KARYA ILMIAH ANALISIS UNSUR UNSUR ZAT ORGANIK
OLEH : IMA NURISA A1C110020
PRODI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN IMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS JAMBI 2011/2012
1
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang
Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui. Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing masing senyawa atau campurannya dan tehnik atau pola kerja analisa yang sistematik. Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Selain itu, setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektrokpis. B. Maksud dan Tujuan Penelitian
Penelitian tentang analisis kualitatif unsur unsur zat organik dan penentuan kelas kelarutan ini adalah untuk memahami prinsip dasar dan tahapan kerja analisa zat organik agar dapat menentukan kelas kelarutannya. C. Identifikasi Masalah •
Apakah analisa organik kualitatif itu ?
•
Apa prinsip dasar analisis kualitatif ?
•
Bagaimana langkah kerja penentuan unsur unsur organik ?
D. Rumusan Permasalahan
Masalah yang dapat saya rumuskan adalah sebagai berikut : Cara kerja analisa organik kualitatif zat organik
2
Pembatasan Permasalahan
Saya membatasi pembahasan hanya pada unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, dan halogen dalam senyawa organik. E. Variable penelitian
Analisis kualitatif senyawa organik Variable bebas
: senyawa
Variable terikat
: Analisis kualitatif
Variable kontrol
: organik
F. Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini dilakukan dengan melakukan percobaan praktikum di laboratorium. G. Kegunaan Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah mahasiswa dapat memahami :
Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik
Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsurunsur penyusun suatu senyawa organik
3
BAB II PEMBAHASAN
Tujuan Praktikum
: - Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik -
Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik
Hari / Tanggal Praktikum Tempat Penelitian
:
Kamis Maret 2012
: Laboratorium
Kimia
UPMIPA
Universitas
Jambi LANDASAN TEORI
Dulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium tetapi setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur karbon dan hidrogen dalam sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk mealui cara kimia yaitu dengan uji pembakaran. Pembakaran sampel organik akan mengubah karbon (C) menjadi karbon dioksida (CO) dan hidrogen (H) menjadi H2O. Gas CO2 dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt. Air mengubah warna kertas kobalt dari biru menjadi merah muda (pink). Sampel + Oksidator CO2 (g) + Ca (OH) 2
CO2 (g) + H2O (l)
CaCo3(s) + H2O (l)
Kertas kobalt biru + H 2O(l)
kertas kobalt merah muda.
Karbon dan hidrogen akan teroksidasi menjadi CO2 dan H2O. Karbon dioksida (CO 2) dikenali dengan menggunakan air kapur, sedang air dikenali dengan menggunakan kertas kobalt (Ralph,2001 : 1).
4
Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut. Sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorben yang tepat, dan peningkatan massa absorben kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metoda pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metoda ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metoda modern untuk menentukan jumlah karbon dioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metoda penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali. Harus dinyatakan bahwa kemungkinan percobaan mempengaruhi hasil tidak terhindarkan. Pekerjaan menimbang tidak dapat bebas kesalahan (termasuk ketidakakuratan neracanya). Menjebak karbon dioksida dan air juga merupakan prosedur yang sukar. Kontaminasi oleh karbon dioksida dan air dari udara merupakan sumber kesalahan juga. Mempertimbangkan semua hal ini, biasanya bila perbedaan antara hasil percobaan dan teori kurang dari 0,3%, maka perbedaan itu dapat diterima. Ini merupakan contoh yang baik untuk definisi praktis kemurnian. Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik-leleh-campuran. Metoda ini didasarkan atas fakta berikut. Bila titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang sama ditentukan, titik lelehnya akan menurun bila dua senyawa itu tidak identik. Uji ini dulunya merupan fondasi logis kimia organik dalam perkembangan bidang ini terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga senyawa. Bila satu dari dua senyawa itu tidak murni, akan diamati penurunan titik leleh. Masalahnya waktu itu adalah bagaimana kimiawan dapat memperoleh sampel ya ng dapat dianalisis dengan benar dan tidak menunjukkan penurunan titik leleh. (Yoshito, 2009)
5
Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut : sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida (CO3) dan air (H 2O) yang dihasilkan dijebak dengan obsorben yang tepat,
dan
peningkatan
massa
absorban
kemudian
ditentukan.
Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh CO2 dan H2O yang diserap. Dari nilai ini, jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan, metode pembakaran sudah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisier dan secara signifikan disempurnakan oleh Leibig. Metode modern untuk menentukan jumlah karbon (C) atau karbon dioksida (CO 2) dan air adalah dengan kromotografi gas bukan dengan metode penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali (Yoshito, 009 : 06) Nitrogen
ditemukan
oleh
kimiawan
dan
fisikawan
Daniel
Rutherford di tahun 1772. Dia memisahkan oksigen (O 2) dan karbon dioksida (CO2) dari udara dan menunjukkan gas yang tersisa oleh tidak menunjang
pembakaran atau makhluk
hidup.
Pada
saat
yang
bersamaan ada beberapa ilmuan lainnya yang mengadakan riset tentang nitrogen. Mereka adalah Scheele Caverdish, Priestly, dan yang lainnya. Mereka menamakan gas ini udara tanpa oksigen. Tetapi pada hidrogen
telah
digunakan
bertahun-tahun
sebelum
akhirnya
dinyatakan sebagai unsur yang unik oleh Coverdish ditahun 1776. Dinamakan hidrogen oleh Lavoisier, hidrogen adalah unsur yang terbanyak dari semua unsur di alam semesta elemen-elemen yang berat pada awalnya dibentuk dan atom-atom hidrogen atau dari elemen-elemen yang mulanya terbuat dari atom-atom hidrogen (wikipedia). ALAT DAN BAHAN
1. Alat Praktikum -
Tabung reaksi
-
Ampul
-
Pipet tetes
-
Penjepit 6
-
Pipa U
-
Belas ukur 100 ml
-
Pinset
-
Spatula
-
Cawan porselin
-
Kohi tiga + kasa
-
Bunsen
-
Rak tabung reaksi
-
Pembakar (korek api)
2. Bahan Praktikum -
Sulfur
-
NaOH 0,1 M
-
Reagen Nesiler
-
Timbal Asetat (Ca3 COO)2 Pb 1 molar x
-
Asam Nitrat encer (HNO 3 encer)
-
Naphtalen
-
Air kapur
-
H2SO4 pekat
SKEMA KERJA
1. Identifikasi Unsur Karbon a. Reaksi Pengurangan Zat organik (naftholena) -
dimasukkan kecawan porselin
-
∆ dengan api kecil
-
∆ dengan api besar
Diamati warna nyala Terdapat adanya jelaga -
∆ dengan api besar
Jelaga akan hilang -
∆ HNO3 encer (jika perlu) 7
Hasil b. Percobaan Penpield 0,5 sampel (urea) -
+ 50 mg CuO
-
Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet ∆
Terbentuk gas -
Alirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur
Hasil
2. Identifikasi Unsur Hidrogen a. Percobaan Perfield Seperti yang di atas : 0,5 sampel (urea) -
+ 50 mg CuO
-
Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet ∆
Terbentuk gas -
Alirkan ketabung reaksi yang berisi air
Hasil Piroksis dengan sulfur Sedikit sampel (urea) dalam tabung reaksi -
+ 50 mg sulfur Ditutup tabung reaksi dengan kertas saring Pb asetat ∆
Hasil b. Percobaan Lasaigne Logam Na dalam ampal ∆
+ 50 mg (sampel + sukrosa) 8
∆
Merah membara (dingin) -
+ 1-2 ml etanol ∆
Merah membara -
Dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 20 ml air sampai ampul pecah
-
∆ (mendidih)
Disaring Endapan
filtrat jernih (feltrat lasaigne)
3. Identifikasi unsur Nitrogen 3 ml filtrat Lasaigne + beberapa tetas FeSO 4 + 1-3 tetes FeCl 3 Jika perlu asamkan dengan H2SO4 (adanya unsur N
timbangan warna biru)
a. Percobaan Kjeldahl 10 mg sampel (urea) dalam tabung reaksi + 1 tetes H2SO4 pekat ∆
Larutan jernih + air 1 ml Dibasakan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi Nessler Hasil (adanya unsur N
endapan coklat setelah ditambah
reaksi Nessler)
9
4. Identifikasi Unsur Halogen Percobaan Beilstein Kawat CU ∆ ujungnya
Ditetesi dengan larutan DCM ∆
Hasil (warna nyala)
HASIL PENGAMATAN
Identifikasi Unsur Karbon No 1
Perlakuan Reaksi Pengarangan
Hasil Pengamatan
Naftalen -
dimasukkan
kecawan
porselin
-
Belum ada jelaga
-
∆ api kecil
-
Cairan
-
∆ api besar
nafhtalen
mengering terbentuk
dan jeloga
(belum jelas) -
Diamati warna nyala
-
Terlihat
warna
nyalanya agak hitam Terlihat adanya jelaga -
∆ api besar / tinggi
+ HNO3 encer (jika perlu) Percobaan Perpield -
2
-
Jelaga terlihat jelas
-
Jelaga hilang
0,5 gr (sampel (urea) -
+ 0,5 mg CuO
-
Dimasukkan reaksi
ke
yang
tabung
dilengkapi Percobaan gagal
pipa U -
∆
Terbentuk gas 10
-
Dialirkan reaksi
ke
yang
tabung berisi
air
kapur Identifikasi Unsur Hidrogen No 1
Perlakuan Percobaan Perfield -
6,5 gr sampel
-
+ 0,5 mg CuO
-
Dimasukkan reaksi
-
-
Hasil Pengamatan
-
ke
yang
adanya
hidrogen, karena pada
tabung
saat
pemanasan
pipa U
terdapat
gelembung
∆
pada dinding tabung
Terbentuk gas
reaksi yang berisi air
Dialirkan
dilengkapi
ke
kapur
tabung
Pirolisis
dengan
Sulfur
dan
terlihat
adanya tetes-tetes air
reaksi yang berisi air 2
Terdapat
-
sampel (urea)
pada dinding tabung Kertas saring berwarna coklat
kehitaman
-
+ 0,5 mg sulfur
-
Ditutup
kertas
saring
maka terbukti bahwa
dengan
kertas
saring
pada pemanasan, urea
-
setelah
pemanasan,
Pbasitat
+
sulfur
terdapat
∆
unsur hidrogen. Pada tabung reaksi terdapat endapan putih keras.
Identifikasi Unsur Nitrogen No 1
Perlakuan Percobaan Kjeldahl
Hasil Pengamatan
10 mg sampel (urea) -
+ 10 tetes H2SO4 pekat
-
Warna
larutan
awalnya kecoklatan hitam
yang hitam
menjadi jernih 11
-
∆
-
+ air 1 ml + NaOH + Reaksi Nessler
kecoklatan
(lebih
jernih) -
Berasap, warna tetap Terbentuk
endapan
berwarna coklat dan filtrat berwarna hening kecoklatan
artinya
adanya N Identifikasi Unsur Halogen No 1
Perlakuan Hasil Pengamatan Percobaan Beilsteom Kawat Cu
-
Tidak ada warna nyala
-
∆ ujungnya
-
Ditetesi dengan larutan
terlihat
DCM
nyalanya
∆
hijau
-
-
Setelah ditetesi DCM, warna berwarna
12
ANALISIS DATA
1. Identifikasi Unsur Karbon a. Reaksi Penyaringan C10H8
O2
10CO2 + H2O
2CO + HNO3
2CO2 + HNO2 (+HNO3)
b. Percobaan Perfield CuO + CO (NH 2)2
O2
CO2 + 2H2O + 2NO + Cu
Pada proses pengkeruhan air kapur Ca(OH) 2 + CO2
CaCO3 + H2O
2. Identifikasi Unsur Hidrogen a. Percobaan Perfield CuO + CO (NH 2)2
CO2 + 2H2O + 2NO + Cu
b. Pirolisis dengan sulpur CO(NH2)2 + 4S + 3O2
4H2S + 2CO2 + 4NO PbS↓ + 2CH3COOH
H2S + (CH3COO)2 Pb
3. Identifikasi Unsur Nitrogen a. Percobaan Kjeldahl CO(NH2)2 + H2SO4
O2
(NH4)2 SO4 + 2NaOH NH4 + 2(Hg I 4)2- + 2OH-
(NH4)2 SO4 + CO2 + SO2 + H2O 2NH3 + 2H2O + Na2SO4 HgOHg 9NH2) I↓ + 7 I- +
3H2O 4. Identifikasi Unsur Halogen 2Cu + O2 CuO + CH2 U2
2CuO Cu + U2 + CH2O
13
PEMBAHASAN
Pada
praktikum
kali
ini
yang
membahas
masalah
tentang
analisisunsur, yang pada percobaannya kita akan mengidentifikasi setiap unsur-unsur seperti C,H,N,S,P dan unsur – unsur halogen, yang semuanya itu kita uji dengan cara, seperti : dengan pengurangan, percobaan pupield, pirotisis dengan sulfur, percobaan Kjeldahl, dan percobaan beilstein. Pada percobaan pertama yaitu identifikasi unsur karbon, identifikasi unsur karbon ini dilakukan dnegan dua cara yaitu dengan pengarangan dan percobaan penfiild. Pada percobaan dengan pengarangan kita menggunakan sampel berupa nafhtalen yang merupakan bahan dasar sebagai dalam pembuatan kapur barus, pada saat dipanaskan dengan api kecil sama sekali tidak ada reaksi yang diinginkan tetapi setelah dipanaskan dengan api yang cukup besar cairan nafhtalen mengering dan terbentuk julaga dan warna nyalanya terlihat agak kehitaman, ini mungkin karena apinya terlalu besar dan juga menandakan bahwa pada sampel nafhtalen terdapat unsur karbon. Semakin api
/
pemanasan dengan api tambah besar, gelaganyapun tambah jelas terlihat, boleh jadi proses ini disebut juga dengan proses penyublinan. Selaga akan hilang karena ditambahkan dengan larutan HNO 3 encer, disebabkan karena adanya unsur karbon (C) yang bereaksi dengan HNO3 yang akan menghasilkan karbondioksida (CO 2). Pada
percobaan
dengan
penfeeld,
yang
dilakukan
untuk
mengidentifikasi unsur C dan H. Percobaan yang dilakukan untuk membuktikan adanya unsur C ternayta selalu gagal dan tidak mendapat hasil yang diinginkan sama sekali. Ini disebabkan karena kesalahan pada cara kerja oleh praktikan dan juga pada saat pencampuran dengan CuO, reaksinya menimbulkan ledakan secara tiba-tiba disebabkan karena reaksi panas dalam tabung yang tertutup dan mungkin juga dipanaskan secara berlebihan sehingga terjadi pelepasan energi yang cukup besar. Identifikasi unsur H dengan percobaan penfeeld, mendapat suatu hasil berupa adanya gelembunggelembung pada dinding tabung reaksi yang berisikan air kapur, 14
gelembung – gelembung tersebut yang akan nantinya menjadi suatu tetesan-tetesan air yang membekas pada dinding tabung. Dari tetesantetesan air pada dinding tabung reaksi ini kita simpulkan bahwa pada percobaan penfield terdapat unsur Hidrogen. Pada percobaan dengan pirolisis dengan sulfur, juga terdapatnya unsur H yang dapat diketahui dari warna coklat kehitaman pada kertas saring Pb-asitat setelah pemanasan, ini disebabkan karena reaksi antara sampel + sulfur dengan kertas saring Pb-asetat sehingga menghasilkan H2S dan juga pada tabung reaksi tersebut terdapat endapan
berwarna
putih
keras.
Mungkin
disebabkan
karena
pemanasan / hasil dari pemanasan pada sampel yang dicampur dengan sulfur. Pada percbaan Lassaigne, menggunakan sampel berupa logam Na yaitu merupakan logam yang relatif yang bila direaksikan dnegan air akan menimbulkan ledakan, boleh jadi reaksi ini disebut juga dengan reaksi pelepasan energi dari sistem ke lingkungan (eksoterm). Pada percobaan ini kita akan membuktikan atau untuk mendapatkan hasil berupa filtrat jernih filtrat Lasaigne) Pada identifikasi unsur Nitrogen, kita menggunakan hasil dari percobaan Lasaigne dengna beberapa tetes Fe SO4 dan ditambah dengan 1-3 tetes FeU 3 yang kemudian diasamkan dengan H 2SO4. timbulnya unsur N diketahui dari timbulnya atau hasil pencampuran menghasilkan
warna
biru
yang
digunakan
sebagai
indikator
percobaannya. Pada percobaan Kjeldahl, digunakan sampel yang diteteskan dengan larutan H2SO4 pekat setelah itu dipanaskan yang akan menghasilkan larutan jernih karena reaksi yang terjadi adalah H 2SO4 diubah menjadi (NH4)2SO4. kemudian dengan penambahan air 1 ml, dibasakan dengan NaOH setelah itu dibuktikan dengan pereaksi Nessler, hasilnya berupa endapan yang berwarna coklat. Adanya unsur N diketahui dari hasil pencampuran yang menghasilkan endapan yang berwarna coklat.
15
Identifikasi unsur sulfur, digunakan larutan hasil filtrat lasaigne yang diasamkan dengan asam asetat kemudian ditetesi dengan larutan dilanjutkan dengan filtrat Lasaigne diasamkan dengan HCl, kemudian ditetesi dengan FeSO 4 sehingga adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya endapan hitam jga. Lain dengan perlakukan yang ketiga yiatu filtrat Lasaigne ditetesi dengan Na-nitro prosida yang adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya warna violet. Identifikasi unsur sulfur dilakukan dengan tiga langkah, yang masing-masing dari perlakuannya digunakan larutan filtrat Lasaigne. Identifikasi unsur fosfor menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang ditetesi dengan HNO3 pekat sehingga diubah menjadi PO 43- akibat dari yang ditunjukkan dengan amin molybdat NH4. timbulnya endapan kuning menandakan adanya unsur fosfor selanjutnya akan terbentuk anin fostomolibdet setelah di tetesi dengan pereaksi magnesium mixture yang kan menghasilkan kristal spesifik yang diamati dibawah mikroskop. Identifikasi terakhir adalah unsur Halogen menggunakan kawat Cu sebagai uji bahan nyala. Pada pperlakuannya kawat Cu dipanaskan tetapi tidak ada warna nyala yang timbul, setelah ditetesi dengan larutan DCM, terlihat warna nyala berupa warna hijau saat dipanaskan karena sesuai sifatnya beberapa senyawa yang dengan O 2 lembaga membentuk senyawa tembaga dan menguap dan berwarna hijau disebabkan DCM.
16
BAB III PENUTUP
KESIMPULAN -
Adanya unsur karbon (c) ditandai dari terbentuknya jelaga pada nafhtalen
-
Hilangnya jelaga disebabkan karena pencampuran dari larutan HNO3 encer
-
Pada percobaan perfield digunakan untuk mengidentifikasi unsur C dan H dimana pada pidentifikasi unsur karbon ditandai dengan adanya warna keruh pada kapur dan pada identifikasi hidrogen ditandai dari adanya tetesan – tetesan air pada dinding tabung reaksi
-
Identifikasi unsur hidrogen pada pirolisis dengan sulfur ditandai dengan adanya warna hitam pada kertas saring Pb-asetat. 17
-
Eksoterm
adalah
proses
yang
ditimbulkan
oleh
sistem
kelingkungan atau proses pola pesan energi kelingkungan. -
Percobaan Lasaigne dilakukan untuk memperoleh hasil filtrat Lasaigne untuk identifikasi unsur N,S,P, dan halogen).
-
Identifikasi unsur nitrogen menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang akan diketahui dari timbulnya warna biru. Identifikasi ini juga dilakukan dengan percobaan Kjeldahl
-
Identifikasi Halogen unsur halogen dilakukan dnegna percobaan Beilistein yang pada pecobaannya dipanaskan kawat Cu lalu ditetesi larutan DCM sehingga menghasilkan warna nyala berupa warna hijau.
SARAN -
Sebaiknya praktikan dalam melakukan kegiatan praktikum, tidak main-main
-
Dalam praktikum, sebaiknya berhati-hati sebab ini menggunakan larutan atau bahan-bahan yang berbahaya
-
Usahakan pada saat mengambil larutan asam dilemari asam, nyalakan kipasnya, gunakan sarung tangan (pengaman tangan), masker, serta kacamata agar lebih aman dan terlindungi.
DAFTAR PUSTAKA Harizon, M.Si. 2003. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. FKIP : Universitas Jambi Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta. Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Iwanami Shouten : Tokyo
18
Takeuchi Yoshito. 2009. Analisis Unsur (http://www.chem-istry.org/materi_kimia/kimia_ dasar/pemurnian-material/analisis-unsur/) http://id.wikipedia.org/wiki/Nitrogen
19