Kam Controls Incorporated ®
A N A L I Z A D O R DE H U M E D A D M
A
N
U
A
L
D
E
L
U
S
U
A
R
I
O
Modelo Portátil Num. de Parte. 09031 Modelo de Laboratorio Num. de Parte. 09042
3939 Ann Arbor Drive Houston, Texas 77063 Tel 713 784 0000 Fax 713 784 0001
[email protected] www.Kam.com September 2004
TABLA DE CONTENIDO Secc.
Título
1
Teoría de Operación ........................................................................................... 1
2
Especificaciones ................................................................................................ 2
3
Descripción del Instrumento ............................................................................... 3
4
Ensamblaje ...................................................................................................... 8
5
Preparación del Analizador .............................................................................. 9
6
Determinación del Contenido de Humedad .................................................... 11
7
Resumen de la Preparación ........................................................................... 13
8
Procedimento de Limpieza del Electrodo ....................................................... 14
9
Información para Ordernar ............................................................................ 15
Manual del Usuario
Página
1. TEORIA DE OPERACION Los Analizadores de Humedad Kam incorporan el principio de la coulometría aplicado a la titulación Karl Fischer para eliminar en su totalidad los molestos procedimientos que implican las determinaciones de agua convencionales. Los analizadores de Humedad Kam, que están disponibles en modelo de laboratorio y también portátil, son totalmente automáticos y fáciles de utilizar. El modelo portátil tiene una cubierta reforzada para determinaciones de humedad en campo y la capacidad de operar de manera continua por 10 horas antes de requerir recargarse. Los Analizadores Kam garantizan una determinación rápida y precisa aún de contenidos mínimos de Humedad, debido a que utilizan un sistema especial de control de corriente de electrólisis. Los Analizadores de Humedad Kam pueden utilizarse para determinar el contenido de agua en hidrocarburos líquidos de manera rápida y precisa en operaciones de transferencia de custodia de movimientos marinos, de ductos o de transportes terrestres. El Analizador de Humedad puede utilizarse para analizar petróleo crudo, destilados, aceite para transformadores, turbosinas, químicos y casi cualquier otro líquido. En plantas de proceso, puede monitorear el contenido de humedad de las corrientes durante los arranques, paros, desajustes, o en la operación normal. Esto es especialmente importante en aquellas unidades en las que la humedad excesiva puede causar daños graves a catalizadores costosos. Esta unidad también puede ser utilizada por los maquinistas como parte de un programa de mantenimiento preventivo. Al analizar el
Manual del Usuario
aceite lubricante de compresores, turbinas, etc. el Analizador de Humedad puede detectar fugas de agua de enfriamiento antes de que éstas se vuelvan lo suficientemente severas para dañar el equipo. La titulación Karl Fischer es un método preciso para la medición de humedad que utiliza la reacción cuantitativa del agua con el yodo. Este método es el método estándar de medición de humedad debido a su velocidad y alta sensibilidad. En la titulación coulométrica Karl Fischer, la muestra es adicionada al reactivo Karl Fischer (ión de yodo y dióxido de azufre como componentes principales). El yodo, generado electrolíticamente en el ánodo, reacciona con el agua presente en la muestra como se expresa en la formula (1). El yodo es generado en proporción directa a la cantidad de electricidad de acuerdo con la ley de Faraday. Formula 1:
I2 + SO2 + H2O ------- 2HI + SO3
Una mol de yodo reacciona cuantitativamente con una mol de agua; por consiguiente, 1 mg de agua es equivalente a 10.71 coulombs, Fórmula (2). Con base en este principio, el contenido de agua puede determinarse directamente partiendo de la cantidad de electricidad requerida para la electrólisis. Esto elimina la necesidad de tener que adicionar reactivo y de hacer procedimientos tediosos de estandarización. Fórmula 2:
2I- - 2e + I2
Página 1
2. ESPECIFICACIONES Método:
Titulación coulométrica Karl Fischer, ASTM 4928
Detección:
Detección de polarización
Control:
Control automático de corriente de electrólisis
Pantalla:
De 5 dígitos, µg H2O o % vol H2O en 0.1, 0.2, 0.5 ó 1 ml
Tamaño de muestra:
0.1, 0.2, 0.5 ó 1 ml para lectura directa de % H2O, o menos de 2 gramos (ml)
Rango:
10 µg - 100,000 µg H2O (es decir, para una muestra de 100 µl, la lectura directa es de 0.0010% a 10% H2O)
Sensibilidad:
1 microgramo e H2O
Precisión:
5µg para 10µg-1000µg 0.5% (C.V.) para más de 1000 µg (cumple o excede lo indicado por el API MPMS 10.9, ASTM D-4928, y IP 386/88.
Velocidad de titulación:
1000 µg H2O/min (max., a concentraciones altas de H2O)
Requerimientos: de energía:
Opera con CA o con CD. CA 110/120 V, 50/60 Hz CD - Batería recargable (12-14 V)
Dimesiones:
Aprox. 15 (ancho) x 10 (largo) x 9 (alto) pulgadas
Peso
Modelo de laboratorio 10 libras Modelo Portátil Aprox. 20 libras
Página 2
Manual del Usuario
3. DESCRIPCION DEL INSTRUMENTO PANEL FRONTAL Las figuras 1 y 2 son esquemas de los paneles frontales del Analizador de Humedad Kam modelo Portátil y del Analizador de Humedad Kam modelo para Laboratorio. Cada una de las funciones se enumera y se explica a continuación: 1. Modo Microgramo Cuando se selecciona esta función, el instrumento analiza la masa de H2O (en microgramos) en la muestra inyectada. La pantalla numérica mostrará los microgramos de H2O en la muestra de 0 a 99.999. 2. Modo de Porcentaje en Volumen Cuando se selecciona esta función, el Analizador de Humedad mide el porcentaje en volumen de H2O en la muestra inyectada. El tamaño de muestra que va a inyectarse (0.1, 0.2, 0.5 ó 1.0 ml) se muestra en la pantalla de lectura de LCD (11). Una vez que el modo de porcentaje ha sido seleccionado, continuar presionando la tecla % para seleccionar el tamaño de muestra deseado. Para cálculos de % peso diferentes a 0.1, 0.2, 0.5 ó 1.0 ml, favor de referirse al API MPMS Capítulo 10.9 o al ASTM-D4928.
3. Encendido (Titulación) La tecla de encendido (ON) tiene dos funciones. 1) iniciar el flujo de la corriente de titulación el cual corresponde al contenido de humedad en la muestra. La corriente de titulación fluye hasta que toda la humedad es consumida (titulada). Nota: Entre titulaciones habrá algún flujo de corriente para balancear la humedad acumulada. 2) La tecla de encendido (ON) también funciona como interruptor de encendido del agitador magnético. 4. Apagado (Titulación) Cuando se acciona el interruptor de apagado, (OFF) el analizador finaliza la titulación, y el agitador magnético deja de operar. Las siguientes operaciones requieren que la titulación haya terminado y que el agitador se haya detenido: I. Retirar la celda de solución del cátodo. II. Retirar el electrodo detector. III. Retirar o agitar la celda de solución generadora. IV. Adicionar o retirar Solución Generadora A o Solución Generadora C.
Charging Full Battery Low Battery High Moisture
Figura 1. Modelo Portatíl
Manual del Usuario
Página 3
5. Reinicio (Titulación) La tecla de Reinicio (RESET) borra la pantalla numérica y prepara el analizador para la siguiente muestra. La titulación comienza cuando una muestra es inyectada dentro del analizador, y termina automáticamente después de que se ha consumido toda el agua inyectada. El nuevo valor es desplegado en la pantalla numérica. 6. Indicador de Carga (Sólo Modelo Portátil) Indica que la batería se está cargando. El analizador puede utilizarse mientras se está cargando. El indicador de energía (Sólo Modelo de Laboratorio) indica que el analizador está encendido y listo para operar. 7. Indicador de Energía (Sólo Modelo de Laboratorio) Indica que la unidad está conectada a la línea de voltaje. 8. Indicador de Batería Baja (Sólo Modelo Portátil) Indica que la batería está baja y requiere recargarse. No utilice el analizador cuando la batería esté baja. El analizador no producirá datos correctos de contenido de humedad. 9. Indicador de Batería Llena (Sólo Modelo Portátil) Indica, cuando el medidor está cargándose, que la betería está totalmente cargada y que el analizador está listo para su uso. No es necesario desconectar el cargador cuando el indicador de "Batería Llena" está encendido, ya que el instrumento tirará la carga para
mantener la batería en su condición óptima. Para una vida máxima de la batería, el cargador debe conectarse cada vez que haya la oportunidad de hacerlo. 10. Indicador de Alta Humedad El Indicador de Alta Humedad está diseñado para indicar que el analizador está operando en rango de máxima velocidad de titulación. Adicionalmente, funciona como un elemento de depuración totalmente automático diseñado para evitar un problema potencial durante la titulación. Los casos siguientes pueden hacer que se encienda la luz: I. Nueva Solución Generadora A y Solución Generadora C II. Mostrando un máximo inofensivo de corriente de titulación (no sobrecargará las soluciones de reactivo) III. Corto en el sistema debido a un electrodo detector o una celda del solución del cátodo defectuosos Nota: Cuando el indicador de Alta Humedad se enciende por unos segundos y después se apaga, esto no indica una falla o problema, sino que el sistema intencionalmente ha disminuido la titulación. Si el indicador de corto llegara a encenderse y no se apaga, podría indicar que existe un corto en el sistema.
11. Indicador de Modo de Porcentaje Este indicador mostrará una "P" para señalar que el analizador de humedad está en el modo de porcentaje. Al estar en el modo microgramo, este indicador permanecerá en blanco.
Power
High Moisture
Figura 2. Modelo de Laboratorio
Página 4
Manual del Usuario
12. Indicador de Tamaño de Muestra Al estar en modo de porcentaje, indica el tamaño de la muestra que se va a inyectar: 0.1, 0.2, 0.5 ó 1.0 ml. Al estar en modo microgramo, este indicador siempre mostrará un “1”. 13. Finalización de la Titulación Aparecerá una “E” en la pantalla para indicar que la titulación ha finalizado y que toda la humedad ha sido titulada. Incluso después de que la titulación haya finalizado, la corriente de titulacion continua fluiendo correspondiendo al nivel de humedad en blanco en la celda de titulación. 14. Pantalla numérica Despliega el contenido de humedad medido en una muestra. La máxima capacidad de la pantalla numérica es 9.9999 en el modo de porcentaje o 99.99 en el modo microgramo. 15. Punto Decimal cuando el Analizador está en el Modo de Porcentaje
Manual del Usuario
16. Pantalla de Gráfica de Barras de la Corriente del Detector La presencia o ausencia de contenido de humedad está indicada por el potencial amplificado del electrodo detector. La pantalla de corriente del detector indica la condición del electrodo detector. 17. Pantalla de Gráfica de Barras de la Corriente de Titulación La pantalla de corriente de titulación indica el nivel de corriente de electrolisis de la titulación. La gráfica de barras debería utilizarse como indicador de tendencias de la condición de la celda y hará un seguimiento aproximado de una a la otra. La condición de reinicio al comienzo de cada titulación es la indicación principal para el monitoreo de la repetibilidad. 18. Interruptor de corriente El interruptor de corriente es utilizado para encender y apagar el analizador. Cuando el interruptor se coloca en la posición de encendido (ON), el instrumento se activará. Sin embargo, la corriente de electrólisis no fluye a menos que el interruptor de inicio de la titulación (3) se ponga en ON.
Página 5
MONTAJE DE LA CELDA DE TITULACION La figura 3 es una ilustración del montaje de la celda de titulación. Abajo se describe cada una de las partes del montaje. 1. Tubo de secado (No. de Parte 09050) Este tubo deseca el interior de la celda de la solución generadora y la celda de la solución del Cátodo. 2. Celda de solución del Cátodo (No. de Parte 09063) Esta celda está equipada con un electrodo de electrólisis que tiene dos redes de platino separadas por una membrana de cerámica. Esta es la celda que contiene la solución Generadora C. 3. Electrodo Detector (No. de Parte 09064) This electrode detects the polarization potential. 4. Puerto de inyección de la muestra (No. de Parte 09049) 5. Barrera (No. de Parte 09029) 6. Celda de solución generadora con tapa de vidrio (No. de Parte 09062) La celda de Solución Generadora contiene la solución Generadora A.
Power
High Mo isture
Figura 3. CELDA DE TITULACION
Página 6
Manual del Usuario
PANEL LATERAL La figura 4 es una ilustración del panel lateral del analizador de humedad. Abajo se da una explicación el uso de cada componente: 7. Enchufe para la celda de solución del cátodo Insertar el conector macho de la celda de solución del cátodo en el enchufe marcado TITRATE. 8. Enchufe para el electrodo detector Insertar el conector macho del electrodo detector en el enchufe marcado como DETECT. 9. Velocidad de agitación La velocidad de agitación de la barra en la celda está predeterminada. Si se requiere una mayor o menor velocidad de agitación, ajuste el botón. La velocidad de agitación se corrige automáticamente para viscosidades variables. 10. Conector de Energía Este conector es utilizado cuando el analizador está accionado por el adaptador de CA o cuando la batería se está cargando.
Figura 4: Panel Lateral
Manual del Usuario
Página 7
4. ENSAMBLAJE 4.1 Celda de solución Generadora 1. Afloje la abrazadera de retención, desatornillando la tuerca de compresión y deslícela hacia arriba hasta que descanse en el fondo de los tornillos Deslice la celda de solución generadora a través de la abrazadera de retención hasta que quede encima de la placa el agitador. Entonces apriete las tuercas de compresión en la abrazadera de retención para asegurar la celda en su lugar.
Coloque una barrera de hule por debajo del puerto de inyección de la muestra. No engrase el puerto de inyección de muestra. 4.2 Conecte el electrodo detector y la celda del cátodo. Inserte el conector de la celda del cátodo al enchufe marcado TITRATE y el conector del electrodo detector en el enchufe marcado DIRECT (ver figura 4, página 7).
2. Ensamble los componentes de la celda en una sola unidad como se muestra en la figura 3. Asegúrese de aplicar una delgada capa de grasa especial (No. de Parte 09015) a cada pieza de vidrio. Esto es extremadamente importante para tener una celda de solución generadora hermética al aire y a la humedad.
Página 8
Manual del Usuario
5. PREPARACION DEL ANALIZADOR 5.1 Preparación para determinación de contenido de humedad
preocuparse de verter poco o demasiado. Después de verter la solución, vuelva a colocar el tapón.
1. Procedimiento de conexión a la corriente: Todos los modelos: Antes de conectar el cordón de la corriente a una fuente de CA, asegúrese de que el interruptor de encendido está en la posición de apagado (OFF) (presione el interruptor hacia la izquierda).
Modelos portátiles: El cable de corriente se guarda dentro de la parte superior de la cubierta portátil. Cuando el analizador es operado con baterías, el cable no es necesario. Sin embargo, si el voltaje de la batería decae durante el transporte, cargue la batería antes de utilizar el analizador.
b) Retire el tapón de la celda de solución del cátodo y vierta la solución generadora C (No. de parte 09006) (en ampolletas de 5 ml) en el interior de la celda utilizando el embudo de 35 mm (incluido). La solución generadora C está medida previamente, de manera que no es necesario preocuparse de verter poco o demasiado. Después de verter la solución, vuelva a colocar el tapón. Envuelva la ampolleta en un papel para romper
2. Vierta reactivo nuevo dentro de la celda de electrólisis: a) Retire el tapón (conectado al tubo desecante) de la celda de de solución generadora y vierta Solución generadora A (No. de parte 09004, botella de 100 ml) dentro de la celda de solución generadora utilizando el embudo de 55 mm (incluido). La solución Generadora A está medida previamente, de manera que no es necesario
Manual del Usuario
Página 9
5.2 Operación de Eliminación en Blanco 1. Coloque el interruptor en la posición de encendido ON. Cuando el analizador esta energizado, la pantalla digital indica 0.
2. Presione el botón de inicio de titulación (TITRATION) ON.Cuando el botón para titulación es presionado, la barra agitadora comienza a girar. Después de aproximadamente 5 segundos, fluirá la corriente electrolítica. Debido a que la humedad residual en la celda disminuye por la reacción con el yodo, el potencial del detector también disminuye. La corriente electrolítica disminuye proporcionalmente junto con el potencial del detector. Cuando el potencial del detector se aproxima al punto cero, la corriente electrolítica disminuye a un nivel menor de 5 mA, y es cuando finalmente entra en equilibrio con la corriente en blanco. Cuando la corriente en blanco llega a ser menor de 1MA, la medición ha terminado; de esta forma, el Analizador de Humedad está listo para la próxima medición.
En caso de una mayor corriente en blanco: Si la humedad se ha acumulado dentro del área interna y sobre las paredes internas de la celda de solución generadora, la corriente en blanco llega a ser mayor a aproximadamente 1 mA.
En este caso, presionar el botón de reinicio (reset) y la tecla OFF de titulación (titration) para detener la titulación y el agitador magnético. Retirar la celda de solución generadora y menearla suavemente (en forma circular) sobre las paredes de la celda a fin de permitir que la humedad en el interior de la celda sea absorbida por el reactivo. Finalmente, coloque nuevamente la celda de solución generadora sobre su base y reinicie la electrolisis.
Después de haber realizado el procedimiento un par de ocasiones, en la mayoría de los casos la corriente en blanco disminuye gradualmente a un punto cercano a cero. (Si la corriente en blanco no puede reducirse a un nivel menor, esto se debe a una fuga de humedad proveniente de la atmósfera. En este caso se recomienda una inspección detallada de todas las uniones y usar silica gel. Si esto no funciona, pruebe limpiando y secando la celda de solución generadora). Si la titulación continúa y nunca alcanza un punto final, la Solución Generadora A y la Solución Generadora C están agotadas (repetir los pasos 5.12 a y b). Ahora el analizador está listo para hacer determinaciones del contenido de humedad. Page 10
Manual del Usuario
6. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
6.1 Preparation for Analysis Antes de iniciar el análisis de una muestra, verifique las siguientes condiciones: 1. El botón de titulación debe estar en la posición ON y la pantalla digital para detección y titulación operando correctamente. 2. La corriente en blanco no debe estar fluctuando. 3. La barra agitadora debe estar operando. 6.2 Muestra Líquida a) Muestreo Limpie la jeringa lavando el interior del barril y la aguja con la muestra que se va a analizar. Succione la muestra con la jeringa y descargue el contenido de muestra en un contenedor de residuos, realice esta operación por lo menos tres veces. Presione el botón de reinicio "reset". Obtenga una muestra ligeramente mayor a la cantidad de muestra requerida con el fin de poder eliminar las burbujas de aire del interior de la jeringa, esto se hará eliminando lentamente con el émbolo el exceso de muestra del interior de la jeringa hasta la cantidad deseada. El rango estándar para determinación de humedad de este instrumento es de 10 microgramos a 10 miligramos de H2O. Para determinar el contenido de humedad en forma precisa y efectiva, es necesario controlar el tamaño de muestra de acuerdo al contenido de humedad de la misma. Para mayor referencia, el tamaño de muestra sugerido para un contenido de humedad esperado se muestra en la siguiente tabla: CONTENIDO
DE
HUMEDAD
TAMAÑO
1-100 ug or 0.0001%-0.0100% 100-1000ug or 0.0100%-0.1000% 1000-10000 ug or 0.1000%-1.000%
DE
Nota: No presionar el botón de reinicio "RESET" durante la titulación, de lo contrario el equipo no proporcionará datos correctos.
MUESTRA
1-2 ml 0.1-1 ml 0.01-0.1 ml
b) Inyección de la muestra Después de presionar el botón de reinicio "Reset", la pantalla digital indicará "0" y el analizador estará listo para la inyección de la muestra. Inserte la aguja en la celda de solución generadora a través del puerto de inyección de muestra. Cuando inyecte la muestra en la celda de solución generadora, inserte la punta de la aguja en el reactivo. Manual del Usuario
No permita que la muestra salpique contra las paredes de la celda de solución generadora o la aguja toque los costados de la celda. La electrolisis inicia automáticamente al inyectar la muestra. Cuando el análisis ha terminado, el equipo emitirá un zumbido y proporcionará el resultado en la pantalla digital.
c) Registro de los resultados obtenidos Cuando el análisis ha terminado, leer el valor de la pantalla digital y registrarlo.
Página 11
6.3 Precauciones en la Medición a) Almacenamiento Cuando el analizador está fuera de uso por un largo periodo de tiempo, no desconectar ninguno de los aditamentos de la celda de solución generadora. Conserve todas las partes montadas para prevenir absorción de humedad en los reactivos. Si la celda se deja sin el tubo de secado, el adaptador de cerámica sobre la celda de solución del cátodo absorberá humedad. b) Engrasado Especial Para mantener un desempeño preciso y efectivo de la celda de solución generadora, asegúrese que una capa delgada de grasa especial sea aplicada al cátodo y al detector cuando el reactivo sea reemplazado. Un engrasado frecuente los protegerá perfectamente del congelamiento y causas de daño a la celda. La grasa especial no absorbe humedad por tanto no afectará los resultados del análisis. Esta grasa ha sido especialmente elaborada con el fin de proporcionar al usuario un lubricante bajo de humedad que protegerá al equipo del congelamiento. Ninguna otra grasa deber ser utilizada con el Analizador de Humedad Kam. Kam Controls Incorporated no es responsable por problemas resultantes del uso de una grasa inadecuada. La preparación de un equipo que ha estado en servicio es muy similar a la preparación de un equipo nuevo. La única diferencia es que un equipo en servicio tendrá soluciones con uso.
Página 12
Manual del Usuario
7. RESUMEN DE LA PREPARACION 1. Cuidadosamente separe las tapas del ánodo y cátodo de la celda de medición. Debe hacerse con cuidado para no dañar las conexiones de los dos electrodos. 2. Con un equipo de succión o aspirado disponible elimine la solución de los compartimientos del ánodo y cátodo. 3. Limpie las tapas de vidrio y bases con papel de seda para eliminar la grasa anterior. 4. Vierta la ampolleta de 5 ml de solución C P/N 09006) dentro del compartimiento del cátodo (interno) utilizando el embudo de 35 mm. 5. Engrase el tapón de vidrio con la grasa especial (P/N 09015) e insértelo en la base del compartimiento del cátodo. 6. Vierta 100 ml de la botella de Solución A (P/N 09004) en el compartimiento del ánodo utilizando el embudo de 55 mm. 7. Engrase el detector e insértelo en la base del compartimiento del ánodo. 8. Si es necesario, inspeccione y cambie el agente secante, Silica Gel (P/N 09013), en el tubo de secado e inserte la conexión de teflón, sin grasa, en su base sobre el compartimiento del ánodo.
Manual del Usuario
9. Inserte el puerto de inyección de muestra, sin grasa en la base sobre el compartimiento del ánodo. 10. Cambie la barrera de hule (P/N 09029) dentro del Puerto de Muestra. 11. Encienda el analizador y el agitador magnético. Permita que la humedad residual en el recipiente de titulación sea titulada hasta que el punto final sea alcanzado. 12. No vaya más allá de este punto hasta que el punto final de titulación sea alcanzado. 13. Si la titulación continua de manera lenta por un periodo de tiempo prolongado (corriente en blanco grande) presione la tecla de apagado de titulación (OFF). Afloje la abrazadera de retención sobre la celda de solución generadora. Cuidadosamente separe la celda y agite suavemente para eliminar la humedad contenida en los lados del recipiente. Coloque nuevamente la celda y sujétela con la abrazadera de retención antes de reiniciar la titulación. De esta manera el punto final deberá alcanzarse rápidamente. 14. Coloque el analizador en el modo g o %. De esta manera el aparato quedará listo para un análisis de muestra.
Página 13
8. PROCEDIMIENTOS DE LIMPIEZA DEL ELECTRODO 8.1 Generalidades Todos los electrodos de metales nobles, tales como Platino, no son tan inertes químicamente como pudiera asumirse, y la preparación de la superficie sólida en un electrodo no es un problema trivial. El Platino absorbe hidrogeno sobre su superficie por lo que para producir electrodos que originen resultados reproducibles se utiliza un tratamiento usual que consiste en una fuerte oxidación superficial con ácido nítrico. Donde existan fuertes impurezas del electrodo, puede ser necesario repetir el procedimiento en varias ocasiones. De igual forma tengan que ser incrementados los tiempos de inmersión en acetona y ácido nítrico. 8.2 Indicadores de Falla en la Operación del instrumento Originados por electrodos sucios Recuerde que el único contacto de los analizadores de humedad con la reacción química es a través de los electrodos en la solución reactiva. Cuando los contaminantes de la superficie forman una barrera sobre la superficie activa del electrodo, no pueden obtenerse resultados consistentes y eficientes. Los electrodos sucios usualmente originan los siguientes problemas: 1. Una disminución en la eficiencia de la titulación originando un tiempo mayor de medición. 2. Un incremento en el valor en blanco (residual) de la corriente de titulación debido a la absorción de humedad en el área sucia. 3. Corriente de titulación inestable y falta de reproducibilidad de resultados. 4. Manchas de la pared de cerámica en el fondo de la celda del cátodo. 8.3 Uso de Ácido Nítrico Utilice ácido nítrico grado reactivo para este procedimiento. Debido a que el ácido nítrico origina vapores corrosivos, asegúrese de realizar todos los pasos de este procedimiento en un lugar debidamente ventilado. 8.4 Limpieza de la Celda del Cátodo 1. Vacíe los contenidos de la celda del cátodo y deséchelos. 2. Limpie la grasa en el cuello de unión con papel de seda mojado con acetona. Página 14
3. Elimine cualquier contaminación exterior con papel de seda y acetona teniendo cuidado de no dañar el alambre de platino y la cubierta sobre el exterior de la celda. 4. Llene la celda del cátodo con acetona y coloque el tapón en la junta de entrada. Agite la unidad hasta que sea eliminada toda impureza. Esto debe repetirse en varias ocasiones. Vacíe la acetona y deséchela. 5. Lave la superficie exterior con acetona. 6. Vierta aproximadamente 5 ml de ácido nítrico en la celda del cátodo. Coloque la celda en un vaso de 50 ml y llene el vaso con ácido nítrico al mismo nivel de la celda. Asegúrese que la celda del cátodo no vaya a caer. Deje que la celda permanezca en la solución durante la noche. 7. Después de que la celda haya permanecido toda la noche, vacíe el ácido nítrico de la celda y enjuague el interior y exterior de la celda con agua de la llave hasta que la coloración amarilla desaparezca. 8. Coloque agua destilada en la celda e introdúzcala en un vaso de 400 ml lleno de agua destilada. 9. Coloque el vaso sobre un calentador y hierva lentamente el agua por lo menos una hora. 10. Repita la operación hasta que no exista coloración en el agua. 11. Extraer la celda del cátodo del agua y llenarla con acetona hasta derramarla por las paredes exteriores de la celda. Repita este procedimiento varias veces. 12. Secar la celda del cátodo con un secador de aire de tiro forzado. 13. Colocar el ensamblaje completo en un horno de laboratorio y continúe secándolo por varias horas a 120 F. 14. Llenar la celda con solución generadora C e instalar. 8.5 Limpieza del electrodo detector El electrodo detector se limpia de manera similar a la celda del cátodo, sólo que para este no hay limpieza en el interior del equipo. 8.6 Duración de la solución de Ácido Nítrico El ácido nítrico no debe ser reutilizado. Siga los procedimientos necesarios para su desecho.
Manual del Usuario
9. INFORMACIÓN PARA ORDENAR ANALIZADORES COULOMETRICOS DE HUMEDAD KARL FISCHER P/N 09031 Indicador de Humedad Portátil Kam Auto titulador Coulometrico Karl Fischer para la determinación del contenido de agua en muestras de petróleo y petroquímicos*. El analizador cuenta con batería energizada, cargador (120 VCA), celda de titulación, electrodos, agitador magnético, tubo de secado y estuche. P/N 09042 Indicador de Humedad de Laboratorio Kam - Auto titulador Coulometrico Karl Fischer para la determinación del contenido de agua en muestras de petróleo y petroquímicos*. El analizador viene completo con celda de titulación, electrodos, agitador magnético, tubo de secado y un adaptador de energía de 120 VAC . P/N 09041 Starter Kit - Contains all required items for analysis, including, Generator Solution A, Generator Solution C, Calibration Verification Solution, 1 ml,10 ul and 250 ul gastight syringes with needles, pkg. of 100 septums, 2 funnels, special grease and silica gel. *Puede ser utilizado para la determinación de humedad en otros materiales. UTENSILIOS Y CONSUMIBLES Soluciones generadoras estándar P/N 09004 Solución Generadora A (ánodo), paquete de 6 botellas, 100 ml c/u P/N 09006 Solución Generadora C (cátodo), paquete de 5 botellas, 5 ml c/u P/N 09032 Solución para verificar calibración del equipo, caja de 10 ampolletas, 4 ml c/u (0.1% de contenido de agua), incluye certificado P/N 09013 Silica Gel, botella de 100ml Glassware P/N 09052 Ensamblaje de Celda de Titulación completo, consiste de: Celda de Solución Generadora, Celda de Solución del Cátodo con electrodos generadores integrados, Electrodo Detector, Tubo de Secado, Puerto de Inyección de Muestra, Agitador Magnético P/N 09064 Electrodo Detector P/N 09063 Celda de Solución del Cátodo con electrodos generadores integrados P/N 09062 Celda de solución generadora
Manual del Usuario
Página 15
Syringes and Needles P/N 09010 Jeringa Gastight, 10 uL P/N 09023 Jeringa Gastight, 50 uL P/N 09021 Jeringa Gastight, 250 uL P/N 09016 Jeringa Gastight, 250 uL Letras Blancas P/N 09022 Jeringa Gastight, 10 uL 500uL P/N 09008 Jeringa Gastight, 1 ml P/N 09017 Jeringa Gastight, 1 mL Letra Blanca P/N 09001 Jeringa Gastight, 2.5 mL P/N 09002 Aguja No. 19, 4" de longitud P/N 09003 Aguja No. 14, 4" de longitud Spare Parts P/N 09049 Puerto de Inyección de Muestra P/N 09044 Barra Agitadora Especial P/N 09050 Tubo de Secado P/N 09029 Barrera de hule. 50/Paquete P/N 09015 Grasa Especial, 25 g tubo P/N 09040 Batería Recargable (para modelo P/N 09031) P/N 09024 Adaptador de Energía, 120 VAC P/N 09053 Adaptador de Energía 220 VAC Enchufe estilo Europeo Accessories P/N 09014 Unidad de Control Homogenizadora, 110 VCA con control de velocidad P/N 09019 Elemento dispersor para homogenizador, 18 mm (para vol 50-2000 ml) P/N 09009 Elemento dispersor para homogenizador, 25 mm (para vol 500-4000 ml) P/N 09018 Soporte del Homogenizador
Página 16
Manual del Usuario
