KLMPK 7 IDENTIFIKASI REAKSI ANION

REAKSI-REAKSI
IDENTIFIKASI ANION

NUR AENI
H31113028
ST NURFAJRIANI
H31113310
DEWI INDRAWATY AZIS
H31113323

ADJI PERMATASARI H
H31113508

KELOMPOK 7
Reaksi Khas terhadap ion Bromida
Dengan ion bromida akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH3 dan di dalam larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya asam, melepaskan ion Br- dan membentuk logam perak.
Perak Nitrat
Semua bromida, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan 15 M HNO3
Asam Nitrat
6Br- + 2NO3- + 8H+ 3Br2(aq) + 2NO + 4H2O
Indikator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet. Tidak ada halogen yang lain memberikan reaksi yang sama.
Reaksi Khas terhadap ion klorida
Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan membentuk endapan putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan basa kuat. Perak klorida larut di dalam 6 M NH3 membentuk senyawa kompleks, terutama CN- dan S2O32-, atau Cl- pada konsentrasi yang tinggi:
Perak Nitrat
AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2+ + Cl-

AgCl + Cl- AgCl2-
Dengan hadirnya asam, perak klorida direduksi oleh logam seng:
2AgCl + Zn 2Ag + Zn2+ + 2Cl-
Pengoksidasi
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMnO4, NaBiO3 dan MnO2, tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klorin;
2Cl- + MnO2 + 4H+ Cl2 +Mn2+ + 2H2O
Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida
Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada, cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes indikator fuchsin.

Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.

Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
Tahap 5. Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan Klorida
1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera berwarna kuning atau oranye, Karena I2 terbentuk Ke dalam larutan ini tambahkan 1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 ada, lapisan heksan akan berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.
Tahap 3. Tes terhadap Hadrinya Iodida
Tahap 4. Tes terhadap Hadirnya Tiosianat
1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mLair, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika tiosianat hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena terbentuk ion kompleks besi tiosianat.

Dalam tes pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada sulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi, khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.
Tahap 1. Tes terhadap Hadirnya Sulfida
Tahap 2.
Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL 3 M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung sulfida, kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida yang masih tersisa.
Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat dihilangkan dengan penambahan 1 M Ba(NO3)2 tetes demi tetes sampai semua mengendap. Langkah ini sangat penting, jika sampel mengandung ion CrO42-, tetapi untuk anion yang lain tidak mengganggu dalam analisisnya.
Anion golongan klorida
I-, Br-, Cl- SCN-, S2-

UJI KHUSUS UNTUK ANION
Tes khusus untuk beberapa anion dilakukan setelah dideteksi tiap kelompok telah dilakukan. Prosedur tes khusus secara ringkas dicantumkan pada Tabel
Reaksi Khas terhadap ion Tiosianat
Dengan mencampur larutan yang mengandung SCN- dengan Ag+ akan dihasilkan endapan putih dari AgSCN, yang larut di dalam amonia tetapi tidak larut di dalam asam mineral. Mendidihkan AgSCN dengan 1 M NaCl akan mengubah garam AgCl dan melepaskan ion SCN-
Perak Nitrat
AgSCN + Cl- AgCl + SCN-
Ion kompleks berwarna merah dari FeSCN2+, terbentuk pada penambahan Fe(III) dengan larutan tiosianat dalam kondisi asam
Feri Nitrat
Dalam larutan H2SO4encer, seng mereduksi tiosianat menjadi H2S.
Seng
Zn + SCN- + 3H+ Zn2+ + H2S + HCN
Reaksi Khas terhadap ion Sulfida
Dihasilkan endapan hitam Ag2S yang tidak larut di dalam amonia, tetapi cepat dioksidasi oleh 6 M HNO3 panas.
Perak Nitrat
Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan dengan ion sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau coklat yang mengkilap. Caranya mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6 M NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2 hingga endapan larut. Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini untuk tes terhadap sulfida.
Timbal Nitrat
Skema Prosedur Analisis anion Golongan Klorida
1.Kalium iodida
Klorat dalam asam hangat mengoksidasi iodida menjadi I2 yang berwarna kuning atau orange. Reaksi ini lambat pada suhu kamar.

ClO3- + 6I- + 6H+ Cl- + 3I2 + 3H2O
2.Natrium nitrit
Reagen ini mereduksi klorat menjadi klorida, yang dapat di test dengan AgNO3

3NO2- + ClO3- 3NO3- + Cl-
Reaksi Khas terhadap ion clorat (ClO3-)
3.Asam klorida
HCl 6 M panas akan mengoksidasi klorat dan menghasilkan
larutan kuning.

2ClO3- + 2Cl- + 4H+ 2ClO2 + Cl2 + 2H2O
Test terhadap kehadiran asetat (C2H3O2-)
Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan, dimana dengan penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang baunya seperti cuka. Jika masih ragu akan adanya asetat, tambahkan 6 M HNO3 ke dalam 1 mL sampel dan buatlah larutan bersifat basa. Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2. Jika endapan terbentuk, tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan dekantasi larutan ke dalam tabung reaksi, buang padatan. Larutan ditambahkan 0,1 M KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat. Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3 dan aduk.Letakkan tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel mengandung asetat, cairan gelatin orange berangsur-angsur akan gelap selama beberapa menit, sehingga akhirnya diperoleh warna hijau-kebiruan sampai hitam.
Reaksi Khas terhadap ion asetat (C2H3O2-)
1.Asam Sulfat
Jika asetat dipanaskan bersama asam sulfat, asam asetat akan menguap dan dapat dideteksi dengan bau cukanya.

C2H3O2- + H+ HC2H3O2
2.Panas
Jika asetat padat dipanaskan, akan menggelapkan atau gosong dan memberikan uap dengan bau yang khas.
Reaksi Khas terhadap ion asetat (C2H3O2-)
3.Lantanum nitrat.
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I3-. Iodium diserap oleh endapan lantanum asetat dan memberikan warna biru. Sulfat dan fosfat mengganggu dengan test ini.
SEKIAN
DAN
TERIMA KASIH
2. Asam sulfamit
Dalam larutan asam atau basa reagen ini bereaksi dengan nitrit :

NO2- + NH2SO3H N2 + SO42- + H+ + H2O
3. Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalam larutan garam Ammonium:

NO2- + NH4+ N2 + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)
Test terhadap kehadiran nitrit (NO2-)
1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrit hadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan asam.

Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO2 dan kemudian direduksi menjadi nitrogen:

2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ 2N2 + CO2 + 3H2O
2.Kalium Iodida
Dalam larutan asam encer yang dingin, nitrat tidak bereaksi dengan iodida. Dengan pemanasan, I2 dengan perlahan-lahan terbentuk dan larutan berwarna kuning.

6I- + 2NO3- + 8H+ 3I2(aq) + 2NO + 4H2O
3.Ferro Sulfat
Jika larutan FeSO4 bereaksi dengan larutan nitrat dengan kondisi asam kuat H2SO4, ion nitrat akan direduksi menjadi NO dan kelebihan Fe(II) akan membentuk ion kompleks berwarna coklat dari Fe(NO)2+ yang tidak stabil.

3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2OFe2+ + NO Fe(NO)2+

Akan tetapi nitrit, kromat, iodida dan bromida mengganggu dalam test ini.
Reaksi Khas terhadap ion nitrat (NO3-)
Prosedur Analisis Anion Golongan Nitrat
Test terhadap golongan nitrat (NO3- )
5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia 50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau 2 mL di dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan menghasilkan gas H2, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia. Amonia dapat dideteksi melalui bau.
Reaksi Khas terhadap ion nitrat (NO3-)
Manganous klorida
Ion nitrat dan semua anion pengoksidasi bereaksi dengan larutan Mn(II) di dalam HCl pekat membentuk kompleks Mn(IV) , mungkin MnCl62- yang berwarna coklat gelap atau hitam.
3MnCl42- + 2NO3- + 6Cl- + 8H+ 3MnCl62- + 2NO + 4H2O
Reaksi khas terhadap ion sulfit
1. Kalium permanganat. Dalam larutan encer asam sulfat, warna permanganatakan hilang oleh sulfit, dan sulfit berubah menjadi sulfat dan MnO4- menjadi Mn2+.
5 H2SO3 + 2 MnO4- + H+ 5HSO4- + 2Mn2+ +3H2O
2. Hidrogen Peroksida. Di dalam larutan asam H2O2 mengoksidasi sulfit menjadi sulfat.
H2O2 + H2SO3 SO42 - + H2O + 2 H+
3.Asam klorida atau sulfat. Asam-asam non oksidator menguraikan larutan sulfit atau garamnya dan menghasilkan gas SO2
SO32 - +2 H+ H2SO3
SO32 - +2 H+ SO2 + H2O
Reaksi khas terhadap ion oksalat

1.Barium atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC2O4. H2O atau
CaC2O4. H2O terbentuk pada penambahan reagen ini. Garam-garam ini larut di dalam asam kuat. Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam asetat atau asam oksalat. Sebagian besar oksalat yang tidak larut adalah CaC2O4. H2O, yang mana dapat diendapkan dari larutan asam asetat .
2.Kalium Permanganat. Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari ion MnO4- akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO2 dan Mn2+:
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2++ 10 CO2 + 8 H2O
Reaksi khas terhadap ion kromat
4. Hidrogen Sulfida. Larutan suatu kromat yang asam direduksi oleh reagensia ini menjadi larutan ion kromium (III) yang hijau, dengan disertai pemisahan Belerang
2CrO42- + 3H2 + 10H+ 2Cr3+ + 3S + 8H2O

Reaksi khas terhadap ion fosfat
1.Ammonium molibdat. Dalam larutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi dengan ammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium fosfomolibdat, (NH4)3PO4 . 12 MoO3 :
H2PO4- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 22H+ (NH4)3PO4 .12MoO3 +12H2O
Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOH dan 6 M NH3
2. Barium klorida. Bergantung pada pH, endapan putih yang tidak larut dari
BaHPO4 atau Ba3(PO4)2 , bila barium dan larutan fosfat dicampur. Endapan ini
larut didalam asam encer.
HPO42-+ Ba2- BaHPO4
HPO42- + 3Ba2+ + 2NH3 Ba3(PO4)2 + 2NH4+

Reaksi khas terhadap sulfat
Barium klorida. Larutan yang mengandung sulfat akan menghasilkan endapan putih dengan reagensi ini, BaSO4.
SO42- + Ba2+ BaSO4
2.Timbal nitrat. Endapan putih dari PbSO4 akan terbentuk bila larutan yangmengandung Pb2+ dicampur dengan ion sulfat. Timbal sulfat tidak larut dalam air, tetapi dalam NaOH pekat atau ammonium asetat panas larut.
SO42- + Pb2+ PbSO4
3.Perak Nitrat, endapan kristalin putih perak sulfat, Ag2SO4 dari larutan pekat.
SO42- + 2Ag+ Ag2SO4

Reaksi khas terhadap ion kromat
1.Barium klorida. Penambahan larutan yang mengandung Ba2+ kedalam kromat akan menghasilkan endapan kuning dari BaCrO4 yang larut di dalam asam kuat.
2 BaCrO4 + 2 H+ 2Ba2+ + Cr2O72- + H2O
2.Hidrogen Peroksida, dengan hadirnya asam, 3% H2O2 bereaksi dengan kromat membentuk warna biru dari kromium peroksida, CrO5 , yang tidak stabil dan terurai menjadi Cr3+
Cr2O72- + 4 H2O + 2 H+ 2 CrO5 + 5 H2O
3. Timbal nitrat. Penambahan reagen ini ke dalam larutan yang mengandung
CrO42- akan menghasilkan endapan kuning yang tidak larut dari PbCrO4, yang
mana endapan ini dapat bereaksi dengan larutan 6M NaOH:
PbCrO4 + 3 OH- Pb(OH)3- + CrO42-
Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis kation perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test pendahuluan dengan mengikuti sifatsifat berikut:
1.membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat
2.menunjukkan daya pengoksidasi dibawah kondisi asam
3.bertindak sebagai pereduksi dibawah kondisi asam
4.membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan BaCl2 dibawah kondisi basa (test golongan sulfat)
5.membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan AgNO3 dibawah kondisi asam (test golongan klorida).

PROSES IDENTIFIKASI ANION


Anion yang diperiksa dengan pengendapan meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat dan suksinat.
Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya meliputi Manganat, Permanganat, kromat dan dikromat
2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (B)

Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya
Anion yang diperiksa dengan pengendapan


Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer meliputi karbonat, higrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat, heksasionaferat (II), heksasionaferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam (A).

Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat

Identifikasi anion
Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali dengan uji pendahuluan untuk mengetahui adanya ion pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari kelompok anion dan sifat anion terhadap asam sulfat pekat. Kemudian tes khusus anion berdasarkan perubahan-perubahannya pada senyawa-senyawa tertentu.

Identifikasi anion
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sifat-sifat anion ada 3 (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat redoks, dan kesetimbangan larutan.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Untuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.

Identifikasi Anion

Identifikasi/analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada identifikasi anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada identifikasi anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi/analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal Co32- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dan lain-lain.
Anion di bagi dalam 3 golongan umum:

GOLONGAN-GOLONGAN ANION
Golongan sulfat :
SO42 - ,CO32 -, PO43 -, CrO42 -, C2O42 -, SO32 – AsO43-
Golongan Nitrat :
NO3-, NO2- , ClO3-, C2H3O2-
Golongan klorida/Halida :
Cl- , Br - , I- , SCN- , S 2–

Dilakukan deteksi terhadap anion, dengan menggunakan ekstrak soda:
a. Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang mudah menguap
b. Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
c. Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
d. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
e. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida

Uji Pendahuluan Terhadap Identifikasi Anion

SO42 - ,CO32 -, PO43 -, CrO42 -, C2O42 -, SO32 – AsO43-, Cl- , Br - , I- , SCN- , S2–,NO3-, NO2- , ClO3-, C2H3O2-

A.Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang mudah menguap
2 mL larutan sampel ditambah 1 mL 3 M H2SO4 dan campur dengan baik.
Perhatikan perubahan-perubahan yang meliputi bau dan gas yang dihasilkan. Anionanion asam yang mudah menguap dengan sifat-sifat yang ditunjukkan sebagai
berikut:
CO32 - : karbon dioksida dihasilkan, dengan buih jika larutan konsentrasinya
sedang. Tidak berbau, didalam larutan tidak ada gelembung-gelembung
gas, karena CO2 larut di dalam air.
SO32 - : belerang dioksida, dengan bau belerang yang terbakar. Gas ini dapat
dideteksi dengan bau dari larutannya.
S2 - : hidogen sulfida dihasilkan. Baunya seperti telur busuk, hal ini dapat menyimpulkan bahwa ada sulfida.
C2H3O2- : asam asetat yang dihasilkan dengan bau cuka. Larutan asetat yang
terlarut berbau jika SO2 atau H2S tidak ada.Dengan hadirnya SO2 atau
H2S, deteksi ini sulit dilakukan.

Reaksi khas terhadap ion karbonat
PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION GOLONGAN SULFAT
1. Asam kuat. Dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2, reaksinya sbb:
CO32- + 2 H+ CO2 + H2O
CaCO3 + 2 H+ Ca2+ + CO2 + H2O
2. Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan menghasilkan endapan putih dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam larutan asam.
Ba2+ + CO32- BaCO3
3. Perak nitrat. Dengan hadirnya CO32-, dihasilkan endapan putih dari Ag2CO3, yang bila dididihkan akan berubah menjadi Ag2O yangberwarna hitam.

Ag2CO3 Ag2O + CO2
4. Karbonat-fenolftalein. Larutan fenolftalein diubah menjadi merah jambu oleh karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna bikarbonat yang larut.
CO2 + CO32- + H2O 2HCO3-

Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL 6 M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit, endapan kuning dari ammonium phosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat menunjukkan kehadiran fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl2 ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO4.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel di dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan baik selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan hadirnyaoksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3 M H2SO4 ke padatan dan letakkan diatas penangas air beberapa menit. Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,02 M KMnO4. Jika oksalat hadir, warna ungu segera hilang.

5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes sampai larutan bersifat basa.
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk, campurandisentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya tambah 1 mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas pada permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl2 dan aduk dengan baik. Jika sulfat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jika kuning atau orange hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 M HNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H2O2.Pewarnaan biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi Cr3+.

D. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
1 mL larutan sampel tambahkan 0,5 mL 6 M HCl. Tambahkan NH3 6 M tetes demi tetes sampai larutan bersifat basa, kemudian lebihkan 0.5 mL. Kemudian tambahkan 0.5 mL 1 M BaCl2 dan 0,5 mL 1 M CaCl2.Bila terbentuk endapan berarti ada SO42- , CO32- , PO43-, CrO42-, C2O42-, SO32–.
E.Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL dan tambahkan 0,5 mL 3 M H2SO4 dan 2 mL air. (Jika S2 –hadir, hal ini ditandai dengan testsebelumnya, larutan didihkan dua menit, tambahkan 1 mL air dan pindahkan larutan ke tabung reaksi. Senrtifus endapan dan dekantasi cairan ke tabung reaksi). Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,1 M AgNO3 ke dalam sampel. Pembentukan endapan putih atau kuning menunjukkan adanya anion-anion: Cl- , Br- , I- , SCN- . Jika larutan tidak dididihkan sebelum penambahan AgNO3, hadirnya sulfida akan membentukendapan hitam dari Ag2S.
Tabel 1. Anion-anion pereduksi dan pengoksidasi dalam beberapa kondisi reaksi

Ket: A(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M HCl
A(panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M HCl
N(dingin) : reaksi dalam larutan dingin pada pH 7
N(panas) : reaksi dalam larutan panas pada pH 7
B(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M NaOH
B (panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M NaOH
NR : tidak ada reaksi dibawah kondisi apapun.

C.Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
1 mL larutan sampel ditambah 0,5 mL 3 M H2SO4. Tambahkan 2 tetes 0.02 M KMnO4 dan aduk. Jika anion pereduksi hadir, akan menghilangkan warna MnO4-, Mn(VII) direduksi menjadi Mn(II). Dalam banyak hal pemutihan dapat terjadi dengan cepat. Hal ini terjadi dengan SO32 -, SCN- dan NO2-. Dengan adanya anion-anion pereduksi berikut ini , terjadi perubahan dengan cepat setelah penambahan larutan , terdapatlah:
I- atau Br- : warna larutan berubah menjadi kuning.
S2- : terbentuk endapan putih dari belerang.
Jika C2O42– hadir, warna permanganat tidak berubah dalam suasana dingin, tetapi perubahan warna segera terjadi bila tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air.

CrO42 - : Bahkan dalam keadaan dingin, segera terbentuk I2
NO2- : Segera terbentuk I2 dalam keadaan dingin
ClO3- : Reaksi lambat dalam keadaan dingin, tetapi cepat bila dipanaskan 15 detik di dalam penangas air
NO3- : Tidak ada reaksi dalam keadaan dingin, tetapi dihasilkan warna kuning setelah 2 menit dipanaskan di dalam penangas air
Hadirnya I2 di dalam larutan mudah dibuktikan jika 1 mL heksan
ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung jodium dan dicampur. Jodium secara istimewa larut dibagian atas lapisan heksan, yang berwarna ungu.
B.Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
1 mL sampel ditambah 1 mL 6 M HCl dan 1 mL 0,1 M KI. Campur dengan dan lihat warna coklat atau kuning dari I2, yang dihasilkan jika anion-anion pengoksidasi hadir. Jika warna tidak kelihatan dalam beberapa menit, panaskan tabung reaksi di dalam penangas air selama lima menit. Bila ada anion pengoksidasi dibawah ini ditunjukkan oleh sbb:
Jika kesimpulan ini tidak mungkin terjadi dalam larutan yang dingin, panaskan tabung reaksi beberapa akan terbentuk gas yang berwarna hijau kekuningan dan larutan warna kuning.menit di dalam penangas air dan periksa kembali baunya. Di dalam larutan yang pekat atau padatan semua anion-anion ini dapat dikatakan mudah dideteksi, kecuali asetat yang berbuih. Sebagai tambahan adanya nitrit akan terlihat gas NO2 yang berwarna coklat dan larutan berwarna biru; adanya klorat akan terbentuk gas yang berwarna hijau kekuningan dan larutan warna kuning.

Reaksi Khas terhadap ion clorat (ClO3-)
Test terhadap kehadiran perklorat (ClO4-)

1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk endapan tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan seluruhnya garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN- , S2-, Ag2S Coklat gelap I2 orange di dalam air violet di dalam heksan FeSCN2+ Merah-orange I2, Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br2 , Cl, fuchsin violet AgCl putih cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5 mL 6 M HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa tetes 1 M KNO2. Jika klorat hadir akan direduksi oleh ion nitrit dan endapan putih dari AgCl akan terbentuk dengan lambat.

Click to edit Master title style
Click to edit Master text styles
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#
24/09/2014

#
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#
Click icon to add picture
24/09/2014

#

Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#
24/09/2014

#
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#
24/09/2014

#

Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#

Click to edit Master subtitle style

24/09/2014

#
Second level
Third level
Fourth level
Fifth level
24/09/2014

#

KLMPK 7 IDENTIFIKASI REAKSI ANION

Recommend Documents