LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM STANDARDISASI BAHAN ALAM PERCOBAAN 8 PENETAPAN KADAR SARI DALAM PELARUT TERTENTU
Disusun Oleh: Kelompok 5D 1. 2. 3. 4.
Clara Anggita Ananda Putri Hanifah Syifa Nurani Siti Qurota Ayunin
10060315108 10060315109 10060315110 10060315111
Tanggal percobaan : Rabu, 24 24 Mei 2017 2017 Tanggal laporan : Rabu, 30 Mei 2017 Asisten Penanggung Jawab
, S.Farm.
LABORATORIUM FARMASI FARMASI TERPADU UNIT B PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG 2017 M/1438 H
PERCOBAAN 8 PENETAPAN KADAR SARI DALAM PELARUT TERTENTU
I.
Tujuan Percobaan Dapat memahami cara penetapan kadar sari dalam pelarut tertentu dan menentukan kadar sari dalam pelarut etanol air.
II.
Prinsip Percobaan Bahan dilarutkan dalam pelarut etanol dan air, kemudian ditentukan jumlah solut yang terlarut identik dengan jumlah senyawa yang terkandung (secara geometri).
III.
Teori
Simplisia Amomi Compacti Fructus
Klasifikasi
Divisi : Spermatophyta Sub Divisi : Angiospermae Kelas : Monocotyledoneae Bangsa : Zingiberales Suku : Zingiberaceae Marga : Amomum Jenis : Amomum cardamomum Willd
Manfaat kapulaga
Kapulaga dapat memperlancar sistem pencernaan dan menjaga kesehatan salah satu alat di dalamnya, yaitu lambung. Dengan membantu cairan dan empedu untuk mencegah keasaman sehingga jumlah cairan di dalam lambung akan lebih seimbang. Dengan mengonsumsi kapulaga, jumlah produksi air liur Anda akan meningkat sehingga proses pemecahan makanan, terutama serat, di dalam rongga mulut akan lebih cepat dan lancar untuk dilakukan. Kapulaga juga mampu terhindar dari masalah sembelit. Selain itu, kapulaga sangat baik dikonsumsi bagi yang menderita perut kembung ataupun masuk angin, karena kandungan minyak atsiri di dalam kapulaga mampu mencegah terjadinya pembentukan gas di dalam perut. Bagi yang memiliki tekanan darah tinggi, kapulaga juga mampu menjadi solusi karena peran kapulaga yang dapat meningkatkan sirkulasi darah sekaligus mengurangi darah di dalam tubuh. Dengan menghentikan adanya agregasi platelet, kapulaga juga mampu mencegah terjadinya pembekuan darah. Selain itu, kapulaga juga bermanfaat bagi kesehatan tulang karena kapulaga mengandung zat penting berupa mangan dan vitamin C yang penting untuk wanita yang telah menopause dalam mencegah penyakit tulang osteoporosis. Kapulaga yang memiliki sifat diuretik juga sangat baik untuk kesehatan ginjal dengan mengatasi penyakit-penyakit pada saluran kemih seperti sistitis dan nefritis. Manfaat lainnya, kapulaga penting dalam menjaga sistem kekebalan tubuh. Dengan melawan bakteri serta patogen lainnya, kapulaga dapat membantu dalam meningkatkan daya tahan tubuh. Aroma khas tersendiri yang kapulaga miliki, ternyata diyakini dapat menghilangkan stres, dan memberikan kesan rileks pada pikiran. Manfaat kapulaga lainnya bagi kesehatan, dapat Anda temukan lagi sebagai solusi untuk mengurangi penderitaan dari penyakit asma. Kandungan spasmodic yang dimiliki kapulaga mampu mencegah kemungkinan terjadinya kejang ketika penyakit asma yang diderita kambuh. Hal ini juga disebabkan manfaat kapulaga sebagai analgesik atau penahan rasa sakit yang mampu membantu nyeri otot, nyeri sendi maupun kejang. Selain itu, campuran kapulaga dengan madu alami mampu mengatasi batuk kering tanpa dahak dan tenggorokan yang sakit atau gatal. Kapulaga juga mampu meredakan rasa panas yang terik ketika siang hari. Kunyahlah kapulaga di saat merasa lelah ataupun lemas. Hal ini baik untuk dilakukan demi meredakan panas matahari dari dalam tubuh. Kapulaga mampu menurunkan rasa sakit pada kepala dengan cara mencampurkan kapulaga ke dalam minuman teh atau susu. Selain fungsinya sebagai bumbu atau rempah-rempah masakan dan solusi kesehatan, kapulaga ternyata juga mampu membantu dalam menjernihkan dan meningkatkan kualitas suara. Sangat disarankan bagi yang sehari-hari
dituntut aktivitas maupun pekerjaan untuk berbicara dan tampil di depan umum. Ragam manfaat rempah-rempah yang satu ini masih begitu banyak. Untuk penderita penyakit gigi, mengunyah kapulaga selain dapat membuat napas berubah harum, ternyata juga dapat mencegah bakteri yang membuat busuk gigi. Manfaat penting kapulaga yang lain adalah, kapulaga mampu mencegah kanker. Sifat kapulaga yang anti-karsinogen mampu menghambat dengan sangat baik perkembangan sel-sel kanker yang ada pada tubuh manusia. Kapulaga juga memiliki kadar fitokimia seperti IC3 (indol-3-karbinol) dan DIM (diindolilmetan) yang sangat efektif dalam mencegah beberapa jenis kanker seperti kanker payudara, kanker ovarium dan kanker prostat. Selain manfaat bagi kesehatan, kapulaga juga memiliki banyak manfaat bagi kecantikan kulit dan rambut Anda. Nutrisi yang dikandung kapulaga seperti minyak atsiri, vitamin serta antioksidan mampu melindungi kulit dari radikal bebas dan menghambat proses pengeriputan pada kulit. Dengan adanya kandungan-kandungan ini di dalam tubuh, otomatis akan lebih awet muda. Selain itu, kulit sehat yang kenyal juga bersinar dapat kapulaga berikan melalui vitamin C tinggi yang kapulaga miliki. Sifat anti-inflamasi kapulaga juga mampu mengurangi flek hitam dan jerawat. Sedangkan sifat kapulaga yang berupa anti-bakteri, diyakini sangat efektif untuk menjaga kesehatan kulit Anda dari alergi.
Standarisasi
Standarisasi dalam ilmu kefarmasian merupakan serangkaian parameter, prosedur dan cara pengukuran yang hasilnya merupakan unsur-unsur terkait paradigma mutu kefarmasian. Mutu yang dimaksudkan adalah memenuhi syarat-syarat standar (kimia, biologi dan farmasi), termasuk jaminan (batas-batas) stabilitas sebagai produk kefarmasian pada umumnya. Persyaratan mutu ekstrak terdiri dari berbagai parameter standar umum dan parameter standar spesifik. Pemerintah melakukan fungsi pembinaan dan pengawasan serta melindungi konsumen dengan menjamin mutu, keamanan dan manfaat produk. Pengertian standarisasi juga berarti proses menjamin bahwa produk akhir, baik dalam bentuk obat, ekstrak, maupun produk ekstrak, mempunyai nilai parameter tertentu yang konstan dan ditetapkan (dirancang dalam formula) terlebih dahulu (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2000). Parameter standar umum (nonspesifik) meliputi parameter susut pengeringan, kadar air, kadar abu, sisa pelarut, residu pestisida, cemaran logam berat dan cemaran mikroba. Sedangkan parameter standar spesifik meliputi parameter identitas, organoleptik, senyawa terlarut dalam pelarut tertentu, uji kandungan kimia ekstrak, kadar total golongan kandungan kimia dan kadar kandungan kimia tertentu (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2000).
Ada tiga Parameter standarisasi simplisia sebagai bahan baku yang diperlukan dalam analisa mutu siplisia , yaitu (Fauzi,2013): A. Kebenaran Simplisia Untuk mengetahui kebenaran dan mutu obat tradisional termasuk simplisia, maka dilakukan analisis yang meliputi analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kuantitatif terdiri atas pengujian organoleptik, pengujian makroskopik, dan pengujian mikroskopik:
Uji Organoleptik Uji organoleptik dilakukan untuk mengetahui kebenaran simplisia menggunakan panca indra dengan mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa sebagai berikut : Bentuk : padat, serbuk, kering, kental, dan cair Warna : warna dari ciri luar dan warna bagian dalam Bau : aromatik, tidak berbau, dan lain-lain Rasa : pahit, manis, khelat, dan lain-lain Ukuran : panjang, lebar Uji Makroskopik Uji makroskopik Uji makroskopik dilakukan dengan menggunakan kaca pembesar atau ta npa menggunakan alat. Cara ini dilakukan untuk mencari khususnya morfologi, ukuran, dan warna simplisia yang diuji. Uji Mikroskopik Uji mikroskopik dilakukan dengan menggunakan mikroskop yang derajat pembesarannya disesuaikan dengan keperluan. Simplisia yang diuji dapat berupa sayatan melintang, radial, paradermal maupun membujur atau berupa serbuk. Pada uji mikroskopik dicari unsur – unsur anatomi jaringan yang khas. Dari pengujian ini akan diketahui jenis simplisia berdasarkan fragmen pengenal yang spesifik bagi masing – masing simplisia. Uji Histokimia Uji histokimia bertujuan untuk mengetahui berbagai macam zat kandungan yang terdapat dalam jaringan tanaman. Dengan pereaksi spesifik, zat – zat kandungan tersebut akan memberikan warna yang spesifik pula sehingga mudah dideteksi.
B. Parameter nonspesifik Penetapan Kadar Air ( MMI )
Kandungan air yang berlebihan pada bahan / sediaan obat tradisional akan mempercepat pertumbuhan mikroba dan juga dapat mempermudah terjadinya hidrolisa terhadap kandungan kimianya sehingga dapat mengakibatkan penurunan mutu dari obat tradisional. Oleh karena itu batas kandungan air pada suatu simplisia sebaiknya dicantumkan dalam suatu uraian yang menyangkut persyaratan dari suatu simplisia (Fauzi,2013) Tujuan dari penetapan kadar air adalah utuk mengetahui batasan maksimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan. Hal ini terkait dengan kemurnian dan adanya kontaminan dalam simplisia tersebut. Dengan demikian, penghilangan kadar air hingga jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang daya tahan bahan selama penyimpanan. Simplisia dinilai cukup aman bila mempunyai kadar air kurang dari 10%. Penetapan kadar air dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu (Fauzi,2013): 1) Metode Titrimetri Metode ini berdasarkan atas reaksi secara kuantitatif air dengan larutan anhidrat belerang dioksida dan iodium dengan adanya dapar yang bereaksi dengan ion hydrogen. Kelemahan metode ini adalah stoikiometri reaksi tidak tepat dan reprodusibilitas bergantung pada beberapa faktor seperti kadar relatif komponen pereaksi, sifat pelarut inert yang digunakan untuk melarutkan zat dan teknik yang digunakan pada penetapan tertentu. Metode ini juga perlu pengamatan titik akhir titrasi yang bersifat relatif dan diperlukan sistem yang terbebas dari kelembaban udara (Fauzi,2013). Zat yang akan diperiksa dimasukkan kedalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. Pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1,5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variable lebih kurang 2.000 ohm. Tahanan diatur sedemikian sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter. Setiap kali penambahan pereaksi Karl Fishcer, penunjuk mikroammeter akan menyimpang tetapi segera kembali ke kedudukan semula. Pada titik akhir, penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. Pada zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan, umumnya dilakukan titrasi tidak langsung(Fauzi,2013). 2) Metode Azeotropi Metode ini efektif untuk penetapan kadar air karena terjadi penyulingan berulang ulang kali di dalam labu dan menggunakan pendingin balik untuk mencegah adanya penguapan berlebih. Sistem yang digunakan tertutup dan tidak dipengaruhi oleh kelembaban (Fauzi,2013). Kadar air ( ) = x 100%. 3) Metode Gravimetri, dengan menghitung susut pengeringan hingga tercapai bobot tetap (Fauzi,2013).
Penetapan Susut Pengeringan ( MMI ) Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat kecuali dinyatakan lain , suhu penetapan adalah 105oC , keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan dilakukan pada suhu antara 5oC dan 10oC dibawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam, kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap (Fauzi,2013). Dalam hal khusus jika bahan tidak mengandung minyak menguap/ atsiri dan sisa pelarut organik menguap identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di atmosfer/ lingkungan udara terbuka. Tujuannya adalah untuk memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan. Nilai atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
Susut pengeringan = x 100%
Penetapan Kadar Abu (MMI) Penetapan kadar abu merupakan cara untuk mengetahui sisa yang tidak menguap dari suatu simplisia pada pembakaran. Pada penetapan kadar abu total, abu dapat berasal dari bagian jaringan tanaman sendiri atau dari pengotoran lain misalnya pasir atau tanah (Fauzi,2013).
Penetapan Kadar Abu yang tidak larut Asam (MMI) Ditujukan untuk mengetahui jumlah pengotoran yang berasal dari pasir atau tanah silikat (Fauzi,2013).
Penetapan Kadar Sari yang larut dalam air (MMI) Pengujian ini dimaksutkan untuk mengetahui jumlah senyawa yang dapat tersari dengan air dari suatu simplisia (Fauzi,2013).
Penetapan Kadar Sari yang larut dalam etanol (MMI) Pengujian ini dimaksutkan untuk mengetahui jumlah senyawa yang dapat tersari dengan etanol dari suatu simplisia (Fauzi,2013). Uji Cemaran Mikroba
Kadar sari
Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia.
Ada beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan seperti maserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu. Tetapi pada penelitian ini yang digunakan adalah maserasi. Maserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif kecil dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. Metode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efektivitas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang cukup lama dengan sampel (Djarwis, 2004). Salah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk mencari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula sehingga tidak mudah menguap (Manjang, 2004). Daftar pustaka
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2002. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta : Badan Pengawasan dan Makanan. Fauzi, Ahmad, 2013, Pembuatan Simplisia, https://sites.google.com/site/wwwilmukitacom/system/app/pages/recentChan ges?offset=25, Diakses tanggal 28 mei 2017 pukul 22:25 WIB. Djarwis, D. 2004. Teknik Penelitian Kimia Organik Bahan Alam, Workshop Peningkatan Sumber Daya Manusia Penelitian dan Pengelolaan Sumber Daya Hutan yang Berkelanjutan. Jakarta : Ditjen Dikti Depdiknas. Manjang, Y. 2004. Penelitian Kimia Organik Bahan Alam, Pelestarian dan Perkembangan Melalui Tanah Agrowisata, Workshop Peningkatan Sumber Daya Manusia Penelitian dan Pengelolaan Sumber Daya Hutan yang Berkelanjutan. Jakarta : Ditjen Dikti Depdiknas.
IV.
Alat dan Bahan
Alat Timbangan analitik Labu erlenmeyer Cawan penguap Waterbath Oven 105oC Desikator Corong kaca Kertas saring
Bahan Sampel simplisia Kloroform Aquadest Etanol
V.
Prosedur percobaan a. Penetapan kadar senyawa larut air
Dipanaskan cawan pada suhu 105 oC, lalu didinginkan dalam desikator hingga suhu amar dan cawan ditimbang
Ditimbang 5gr sampel
Dimaserasi sampel selama 24 jam dengan 100 mL airkloroform digunakan labu erlenmeyer sambil dikocok-kocok selama 6 jam pertama dan dibiarkan selama 18 jam
Disaring 20 mL filtrat, kemudian diuapkan filtrat hingga kering dalam cawan yang telah ditara, sisanya dipanaskan pada suhu 105oC hingga bobot tetap
Dihitung sari larut air dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara b. Penetapan kadar senyawa larut etanol Dipanaskan cawan pada suhu 105 oC, lalu didinginkan dalam desikator hingga suhu amar dan cawan ditimbang
Ditimbang 5gr sampel
Dimaserasi sampel selama 24 jam dengan 100 mL etanol 95% digunakan labu erlenmeyer sambil dikocok-kocok selama 6 jam pertama dan dibiarkan selama 18 jam
Disaring 20 mL filtrat, kemudian diuapkan filtrat hingga kering dalam cawan yang telah ditara, sisanya dipanaskan pada suhu 105oC hingga bobot tetap
Dihitung sari larut air dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara
