JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KROMATOGRAFI GAS PENETAPAN KADAR ETANOL DAN METANOL
OLEH: GOLONGAN II KELOMPOK 7 R. BAGUS RAKA PRATAMA
1508505050
I KETUT DUANTARA
1508505051
DEDE JERRY SARTIKA PUTRA
1508505052
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2017
KROMATOGRAFII GAS KROMATOGRAF PENETAPAN KADAR ETANOL DAN METANOL 1. TUJUAN
1.1. Mengetahui
prinsip
pemisahan
dan
identifikasi
menggunakan
Kromatografi Gas. 1.2. Mengetahui cara sampel yang akan dipisahkan dan diidentifikasi menggunakan metode kromatografi Gas 1.3. Menetapkan kadar etanol dan metanol dari sampel arak bali menggunakan metode Kromatografi Gas. 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Arak Bali Arak merupakan minuman beralkohol yang bahan dasarnya nira kelapa mengandung alkohol dengan kadar 4% (Sunanto, 1993). Menurut Keputusan Menteri Kesehatan No.151/A/SK/V/81 bahwa minuman atau obat tradisional yang tergolong dalam minuman keras mengandung alkohol >1%. Pengolahan nira kelapa menjadi etanol dengan cara menampung nira hasil sadapan dalam tangki selama 2-3 hari tanpa menggunakan starter atau ragi, nira hasil fermentasi kemudian disuling dengan alat penyulingan sederhana, akan menghasilkan bioetanol berkadar 25-35%. Arak merupakan hasil destilasi dari nira kelapa, bila dikonsumsi dapat sebagai penghangat badan terutama di daerah pegunungan (Lay, 1994). 2.2. Metanol Metanol (CH3OH) memiliki pemerian yaitu berupa cairan tidak berwarna, jernih, dan memiliki bau yang khas. Kelarutan metanol adalah dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna. Bobot jenis metanol adalah 0,796 gram/mL sampai 0,798 gram/mL (Depkes RI, 1979).
Gambar 2.1. Struktur Metanol (Sumardjo, 2009) .
1
2.3. Etanol Etanol yang memiliki nama lain alkohol, aethanolum atau etil alkohol adalah suatu zat yang memiliki sifat cairan bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah terbakar, higroskopik dengan karakterisrik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap . Dapat bercampur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organik lainnya. Penyimpanan pada suhu 8 - 15˚ C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari cahaya (Mardoni, dkk, 2007) .
Gambar 2. Struktur Kimia Etanol (C 2H5OH)(Mardoni dkk, 2007) . 2.4. Destilasi Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses penguapan yang diikuti dengan proses pengembunan . Tujuan destilasi adalah untuk memisahkan cairan yang mudah menguap dari senyawa atau biasanya merupakan pemisahan dua atau lebih cairan yang berbeda titik didihnya. Prinsip kerja dalam destilasi adalah campuran zat dididihkan hingga menguap, dan uap yang dihasilkan kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan (Sudjadi, 1986) .
Gambar 3. Alat Destilasi Sederhana (Malone, 1994) .
2
2.5. Kromatografi Gas Kromatografi gas adalah suatu proses dimana suatu campuran menjadi komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang stationer (Bassett, dkk, 1994 ; Watson, 2005) . Prinsip kromatografi gas adalah teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap dan stabil terhadap panas bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Pada
umumnya,
peningkatan titik didihnya,
solut
akan
terelusi
berdasarkan
pada
kecuali jika ada interaksi khusus antara solut
dengan fase diam (Gandjar dan Rohman, 2007). Keuntungan Kromatografi Gas yaitu waktu analisis yang singkat, ketajaman pemisahan yang tinggi, efisiensi pemisahan yang tinggi, analisis relatif lebih cepat, sensitifitas tinggi, dan membutuhkan campuran cuplikan yang sangat sedikit. Kerugian Kromatografi Gas yaitu hanya dapat digunakan untuk menganalisis sampel yang mudah menguap dan tidak dapat dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang besar (Adamovics, 1997).
Gambar 4. Instrumentasi Kromatografi Gas (Watson, 2005).
3
3. ALAT DAN BAHAN
3.1. Alat
a.
Detektor FID
b.
Kolom Kapiler (Kolom HP Inno Wax panjang 30 m; diameter 0,32 µm dan laju alir 0,70 mL/menit)
c.
Syringe
d.
Alat destilasi
e.
Botol vial
f.
Labu ukur 10 mL, 5 mL
g.
Pipet tetes
h.
Pipet ukur
i.
Termometer
j.
Bulb Filler
k.
Gas Cromatography (GC-agilent Technologies 6890-N Network GC System)
l.
Kolom HP Inno Wax panjang 30 m; diameter 0,32 µm dan laju alir 0,70 mL/menit
m. Fase diam polietilen glikol 3.2. Bahan a.
Sampel (Arak Bali)
b. Aquadest
c.
Etanol 100% (p.a)
d.
Metanol 100% (p.a)
e.
Gas pembawa (Helium)
f.
Make-up gas nitrogen (gas tambahan)
4. PROSEDUR PRAKTIKUM
4.1. a.
Pembuatan larutan baku etanol 100% v/v Perhitungan Diketahui: Konsentrasi larutan etanol yang tersedia
= 100% v/v
Volume larutan yang dibuat
= 10 mL
4
Ditanya: Berapa volume larutan metanol 100% yang diperlukan? Jawab: Vstok x Cstok
= V baku x C baku
Vstok X 100% v/v = 10 mL 100% v/v V stok
X
= 10 mL
Jadi, volume larutan metanol 100% yang diperlukan untuk membuat larutan baku etanol 100%v/v adalah 10 mL. b.
Prosedur Kerja Dipipet larutan etanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak 10 mL dengan pipet ukur. Dimasukan ke dalam botol vial.
4.2. a.
Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v/v Perhitungan Diketahui: Konsentrasi larutan metanol yang tersedia
= 100% v/v
Volume larutan yang dibuat
= 10 mL
Ditanya: Berapa volume larutan metanol 100% yang diperlukan? Jawab: Vstok x Cstok
= V baku x
C baku Vstok X 100% v/v = 10 mL X 1% v/v V stok = 0,1 mL Jadi, volume larutan metanol 100% yang diperlukan untuk membuat larutan baku metanol 1%v/v adalah 0,1 mL b.
Prosedur Kerja Dipipet larutan metanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak 0,1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog hingga homogen.
5
4.3.
Pembuatan Larutan Seri Etanol dan Metanol
a.
Perhitungan Diketahui: Konsentrasi larutan baku etanol
= 100% v/v
Konsentrasi larutan baku methanol
= 1% v/v
Volume larutan seri yang dibuat
= 5 mL
Konsentrasi larutan seri etanol yang dibuat
= 10%v/v, 20%v/v,
30%v/v, 40%v/v, dan 50%v/v Konsentrasi larutan seri metanol yang dibuat = 0,01%v/v, 0,05% v/v, 0,1%v/v, 0,2%v/v, dan 0,3%v/v Ditanya: Berapa volume larutan baku etanol dan metanol yang diperlukan? Jawab: 1) Seri I a. Etanol 10% v/v C baku x V baku
= Cseri x
Vseri 100% v/v x V baku = 10% v/v x 5 mL V baku = 0,5 mL Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 10% v/v adalah 0,5 mL. b. Metanol 0,01% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
1% v/v x V baku
= 0,01% v/v
x 5 mL V baku
= 0,05 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,01% v/v adalah 0,05 mL. 2) Seri II (20% v/v) a. Etanol 20% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
6
100% v/v x V baku = 20% v/v x 5 mL V baku
= 1 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 20% v/v adalah 1 mL. b. Metanol 0,05% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
1% v/v x V baku
= 0,05% v/v x 5 mL
V baku
= 0,25 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,05% v/v adalah 0,25 mL. 3) Seri III a. Etanol 30% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
100% v/v x V baku = 30% v/v x 5 mL V baku
= 1,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 30% v/v adalah 1,5 mL. b. Metanol 0,1% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
1% v/v x V baku
= 0,1% v/v x 5 mL
V baku
= 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,1% v/v adalah 0,5 mL. 4) Seri IV a. Etanol 40% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri 100%
v/v x V baku
= 40% v/v x 5 mL
7
V baku
= 2 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 40% v/v adalah 2 mL. b. Metanol 0,2% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
1% v/v x V baku
= 0,2% v/v x 5 mL
V baku
= 1 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,2% v/v adalah 1 mL. 5) Seri V a. Etanol 50% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
100% v/v x V baku = 50% v/v x 5 mL V baku
= 2,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 50% v/v adalah 2,5 mL. b. Metanol 0,3%v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
1% v/v x V baku
= 0,3% v/v x 5 mL
V baku
= 1,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,3% v/v adalah 1,5 mL. b.
Prosedur Kerja 1) Seri I a. Etanol 10% v/v Dipipet larutan baku etanol sebanyak 0,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
8
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog hingga homogen. b. Metanol 0,01% v/v Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,05 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog hingga homogen. 2) Seri II a. Etanol 20% v/v Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL dengan pipet ukur.
Dimasukkan
ke
dalam
labu
ukur
5
mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog hingga homogen. b. Metanol 0,05% v/v Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,25 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen. 3) Seri III a.
Etanol 30% v/v Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen.
b.
Metanol 0,1% v/v Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen.
9
4)
Seri IV
a. Etanol 40% v/v Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2 mL dengan pipet ukur.
Dimasukkan
ke
dalam
labu
ukur
5
mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen. b. Metanol 0,2% v/v Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen. 5) Seri V a.
Etanol 50 % v/v Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen.
b. Metanol 0,3% v/v Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen. 4.4. Pembuatan Larutan Uji a.
Perhitungan Diketahui: Konsentrasi larutan baku etanol
= 100% v/v
Konsentrasi larutan baku metanol
= 1% v/v
Volume larutan uji yang dibuat
= 5 mL
Ditanya: Berapa volume larutan baku etanol dan metanol yang diperlukan?
10
Jawab: 1) Larutan Uji Etanol 35% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
100% v/v x V baku
= 35% v/v x 5 mL
V baku
= 1,75 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 35% v/v adalah 1,75 mL. 2) Larutan Uji Metanol 0,1% v/v C baku x V baku
= Cseri x Vseri
1% v/v x V baku = 0,1% v/v x 5 mL V baku
= 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,1% v/v adalah 0,5 mL. b.
Prosedur Kerja Dipipet masing-masing larutan baku etanol 100% v/v sebanyak 1,75 mL dan 0,5 mL larutan baku metanol 1% v/v dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL yang sama, ditambahkan dengan akuades hingga tanda batas, digojog hingga homogen. Kemudian dimasukkan ke dalam botol vial.
4.5. Destilasi Sampel Dipipet sebanyak 25 mL sampel arak bali, kemudian dimasukkan dalam labu alas bulat yang telah berisi akuades sebanyak 25 mL. Dilakukan destilasi dengan suhu 78°C sampai diperoleh destilat. 5. SKEMA KERJA
Dipipet larutan etanol 100% berderajat pro analisis (p.a) seban yak 10 mL dengan pipet ukur.
Dimasukkan ke dalam botol vial. 5.1. Pembuatan Larutan Baku Etanol 100% v/v
11
5.2. Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v/v Dipipet larutan metanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak 0,1 mL dengan pipet ukur.
Dimasukan ke dalam labu ukur 10 mL
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen.
5.3. Pembuatan Larutan Seri Etanol dan Metanol a. Seri I •
Etanol 10% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 0,5 mL ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen. •
Metanol 0,01% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,05 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen.
12
b. Seri II •
Etanol 20% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen.
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,25 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen. •
Metanol 0,05% v/v
c. Seri III
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. •
Etanol 30% v/v Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen.
13
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen. •
Metanol 0,1% v/v
d. Seri IV •
Etanol 40% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen. •
Metanol 0,2% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen.
14
e. Seri V •
Etanol 50% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen.
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen. •
Metanol 0,3% v/v
5.4. Pembuatan Larutan Uji Dipipet masing-masing larutan baku etanol 100% sebanyak 1,75 mL dan 0,5 mL larutan baku metanol 1% v/v dengan pipet ukur.
Dimasukan ke dalam labu ukur 5 mL yang sama.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas
Digojog hingga homogen kemudian dimasukkan ke botol vial.
15
5.5. Destilasi Sampel Dipipet sebanyak 25 mL sampel kemudian dimasukan ke dalam labu alas bulat yang telah berisi 25 mL akuades.
Dilakukan destilasi dengan suhu 78 0C sampai diperoleh destilat.
16
17
DAFTAR PUSTAKA
Adamovics, J. A. 1997. Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals . Edisi II. New York: Marcel Dekker Damin, S. 2009. Pengantar Kimia: Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata I Fakultas Bioeksakta. Jakarta: EGC. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia . Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Lay, B. W. 1994. Analisis mikroba di Laboratorium. Jakarta: PT Raja Grafindo Persada. Mardoni, dkk. 2007. Perbandingan Metode Kromatografi Gas dan Berat Jenis pada Kadar Etanol pada Minuman Anggur. Skripsi. Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta. Malone, L. J. 1994. Basic Concept Of Chemistry. Edisi Keempat. New York: John Wiley And Sons. Sudjadi. 2007. 1986. Metode Pemisahan. Universitas Gajah Mada Press: Yogyakarta. Sunanto, H. 1993. Aren Budidaya dan Multigunanya. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Watson, D. G. 2007. Analisis Farmasi: BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi ke-2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
18
19
20
