LABORATORIUM PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL
: Biochemical Oxygen Demand
PEMBIMBING
: Ir. Endang Kusumawati, MT.
Praktikum : 20 November 2013 Penyerahan Laporan : 27 November 2013
Oleh : Kelompok
: V
Nama
: 1. Izal Permana
(111411015)
2. Khoirul N H
(111411016)
3. Leti Nurlatifah
(111411017)
4. Lidya Lorenta S
(111411018)
Kelas
: 3A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Perkembangan industri yang pesat di Indonesia ditandai dengan semakin beragamnya produk yang beredar di pasaran seperti industri kertas, tekstil, makanan, dan sebagainya. Hal tersebut mempengaruhi jumlah limbah yang diproduksi industri setiap harinya terutama limbah cair. Banyaknya limbah cair yang dibuang secara sembarangan ke lingkungan mempengaruhi ekosistem lingkungan dan dampaknya bagi manusia adalah krisis air bersih untuk pemenuhan kebutuhan sehari-hari. Salah satu cara untuk menanggulangi pencemaran air limbah adalah dengan pengolahan air limbah industri agar sesuai dengan baku mutu. Salah satu parameter yang sanngat umum digunakan sebagai tolak ukur tercemarnya suatu ekosistem terutama ekosistem air adalah BOD (Biochemical Oxygen Demand). Dengan mengetahui nilai BOD suatu limbah cair, maka dapat diketahui tingkat polutan yang dikandung dalam limbah tersebut.
1.2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan angka KMnO 4 dalam praktikum. b. Mengukur banyaknya oksigen dalam sejumlah sampel tertentu sebelum di inkubasi
(DO0) maupun sesudah diinkubasi selama 7 hari (DO 7). c. Mengetahui pengaruh waktu inkubasi terhadap nilai BOD.
1.3. Ruang Lingkup Percobaan
Percobaan
ini
dilakukan
dengan
menggunakan
sampel
air
limbah
tahu.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Kebutuhan oksigen biologi (BOD) didefinisikan sebagai banyaknya oksigen yang diperlukan oleh organisme pada saat pemecahan bahan organik, pada kondisi aerobik. Pemecahan bahan organik diartikan bahwa bahan organik ini digunakan oleh organisme sebagai bahan makanan dan energinya diperoleh dari proses oksidasi (Pescod,1973). Parameter BOD, secara umum banyak dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran air buangan. Penentuan BOD sangat penting untuk menelusuri aliran pencemaran dari tingkat hulu ke muara. Sesungguhnya penentuan BOD merupakan suatu prosedur bioassay yang menyangkut pengukuran banyaknya oksigen yang digunakan oleh organisme selama organisme tersebut menguraikan bahan organik yang ada dalam suatu perairan, pada kondisi yang harnpir sama dengan kondisi yang ada di alam. Selama pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar untuk rnencegah kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/sampel tersebut juga harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu, hal ini untuk menjaga supaya oksigen terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan oksigen dalam air terbatas dan hanya berkisar ± 9 ppm pads suhu 20°C (Sawyer & Mc Carty, 1978). Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air. Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri. Penguraian zat organik adalah peristiwa alamiah, apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik, bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat menimbulkan bau busuk pada air tersebut. Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya sianida, tembaga, dan sebagainya, sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan. Reaksi:
Zat Organik + m.o + O 2
CO2 + m.o + sisa material organik
Berkurangnya oksigen selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik, juga digunakan dalam proses sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme. Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air, tetapi hanya mengukur secara
relatif jumlah konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut. Semakin banyak oksigen yang dikonsumsi, maka semakin banyak pula kandungan bahan bahan organik di dalamnya. Oksigen
yang
dikonsumsi
dalam
uji
BOD
ini
dapat
diketahui
dengan
menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari. Untuk memecahkan bahan bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih dari 20 hari, tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar. Inkubasi selama lima hari tersebut hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko, 1990). Terdapat pembatasan BOD yang penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik. Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida, 1981). Pada Tabel di bawah. dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air. Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida, adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat, diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar, dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4, FeCl3, CaCl2 dan buffer fosfat. Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi, dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4, H2SO4, dan alkali iodida azida. Sampel dititrasi dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika, 1984). Penentuan BOD dapat dinaggap prosedur oksidasi basah, dimana mikroorganisme yang terdapat di dalam contoh air dipakai sebagai pengoksidasi zat organic menjadi CO 2 dan NH3. Untuk penetapan kuantitatif contoh harus dilindungi dari udara bebas. Hal ini bertujuan untuk mencegah aerasi yang dapat menurunkan daya larutan oksigen dalam contoh yang diperiksa. Karena terbatasnya kelarutan oksigen di dalam air maka untuk air limbah yang pencemarannya cukup tinggi, perlu dilakukan pengenceran. Hal ini bertujuan agar menjamin kebutuhan oksigen mencukupi selama proses penentapan berlangsung. Kadar BOD dapat diukur dengan menggunakan Metode Winkler. Pada Metode Winkler untuk mengukur kelarutan oksigen pada sampel ditambahkan MnSO 4 dan pereaksi oksigen (missal KI). Fungsi MnSO 4 dan KI, yaitu untuk mengikat oksigen sehingga terjadi
endapan. Lalu ditambahkan lagi asam sulfat, yang berfungsi untuk menghilangkan endapan yang telah terbentuk dan juga akan membebaskan molekul iodium yang ekivalen dengan jumlah oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan akan dititrasi dengan tiosulfat (Na2S2O3) dengan menggunakan indicator larutan kanji. Reaksi yang terjadi antara iodium dan tiosulfat : I2 + 2 Na2SO4 Na2S4O6 + 2 NaI Kelebihan menggunakan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana dengan cara titrasi berdasarkan Metode Winkler lebih analitis, teliti,dan akurat apabila dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi iodometri adalah pennetuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan tiosulfat dan penambahan indicator amilum. Kelemahan Metode Winkler, yaitu dalam menganalisis oksigen terlarut, penambahan indicator amilum harus dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod, karena akan menyebabkan amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin karena I 2 mudah menguap. o
Waktu yang dibutuhkan untuk mengoksdasi bahan – bahan organik pada suhu 20 C
Cara Perhitungan COD dan BOD
Menentukan nilai BOD dan COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan
a. Menghitung BOD
b. Menghitung COD
Menghitung penurunan BOD dan COD limbah setelah selesai perlakuan
BAB III METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan Alat: a. Gelas Ukur b. Gelas Kimia c. Labu erlenmeyer d. Botol BOD e. Pipet tetes f. Bola hisap g. Pipet volume h. Buret i. Batang pengaduk j. Hot plate
Bahan: a. Aquadest b. Sample air limbah c. Larutan KMnO4 0.01 N d. Larutan H2SO4 6 N e. Larutan CaCl 2 f. Larutan FeCl3 g. Larutan MgSO4 h. Larutan asam oksalat 0.01 N i. Larutan buffer fosfat j. Cairan bibit seed/mikroba k. Larutan MnSO 4 0.1 N l. Larutan TiSO4 m. Larutan kanji n. Pereaksi O2
3.2 Pereaksi a.
Air suling yang tidak boleh mengandung Cu lebih dari 0.01 mg/L, klor, kloramin, alkali, zat organik atau asam
b. Larutan buffer posfat c.
Larutan garam-garam berikut secara terpisah dan air suling steril 8.5 gr KH2PO4 21,8 gr K 2HPO4 33.4 gr Na2HPO4 3.24 gr KNO3
Campurkan larutan-larutan berikut dan encerkan dengan air suling hingga 1000 mL.
Simpan di tempat gelas dan dingin. Larutan ini bila keruh atau sudah disimpan lebih dari satu bulan tidak dapat digunakan lagi.
d. Larutan Magnesium Sulfat Larutkan 22.5 gr MgSO4.7H2O dalam air suling hingga 1 L e.
Larutan Feriklorida Larutkan 27.5 gr FeCl3.6H2O dalam air suling hingga 1 L
f.
Larutan Kalsium Klorida Larutkan 22.5 gr CaCl2 Anhydrous dalam air suling hingga 1 L
g. Larutan Natrium Hidroksida 1 N Larutkan 40 gr NaOH dalam air suling hingga 1 L h. Larutan Asam Klorida 1 N Encerkan 84 mL HCl 36% dengan air suling hingga 1 L
3.3 FLOWCHART 3.3.1 Penetapan Angka KMnO 4
Pembebasan Reduktor dari Labu Erlenmeyer
3 butir batu didih
100 ml air kran
Pencampuran di dalam erlenmeyer
5 mL H2SO4 6 N KMnO4 0,01 N
Pemanasan selama 10 menit
Cairan di buang (setelah warna KMnO4 tidak hilang)
Penetapan Angka KMnO 4 10 mL sample 90 mL aquadest 10 mL H2SO4 6 N
10 mL KMnO4 0,01 N
Pemanasan dalam erlenmeyer tadi
sampai terjadi gelembung cairan
Pendidihan selama 10 menit
Titrasi dengan KMnO4 0,01 N
10 mL Asam oksalat 0,01 N
Catat KMnO4 yang dibutuhkan
Penentuan faktor ketelitian KMnO 4
Pencampuran dengan cairan bekas pemeriksaan
10 mL Asam oksalat 0,01 N
Titrasi dengan KMnO4 0,01 N
Catat KMnO4 yang digunakan
3.3.2
Pembuatan Pengencer
1 mL larutan CaCl 2 1 mL larutan FeCl3 1 mL larutan MgSO4
Pencampuran dalam 1 L aquadest
1 mL cairan bibit/seed aquadest
Aerasi selama 30 menit
sampai merah muda
3.3.3
Pengenceran
Bila didapat angka KMnO4 sebesar 100 mg/l untuk air limbah domestik pada umumnya dapat dilakukan 3 pengenceran dengan : P1 = 100/3 = 35 artinya 1 bagian sampel + 34 bagian pengencer P2 = 100/5 = 20 artinya 1 bagian sampel + 19 bagian pengencer P3 = 100/7 = 15 artinya 1 bagian sampel + 14 bagian pengencer
Untuk tiap pengencer dibutuhkan hasil volume sebanyak 650-700ml
Untuk P1 = 35 , sbb : 680 ml pengencer
20 ml sampel
1 Ditetapkan langsung oksigen terlarutnya
Pencampuran
2 Di inkubasi selama 5 hari pada suhu 20oC dan tetapkan oksigen terlarutnya pada hari ke 5
Melakukan penetapan BOD untuk air pengencernya
3.3.4
Penetapan Oksigen Terlarut Metode Winkler
Pencampuran dalam Botol BOD
1 mL larutan MnSO4 1 mL pereaksi O2
kocok
Biarkan 10 menit 1 mL H2SO4 pekat
1 mL H2SO4 pekat
Tuangkan ke dalam Erlenmeyer sampai 1/3 isi botol
2/3 dalam erlenmeyer
Titrasi dengan thiosulfate 1/80 N samapai warna cairan menjadi kuning jerami
Penambahan larutan kanji dan titrasi sampai tepat warna biru hilang
Catat ml thiosulfate yang dibutuhkan
BAB IV PENGOLAHAN DATA a. Data Pengamatan Volume Thiosulfat (mL) Titrasi
Erlenmeyer
Botol
1
2
Rata-rata
1
2
Rata-rata
Blanko0
3
2,1
2,55
6
4,4
5,2
Blanko7
2,5
1,3
1,9
4
1,8
2,9
DO0 (1)
1,8
3,8
2,8
5,7
3,1
4,4
DO0 (2)
1,7
5,2
3,45
8
5,1
6,55
DO7 (1)
2
3
2,5
6,2
1,2
3,7
DO7 (2)
2,5
1,6
2,05
8
1,2
4,6
b. Pengolahan Data
1. Penetapan Angka KMnO4 Volume KMnO4 (a) =
12
mL
Volume KMnO4 (b) =
13,4
mL
Factor ketelitian (f) = Factor ketelitian (f) =
Factor ketelitian (f) = 0,75
Mg/L KMnO4 = Mg/L KMnO4 =
Mg/L KMnO4 =
{ }
{ } 202,62 mg/L
2. Penentuan Nilai BOD Volume Botol BOD
= 335 ml
Sampel thiosulfat
=
N = 0.0125 N
Mg/L O2 =
a) Sampel sebelum di inkubasi DO 0 1) DO0 (1)
Erlenmeyer Mg/L O2 =
mg/L
Botol Mg/L O2 =
Rata-Rata
mg/L
= 2,175 mg/L
2) DO0 (2)
Erlenmeyer Mg/L O2 =
mg/L
Botol Mg/L O2 =
Rata-Rata
mg/L
= 3,018 mg/L
b) Sampel sebelum di inkubasi DO 7 1) DO7 (1)
Erlenmeyer Mg/L O2 =
mg/L
Botol Mg/L O2 =
Rata-Rata
= 2,24 mg/L
= 1,875 mg/L
2) DO7 (2)
Erlenmeyer Mg/LO2 =
mg/L
Botol Mg/L O2 =
Rata-Rata
mg/L
= 2,01 mg/L
c) Blanko 1) Blanko0 (C)
Erlenmeyer Mg/L O2 =
mg/L
Botol Mg/L O2 =
Maka Blanko0 (C) =
= 3,142 mg/L
mg/L
2) Blanko7 (D)
Erlenmeyer Mg/L O2 =
mg/L
Botol Mg/L O2 =
Maka Blanko7 (D) =
d) Penentuan nilai BOD
Diketahui : P (pengenceran) = 10 kali DO0 (1) = mg/L DO7 (1) = mg/L DO0 (2) = mg/L DO7 (2) = mg/L Blanko0 = mg/L Blanko7 = mg/L
= 1,75 mg/L
mg/L
BOD = P (A-B) – (C-D)
BOD (1) = P x (Blanko0 – Blanko7) - (DO0 (1) – DO7 (1)) BOD (1) = 10 x (2,34 – 1,45) – (2,175 – 1,875) BOD (1) = 8,6 mg/L
BOD (2) = P x (Blanko0 – Blanko7) - (DO0 (2) – DO7 (2)) BOD (2) = 10 x (2,34 – 1,45) – (3,108 – 2,01 ) BOD (2) = 7,802 mg/L
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembahasan Izal Permana 111411015 Pembahasan Khoirul Nurasiah H 111411016 Pembahasan Leti Nurlatifah 111411017 Pembahasan Lidya Lorenta S 1114111018
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum, diperoleh nilai sebagai berikut: DO0 I
2,175 mg/L
DO0 II
3,108 mg/L
DO7 I
1,875 mg/L
DO7 II
2,01 mg/L
DO0 blanko
2,34 mg/L
DO7 blanko
1,45 mg/L
Berdasarkan praktikum diperoleh nilai BOD yang terkandung dalam larutan sampel limbah air tahu adalah sebesar 8,6 mg/L dan 7,802 mg/L.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.
2011.
COD
dan
BOD
(online).
Tersedia
:
http://laboratorymtw.blogspot.com/2011/04/cod-dan-bod.html di akses tanggal 23 November 2013. Anonim. 2011. Penetapan Angka Permanganat (online). Tersedia : http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapanangka permanganat/ diakses tanggal 23 November 2013. Lirka, Narke Lola. Biochemical Oxygen Demand (BOD) dan ChemicalOxygen Demand (COD)
(online).
Tersedia
:
http://www.scribd.com/doc/41015698/BOD-dan-
COD#download diakses pada tanggal 23 November 2013. Tim Pengajar Pengolahan Limbah Industri. 2001. Petunjuk Praktikum Pengolahan Limbah Industri “ Analisa BOD”. Jurusan Teknik Kimia. POLBAN : Bandung.
