L A P O RA RA N A N A L I SI S F A R M A SI SI
PERCOBAAN IV PENENTUAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA SPEKTROFOTOMETER ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI Sri Murni Fakultas Farmasi Universitas Haluoleo Abstrak Fe (besi) dalam sediaan obat adalah unsur pembentuk sel darah merah yang sangat dibutuhkan guna mencegah terjadinya anemia atau kurang darah, Fe merupakan komponen hemoglobin yang berfungsi untuk mengikat oksigen dalam darah. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukkan kadar Fe yang terdapat dalam sediaan. Penentuan kadar Fe dilakukan dengan menggunakan 3 jenis obat yang mengandung Fe dengan merek dagang sangobion, emibion dan hemofit. Penentuan kadar Fe yang terkandung dalam ketiga jenis obat tersebut dilakukan menggunakan alat spektrofotometer spektrofo tometer dengan standar adisi. Penggunakan standar adisi dilakukan dengan cara sampel yang akan dianalisis ditambahakan sejumlah standar yang memiliki struktur yang sama dengan sampel yang akan dianalisis. Standar yang digunakan dalam percobaan ini adalah FeCl 3, karena FeCl3 memiliki struktur yang sama dengan Fe yang akan diketahui kadarnya dalam sediaan obat. Pengukuran absorbansi sampel dilakukan dengan menggunakan panjang gelombang 450 nm. Dari hasil yang diperoleh kadar Fe yang tertinggi terdapat dalam obat yang bermerek hemofit, embion kemudian sangobion. Kata kunci : Fe, spektrofotometer,standar adisi, FeCl3.
PENDAHULUAN Analisis kimia pada dasarnya
mengetahui
terbagi menjadi dua pekerjaan utama
saat ini
yang dikenal dengan analisis secara
adalah HPLC dan spektrofotometer
kualitatif
UV-Vis
dan
analisis
kuantitatif.
kadar
suatu
senyawa
dalam sampel. Instrumen analisis yang paling banyak digunakan
untuk
senyawa
organik,
Analis kualitatif adalah pekerjaan yang
sedangkan untuk logam AAS masih
bertujuan untuk mengetahui senyawa-
menjadi pilihan utama, dan instrument
senyawa
lain tergantung dari sifat senyawa yang
yang
terkandung
dalam
sampel uji. Analisis kuantitatif adalah pekerjaan
yang
bertujuan
untuk
akan ditentukan (Khopkar, 1990).
Spektrofotometer adalah alat
yang diserap oleh zat dalam larutan.
digunakan
mengukur
Instrumen yang mengukur rasio, atau
intensitas cahaya yang diserap oleh
fungsi rasio, dari dua berkas cahaya di
atom
wilayah
yang
atau
untuk
molekul.
spektrofotometer
Jenis
disebut
tersedia
Spektrofotometer Ultraviolet-Visible.
berbeda-beda, bergantung pada cahaya
Analisis spektrofotometri digunakan
yang digunakan, apakah berkas cahaya
untuk memastikan kuantitas spesies
tunggal
molekul
atau
pembanding
yang
UV-Visible
berkas
sampel
terpisah,
dan
menyerap
dan
apakah
dilakukan
pada
teknik sederhana, cepat, cukup spesifik
atau
dan berlaku untuk sejumlah kecil dari
memindai spectrum pada berbagai
senyawa. Hukum dasar yang mengatur
panjang gelombang (Cairns, 2009).
analisis
pengukurannya panjang
gelombang
tetap
Spektrofotometri
juga
radiasi.
spektrofotometri
merupakan
kuantitatif
adalah hukum Beer – Lambert (Behera TEORI Metode spektrofotometri dapat
digunakan
untuk
campuran dengan tumpang terlebih lunaknya
tindih dahulu. mudah
instrumentasi mikrokomputer,
penetapan
kadar
spektrum yang tanpa
pemisahan
Karena
perangkat
digunakan analisis
untuk dan
spektrofotometri
banyak digunakan di berbagai bidang analisis
kimia
terutama
farmasi
(Karinda dkk., 2013). Spektrofotometri UV-Visible adalah salah satu teknik yang paling sering digunakan analisis farmasi.
Alat
ini
melibatkan
pengukuran jumlah radiasi ultraviolet
dkk., 2012). Spektrometri UV-Vis adalah salah
satu
metoda
analisis
yang
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan
penurunan
intensitas
cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ketelitian
ini
sangat
hasil
yang
menentukan diperoleh.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang
selektif
terhadap
unsur
yang
ditentukan (Fatimah dkk, 2005). Metode memiliki
2007).
spektrofotometri
keuntungan
Absorbsi cahaya ultraviolet dan
dapat
cahaya tampak mengakibatkan transisi
digunakan untuk menganalisa suatu zat
elektronik, yaitu promosi elektron-
dalam
Alat
elektron dari orbital keadaan-dasar
menggunakan
berenergi rendah ke orbital keadaan-
jumlah
spektrofotometer
yaitu
berdekatan (Gandjar dan Rohman,
kecil. ini
sebuah sumber cahaya yang sifatnya
tereksitasi
polikromatis yang dilewatkan pada
Transisi ini memerlukan
sebuah monokromator prisma dan kisi
kkal/mol.
difraksi yang diposisikan secara tetap
selanjutnya terbuang sebagai kalor,
untuk
yang
sebagai cahaya, atau tersalurkan dalam
Cahaya
reaksi kimia (misalnya isomerasi atau
polikromatik perlu diubah menjadi
reaksi-reaksi radikal bebas). Panjang
cahaya monokromatis karena suatu
gelombang cahaya UV atau cahaya
larutan berwarna memerlukan warna
tampak bergantung pada mudahnya
tunggal
promosi
menghasilkan
sifatnya
cahaya
monokromatis.
agar
penyerapan
larutan
berenergi
Energi
elektron.
lebih
yang
tinggi. 40-300 terserap
Molekul-molekul
tersebut dapat maksimal (Harini et al.,
yang memerlukan lebih banyak energi
2012).
untuk promosi elektron akan menyerap Radiasi elektromagnetik, yang
pada panjang gelombang yang lebih
sinar
sinar
pendek. Molekul yang memerlukan
satunya,
energi lebih sedikit lebih sedikit akan
dapat dianggap sebagai energy yang
menyerap pada panjang gelombang
merambat dalam bentuk gelombang.
yang lebih panjang. Senyawa yang
Beberapa
istilah
menyerap
digunakan
untuk
mana tampak
ultraviolet
merupakan
dan
salah
dan
hubungan
cahaya
dalam
daerah
menggambarkan
tampak (yakni senyawa berwarna)
gelombang ini. Panjang gelombang
mempunyai elektron yang lebih mudah
merupakan jarak linier dari satu titik
dipromosikan daripada senyawa yang
pada satu gelombang ke titik yang
menyerap pada panjang gelombang
bersebelahan pada gelombang yang
UV yang lebih pendek (Fessenden & Fessenden, 1986). METODE Bahan Bahan yang digunakan dalam
percobaan ini adalah akuades , alkohol , fe (besi) murni, sampel sediaan obat mengandung fe (sangobion, emibion,
larutan uji untuk ketiga jenis obat tersebut, dipipet larutan sampel obat 20 ml, kemudian ditambahkan larutan Fe 15 dan 20 ml, kemudian dimasukkan dalam 2 buah botol gelap berbeda. Diuji menggunakan spektrofotometer. HASIL 1. Tabel Pengamatan Sampel No.
Std. Name
WL1[450.0nm]
ABS
1
FeCl3
0.995
0.995
2
sangobion 0.1 ppm
0.275
0.275
3
Emobion 0.1 ppm
0.106
0.106
4
Hemofit 0.1 ppm
1.628
1.628
5
Sangobion + 15
0.644
0.644
kimia 100 ml, kuvet , labu takar 100
6
Sangobion + 20
0.684
0.684
ml, lumpang dan alu, pipet tetes, pipet
7
Emobion + 15
0.698
0.698
ukur 20 ml, sendok tanduk,
8
Emobion + 20
0.611
0.611
spektrofotometer, timbangan analitik.
9
Hemofit + 15
1.754
1.754
10
Hemofit + 20
1.256
1.256
11
Sangobion + 5 C
0.179
0.179
12
Sangobion + 10 C
0.231
0.231
13
Sangobion + 15 C
0.155
0.155
14
Sangobion + 20 C
0.179
0.179
dan hemofit). Alat
Alat yang diguanakan dalam percobaan ini adalah batang pengaduk botol gelap, botol semprot, filler, gelas
Cara Kerja
Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menimbang ketiga jenis obat tersebut sebanyak 0,1 mg, kemudian dilarutkan dengan alcohol 70 % dan dencerkan dengan akuades sampai 100 ml sehingga terbentu 3 larutan sampel obat dengan konsentrasi 0.1 ppm. Kemudian dilakukan pembuatan larutan Fe murni, terlebih dahulu dilakukan penimbangan Fe sebanyak 0,025 mg, kemudian diencerkan dengan akuades sebanyak 250 ml, terbentuk larutan Fe 10 ppm. Tahap selanjutnya dilakukan pembuatan
2. Grafik
menggunakan spektrofotometer yang pada umumnya terdiri dari unsur-unsur seperti sumber cahaya, monokromator, sel, fotosel, dan detector. Penentuan percobaan
ini
kadar
Fe
dilakukan
dengan
menggunakan 3 jenis obat
menjadi
suatu
yang
mengandung Fe dengan merek dagang
PEMBAHASAN Analisis kimia
pemisahan
pada
merupakan
senyawa
bagian-bagian
kimia terkecil
sangobion,
emibion
dalam
ketiga
dilakukan
penetapan
spektrofotometer
maupun
hemofit.
Penentuan kadar Fe yang terkandung
ataupun yang kurang lebih demikian unsur-unsurnya
dan
jenis
obat
tersebut
menggunakan
alat
dengan
standar
zat-zat yang mungkin dikandungnya.
adisi.
Ada bebebrapa metode analisa dalam
standar adisi adalah sampel yang akan
bidang farmasi, salah satu diantaranya
dianalisis
yaitu metode analisa kuantitatif yang
standar yang memiliki struktur yang
merupakan satu metode analisa yang
sama
banyak
untuk
dianalisis. Standar yang digunakan
menentukan
dalam percobaan ini adalah FeCl3,
kadar suatu sediaan farmasi, baik obat-
karena FeCl3 memiliki struktur yang
obatan maupun kosmetik. Salah satu
sama dengan Fe yang akan diketahui
analisis untuk menentukan kadar suatu
kadarnya dalam sediaan obat.
digunakan
mengidentifikasi
dan
senyawa pada suatu sampel dengan
cara
adalah
spektrofotometri.
Maksud
dari
penggunakan
ditambahakan
dengan
sampel
sejumlah
yang
akan
Pengukuran absorbansi sampel dilakukan
dengan
menggunakan
Spektrofotometri merupakan metode
panjang
analisis yang didasarkan pada besarnya
Berdasarkan hasil yang diperoleh, nilai
nilai
terhadap
absorbansi sampel yang paling tinggi
radiasi sinar elektromagnetik. Prinsip
terdapat dalam obat hemofit dimana
kerja spektrofotometri adalah dengan
dalam
absorbsi
suatu
zat
gelombang
konsentrasi
450
1
ppm
nm.
nilai
absorbansinya
sebesar
1.628,
kemudian obat emobion 1 ppm dengan absorbansi sebesar 0. 106 dan obat sangobion memiliki nilai absorbans terendah 0.275. hasil yang diperoleh tersebut
menunjukkan
bahwa
konsentrasi Fe yang paling besar terdapat dalam obat dengan merek hemofit,
kemudian
emobion
dan
Cairns, 2009, Intisari Kimia Farmasi, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Fatimah, dkk., 2009, “Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis,” Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir, ISSN: 19780176.
sangobion. KESIMPULAN Berdasarkan
penetapan
kadar
percobaan fe
(besi)
dalam
sediaan secara spektrofotometer atau kolorimetri
menggunakan
Fessenden, Ralp J. & Joan S. Fessenden, 1986, Kimia Organik Jilid 2, Penerbit Erlangga, Jakarta.
standar
adisi, dapat disimpulkan bahwa kadar
Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Fe yang paling besar dari ketiga jenis obat
yang
diuji
adalah
hemofit
Harini,B.W., Rini D. dan Lucia W.W.,
kemudian emobion dan yang paling
2012,
terendah
Spektrofotometri Visibel Untuk
terdapat
dalam
obat
sangobion.
“Aplikasi
Metode
Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma
DAFTAR PUSTAKA Behera, S., Subhajit G., Fahad A., Saayak S. dan Sritoma B., 2012, UV-Visible Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of Paracetamol Tablet Formulation, Open Access ISSN:2155-9872, Journal , Vol. 3,No. 6.
Domestica)”, Proseding Seminar Nasional
Aplikasi
Sains
&
Teknologi (SNAST) Periode III , ISSN: 1979-911X.
Karinda,
Monalisa,
dkk.,
2013,
Perbandingan Hasil Penetapan
Kadar Vitamin C Mangga Dodol
Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia
dengan Menggunakan Metode
Analitik , Universitas Indonesia,
Spektrofotometri UV-Vis Dan
Jakarta.
Iodometri, Pharmacon
Jurnal
Ilmiah Farmasi, Vol. 2 No. 1.
