Lab.5 Titulaciones Conductimétricas

ÍNDICE

1. Objetivos…………………………………………………………………………………… …………………2 2. Fundamento teórico……………………………………………………………………………………… 2 3. Datos 3.1. Datos bibliográficos…………………………….. …………………………………………4 4. Diagrama de flujo …... ……………………………………………………………………………………5-6 5. Observaciones…………….. …………………………………………………………………………………7 6. Conclusiones……………………………………………………………………………… ………………..…8 7. Bibliografía………………………………………………………………………………… …………………..8 8. Apéndice…………………………………………………………………………………… …………….……...9

Titulaciones Conductimétricas

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LABORATORIO N°05

TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS 1. OBJETIVOS:  

Aprender a determinar la concentración de un ácido mediante el método de titulaciones conductimétricas. Graficar el comportamiento de la conductividad de una solución ácida vs el volumen de hidróxido de sodio (NaOH), para determinar el punto de equivalencia.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Las valoraciones conductimétricas consisten en medir las variaciones de la conductividad iónica de la disolución de un electrolito cuando se añade sobre ella la de otra con la que reaccione. Cuando se mide la conductividad de una solución durante su titulación, y cuando la reacción de titulación produce cambios en la conductividad claramente detectables, aun en presencia de otros electrolitos en solución, los valores de conductividad pueden trazarse en función de los correspondientes volúmenes del titulante. La curva resultante permitirá determinar el volumen del punto de equivalencia de la titulación. La conductividad de la solución se mide durante el curso de la titulación y se toman valores suficientes a ambos lados de la zona del punto de equivalencia para obtener una determinación exacta del volumen del punto de equivalencia, dentro de las limitaciones de la reacción de titulación. Antes del punto de equivalencia las variaciones de conductividad dependen de la reacción química que tenga lugar. Después del punto de equivalencia las variaciones de conductividad son producidas por el exceso de reactivo que queda sin reaccionar y que aporta nuevos iones. Titulación de un acido fuerte con una base fuerte: (HCl y NaOH)

La valoración del HCl, al ir apareciendo en la disolución iones Na+ y por consiguiente desapareciendo H+, irá descendiendo la conductividad de la disolución hasta llegar a un punto llamado punto de equivalencia o de neutralización, en el que la conductividad sólo se debe a los iones Cl- y Na+ 2


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presentes en el medio. Pero si se sigue añadiendo más cantidad de base fuerte los iones OH- aparecerán en la disolución, con el consiguiente aumento de la conductancia de la misma.

En la gráfica se puede observar que el mínimo de conductancia corresponde al punto de neutralización del ácido fuerte. Titulación de un acido débil y una base fuerte (CH 3COOH y NaOH): Inicialmente se produce un pequeño descenso de la conductancia debido a la pequeña cantidad de ácido acético disociado, pero luego va aumentando lentamente como consecuencia de la aparición de iones CH3-COO- y Na+ hasta llegar al punto de neutralización, donde se produce un aumento brusco de la conductancia debido a la incorporación de un exceso de iones OH-. La gráfica obtenida al representar conductancia vs volumen de álcali añadido es:

Titulación de una mezcla de ácidos Con base fuerte ( CH3COOH y HCl con NaOH): Para la valoración de una mezcla de ácido fuerte y ácido débil por neutralización con una base fuerte, obtendremos 2 puntos de equivalencia, el primero para el ácido fuerte, y el segundo para el débil, ya que primero se observa un fuerte disminución de la conductancia debido a la neutralización del ácido fuerte, después hay un suave aumento hasta la neutralización del ácido débil, y finalmente un fuerte aumento de la conductancia, debido a la presencia de exceso de iones OH- en el medio. Representando gráficamente, 3


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como en los casos anteriores, conductancias frente a volumen de base fuerte empleada, obtendremos una gráfica que presenta los dos puntos de inflexión anteriormente citados, según se muestra en la figura:

L

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3. DATOS Y RESULTADOS 3.1) Datos experimentales: Constante de la celda φ=0.428 Conductividad del agua Kagua= 2.49 μS/cm

a) TABLA 1.- TITULACIÓN DEL ACIDO CLORHÍDRICO PURO CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH)ml 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5

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Kmedido (µS/cm) 2670 2430 2360 2300 2230 2170 2120 2040 1973 1913 1846 1786 1723 1664 1588 1544

Ksolución (µS/cm) 2667.51 2427.51 2357.51 2297.51 2227.51 2167.51 2117.51 2037.51 1970.51 1910.51 1843.51 1783.51 1720.51 1661.51 1585.51 1541.51

Lsolución 6232.50 5671.75 5508.20 5368.01 5204.46 5064.28 4947.45 4760.54 4604.00 4463.81 4307.27 4167.08 4019.88 3882.03 3704.46 3601.66

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Titulaciones Conductimétricas 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5 20

1486 1431 1375 1310 1258 1201 1156 1095 1084 1051 987 908 856 807 751 703 656 635 667 707 741 793 816 853 890

1483.51 1428.51 1372.51 1307.51 1255.51 1198.51 1153.51 1092.51 1081.51 1048.51 984.51 905.51 853.51 804.51 748.51 700.51 653.51 632.51 664.51 704.51 738.51 790.51 813.51 850.51 887.51

3466.14 3337.64 3206.80 3054.93 2933.43 2800.26 2695.12 2552.59 2526.89 2449.79 2300.26 2115.68 1994.18 1879.70 1748.86 1636.71 1526.89 1477.83 1552.59 1646.05 1725.49 1846.99 1900.72 1987.17 2073.62

b) TABLA 2.- TITULACIÓN PARA MEZCLA DE ACIDO ACÉTICO- ACIDO CLORHÍDRICO (20 mL CH3COOH Y 80 mL HCl ) CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH)ml 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 6

Kmedido (µS/cm) 1804 1745 1682 1623 1537 1476 1404 1340 1287 1216 1157 1111 1055 1000

Ksolución (µS/cm) 1801.51 1742.51 1679.51 1620.51 1534.51 1473.51 1401.51 1337.51 1284.51 1213.51 1154.51 1108.51 1052.51 997.51

Lsolución 4209.14 4071.29 3924.09 3786.24 3585.30 3442.78 3274.56 3125.02 3001.19 2835.30 2697.45 2589.98 2459.14 2330.63

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Titulaciones Conductimétricas 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5 20

939 883 851 808 758 710 657 608 566 545 538 544 551 562 578 605 646 684 715 754 785 819 859 890 933 958 1001

936.51 880.51 848.51 805.51 755.51 707.51 654.51 605.51 563.51 542.51 535.51 541.51 548.51 559.51 575.51 602.51 643.51 681.51 712.51 751.51 782.51 816.51 856.51 887.51 930.51 955.51 998.51

2188.11 2057.27 1982.50 1882.03 1765.21 1653.06 1529.23 1414.74 1316.61 1267.55 1251.19 1265.21 1281.57 1307.27 1344.65 1407.73 1503.53 1592.31 1664.74 1755.86 1828.29 1907.73 2001.19 2073.62 2174.09 2232.50 2332.97

c) TABLA 3.- TITULACIÓN PARA MEZCLA DE ACIDO ACÉTICO- ACIDO CLORHÍDRICO (80 mL CH3COOH Y 20 mL HCl ) CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH) ml 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7

Kmedido (µS/cm) 502 450 397 346 303 262 235 221 218 221 228 238 248 260

Ksolución (µS/cm) 499.51 447.51 394.51 343.51 300.51 259.51 232.51 218.51 215.51 218.51 225.51 235.51 245.51 257.51

Lsolución 1167.08 1045.58 921.75 802.59 702.13 606.33 543.25 510.54 503.53 510.54 526.89 550.26 573.62 601.66

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275 286 297 312 325 337 351 367 380 391 405 421 433 458 496 542 584 619 659 705 748 764 804 853 884 919 955

272.51 283.51 294.51 309.51 322.51 334.51 348.51 364.51 377.51 388.51 402.51 418.51 430.51 455.51 493.51 539.51 581.51 616.51 656.51 702.51 745.51 761.51 801.51 850.51 881.51 916.51 952.51

636.71 662.41 688.11 723.15 753.53 781.57 814.28 851.66 882.03 907.73 940.44 977.83 1005.86 1064.28 1153.06 1260.54 1358.67 1440.44 1533.90 1641.38 1741.85 1779.23 1872.69 1987.17 2059.60 2141.38 2225.49

d) TABLA 4.- TITULACIÓN DEL ACIDO ACÉTICO PURO CON UNA BASE FUERTE NaOH V(NaOH)ml 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 8

Kmedido (µS/cm) 89.2 80.4 78.3 80.7 86.1 91.4 97 105.2 114.2 123.5 134.2 141.9 151.9 161.4

Ksolución (µS/cm) 86.71 77.91 75.81 78.21 83.61 88.91 94.51 102.71 111.71 121.01 131.71 139.41 149.41 158.91

Lsolución 202.59 182.03 177.13 182.73 195.35 207.73 220.82 239.98 261.00 282.73 307.73 325.72 349.09 371.29

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174 181.7 191 208 213 221 231 241 251 262 275 281 305 334 362 393 419 448 474 504 531 564 586 615 647 672 705

171.51 179.21 188.51 205.51 210.51 218.51 228.51 238.51 248.51 259.51 272.51 278.51 302.51 331.51 359.51 390.51 416.51 445.51 471.51 501.51 528.51 561.51 583.51 612.51 644.51 669.51 702.51

400.72 418.71 440.44 480.16 491.85 510.54 533.90 557.27 580.63 606.33 636.71 650.72 706.80 774.56 839.98 912.41 973.15 1040.91 1101.66 1171.75 1234.84 1311.94 1363.34 1431.10 1505.86 1564.28 1641.38

4. TRATAMIENTO DE DATOS:

 Para hallar la conductancia especifica de la solución

K ( medido )−K ( agua )=L ( solución ) ×φ … (1) Dónde: L : Conductancia de la solución. φ : Constante de la celda. Entonces para el primer dato en la ecuación (1), se tiene:

2670−2.49=L ( solución ) ×0.428 L ( soluci ó n )=6232.50(S) Así para cada uno de los datos del ácido acético puro, el ácido clorhídrico puro y para la mezcla ácido acético-ácido clorhídrico se

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obtiene la conductancia de la solución. Los resultados se muestran en las tablas 1, 2, 3 y 4 de los datos.

 Estandarización del hidróxido de sodio

N × V (l )=¿ Eq−g N × V (l ) =

m P. E

Reemplazando datos tenemos:

N × 0.05=

0.1 204.23

N NaOH =0.08 N RESULTADOS: -

Ubicamos los puntos en el eje de las abscisas el volumen de NaOH y en el eje de las ordenadas la conductancia de la solución. Para cada una de las soluciones, obteniendo las siguientes gráficas.

GRÁFICO 1: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA EL ACIDO CLORHÍDRICO

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PARA EL HCl PURO 7000.00 6000.00 5000.00 4000.00 CONDUCTANCIA(µS/cm) 3000.00 2000.00 1000.00 0.00 0

5

10

15

20

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VOLUMEN DE NaOH(mL)

GRÁFICO 2: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA 80 mL DE ACIDO CLORHÍDRICO CON 20 mL DE ACIDO ACETICO

PARA LA MEZCLA 4500.00 4000.00 3500.00 3000.00 2500.00 CONDUCTANCIA(µS/cm) 2000.00 1500.00 1000.00 500.00 0.00 0

5

10

15

20

25

VOLUMEN DE NaOH(mL)

GRÁFICO 3: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA 20 mL DE ACIDO CLORHÍDRICO CON 80 mL DE ACIDO ACETICO

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PARA LA MEZCLA 2500.00 2000.00 1500.00 CONDUCTANCIA(µS/cm)

1000.00 500.00 0.00 0

5

10

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VOLUMEN DE NaOH(mL)

GRÁFICO 4: CONDUCTANCIA VS VOLUMEN DE NaOH PARA EL ÁCIDO ACÉTICO

PARA EL ÁCIDO ACÉTICO PURO 1800.00 1600.00 1400.00 1200.00 1000.00 CONDUCTANCIA(µS/cm)

800.00 600.00 400.00 200.00 0.00 0

5

10

15

20

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VOLUMEN DE NaOH(mL)

A) TITULACIÓN PARA EL ACIDO ACÉTICO CALCULO DE LAS CONCENTRACIONES NORMALES PARA EL ACIDO ACÉTICO PURO 12

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De la gráfica Nª 4 .Se determina la concentración para el ácido, mediante la ecuación:

N ácido ×V ácido =N base × V base

Para el ácido acético el volumen de NaOH es 12.5 ml, en la ecuación:

NCH

3

COOH

×0.1=0.08 ×0.0125 NCH

3

COOH

=0.01 N

b) TITULACIÓN PARA EL ACIDO CLORHÍDRICO CALCULO DE LAS CONCENTRACIONES NORMALES PARA EL ACIDO ACÉTICO PURO De la gráfica Nª1. Se determina ahora la concentración para el ácido, mediante la ecuación:

N ácido ×V ácido =N base × V base

Para el ácido acético el volumen de NaOH es 16.5 ml, en la ecuación:

N HCl × 0.1=0.08 × 0.0165 N HCl =0.013 N

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

6. CONCLUSIONES: 





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La titulación conductimétrica nos permite hallar la concentración desconocida de los ácidos fuertes y débiles de diluidos, se grafica la conductividad versus el volumen usado de NaOH con la intención de observar el punto equivalente y con ello hallar el volumen usado de hidróxido de sodio necesario para neutralizar al acido, usando N ácido ×V ácidoo solucion=N base ×V base , hallando así la después la relación concentración del ácido requerido. Para la mezcla de ácido acético con ácido clorhídrico, encontramos dos puntos de equivalencia estos nos permiten hallar las concentraciones de ambos ácidos, y solo se encuentra un punto de equivalencia para la solución de ácido acético puro. La estandarización del NaOH nos permite hallar la concentración de la misma siendo su valor 0.01 N.

Titulaciones Conductimétricas 



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La concentración del ácido clorhídrico en la mezcla fue es 0.001 N por ende la concentración del mismo acido en solución pura será 0.001 N. El valor de la concentración del ácido acético hallado pura es 0.001 N y en la mezcla con ácido clorhídrico es 0.001N.

7. RECOMENDACIONES:  





Al introducir el magneto hacerlo de un costado e inclinando un poco el vaso; así evitaremos quebrar el vaso. Armar el equipo verificando que el electrodo del conductímetro esté totalmente sumergido y que no choque con la base del vaso de precipitado. Antes de realizar la experiencia medir la conductividad del agua destilada y la constante de la celda, para realizar posteriormente los cálculos de manera adecuada. Apuntar la conductancia de la solución, después de agregar el NaOH y también tomar nota de la temperatura.

8. BIBLIOGRAFÍA Páginas Web:  

Libros: 

http://quimica.laguia.com/conceptos-basicos/conductimetriaaplicaciones-de-la-titulacion-conductimetrica. http://sian.inia.gob.ve/repositorio/revistas_ci/Agronomia %20Tropical/at5204/arti/carrasquero_a.htm

Wilches Zúñiga, M.; Ruíz Monsalve L.; Hernández Valdivieso M.; Bioingeniería; Volumen VI; pag.181-185

9. APÉNDICE

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DETERMINACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE CLORUROS EN EXTRACTOS DE SATURACIÓN DE SUELOS 

RESUMEN

Fueron comparados dos métodos para la detección del punto final en la determinación argentométrica del ión cloruro en extractos de saturación de suelos: a) la detección visual a través de la formación del precipitado rojo de cromato de plata y, b) la titulación conductimétrica. Para tal fin se utilizaron muestras de suelos provenientes de las cercanías al Lago de Valencia, en el estado Carabobo, Venezuela. Al analizar extractos de saturación incoloros por ambos métodos, los resultados no mostraron diferencias estadísticamente significativas cuando fueron comparados a través de una recta de regresión. En los extractos que presentaron una fuerte coloración oscura, no fue posible la aplicación del método visual para la detección del punto de equivalencia. Los porcentajes de recuperación en los extractos coloreados fueron superiores al 95% al ser analizados por la técnica conductimétrica. Se propuso la valoración conductimétrica para aquellos extractos donde la fuerte coloración oscura impidiera el uso del cromato de potasio como indicador. 

INTRODUCCIÓN

El análisis de cloruros en extractos de saturación de suelos es un procedimiento rutinario y muy importante en la caracterización de un suelo con diversos fines. La valoración de precipitación por el método de Mohr (Jander, 1961), en la que se usa nitrato de plata como valorante y cromato de potasio como indicador, ha sido el procedimiento más empleado ya que es sencillo, de una elevada precisión y exactitud. Sin embargo, como cualquier método que se basa en la detección de un color para la identificación del punto final, lo cual se ve afectado negativamente cuando en la solución hay sustancias coloreadas. Este es el caso de algunos extractos de saturación que presentan coloraciones desde marrón hasta negro oscuro, que enmascaran el color rojo del cromato de plata, de tal manera que no es posible su uso en la valoración. Estas coloraciones pueden estar asociadas a la presencia de materia orgánica coloidal difícilmente de separar por métodos sencillos de filtración y su coagulación implicaría la modificación del pH del extracto y con ello se alterarían los equilibrios iónicos de la solución y a su vez las concentraciones de las sustancias de interés. En ese sentido, es importante disponer de una técnica de titulación que no se vea afectada por la presencia de estas interferencias y produzca resultados de precisión y exactitud equivalentes a los obtenidos con el método de Mohr. La conductimetría permite seguir el curso de la titulación por los cambios que produce en la conductividad eléctrica (CE) de la solución la adición del titulante. En el caso del análisis de cloruro, la reacción que ocurre antes del punto de equivalencia es la siguiente: Cl- +AgNO3 =AgCl(s) 15


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Los cambios en las concentraciones de las especies iónicas disueltas afectan la CE de la solución, por lo que luego de alcanzar el punto de equivalencia, el exceso de iones plata y nitrato van a provocar un aumento de la CE de la solución y de esta forma se apreciará un cambio en la gráfica de CE contra volumen de titulante que podría ser empleado en la detección del punto final. Esta técnica no se ve afectada por la presencia de sustancias coloreadas en el medio por lo que puede ser aplicada a extractos de saturación incoloros o coloreados. En este trabajo se comparan los resultados que se obtienen en el análisis de Cl en extractos de saturación de suelos, se evalúa asimismo la precisión, exactitud y la presencia de errores sistemáticos.

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