanfaatkan minyak atsiri dari daun surian. Minyak atsiri merupakan salah satu hasil akhir proses metabolisme sekunder dalam tumbuhan. Tumbuhan penghasil minyak atsiri antara lain termasuk dalam family Pinaceae, Labiatae, Myrataceae, rutaceae, Piperaceae, Zingiberaceae, Zingiberaceae, Umbelliferae, dan Gramineae. Minyak atsiri terdapat pada setiap bagian tumbuhan yaitu di daun, bunga, buah, biji, batang, kulit, akar dan rhizome (Ketaren, 1985).
III.
ALAT & BAHAN A. ALAT
B. BAHAN
1. Labu destilasi
1. Aquadest
2. Kondensor
2. Alkohol
3. Pipa clavenger
3. Etanol
4. Perangkat KLT
4. Benzena
5. Refraktometer
5. Minyak cengkeh
6. Timbangan
6. Minyak kayu putih
7. Alat-alat gelas
7. Minyak adas 8. Minyak gondopuro 9. Minyak sereh 10. Toluen 11. Etil asetat 12. Baku eugenol 13. Pereaksi
semprot
anisaldehid-H2SO4
IV.
CARA KERJA ISOLASI DAN ANALISIS LEMAK DAN ASAM LEMAK 1. Isolasi Trimiristin
Serbuk V. Biji pala (20 g)
Hasil refluks disaring dan
dan 100 ml kloroform
filtrat dikeringkan dgn
VI. direfluks selama VII. menit di tangas air. VIII.
90
kalsium
klorida
dan
didiamkan lalu disaring
Destilasikan filtrat yang didapat hingga meninggalkan residu setengah padat
Cuci dengan aseton
Residu dilarutkan dlm
dingin. Lalu kristal
aseton 50 ml. Trimistin
dikeringkan lalu
akan mengendap,
ditimbang.
disaring.
2. Penyabunan trimiristin menjadi asam miristat Trimiristin (5 g) dan 75
Hasil refluks ditambah
Sisa penguapan disaring,
ml lar. 3,5% KOH dalam
150 ml air dan etanol
filtrat diasamkan dgn
etanol di refluks selama
dihilangkan dengan
HCL dan didiamkan pd
1 jam.
destilasi.
suhu kamar
Terjadilah padatan asam miristat. Lalu padatan disaring, dicuci dgn air, dikeringkan & ditimbang
3. Analisis Golongan Lemak dan Minyak Lemak
1. Uji noda lemak Teteskan Mnyk lemak pd
Sari bahan nabati
K.S, biarkan mengering.
dengan eter, lalu
Amati noda lemak yang
teteskan sari eter pd K.S.
jernih/transparan.
amati nodanya.
2. Uji kelarutan Masukkan 1 tts lemak pada tabung reaksi.
Tambahkan pelarut tetes demi tetes sampai minyak tepat larut.
3. Penetapan jarak beku Sebanyak 2 ml minyak
Amati suhunya mulai
lemak didinginkan
terjadi kekeruhan
perlahan-lahan dalam
sampai membeku.
penangas es.
4. Penetapan jarak lebur Lemak dan lilin
Didalam penangas air
dipanaskan hati-hati
dan catat suhunya mulai
(kenaikan suhu 2 C per
meleleh sampai meleleh
menit)
sempurna.
˚
5. Pembentukan Pembentukan sabun (Saponifikasi) Didihkan 1 ml minyak
Bagi lar. Mnjd 3 bagian
Tambahkan tabung 2
lemak dlm 2 ml lar.
sama banyak.
dgn Kalsium Klorida 2%,
NaOH 2 N, tambahkan 3
tambahkan tabung 1 dgn
Tabung 3 dgn MgSO4 2%
ml air. Amati yg terjadi.
lar. HCL 2N
amati yang terjadi.
Masukkan 0,1 ml minyak
Sampai warna iodium
Perc. Juga dilakukan pd
lemak kedlm tabung
dlm kloroform tetap,
as. Stearat & as. Oleat,
reaksi, + 5mL kloroform,
yaitu ungu. Catat vol.
serta camp. Myk jagung
lalu ttskan pereaksi Hubl
Pereaksi yg digunakan.
dan myk kelapa.
6. Uji ketidakjenuhan ketidakjenuhan
7. Uji khusus Oleum sesami Minyak wijen 2mL dicampur dengan
Amati yang terjadi
larutan sukrosa 10% dlm HCL pekat
ISOLASI DAN ANALISIS MINYAK ATSIRI A. ANALISIS MINYAK ATSIRI Pada percobaan ini ada beberapa tahap-tahap yang harus dilakukan : Teteskan 1 tetes
Minyak atsiri akan
minyak atsiri pada
menyebar dan
permukaan air
permukaan tidak keruh
Teteskan 1 tetes
Bila dibiarkan minyak
minyak atsiri pd kertas
akan menguap
saring.
sempurna (transparan)
1.Kocoklah 1ml M.A
Biarkan memisah
dengan 1 ml lar.
kembali, vol lapisan air
Natrium klorida jenuh
tidak boleh bertambah
Ukurlah daya larut M.A
petrolum eter. 1 tetes
dalam
M.A larut jernih dlm
etanol,eter,kloroform
beberapa tts pelarut
Ukur indeks bias masing-masing M.A dengan refraktometri
V.
HASIL DAN PERHITUNGAN PERHITUNGAN
A. Hasil Isolasi Trimiristin 1. Organoleptik Organoleptik
Hasil Isolasi
Bentuk
Kristal
Warna
Putih kekuningan
Rasa
-
Bau
Khas pala
2. Rendemen Bobot serbuk simplisia
= 20 g
Bobot kristal
= 0,9217 g
Rendemen
=
100 % ,927 100 % = 2
= 4,6085 % B. Hasil Penyabunan Trimiristin
1. Organoleptik Organoleptik
Hasil Isolasi
Bentuk
Padatan
Warna
Putih kekuningan
Rasa
-
Bau
-
2. Rendemen Bobot serbuk simplisia
=5g
Bobot kristal
= 2,4392 g
Rendemen
=
100 % 2,4392 100 % = 48,78 % = 5
3. Jarak Lebur Jarak lebur teoritis trimiristin
= 58,5 0C
Suhu mulai melebur
= 47 0C
Suhu akhir melebur
= 79 0C
Jarak lebur
= 32 0C
Kemurnian
− |) 100 % = (1 | 58,5−32| 100 % = (1 | 58,5 ) = (1 – 0,4530) 0,4530) x 100 % = 54,70 % C. Analisis Golongan Lemak/ Minyak Lemak Uji kelarutan
Sampel
Noda lemak
Klor PE
Eter
ofor m
Etan ol
Jarak
Jarak
lebur
beku
Sapo
Uji
nifik ketidakjenu asi
han
Warna berubah
Minyak wijen
Noda transp aran
Uji khusus oleum sesami
Warna coklat tua
menjadi 60
10
30
30
tetes
tetes
tetes
tetes
-
-
-
ungu, Pereaksi hubl sebanyak 2 tetes
Cera alba
-
35
30tet
20
20
tetes
es
tetes
tetes
-
-
-
-
-
A. Hasil Isolasi Minyak Atsiri 1. Organoleptik Organoleptik
Hasil Isolasi
Bentuk
Cairan berminyak
Warna
Kuning jernih
Rasa
-
Bau
Khas
2. Rendemen Bobot serbuk simplisia
= 99,9748 g
Volume minyak atsiri
= 8 ml
100 % 8 100 % = 99,9784
Rendemen
=
=8% 3. Identifikasi KLT Fase diam
: silika gel GF 254
Fase gerak
: Toluene : etil asetat (93:7)
Pereaksi pendeteksi
: semprot anisaldehid-H2SO4 Warna noda
Gambar
Kode
kromatogram
bercak
Sampel
a
Minyak atsiri
Baku eugenol
Rf
0,28
Visual
-
cm
b
-
UV 254 nm
Warna
UV 366 nm
Pereaksi semprot anisaldehidH2SO4
-
-
-
-
ungu
-
-
B. Hasil Analisis Minyak Atsiri
Sampel
Sifat di air
Minyak
Menyebar,
kayu putih
keruh Tidak
Minyak
menyebar,
gondopuro
tidak keruh
Minyak
Menyebar,
adas
Keruh
Minyak sereh
Noda
+ Nacl
lemak
jenuh
Masih ada noda Tidak ada
Masih ada
Tidak
ada
keruh
noda
menyebar,
cengkeh
tidak keruh
Tercampur
noda Masih
Minyak
Memisah
noda
Menyebar,
Tidak
Memisah
Memisah
Masih ada
Memisah
noda
Uji kelarutan PE
Eter
10
20
tetes
tetes
5
5
tetes
tetes
30
5
tetes
tetes
5
10
tetes
tetes
20
35
tetes
tetes
Kloroform
20 tetes
5 tetes
5 tetes
5 tetes
15 tetes
Etanol 35 tetes
10 tetes
10 tetes
5 tetes
20 tetes
Reduksi minyak atsiri
Sampel
Indeks bias
Minyak kayu putih
1,453
Tereduksi
Minyak gondopuro
1,532
Tereduksi
Minyak adas
1,431
Tidak Tereduksi
Minyak sereh
1,450
Tereduksi
Minyak cengkeh
1,535
Tereduksi
(NaOH)
VI.
PEMBAHASAN A. ASAM LEMAK Isolasi Trimiristin dan Penyabunan Trimiristin menjadi Miristat
Percobaan ini bertujuan untuk memahami isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin, sampel yang digunakan adalah Biji Pala. Metode yang digunakan yaitu metode refluks, destilasi dan kristalisasi. Metode Refluks menggunakan prinsip mempertahankan reaksi dalam waktu lama dengan pemanasan dan pengembunan uap, serta menjaga kestabilan suhu di bawah titik didih pelarut, karena dalam proses refluks tidak ada senyawa yang hilang, sebab senyawa yang menguap, uapnya didinginkan oleh kondensor sehingga menjadi cair dan kembali ke dalam labu reaksi. Prinsip dari destilasi yaitu pemisahan filtrat dan residu, sedangkan prinsip kristalisasi ialah pemurnian dengan pembentukan kristal. Proses destilasi filtrat yang didapat
akan meninggalkan residu,
residu dapat dilarutkan dengan aseton karena pelarut ini tidak bereaksi dengan zat yang terkandung serbuk biji pala. Selain itu tidak memiliki titik didih melebihi titik leleh zat padatnya, sangat mudah melarutkan pada suhu didihnya. didihnya. Berdasarkan literatur adalah titik leleh Aseton 56,2 oC sedangkan titik leleh trimiristin adalah 56 o – 57 57oC. Serbuk biji pala 20 gram yang digunakan dalam percobaan ini, bentuk serbuk lebih mudah larut dengan pelarut. Hal ini dikarenakan semakin kecil permukaannya maka akan semakin cepat larut, kristalnya lebih mudah terbentuk. Serbuk pala dilarutkan dalam kloroform karena bersifat non polar sehingga dapat melarutkan trimiristin yang juga bersifat non polar disamping itu juga karena titik didih kloroform rendah. Titik didih pelarut yang tinggi kemungkinnan mendekati titik didih trimiristin yang dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga kristal yang didapat sedikit. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah 0,9217 g, kristal berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin dengan rendemen sebesar 4,6085 %, hasil yang diperoleh termasuk hasil yang sangat kecil. Berdasarkan literatur, didapat rendemen dari trimiristin pada biji pala sebesar 79,55%. Terdapat perbedaan hasil rendemen yang didapatkan. Hal ini kemungkinan karena kurang halus serbuknya sehingga luas permukaan kontak dengan pelarut berkurang sehingga kandungan trimiristin yang dapat tersari kurang maksimal. Selain itu dapat pula karena perbedaan asal sampel yang digunakan dimana tanaman yang ditumbuhkan di tempat yang berbeda tentunya akan memiliki persentase kandungan yang berbeda.
Isolasi asam miristat pada trimiristin yang telah diperoleh. Prinsip dari percobaan ini adalah penyabunan yaitu reaksi hidrolisis asam lemak oleh adanya basa lemah. Hasil dari saponifikasi senyawa trimiristin adalah gliserol dan natrium miristat (sabun). Metode yang digunakan refluks yaitu pemanasan terus menerus senyawa dengan adanya kondensor sehingga senyawa tidak menguap dan mengembun kembali. Reagen yang digunakan seperti KOH etanolik 3,5% yang berfungsi sebagai pelarut, HCL pekat penambahan HCl juga menyebabkan larutan yang dihasilkan bersifat asam. Setelah terbentuknya kristal, larutan disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan menggunakan aquadest. sedangkan asam miristat sukar larut dalam air, karena asam miristat tergolong asam lemak. Kristal yang telah terbentuk di kering anginkan dan ditimbang. Hasil penyabunan trimiristin menjadi asam trimiristat sebesar 2,4392 g dan diperoleh rendemennya 48,78 % . Kristal yang telah diperoleh diukur titik leburnya dan dibandingkan dengan literatur untuk mengetahui bahwa kristal yang dihasilkan trimiristin murni. Bila titik lelehnya sama antara literatur dengan percobaan, maka dapat dinyatakan bahwa kristal tersebut adalah trimiristin. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa titik lebur kristal adalah Jarak lebur 470C-790C, sedangkan dari literatur titik lelehnya 58,5 0C. Titik lebur dari hasil percobaan memenuhi diantara literatur, tatapi jarak sampai meleburnya lebih jauh, kemungkinan kristal krista l yang diperoleh kurang murni, sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya hasil kemurniannya kemurniannya 54,7 %. Tetapi karena perbedaanya perbedaanya tidak terlalu jauh atau mencolok, jadi kemungkinan kristal tersebut benar trimiristin, hanya saja kurang murni. Analisis Golongan lemak dan Minyak lemak
Sampel yang digunakan pada kelompok ini adalah Cera Alba dan Minyak wijen. Uji noda lemak pada minyak wijen terbentuk noda transparan yang menghasilkan noda lemak jenuh. Lemak jenuh ini adalah lemak yang detemukan pada lemak hewani. Lemak jenuh ini mengandung kadar kolesterol yang tinggi. Uji kelarutan dengan pelarut petroleum eter, eter, kloroform dan etanol 96% diperoleh hasil untuk cera alba PE 20 tetes, eter 25 tetes, kloroform 30 tetes, etanol 20 tetes. Minyak wijen PE 60 tetes, eter 10 tetes, kloroform 30 tetes, etanol 30 tetes kloroform dan eter merupakan pelarut lemak yang bersifat nonpolar. Uji ketidakjenuhan dengan tambahan kloroform dan tetsi pereaksi Hubl 2 tetes Warna berubah menjadi ungu yang berarti menunjukkan minyak wijen
termasuk lemak tak jenuh. Uji khusus oleum sesami menhasilkan perubahan warna menajdi coklat menunjukkan minyak wijen termasuk lemak tak jenuh.
B. MINYAK ATSIRI
Pada percobaan kali ini kami melakukan percobaan isolasi dan analisis minyak atsiri, dengan tujuan agar mahasiswa mampu melakukan isolasi dan analisis minyak atsiri. Minyak atsiri adalah minyak mudah menguap yang terkandung dalam tanaman . Minyak atsiri bersifat mudah menguap karena titik uapnya rendah. Selain itu susunan senyawa komponennya kuat memengaruhi saraf manusia (terutama di hidung) sehingga sering sekali memberikan efek psikologi tertentu. Minyak atsiri merupakan senyawa yang penting sebagai dasar wewangian alat dan juga untuk rempah-rempah serta sebagai cita rasa dalam industri makanan. Pada industri minuman beralkohol bermanfaat dalam pembuatan butter, cordials, rums, vermouths, whiskies, wines, dan sebagainya. sebagainya. Terdiri dari campuran berbagai macam senyawa kimia termasuk golongan hidrokarbon dan hidrokarbon – O. O. Sifat kimia dan mutu bau dari masing – masing masing merupakan resultan dari campuran senyawa penyusun. Ada beberapa jenis minyak atsiri diantaranya minyak nilam, minyak daun cengkeh, minyak sereh, minyak kayu putih, minyak kenanga, minyak terpentin, minyak cendana maupun minyak akar wangi. Minyak atsiri yang digunakan pada pada percobaan yaitu minyak kayu putih, minyak gondopuro,minyak gondopuro,minyak adas, minyak sereh dan minyak cengkeh. Minyak atsiri memiliki sifat-sifat antara lain baunya yang khas, bukan merupakan senyawa tunggal, mempunyai rasa getir, dalam keadaan belum tercemar mudah menguap pada suhu kamar, tidak bisa disabunkan dengan alkali, tidak bisa tengik, indeks bias yang tinggi sangat mudah larut pada pelarut organik(etanol,eter,petroleum eter, dan kloroform, dan tidak tercampur dengan air, tetapi cukup pada dapat larut hingga dapat memberikan baunya pada air. Susunan senyawa komponennya kuat memengaruhi saraf manusia (terutama dihidung) sehingga seringkali memberikan efek psikologis tertentu. Isolasi minyak atsiri berdasarkan organoleptik minyak atsiri berbentuk cairan minyak, dengan bau khas dan warnanya yang kuning jernih. Hasil rendemen minyak astiri dari bobot serbuk simplisia 99,9748 dan volumee minyak atsiri 8 ml yaitu 8%. Identifikasi minyak atsiri menggunakan KLT, fase gerak yang digunakan silika gel
GF254, fase diamnya benzen 7 ml, dan toluen:etil asetat (93:7), dibuat dalam 7/8 ml. Yang dititilkan pada lempeng KLT yaitu sampel minyak atsiri dan baku eugenol. Bercak yang muncul hanya pada senyawa minyak atsiri yang telah diukur pada spektrofotometri UV vis dan menghasilkan Rf 0,28 cm, warna noda yang terlihat pada UV 254 nm berwarna ungu, pada UV 366 nm, keadaan visual maupun setelah disemprot pereaksi anisaldehid dan H2SO4 tidak terlihat warna nodanya. Sedangkan pada baku eugenol tidak muncul bercak. Kemudian lempeng KLT yang telah dihitung Rfnya disemprot dengan pereaksi deteksi anisal dehid,H 2SO4 kemudian dioven pada suhu 105 0 . Setelah mengisolasi minyak atsiri, kemudian dilanjutkan dengan analisis minyak atsiri. Tahap pertama, mengetahui minyak atsiri akan menyebar dan permukaan tidak keruh. Dengan cara menteteskan masing-masing 1 tetes minyak atsiri ada permukaan air. Hasil minyak atsiri yang menyebar ada minyak kayu putih, minyak adas dan minyak sereh. Yang tidak menyebar ada minyak gondopuro dan minyak cengkeh. Hasih minyak atsiri yang keruh hanya minyak adas, sedangkan minyak kayu putih, minyak gondopuro, minyak sereh dan minyak cengkeh tidak keruh. Pada tahap ke-2 mengetahui apakah minyak akan meningkalkan noda atau tidak. Dengan cara meneteskan masing-masing 1 tetes minyak atsiri pada kertas saring, dibiarkan 5 menit. Hasil minyak atsiri yang meninggalkan noda ada minyak kayu putih, minyak adas dan minyak sereh. Sedangkan minyak gondopuro dan minyak cengkeh tidak meninggalkan noda. Tahap ke-3 mengetahui minyak memisahatau tidak. Caranya kocok 1 ml min yak atsiri dengan 1 ml laritan natrium klorida dalam gelas ukur 5 ml. Biarkan memisah kembali, volume lapisan tidak boleh bertambah. Minyak atsiri yang memisah ada minyak kayu putih, minyak gondopuro, minyak sereh, dan minyak cengkeh. Sedangkanminyak adas tidak memisah tau tercampur. Pada tahap ke-4 menukur daya larut dengan pelarut, pelarut yang digunakan etanol, eter, kloroform, dan petroleum eter (PE). Caranya 1 tetes minyak atsiri ditetesi oleh beberapa tetes pelarut. Hasilnya minyak kayu putih dilarutkan dengan etanol 35 tetes, eter 20 tetes, kloroform 20 teets dan PE 10 tetes. Minyak gondopuro dilarytkan dengan penambahan etanol 10 tetes, eter 5 tetes, kloroform 5 tetes, dan PE 5 tetes. Minyak adas dilarutkan dengan penambahan etanol 10 tetes, eter 5 tetes, kloroform 5
tetes, dan PE 30 tetes. Minyak sereh dilarutkan dengan penambahan etanol 5 tetes, eter 10 tetes, kloroform 5 tetes, dan PE 5 tetes. Minyak cengkeh dilarutkan dengan penambahan etanol 20 tetes, eter 35 tetes, kloroform 15 tetes dan PE 20 tetes. Tahap ke-5 dilakukan pengukuran indeks bias masing-masing minyak atsiri dilakukan dengan alat refraktometer. Hasil yang diperoleh yaitu minyak kayu putih memiliki indeks bias 1,453 dan tereduksi oleh NaOH, minyak gondopuro memiliki indeks bias 1,532 dan tereduksi oleh NaOH. Minyak adas memiliki indeks bias 1,431 dan tidak tereduksi oleh NaOH. Minyak sereh memiliki indeks bias 1,450 dan tereduksi oleh NaOH, minyak cengkeh memiliki indeks bias 1,535 dan tereduksi oleh NaOH. VII.
KESIMPULAN a. Asam Lemak
1. Metode yang digunakan yaitu metode refluks, destilasi dan kristalisasi 2. Hasil trimiristin 0,9217 g, kristal berwarna putih dengan rendemen sebesar 4,6085 %, hasil penyabunannan akan menghasilkan Miristat sebesar 2,4392 g dan diperoleh rendemennya 48,78 %. 3. Jarak lebur 470C-790C, sehingga kemurniannya diperoleh 54,7 %. 4. Minyak wijen termasuk lemak tak jenuh setelah dianalisi dengan uji noda lemak, khusus oleum sesami, uji ketidakjenuhan memberikan warna ungu yang berarti lemak tak jenuh, uji kelarutan yang mudah larut pada eter. 5. Cera alba dalam kloroform dan eter juga minyak lemak.
b. Minyak Atsiri
1. Hasil isolasi minyak atsiri organoleptik minyak atsiri berbentuk cairan minyak, dengan bau khas dan warnanya yang kuning jernih. Didapatkan rendemen 8% dan diidentifikasi dengan KLT muncul bercak pada senyawa minyak atsiri yang dihitung Rfnya 0,28, menghasilkan warna ungu pada UV 254 nm. 2. Analisis minyak atsiri (minyak kayu putih, minyak gondopuro, minyak adas, minyak sereh danminyak cengkeh) sifat di air menyebar dan permukaan tidak keruh hanya minyak sereh. Minyak yang tanpa meninggalkan noda minyak gondopuro, minyak adas akan tercampur setelah ditambah naCl jenuh. Uji kelarutan minyak gondopuro cepet larut pada etanol, eter, PE dan klorofm.
Minyak yang memiliki indeks bias terkecil dan tidak tereduksi oleh NaOH yaitu minyak adas.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Sipahelut, Sophia grace. 2010. Isolasi 2010. Isolasi dan identifikasi minyak atsiri dari daging buah pala. Universitas pala. Universitas Pattimura. Ambon Arsyad. 2001. Kamus 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta Istilah. Jakarta : Gramedia. Freiser, Louis F. 1957. Experiment 1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition. Revised, D.C, Health and Company : Boston. Gibson, Charles. 1956. Essential 1956. Essential Principles of Organic Chemistry. Cambridge Chemistry. Cambridge of The University Press : London. Helmkamp. 1964. Selected Experiments in Organic Chemistry. Chemistry. Cambridge of The University Press : London. Wilcox, C.F. 1995. Experimental 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd Edition. Prentice Hall : New Jersey. Williamson, 1999. Macroscale 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiment. Houghtib Experiment. Houghtib Nifflin Company : USA. Winarno, F.G. 1995. Kimia 1995. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta Gizi. Jakarta : PT Gramedia Pustaka. Surahman dan Murti Herawati. 2001. Farmakognosi 2001. Farmakognosi jilid II . Jakarta : Departemen Kesehatan. Widyastuti, kiki dkk. 2001. Farmakognosi 2001. Farmakognosi jilid I . Jakarta : Departemen kesehatan. Guenther, E. 1987. Minyak 1987. Minyak Atsiri Jilid I (Terjemahan). (Terjemahan). Jakarta : UI Press. Ketaren, S. 1985. Pengantar 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka. Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Atsiri . Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.
