DESTILACION FRACCIONADA Zulay Pizarro, Helen Gándara, Letty Rodríguez, Bryan Urbina
[email protected] Palabras claves: destilación, destilación fraccionada, temperatura En esta experiencia se realizó la separación componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciendeen la columna Introducción El más común de los procedimientos de destilación es la destilación fraccionada. En el caso más favorable para la destilación, el contaminante hierve a una temperatura muy distinta del punto de ebullición del componente principal. Se debe grabar en la mente que incluso la sustancia de punto de ebullición más elevado contribuirá a la fase vapor en proporción a su propia presión de vapor y a la fracción molar de componente presente. La única forma de que la fase vapor que cubre el líquido sea un componente puro es cuando el líquido sea una muestra pura.En general, si los puntos de ebullición de dos líquidos difieren en menos de unos 70ºC, resultará insuficiente un aparato de destilación simple para separarlos. Por lo general, el empleo de una columna de destilación facilitará la destilación. No obstante, si los puntos de ebullición de los dos componentes difieren en menos de unos 10ºC, sólo se podrán separar mediante el empleo de un equipo especial Una columna de destilación permite alargar el camino entre el matraz de destilación y el refrigerante que conduce al colector. A través de la prolongación que ofrece la columna ocurre el proceso de vaporización y condensación (equivalente a varias pequeñas destilaciones). Cada ciclo de vaporización-condensación es equivalente a una destilación simple. Cuantos más de estos ciclos se suceden, más se enriquecerá el vapor en el componente más volátil, mientras el condensado lo hará en el menos volátil, lo que conduce a una separación más eficaz.
Objetivos Determinar el porcentaje de un componente líquido en una muestra comercial. Establecer comparaciones entre la destilación sencilla y la destilación fraccionada.
Metodología 1. Montamos el aparato correspondiente a la destilación fraccionada (ver figura 1).
2. Coloque 100 mL de la mezcla (bebida alcohólica) en el balón de destilación. Añada 2 o 3 trocitos de reguladores de ebullición. 3. Ajuste el flujo de agua que entra al condensador de tal manera que haya una corriente lenta hasta la parte superior del mismo. 4. Caliente la mezcla cuidadosamente con una llama pequeña de mechero para que el líquido destile lentamente. 5. Recoja de 30 a 40 mL de destilado en una probeta graduada, previamente pesada. Pésela de nuevo con el destilado.
16:48 14:24 12:00 TIEMPO
figura 1(monte del aparato de destilación)
09:36 07:12 04:48 02:24 00:00 32 33 35 37 76 78 80 82 86 TEMPERATURA °C
Grafica 2 (tiempo vs temperatura) Resultados y discusiones.
TEMPERATURA 32 33 35 37 76 78 80 82 86
TIEMPO 01:04 04:12 06:09 07:00 08:51 09:50 10:03 12:51 15:02
Conclusión.
Logramos realizar el proceso de destilación fraccionada correctamente y obtuvimos alcohol puro ademas cuando realizamos el proceso de destilación pudimos evidenciar las diferentes temperaturas de ebullición de la muestra combustible al construir nuestra curva de destilación
Preguntas 1. Consulte las bases fisicoquímicas de la destilación fraccionada (puntos de ebullición de las soluciones, ley de Raoult, diagramas temperaturacomposición, aseótropos, punto de ebullición mínimo y máximo, empaquetamiento de columnas, tipos de columnas y de empacamiento, plato teórico, etc.). -puntos de ebullición de las soluciones
Definimos el punto de ebullición como la temperatura a la cual se produce la transición de la fase líquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presión fija, el proceso de ebullición o de vaporización ocurre a una sola temperatura; conforme se añade calor la temperatura permanece constante hasta que todo el líquido ha hervido.El punto normal de ebullición se define como el punto de ebullición a una presión total aplicada de 101.325 kilopascales ( 1 atm); es decir, la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a una atmósfera. El punto de ebullición aumenta cuando se aplica presión. El punto de ebullición no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presión, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelve indistinguible de la fase líquida con la que está en equilibrio; ésta es la temperatura crítica, por encima de la cual no existe una fase líquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullición más bajo (4.2 K) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los más altos (6300 K).
cinética de las moléculas que se requiere para la evaporación. La evaporación se produce cuando la fuerza intermolecular del liquido es menor a la energía cinética de las partículas de las moléculas que están en la superficie. De esta forma, sólo un porcentaje reducido de liquido se convierte en vapor. La ebullición se presenta cuando la energía interna es tan alta que todas las partículas del liquido pueden escapar a la fase gaseosa. Físicamente, la ebullición es cuando la presión del sistema, es infinitesimalmente menor que la presión de vapor del liquido. Pvap = Psistema
diagramas temperatura-composición
-ley de Raoult La ley de Raoult es el estudio simplificado de las soluciones, las cuales están formadas por dos o tres sustancias liquidas. La ecuación de la ley de Raoult es: La composición de la fase gaseosa Yi está relacionada con la composición del compuesto i en la fase liquida Xi mediante la relación anterior. En esta ecuación, el término de la izquierda recibe el nombre de presión parcial del componente i (YiP). Por su parte el término de la derecha expresa el comportamiento del compuesto o en la fase liquida; esta expresión es válida únicamente para soluciones ideales. Entonces, la fase liquida se comporta como una solución ideal, mientras que la fase gaseosa es una mezcla de gases ideales. Siendo la Presión Parcial: la presión que este componente ejercería en el volumen ocupado por la fase gaseosa, si sólo el estuviera presente, sin embargo la presión parcial sólo tiene sentido para gases ideales. Pisat es la presión de vapor que corresponde a cada sustancia. Es la presión de saturación, es una medida de la energía
-aseótropos Un azeotropo es una mezcla que tiene un punto de ebullicion como si fuera una sustancia pura. En una mezcla se comienza a evaporar la sustancia mas volatil y la temperatura continua aumentando hasta que se evapora toda la mezcla. En una sustancia pura o un azeotropo la ebullicion es a temperatura constante. Esto significa que la no puede separarse por destilacion fraccionada, porque se necesita
una diferencia en los puntos de ebullicion de aprox 10ºC para que puedan separarse. -punto de ebullición mínimo y máximo La mezcla en ebullición constante muestra un punto máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias. Un azeótropo es una mezcla de dos o más gases de punto de ebullición similar que se comportan como una sustancia pura; es decir, la composición de la fase vapor es la misma que la fase líquida. Las mezclas azeotrópicas se pueden cargar por fase gas.
se usa corrientes en flujo co-corriente. La performance de una columna empacada depende mucho del mantenimiento de una buena distribución de liquido y gas a través del lecho empacado, y esto es una consideración importante en el diseño de columnas empacadas. Un diagrama esquemático mostrando las principales partes de una columna empacada es dado en la Fig.1 Una columna de destilación con empaque será similar a la columna de platos mostrada en dicha figura mencionada anteriormente con los platos reemplazados por secciones de empaque -plato teórico
-empaquetamiento de columnas, en la destilación fraccionada se usa una columna de fraccionamiento, que es una columna de vidrio, y en su interior tiene un empaquetamiento, generalmente son como discos de vidrio. cuando el líquido comienza a evaporarse, el vapor asciende y se encuentra con el empaquetamiento y se condensa sobre él. como se sigue calentando, esas gotas se vuelven a evaporar y asicenden hasta encontrarse con otros discos, y se condensan nuevamente. así se repite el proceso evaporación-condensación, hasta que el líquido sube lo suficiente como para alcanzar el refrigerante, donde se condensa y cae hacia el matraz colector. esos ciclos de evaporación-condensación equivalen a múltiples destilaciones simples, por lo que en la fraccionada se obtiene una eficacia mucho mayor que en la simple.
Son los platos necesarios para que se lleve a cabo de manera eficiente la separación de los compuestos por medio de destilación. La eficiencia de la torre la calculas dividiendo los platos reales y los platos teóricos que obtienes a partir de cálculos basados en el equilibrio del sistema por métodos como McCabe-Thiele y Ponchon-Savarit
2. Haga una comparación de las dos destilaciones (simple y fraccionada) según sus datos experimentales. -Ambas destilaciones tienen como fundamento los puntos de ebullición entre las sustancias a destilar - ambas destilaciones se realizan con casi los mismo elementos solo uno varia, el resto del sistema es el mismo, el sistema de enfriamiento de los tipos de destilación es el mismo.10
-tipos de columnas y de empacamiento Las columnas empacadas son usadas para destilación, absorción de gases, yextracción liquido-liquido; solamente la destilación y la absorción se considerarán enesta ensayo. La desorción (“stripping”) es el inverso de la absorción y se aplican losmismos métodos de diseño.El contacto liquido – gas en una columna empacada es continua, no por etapas,como en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobreel área de empaque y el gas o vapor, asciende en contracorriente, en la columna. En algunas columnas de absorción de gases
3. ¿Por qué la columna de destilación empacada con algún material adecuado como vidrio o viruta de acero es más eficiente que la columna sin empacar?
4. Explique por qué la columna en un aparato de destilación fraccionada
debe estar en una posición vertical.
Una columna de destilación vertical realiza la función de todos los balones. La columna se llena con un tipo de empaquetamiento de columna, que provee una superficie grande donde los procesos de condensación y vaporación pueden realizarse.El vapor que entra a la columna desde el valón tiene la misma composición que la original, pero pasa por la columna y se enfría, condensándose en la superficie empacada y comienza a bajar a través de la columna. La temperatura de la columna es más alta cerca del valón, por lo que parte de lo que se había condensado se vuelve a vaporar. Este vapor subirá otra vez por la columna a un nivel más alto que la primera vez y vuelve a condensarse. Este proceso se vuelve a repetir muchas veces, las suficientes para que el vapor llegue a un punto donde es casi puro.
5. Un líquido orgánico se descompone al tratar de destilarlo a presión atmosférica. ¿Cómo haría para destilar este líquido sin que se descomponga? Se podria usar una bomba de vacio, bajando la presion atmosferica de 760 mm. de mercurio a 450 mm., y aplicando temperatura de alrededor de 36 grados centígrados Trabajando a una presión inferior a la atmósferica, para lo que tendrías que colocarlo eh un recipiente hérmetico y conectado a una bomba de vacío, asi baja la presión y el líquido va ebullir a una temperatura inferior
6. ¿Cómo se aseotrópica?
separa
una
mezcla
mediante una destilación azeotropica, consistente básicamente en añadir a la mezcla azeotropica un tercer componente tal que el sistema formado por los tres y sus mezclas azeotropicas sean mas fácil de separar que el original, como es el típico ejemplo de la mezcla azeotropica compuesta por etanol y agua, a la cual se le añade
benceno
7. ¿Por qué refluye condensado continuamente al balón de destilación desde una columna de fraccionamiento que no está provista de refrigerante de reflujo? ¿Ejerce esto alguna influencia en la destilación? Explíquese. Se forma algún azeótropo con el etanol y con el éter etílico, yo pienso que lo forman. un azeótropo es una mezcla de composición definida formada por 2 o 3 líquidos, que destila con una temperatura constante como si fuera un líquido puro (tiene su propio punto de ebullición). puede tener mayor punto de ebullición que la acetona o menor. y en cuanto al azúcar, es muy poco soluble en la acetona, así que si uno lo considera como insoluble, esta impureza al precipitar, no influye en el punto de ebullición de la acetona.
8. Si la destilación a través de una columna de relleno se hace muy rápida, entonces se inunda la columna (el líquido condensado asciende y se mantiene en la columna) ¿Qué influencia puede tener este fenómeno sobre la eficacia del fraccionamiento?
9. Explíquese por qué el trabajo con una relación de reflujo elevada mejora la eficacia de una destilación a través de una columna.
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Bibliografía http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qo1/tp/ guia_de_tp_org_1_cibex_2012_1ra_parte. pdf
Agradecimientos De manera muy decorosa agradecemos la colaboración del profesor Carlos Toloza y a su respectivo monitor en el laboratorio de química orgánica, ya que nos ayudaron con el montaje y desmontaje de los diferentes equipos para llevar a cabo los procedimientos realizados en esta experiencia # 6 destilacion fraccionada
