mecánica de fluidos - MANOMETRO DE BOURDONDescripción completa
TEJIDOS ANIMALES
Descripción: ensayo de compresión axial del hormigón
se da la descripción del proceso de sublimacion del naftaleno de un proceso solido a gaseoso por intermedio del calor a una temperatura y tiempo conocidaDescripción completa
quimicaDescripción completa
LABORATORIO ENSAYOSDescripción completa
efe
Descripción completa
importanteDescripción completa
LABORATORIO N° 7 NITRACIÓN DE UN ACEITE Y NAFTALENO NAFTALENO I
OBJETIVOS: •
•
Demostrar experimentalmente la nitración de un aceite en un reactor a partir de una mezcla sulfonitrica. Comp Compro roba barr expe experim rimen enta talme lment nte e en labo labora rato torio rio como como se prod produc uce e la nitración de naftaleno.
II FUNDAMENTO TEORICO: Se denomina nitración al proceso por el cual se efectúa la unión del grupo nitro (-NO2 a un !tomo de carbono" lo #ue generalmente tiene efecto por sustitución de un !tomo de $idrogeno" asi% &-' 'O-NO 2
&-NO 2 '2O
'a) un buen nume umero de m*todos dos pos posible ibles s para la pre prepara parac ción de nitrocompuestos" sin embargo el grupo nitro se introduce corrientemente por la acción acción del acido acido n+trico n+trico"" mezcla mezclando ndo con algún otro otro acido" acido" #ue se combin combine e preferentemente con el agua en el sistema reaccionante. ,n esta consideración es necesario tener en cuenta para utilizar un determinado agente nitrante (mezcla sulfonitrica por eemplo si se a a proceder a una mononitracion o a obtener polinitroderiados para lo cual deber!n emplearse !cidos mas o menos diluidos.
III
MATERIALES MATERIALES Y EQUIPOS:
&eactor de nitración proisto de c$a#uetas ) mangueras de entrada ) salida para la refrigeración. /ureta. 0asos. 1ipetas. 'NO comercial. '2SO3 comercial. Naftaleno. 4ceite.
IV
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
NITRACIÓN DE UN ACEITE •
• • •
1ruebe la solubilidad del aceite en la mezcla sulfonitrica preiamente introducir el aceite a nitrar (55ml al reactor con a)uda de un embudo. 0eri6car #ue el reactor est* dispuesto correctamente ) no $a)an fugas. 0eri6car refrigeración. Cargar la bureta con la mezcla sulfonitrica ( 8ml de HNO3 y 17 ml de
H2SO4 ) •
• •
1oner a operar el reactor encendido el motor del agitador e ir alimentando la mezcla sulfonitrica de la bureta aun 7uo de 3 a 4 ml/min $asta terminar tiempo de operación% aproximadamente 25min. &ealizar batc$ de 8 min (total9 2: min de operación. Descargar el aceite nitrado. Obserar aspecto" solubilidad. Dear reposar obserar formación de fase acuosa ) org!nica.
NITRACIÓN DE NAFTAENO 1repara un sol. ;ormada por ml de ' 2SO3cc ) ml de 'NO cc (mezcla nitrante contenidos en un matraz grande. 4gite el matraz ) obsere el desprendimiento de calor. Cuando la parte inferior del matraz se $a)a enfriado a unos <5-=5 >C (esto es la temperatura a la #ue )a no #uema la mano a?ada 5.2 gr de naftaleno. 4gite el matraz obsere. Dee reposar aproximadamente cinco minutos. @e solido amarillo #ue se $a separado en la parte superior del tubo es !" ni#$% na&#alen% .
,l aceite nitrado #ue se obtuo al 6nal de la operación de nitración ten+a un color negro con espuma en los bordes" se notaba #ue este aceite nitrado era m!s iscoso" este compuesto es soluble en soluciones acidas ) insoluble con agua. Su alor del p' a estar entre 2.< A ósea un p' acido esto debido a la mezcla sulfonitrica.
2
:
,l matraz : es el aceite puro sin nitrar despu*s del proceso de nitración obtuo ese color negruzco del matraz 2.
4. I/e$!(5-e #&e)&# 'e "# &(!(&# 'e )e#&&(2 'e "#$ %#)#6#$ (!)#'#$. NITROPARAFINAS @as materias primas para la preparación de nitropara6nas son el gas natural" el petróleo" !cido n+trico diluido o dióxido de nitrógeno. 1ara nitrar en fase apor las para6nas de bao peso molecular (metano a decano se utilizan altas temperaturas (55B a <55B C ) !cido n+trico relatiamente diluido. Cuando se nitra una para6na en fase apor entre <5B ) <55B C son posibles todos los deriados monosustituidos #ue pueden resultar de la sustitución por el grupo nitro de cual#uiera de los !tomos de $idrógeno o radicales al#u+licos presentes. 4proximadamente el 35 del !cido n+trico #ue pasa a tra*s del reactor forma nitropara6nas #ue se pueden separar por recti6cación. ,l =5 del !cido restante actúa como agente oxidante #ue se reduce preferentemente a óxido n+trico. Del proceso se forman alco$oles" !cidos carbox+licos" alde$+dos" cetonas" óxidos de carbono ) agua ndustrialmente se llea a cabo la nitración en forma continuaE el óxido n+trico se separa de los dem!s productos de la reacción ) del exceso de $idrocarburo sin transformar" ) se reoxida a !cido n+trico. 4s+ se pueden obtener m!s de F5 moles de para6na por cada :55 moles de !cido n+trico consumido. Preparación de nitroparafnas en ase líquida con ácido nítrico. •
•
@a reacción es lenta" al elear la temperatura aumentan el rendimiento ) el grado de conersión. @a oxidación acompa?a a la nitración" ) la ma)or+a del !cido n+trico se reduce a nitrógeno elemental" #ue $ace imposible su recuperación por
reoxidación" lo #ue di6culta económicamente la industrialización de tales operaciones. •
•
•
Se forman polinitroderiados debido a la solubilidad de la nitropara6na en el !cido nitrante" donde es oxidada" nitrada e $idrolizada. @as nitropara6nas primarias se $idrolizan r!pidamente por el sulfúro caliente" ) los isómeros secundarios ) terciarios se conierten en al#uitranes pardos. Nitración en fase l+#uido - apor de las para6nas de ma)or peso molecular.
Se llea a cabo cuando las para6nas m!s altas se nitran en fase l+#uida con !cido n+trico en fase apor" la reacción es f!cil a temperaturas relatiamente baas. Se logra de manera sencilla ) e6ciente la mezcla de reactios introduciendo el !cido n+trico a tra*s de un serpent+n sumergido en la para6na. Propiedades de las nitroparafnas puras: •
Casi insoluble en agua
•
ncoloras
•
Olor suae parecido al cloroformo
•
4l aumentar el peso molecular disminu)e su punto de fusión ) peso espec+6co.
Usos de las nitroparafnas son: •
•
•
•
Son reactios importantes. 1ueden emplearse como materias primas para numerosas s+ntesis de importancia industrial. S+ntesis de compuestos org!nicos como aminas" alde$+dos" acetonas" *steres" etc. Disolentes deriados de celulosa" pintura" aceite" grasa ) ceras.
. ,Po) 8- em%"e# -# me9&"# $-"o(!)(&# &omo $e &#"&-"#3 ,l !cido n+trico fumante o una mezcla de !cidos n+trico ) sulfúrico" denominada mezcla sulfonitrica" (una parte de !cido n+trico ) tres de sulfúrico" produce deriados nitrados" por sustitución. ,l !cido sulfúrico protona al !cido n+trico #ue se transforma en el ión nitronio positio (NO2 #ue es el agente nitrante efectio. ,l acido sulfúrico cumple un rol des$idratante (remuee el agua de la reacción" promuee la ionización del 'NO a NO2.
;. ,Po) 8- e$ (m%o)!#!e &o!)o"#) e" &#"o) 'e )e#&&(2 e" #5-# 5ee)#'# e"(m(#)3 Como es una reacción mu) exot*rmica para nuestra pr!ctica se utilizo un reactor enc$a#uetado" lo #ue a)udo a no perder el calor desprendido por la reacciónE )a #ue este calor a)udara a tener un producto con ma)or grado de nitración. ,l agua #ue se produce en la reacción es la #ue se encarga de dar 6n a la reacciónE la presencia de agua producida durante la reacción disminu)e la concertación del ion NO 2 .
<. Fo)m-"e "# )e#&&(2 'e (!)#&(2 'e" #!#"eo
=. ,Q- %#)>me!)o$ 'e o%e)#&(2 $o (m%o)!#!e$ e "# (!)#&(2 . '(5# %o) 8-3 Tem%e)#!-)#.? @a temperatura no tiene una in7uencia directa sobre la orientación de los grupos -NO2" sin embargo" in7u)e notablemente en la pureza del producto de reacción.
4l elear la temperatura se aumenta el grado de nitración. Cuando se $an de nitrar compuestos f!cilmente oxidabas" es mu) importante mantener la temperatura lo su6cientemente baa para eitar oxidaciones.
A5(!#&(2.?@a reacción de nitración puede eri6carse en fase !cida como en fase org!nica. 1or emulsión puede conseguirse #ue cada fase est* siempre saturada de la otra )" en estas condiciones" la elocidad de reacción en cada fase es constante" aun#ue en la fase !cida es arias eces ma)or #ue en la fase org!nica. @a elocidad de reacción decrece r!pidamente cuando la super6 cie de contacto entre las fases se reduce.
So"-@("('#'.?,ste factor nos indica la solubilidad de los nitroderiados en el !cido sulfúrico. 4 medida #ue aumenta la temperatura crece la solubilidadE *sta disminu)e con la dilución del !cido. 1uesto #ue los nitroderiados se disuelen meor en el !cido sulfúrico m!s concentrado" empleando mezclas sulfon+tricas con gran concentración de ' 2S53 se podr! llegar antes a un determinado grado de nitración.
T)#$m($(2 'e &#"o).?Cuando la relación temperatura depende únicamente de la transmisión de calor a las camisas exteriores" el aumento del olumen de los aparatos no determinara un aumento proporcionado de la super6cie de intercambio calor+6co. @a super6cie de intercambio aumenta con el cuadrado" mientras #ue el olumen aumenta con el cubo de la unidad aumentada. 1ara contrarrestar esta disminución de la relación super6cie a olumen $an de introducirse en el nitrador serpentines ) tubos de refrigeración interior" tomando en cuenta los diersos factores t*rmicos #ue interienen en este proceso b!sico.
A5(!#&(2.?,s de gran importancia obtener una buena agitación dentro del nitrador. @a agitación" eitar! #ue se produzcan sobrecalentamientos locales en la zona donde se ponen en contacto el !cido ) el compuesto org!nico" lo #ue redundar! en la buena marc$a de la operación. 4dem!s" el #ue la reacción se eri6#ue m!s o menos f!cilmente depende de #ue se logre una buena dispersión del reactio en la carga tan pronto como se pone en contacto con ella" )a #ue de esta manera se mantendr! una temperatura uniforme en toda la caldera.
@os nitradores an proistos generalmente de uno de estos tres tipos de agitadores% •
•
•
De paletas" sencillo o doble Gurboagitadores" con carcasa o sin ella De circulación externa (por túnel
