ISOLASI BAHAN ALAM LAPORAN PRAKTIKUM Isolasi Etil p-M Etil p-M etoksi etoksi Sinamat dari Rimpang Kencr ! Kaempferia galangaL. galangaL."" dengan Metode Ekstraksi Sokletasi dan Maserasi
Ole#$ Ni %a&an Sri Ratmini
'('()(')*+
I %a&an &an S Sda darrma
'('( '('()( )(') ')+) +)
Ni Made Bdi Ra#a&
'('()('),-
.URUSAN PEN/I/IKAN KIMIA 0AKULTAS MATEMATIKA /AN ILMU PEN1ETAHUAN ALAM UNI2ERSITAS PEN/I/IKAN 1ANESHA SIN1ARA.A -)'3
Isolasi Etil p4Metoksi Sinamat dari Rimpang Kencr ! Kaempferia galangaL." dengan Metode Ekstraksi Sokletasi dan Maserasi
A5strak
Percobaan ini bertujuan untuk (1) mengetahui jumlah rendemen etil p-metoksi sinamat (EPMS) dari rimpang kencur dengan metode ekstraksi sokletasi dan maserasi; dan (2) mengatahui metode yang lebih baik dalam menghasilkan kristal EPMS lebih banyak antara metode sokletasi dan maserasi Metode pengumpulan data yang digunakan dalam penenlitian ini adalah metode e!perimen dengan mengekstrak senya"a EPMS dari rimpang kencur menggunakan metode ekstraksi sokletasi dan maserasi #umlah rendemen EPMS yang dihasilkan dengan menggunakan metode sokletasi sebanyak 2$%&' dan metode maserasi sebanyak 2$%' erdasarkan jumlah rendemen yang dihasilkan$ metode sokletasi lebih baik daripada metode maserasi dalam mengekstrak senya"a EPMS dari rimpang kencur Selain itu$ penelitian lebih lanjut diperlukan untuk mencari hubungan antara metode yang digunakan dalam ekstraksi EPMS dan jumlah rendemen yang dihasilkan Kata Knci$ kencr6 etil p4metoksi sinamat6 metode sokletasi6 dan metode maserasi A5stract
*his research aims to (1) determine the number o+ ethyl p-metho!ycinamate (EPMS) yield +rom rhi,ome kencur "ith so!hletation e!traction method and maceration; and (2) determine the better method to produce crystals EPMS more bet"een so!hletation and maceration method ata collection methods used in this study "as the e!perimental method by e!traction the EPMS compound +rom the rhi,ome kencur using so!hletation and maceration e!traction methods *he amount o+ EPMS yield generated by using so!hletation methods as much as 2%&' and 2%' +or maceration method ased on the amount o+ resulting yield$ so!hletation method is better than maceration method in e!tracting EPMS compounds +rom rhi,omes kencur .n addition$ +urther research is needed to +ind the relationship bet"een the method used in the e!traction EPMS and the amount o+ yield produced Ke&7ords$ Kencr6 etil p-met#o8&cinamate6 so8#letation met#od6 and maceration met#od9
PEN/AHULUAN
/encur ( Kaempferia galanga L.) merupakan salah satu tanaman yang sangat berman+aat bagi kehidupan manusia Masyarakat tradisional sering menggunakan kencur sebagai bumbu penyedap 0amun$ seiring berkembangnya ,aman$ kencur banyak digunakan sebagai bahan baku obat$ +ito+armaka$ industry kosmetik$ dan rempah-rempah serta bahan campuran saus rokok pada industri rokok kretek Selain itu$ kencur juga digunakan sebagai bahan baku bioinsektisida Secara empirik$ kencur digunakan sebagai penambah na+su makan$ ekspektoran$ obat batuk$ disentri$ tonikum$ in+eksi bakteri$ masuk angina$ dan sakit perut Sehingga keberadaan kencur sangat diperlukan oleh khlayak Secara kimia"i$ kencur mengandung begitu banyak senya"a yang berman+aat bagi kesehatan manusia /andungan senya"a dari rimpang kencur meliputi etil sinamat$ etil pmetoksi sinamat$ p-metoksi stiren$ kam+en$ dan borneol Etil p-metoksi sinamat merupakan komponen utama dari kencur yang mudah untuk diisolasi dan dimurnikan karena kadarnya cukup tinggi Etil p-metoksi sinamat merupakan senya"a tabir surya atau pelindung kulit dari sengatan sinar matahari Sehingga isolasi senya"a etil p-metoksi sinamat dari rimpang kencur sangat perlu untuk dilakukan Mengingat begitu besarnya potensi senya"a etil p-metoksi sinamat$ maka perlu metode yang tepat untuk mengisolasimemisahkan senya"a tersebut dari rimpang kencur ua metode yang baik digunakan untuk mengisolasi senya"a etil p-metoksi sinamat dari begitu banyak metode ekstraksi adalah metode ekstraksi maserasi dan metode sokletasi /edua metode ini memiliki perbedaan yang sangat khas ditinjau dari temperature ekstraksi serta proses ekstraksinya Melihat perbedaan tersebut$ tentunya akan menghasilkan rendemen etil p-metoksi sinamat yang berbeda pula$ sehingga perlu dilakukan pemilihan metode yang tepat alam rangka usaha pengembangan dan peman+aatan senya"a etil p-metoksi sinamat$ maka diperlukan metode pemisahan yang e+ekti+ untuk mengisolasi senya"a tersebut dari rimpang kencur Penelitian terhadap metode maserasi dan sokletasi sangat perlu untuk dilakukan sehingga dihasilkan senya"a etil p-metoksi sinamat dalam jumlah banyak erdasarkan uraian latar belakang diatas$ maka dapat dirumuskan masalah erapakah jumlah rendemen etil p-metoksi sinamat yang dihasilkan dari rimpang kencur dengan metode ekstraksi sokletasi dan maserasi3 metode manakah yang menghasilkan etil p-metoksi sinamat (EPMS) lebih banyak antara metode sokletasi dan maserasi3 erdasarkan rumusan masalah di atas$ maka dapat dirumuskan tujuan dari percobaan ini$ yaitu untuk mengetahui jumlah rendemen Etil p-Metoksi Sinamat yang dihasilkan dari rimpang kencur dengan metode ekstraksi sokletasi dan maserasi dan untuk mengetahui
metode yang menghasilkan etil p-metoksi sinamat (EPMS) lebih banyak antara metode sokletasi dan maserasi
KA.IAN PUSTAKA
/encur merupakan tanaman yang tumbuh subur di daerah dataran rendah atau pegunungan dengan tanah yang gembur dan tidak banyak air *anaman kencur tidak berbatang$ rimpang bercabang$ berdesak-desakan$ kadang-kadang berumbi dan memiliki bunga ber"arna putih aun dari tanaman ini berbentuk jorong dan berjumlah 1-4 helai erdasarkan daunnya terdapat dua jenis kencur$ yaitu berdaun lebar terhampar diatas tanah dan berdaun sempit agak tegak 5dapun klasi+ikasinya sebagai berikut 0ama /ingdom Sub kingdom i7isi Sub di7isi /elas Sub kelas 9rdo amili
/encur ( Kaempferia galanga 6) Plantae (*umbuhan) *racheobionta (*umbuhan berpembuluh) Spermatophyta (Menghasilkan biji) Magnoliophyta (*umbuhan berbunga) 6iliopsida (berkeping satu monokotil) 8ommelinidae :ingiberales :ingiberaceae (suku jahe-jahean) 5belmoschus /aemp+eria
Spesies Kaempferia galanga 6 /omposisi kimia dalam rimpang kencur adalah pati$ mineral$ minyak atsiri yang berupa sineol$ asam metil kanil dan pentadekaan$ asam sinamat$ etil ester$ borneol$ kamphene$ paraeumarin$ asam anisat$ dan alkaloid Etil p-metoksi sinamat yang terkandung dalam kencur merupakan senya"a turunan sinamat eberapa peneliti terdahulu berhasil mengisolasi Etil p-Metoksi Sinamat dari rimpang kencur sebanyak =$>-1$2%' Etil p-Metoksi Sinamat (EPMS) merupakan bahan dasar senya"a tabir surya yaitu pelindung kulit dari sengatan sinar matahari dengan struktur sebagai berikut
Gambar 1. Struktur Etil p-Metoksi sinamat
ilihat dari strukturnya$ EPMS termasuk golongan senya"a ester yang mengandung cincin ben,ena dan gugus metoksi yang bersi+at nonpolar serta gugus karbonil yang mengikat etil yang bersi+at sedikit polar$ sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut
yang mempunyai 7ariasi kepolaran yang rendah seperti$ etanol$ etil asetat$ metanol$ air$ dan heksana Pada praktikum ini$ heksana digunakan sebagai pelarut ?eksana merupakan cairan yang tidak ber"arna pada suhu kamar dengan titik didih antara = dan &= @8 dan berbau sepeti bensin Secara luas$ heksana digunakan sebagai pelarut non-polar yang murah$ relati+ aman$ secara umum tidak reakti+$ dan mudah diuapkan Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan senya"a kimia tertentu dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut tertentu Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode yang sesuai dengan si+at dan tujuan ekstraksi Pada proses ekstraksi$ sampel yang digunakan bisa dalam keadaan segar atau yang telah dikeringkan$ tergantung pada si+at tumbuhan dan senya"a yang akan diisolasi Senya"a utama dalam suatu bahan alam dapat diekstraksi dengan pelarut yang sesuai Metode ekstraksi maserasi merupakan suatu proses ekstraksi simplisia yang menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar Sedangkan metode ekstraksi sokletasi ialah ekstraksi yang mengunakan pelarut yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relati+ konstan dengan adanya pendingin balik Metode ekstraksi maserasi dan sokletasi memiliki banyak keuntungan dibandingkan dengan metode ekstraksi lainnya /euntungan utama metode ekstraksi maserasi yaitu$ (1) prosedur dan peralatan yang digunakan sederhana; dan (2) tidak memerlukan proses pemanasan sehingga bahan alam tidak terurai Metode ekstraksi sokletasi merupakan metode esktraksi yang dapat menghasilkan esktrak yang banyak dengan jumlah pelarut yang digunakan lebih sedikit (e+isiensi bahan)$ "aktu yang diperlukan lebih sedikit$ dan senya"a yang diinginkan dapat terekstraksi secara sempurna karena dilakukan berulang-ulang erdasarkan kajian pustaka$ maka diajukan hipotesis yaitu jumlah rendemen etil pmetoksi sinamat yang dihasilkan dari rimpang kencur dengan metode ekstraksi sokletasi lebih banyak daripada metode ekstraksi maserasi
METO/E
Percobaan ini dilaksanakan di 6aboratorium /imia 9rganik #urusan Pendidikan /imia$ Ani7ersitas Pendidikan
5lat-alat yang digunakan adalah seperangkat ekstraksi soklet$ stati+ dan klem$ hot mantle$ labu dasar bulat$ batu didih$ aluminium foil $ blender $ neraca analitik$ spatula$ gelas ukur ahan-bahan yang digunakan adalah kencur kering$ n-heksana$ 0atrium Sul+at anhidrat dan kertas saring Prosedr Ker:a
Persiapan sampel Sebelum melakukan proses ekstraksi$ tahap pertama yang dilakukan adalah tahap persiapan sampel Pada tahap persiapan sampel hal yang dilakukan adalah mengiris t ipis 4 kg kencur yang telah dibeli di pasar kemudian mengeringkannya tanpa matahari selama satu minggu Setelah proses pengeringan$ kencur kemudian dihaluskan menggunakan blender dan selanjutnya ditimbang erikut ini skema tahap persiapan sampel
Ekstraksi sokletasi Setelah tahap persiapan sampel$ selanjutnya adalah tahap ekstraksi Ekstraksi yang pertama dilakukan adalah ekstraksi sokletasi Antuk melakukan ekstraksi sokletasi hal pertama yang dilakukan adalah merangkai alat sokletasi Selanjutnya memasukkan 2= m6 n-heksana dan tiga butir batu didih kedalam labu dasar bulat kemudian membungkus = gram kencur kering yang telah dihaluskan dengan kertas saring dan memasukkannya ke dalam
Gambar 3. Ekstraksi Sokletasi
ruang ekstraktor soklet (
untuk memanaskan labu dasar bulat Siklus yang terjadi diamati selama jam dan mencatat jumlah siklus yang terjadi Setelah siklus selesai selama jam$ alat soklet didiamkan hingga dingin kemudian sampel sisa disimpan dalam "adah$ dan pelarut disimpan dalam Erlenmeyer untuk selanjutnya didestilasi Ekstraksi maserasi Setelah melakukan ekstraksi sokletasi$ langkah selanjutnya adalah ekstraksi maserasi *ahap pertama yang dilakukan pada ekstraksi maserasi adalah memasukkan magnetic stirrer dan = gram kencur kering yang telah dihaluskan ke dalam botol kaca Selanjutnya sebanyak 2= m6 n-heksana juga dimasukkan ke dalam botol kaca Setelah itu campuran diaduk dengan menghidupkan
Gambar 4.
pengaduk pada heater selama jam (
HASIL /AN PEMBAHASAN
erdasarkan hasil ekstraksi yang dilaksanakan di 6aboratorium /imia 9rganik #urusan Pendidikan /imia$ Ani7ersitas Pendidikan == D.*5$ rendemen senya"a etil p-metoksi sinamat yang dihasilkan dari rimpang kencur dengan menggunakan metode ekstraksi maserasi dan ekstraksi sokletasi berbeda Sebanyak = gram serbuk rimpang kencur kering udara diekstraksi dengan kedua metode tersebut selama jam memberikan hasil sebagai berikut Ta5el ' ata kristal metode ekstraksi sokletasi dan maserasi
Metode
/encur
Maserasi
= gram = gram
Sokletasi
/ristal EPMS 1$42%> gram 1$%>F gram
Minyak 1$1B& gram 1$=4 gram
' endemen kristal EPMS 2$%'
3,378 '
ari hasil pengamatan menunjukan pada ekstraksi sokletasi$ kondensasi pertama dari pelarut terjadi pada kolom pertama pada kondensor yang mana terjadi pada menit ke-& setelah pemanas dihidupkan Siklus pertama pada ekstrraksi sokletasi terjadi 14 menit setelah kondensasi Siklus kedua terjadi setelah menit$ siklus ketiga terjadi setelah menit siklus selanjutnya konstan terjadi dalam selang "aktu menit Setelah jam ekstraksi$ sebanyak & siklus terjadi pada ekstraksi sokletasi yang menyebabkan serbuk rimpang kencur mengalami & kali perendaman ?asil siklus pertama menyebabkan "arna pelarut menjadi kuning yang mengindikasikan terekstraknya senya"a etil p-metoksi sinamat dari rimpang kencur Selanjutnya ditambahkan = m6 n-he!ana pada hasil ekstraksi sokletasi tersebut Setelah proses sokletasi$ kemungkinan masih ada air yang terkandung dalam hasil ekstraksi 9leh karena itu diperlukan penambahan ,at anhydrous (natrium sul+at) Setelah itu hasil ekstraksi didiamkan selama 1 minggu untuk selanjutnya didestilasi Metode maserasi menghasilkan ekstrak yang ber"arna kuning pucat Darna kuning pucat mengindikasikan adanya ekstrak senya"a etil p-metoksi sinamat dari rimpang kencur Selanjutnya ditambahkan 1== m6 n-he!ana pada hasil ekstraksi maserasi tersebut Setelah proses maserasi$ kemungkinan masih ada air yang terkandung dalam hasil ekstraksi 9leh karena itu diperlukan penambahan ,at anhydrous (natrium sul+at) Selanjutnya pelarut yang dihasilkan disimpan selama seminggu untuk selanjutnya didestilasi Proses destilasi dilakukan pada kedua pelarut hasil ekstraksi sokletasi dan maserasi Perlu diketahui bah"a titik didih dari n-he!ana adalah F =8$ jadi suhu harus dijaga antara =&==8 Pada destilasi pelarut hasil sokletasi$ destilat pertama yang merupakan n-he!ana diperoleh pada suhu B =8 estilasi dihentikan saat pelarut yang tersisa kira-kira G1= m6
8airan sisa yang ber"arna coklat kemerahan merupakan minyak atsiri dari kencur yang masih terdapat sedikit pelarut n-he!ana$ jadi cairan sisa ini disimpan dengan aluminium foil yang dilubangi kecil-kecil diatasnya agar pelarut he!ana dapat menguap Pada destilasi pelarut hasil maserasi$ pelarut tersebut mulai mendidih pada suhu 1 =8 dan destilat (n-he!ana) pertama menetes pada suhu B=8 8airan sisa ber"arna kuning kecoklatan yang diperoleh kira-kira G1= m6 8airan sisa ini diperlakukan sama seperti cairan sisa hasil destilasi pelarut sokletasi 6angkah selanjutnya adalah kristalisasi dari EPMS yang terdapat dalam minyak atsiri kencur Setelah didiamkan selama dua minggu$ terbentuk kristal yang ber"arna kekuningan pada cairan sisa hasil destilasi pelarut sokletasi dan maserasi /emudian /ristal yang dihasilkan dicuci dengan n-he!ana kemudian dikeringkan /ristal EPMS yang terbentuk dari minyak atsiri hasil ekstraksi sokletasi dan ekstraksi maserasi yang telah direkristalisasi dapat dilihat pada gambar dan % berikut
Gambar 5. Kristal EPMS yang terbentuk dari minyak atsiri hasil sokletasi
Gambar 6. Kristal EPMS yang terbentuk dari minyak atsiri hasil maserasi
Gambar 7. Minyak EPMS hasil sokletasi sokletasi
Gambar 8. Minyak EPMS hasil
erdasarkan massa kristal EPMS hasil ekstraksi maserasi dan sokletasi diatas$ maka dapat dihitung rendemen kristal EPMS dari hasil maserasi dan sokletasi sebagai berikut endemen kristal EPMS hasil ekstraksi sokletasi Rendemenkristal EPMS sokletasi =
massakristal EPMS × 100 massa kencur
Rendemenkristal EPMS sokletasi =
1,689 gram 50 gram
× 100
Rend emen kristal EPMS sokletasi 3,378 =
endemen kristal EPMS hasil ekstraksi maserasi Rendemenkristal EPMSmaserasi
=
Rendemen kristal EPMS maserasi
=
massa kristal EPMS × 100 massa kencur 1,3268 gram 50 gram
× 100
Rendemenkristal EPMS maserasi =2,65
Uji t-test Selanjutnya untuk menguji hipotesis digunakan uji statistika yaitu t-test (uji satu arah pihak kanan). Adapun data yang digunakan untuk uji t-test merupakan hasil yang diperoleh dari 4 perobaan dengan data yang ditunjukkan pada !abel ". sebagai berikut. Tabel 2. #ata kristal hasil metode ekstraksi sokletasi dan maserasi dari empat perobaan
Perobaa n
Kristal EPMS Sokletasi
Kristal EPMS Maserasi
$
$%&' gram
$%"&' gram
"
$%' gram
$%*$ gram
$%"*" gram
$%$$$ gram
4
$%$$+& gram
$%$4" gram
Mean
$%4'
$%$4&
,( ) "
*%4'
*%*+"
/. Merumuskan hipotesis 0ipotesis a1al dan hipotesis alternati2e adalah sebagai berikut3 0* 3 umlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi sokletasi sama dengan jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi maserasi. 0a 3 umlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi sokletasi lebih banyak dibandingkan dengan jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi maserasi. //. Menentukan standard de2iasi (s) Standar de2iasi sampel EPMS dari kenur melalui metode sokletasi.
s 5
√
2
Σ ( x − x )
n −1
s$ 5
√
s$ 5
√ 0,166
0,498 4− 1
s$ 5 *.4*6 Standar de2iasi sampel EPMS dari kenur melalui metode maserasi.
s 5 s" 5 s" 5
√
2
Σ ( x − x )
n −1
√
0,052 4
−
1
√ 0,0173
s" 5 *.$" x − x 1 2
t 5
√
s
2 1
s +
n 1
2 2
n 2
1,498 −1,146
t 5
√
2
0,407 4
+
0,132 4
2
0,352
t 5
t 5
√ 0,041 + 0,004 0,352 0,2121
t 5 $%&&* 7ilai t pada tabel untuk tara8 signi9kan *.*+ dengan jumlah data 4 adalah "%66& sedangkan nilai t hitung dengan tara8 signi9kan *.*+ dengan jumlah data 4 adalah $%&&*. :erdasarkan hasil tersebut% maka t tabel ; t hitung% sehingga 0 * ditolak dan 0a diterima.
KESIMPULAN
erdasarkan pembahasan di atas$ dapat disimpulkan bah"a jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi sokletasi lebih banyak dibandingkan jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi maserasi #umlah rendemen EPMS yang dihasilkan dengan metode sokletasi sebanyak 4$4&> ' dan maserasi sebanyak 2$%'
/A0TAR PUSTAKA
H1IPutra$ 5 Isolasi Etil p-metoksisinamat dari Kencur (Kaemferia galangan L.) dan Sintesis sam p-metoksisinamat! Sintesis "urunann#a dan Penentapan Struktur #urnal pada http"""scribdcomdoc224=4 >FF6aporan-.solasi-Etil-pmetoksisinamatdari-/encurJscribd (diunduh pada 1> September 2=1) H2Iostiana$ 9 dan edi Soleh E++endi 2==& "eknologi $nggulan Kencur! Perbenihan dan %udida#a Pendukung &arietas $nggul. ogor Pusat Penelitian dan Pengembangan Perkebunan H4I0ugraha$ S 5$ /usoro Siadi$ dan Sudarmin 2=12 $'i ntimikroba Etil p-etoksi sinamat dari impang Kencur terhadap %acillus Subtiles. Indonesian *ournal of +hemical Science$ 7olume 1$ issue 2 HBI?idajati$ 0 K Suryanto 2==> Sintesis Sen#a,a "abir atahari n-oktil para-metoksi sinamat enggunakan aterial a,al etil para-metoksi sinamat asil Isolasi dari impang Kencur (Kaemferia galangal L.). #urnal .6MA 5S5$ 7ol F 0o 1$ #anuari 2==> 22-2& HISelyn 2=1 Ekstraksi Padat +air H9nlineI *ersedia https"""scribdcom doc2>2==&%+- B1424-Ekstraksi-Padat-8air (2 Septermber 2=1) H%IDiratma$ . < 6 dkk 2==4 %uku 'ar! Dasar-Dasar Pemisahan nalitik Singaraja Andiksha press <6=/sto>omah. "*$. Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi dan Sokletasi terhadap Kadar Hiperin Buah Cabe Jawa (Piperis rectofractifructus.akarta3 ?ni2ersitas /slam 7egeri Syari8 0idayatullah.
