Metode titrasi langsung dinamakan iodimetri mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar .Sedangkan metode titrasi tak langsung dinamakan iodometri adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod ,digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodide, dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion triiodida. Zat-zat pereduksi yang kuat ( zat-zat dengan potensial yang jauh lebih rendah, seperti ti mah(!!klorida, asam sulfat, hydrogen sulfida, dan natrium tiosulfat bereaksi lengkap dan cepat dengan iod, bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang agak lemah, misal arsen tri"alent, atau stibium tri"alent, reaksi yang lengkap hanya akan terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit suasana asam. #ada kondisi ini potensial reduksi dari zat pereduksi adalah minimum, atau daya mereduksinya mereduksinya adalah maksimum (Sinaga, $%&&. Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi yaitu suatu penambahan indikator indikator 'arna pada larutan yang yang diuji, kemudian ditetesi ditetesi dengan larutan yang yang merupakan kebalikan sifat larutan yang diuji. #engukuran kadar itamin itamin ) dengan reaksi redoks yaitu menggunakan larutan iodin (! $ sebagai titran dan larutan kanji sebagai indikator. #ada proses titrasi, setelah semua itamin itamin ) bereaksi dengan !odin, maka kelebihan iodin akan dideteksi oleh kanji yang menjadikan larutan ber'arna biru gelap (#ratama, $%&&. !od dalam jumlah kecil dapat diperoleh dari ganggang laut yang dikeringkan, karena beberapa tanaman laut dapat meneyerap dan memekatkan !-, secara selektif dari kehadiran )l- dan *r-. Dari sumber ini oksidasi !- dengan bermacam pengoksidasi dimungkinkan.dari dimungkinkan.dari segi komersial , iod kurang penting dari brom dan klor sekalipun senya'anya dapat diterapkan sebagai katalis (petrucci, &+ /0. 1213 dan *1415 alat yang digunakan pada pratikum adalah adalah 2umpang alu 6aca arloji 5eraca analitik 7elas kimia 7elas ukur 2abu 8rlenmeyer )orong *uret Statif klem *ahan yang digunkan pada pada praktikum adalah itamin itamin ) 19uades 4$S:; &% < !ndikator amilum & < 2arutan !odin %,& M
2157614 68=>1 2angkah kerja yang dilakukan yaitu &. Menghaluskan "itamin ) menggunakan lumpang alu $. Menimbang %,/ gram dan melarutkan dengan &%% ml a9uades 0. Mengambil $/ ml sampel dan masukkan ke dala m labu 8rlenmeyer ;. Menambahkan dengan / ml 4$S:; &% < dan ? tetes indikator amilum & < /. Menitrasi dengan larutan iodin %,& M hingga terbentuk 'arna biru. Melakukan titrasi secara duplo. 41S!2 #8571M13 #8571M1315 15 dan #8M*141S15 Data hasil pengamatan #erlakuan #engamatan itamin itamin ) %,/ gram @ &%% ml a9uades 2arutan jernih agak kekuningan. $/ ml larutan "it. ) @ 4$S:; / ml &% < 2arutan tetap jernih kekuningan @ $% tetes indikator amilum 2arutan menjadi putih 3itrasi dengan iodin Aarna larutan ungu olume iodin pada titasi & %, m2 olume iodin pada titrasi $ %,/ m2 olume iodin rata-rata %,?/ m2 #erhitungan M !odin B iodin C M sampel sampel %,& M %,?/ ml C M sa mpel B $/ ml M sampel C %,%%$? M M "it ) B "it )
C M iodin B iodin
B "it ) C M iodin B iodin gr "it ) C (M iodin B iodin B *M "it ) gr "it ) C (%,& M B %,?/ m2 B &?,&0 gr "it ) C &&,;; gram #ersamaan reaksi ) ? 4 : ? @ ! $ E) ? 4 ? : ? @ $! @ $4 @ 6adar "itamin ) ditetapkan berdasarkan prinsip reduksi oksidasi yaitu dengan menggunakan titrasi iodimetri atau titrasi langsung. Dalam hal ini !$ atau iod adalah sebagai titrant. #rinsip titrasi ini adalah analat atau contoh dioksidasi oleh !$ sehingga !$ tereduksi menjadi ion iodida. !$ merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. !ndikator yang yang digunakan adalah amilum dengan perubahan 'arna dari tak ber'arna menjadi
C M iodin B iodin
B "it ) C M iodin B iodin gr "it ) C (M iodin B iodin B *M "it ) gr "it ) C (%,& M B %,?/ m2 B &?,&0 gr "it ) C &&,;; gram #ersamaan reaksi ) ? 4 : ? @ ! $ E) ? 4 ? : ? @ $! @ $4 @ 6adar "itamin ) ditetapkan berdasarkan prinsip reduksi oksidasi yaitu dengan menggunakan titrasi iodimetri atau titrasi langsung. Dalam hal ini !$ atau iod adalah sebagai titrant. #rinsip titrasi ini adalah analat atau contoh dioksidasi oleh !$ sehingga !$ tereduksi menjadi ion iodida. !$ merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. !ndikator yang yang digunakan adalah amilum dengan perubahan 'arna dari tak ber'arna menjadi
biru. !od sebagai zat padat padat sukar larut dalam air tetapi tetapi sangat mudah larut dalam dalam larutan 6! karena membentuk ! 0. 2arutan iod dibuat dengan 6! sebagai pelarut. 2arutan iod ini bersifat tidak stabil sehingga perlu distandarisasi berulangkali berulangkali terutama apabila akan dipakai sebagai titrant. 6etidakstabilan larutan iod disebabkan oleh penguapan iod, reaksi iod dengan karet, gabus dan bahan organic lain yang mungkin masuk dalam larutan le'at debu dan asap, serta disebabkan oleh oksidasi olleh udara pada p4 rendah. :ksidasi ini dipercepat oeh cahaya cahaya dan panas. Maka hendaknya larutan ini disimpan disimpan pada tempat yang sejuk dengan botol ber'arna gelap. Selain itu juga harus dihindarkan dihindarkan kontak dengan bahan organic organic maupun gas mereduksi seperti S:$ dan 4$S. *ahan baku primer yang digunakan untuk menstandarisasi iod adalah 5a$S$:0 dan 1s$:0. #enetapan kadar "itamin ) dilakukan dengan terlebih dahulu melakukan preparasi sampel. #reparasi sampel dilakukan dengan cara menghaluskan sampel dengan menggunakan mortar, selanjutnya selanjutnya menimbang / g sampel yang telah dihaluskan lalu memasukkannya dalam labu erlenmeyer &%% m2. Diencerkan dengan a9uadest sampai tanda tera. 3ujuan 3ujuan dari pengenceran ini adalah untuk mendapatkan konsentrasi analat yang sekecil mungkin. 6ocok agar larutan homogen. #ipet sebanyak $/ m2 larutan sampel kedalam 8rlenmeyer. 3ambahkan 3ambahkan & m2 indikator amilum &< kemudian dititrasi dengan larutan iodium %,& M. 3itrasi dilakukan hingga tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan 'arna biru biru kehitaman.
Laporan Kimia Analisis - Penetapan Kadar Vitamin C
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I PERCOBAAN IV PENETAPAN KADAR VITAMIN C
OLE ! NAMA
! APR"LLIA NANDA TUMANAN
NIM
! #$#$ $% $%&
KELOMPOK
! III 'TI(A)
KELAS
! C
ASISTEN
! MU* +E#RI"ANTO +E#RI"ANTO B*
+URUSAN #ARMASI #AKULTAS #ARMASI UNIVERSITAS ALUOLEO KENDARI &,$
PENENTUAN KADAR VITAMIN C A*
TU+UAN
3ujuan dalam percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar "itamin ) (asam askorbat secara iodimetri. B*
LANDASAN TEORI
1nalisis kuantitatif merupakan analisis yang berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, disebut sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. >ika zat yang dianalisa menyusun lebih dari & < dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama. Suatu zat dianggap sebagai konstituen minor jika jumlahnya antara %,%& < hingga & < dari sampel (Fnder'ood, $%%$. 1nalisa "olumetri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan.keberhasilan analisa "olumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat (4arjanti, $%%.
!odimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. !odometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. #ada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. 1rtinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (!rja'ati, $%&$. itamin ) atau asam 2-asam askorbat merupakan senya'a yang bersifat asam dengan rumus empiris molekul C &?,&0. itamin ) digunakan sebagai anti oksidan untuk membentuk kolagen serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang dan gigi. 6adar "itamin ) dalam larutan menggunakan titrasi redoks iodimetri denga9n mengunakan larutan indicator kanji (starch yaitu dengan menambahkan sedikit demi sedikit larutan iodin (!$ yang diketahui molaritasnya sampai mencapai titik keseimbangan yang ditandai dengan perubahan 'arna larutan menjadi biru pekat (#ratama dkk, $%&&. itamin ) (asam oskorbat merupakan salah satu "itamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. 6ekurangan "itamin ) telah dikenal sebagai penyakit saria'an dengan gejala seperti gusi berdarah, sakit lidah, nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang, lesu dan lain-lain. itamin ) mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan camitime, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. itamin ) mempunyai sifat antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh tubuh, seperti protein, lipid, karbohidrat dam asam nukleat dari kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif oksigen spesies (1rifin dkk, $%%.
itamin ) mudah teroksidasi jika terkena udara dan proses ini dipercepat oleh panas, sinar, alkali, enzim, oksaidator, serta katalis tembaga ()u dan besi (Ge. 4al-hal tersebut menimbulkan masalah apakah ada pengaruh suhu dan 'aktu penyimpanan terhadap "itamin ) dalam jambu biji. Fntuk itu perlu dibuktikan dengan suatu penelitian tentang penentuan kadar "itamin ) dalam jambu biji yang disimpan dalam buah jambu biji yang disimpan dalam jangka 'aktu tertentu dan pada suhu yang berbeda (Masfufatun dkk, $%%+. 1sam 2-askorbat dengan adanya enzim asam askorbat oksidase akan teroksidasi menjadi asam 2-dehidroaskorbat. 1sam ini secara kimia juga sangat labil dan mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam 2-diketogulonat yang tidak lagi memiliki keaktifan sebagai "itamin ). Suasana basa menyebabkan asam 2diketogulonat teroksidasi menjadi asam oksalat dan asam 2treonat (Safaryani dkk, $%%.
C*
&.
ALAT DAN BAAN
1lat 1lat yang dugunakan dalam percobaan ini adalah
*atang pengaduk *uret /% ml 7elas kimia &%% ml 7elas kimia &%% ml 4ot plate 2abu 8rlenmeyer $/% ml #ipet tetes Statif dan klem 3imbangan analitik Giller
$.
*ahan
*ahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah 19uades 1sam sulfat encer (4$S:;
2arutan !odium (!$ %,& 5
2arutan 6anji %,/<
itacimin
D*
PROSEDUR KER+A
itacimin
-
Digerus hingga halus Ditimbang sebanyak %,; gram Diencerkan dengan a9uades Ditambahkan asam sulfat encer / tetes 2arutan itacimin
-
Diambil / ml Dimasukkan kedalam 8rlenmeyer $/% ml Ditambahkan / tetes indicator kanji Dititrasi dengan larutan iodium hingga berubah 'arna
4asil #engamatan
E*
&.
ASIL PEN(AMATAN
Data #engamatan
5o
#erlakuan
4asil
.
$.
&.
Sampel @ 4$S:; encer @ air
$.
Dititrasi denga 6! %,& 5
Data perhitungan 6adar "itacimin Dik !$ C + ml *8 C ,%? mg Mg sampel ;%% mg 5!$ C %,& 5
2arutan bening 2arutan biru
Dit 6adar itamin ) C H..I #enyelesaian 6adar itamin )
C !$B5!$B*8 mg sampel C B &%%< C B &%% C &,+<
#*
PEMBAASAN
!odimetri merupakan titrasi dengan !$ sebagai peniter. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi dan reduktor (yang mengalami oksidasi. Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan e- maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya (menangkap e-. >adi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. #ada percobaan ini, adalah penetapan kadar itamin ) dengan metode iodimetri yang menggunakan indikator kanji. !ndicator kanji lebih lazim digunakan, karena 'arna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. 6anji bereaksi dengan iod, dengan adanya iodide membentuk suatu kompleks yang ber'arna biru kuat, yang akan terlihat pada konsentrasi-konsentrasi iod yang sangat rendah. 6anji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri. 6eunggulan pada pemakaian kanji ini yaitu bah'a harganya murah, namun terdapat kelemahan-kelemahan yaitu bersifat tidak dapat larut dalam air dingin, ketidak stabilan suspensinya dalam air dan dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi (karena itu,
dalam titrasiiod larutan kanji hendaknya tak ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir, ketika 'arna mulai memudar. !od merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah , sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. !ndikator yang digunakan adalah amilum yang akan memberikan 'arna biru pada titik akhir titrasi. 2arutan !$ dibuat dengan melarutkan !$ murni selanjutnya distandarisasi dengan 5a-tiosulfat. dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan penambahan asam. Disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil maka larutan !$ dibuat dengan melarutkan !$ dalam larutan 6!, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan !0. #ada saat reaksi oksidasi, iodium akan di reduksi menjadi iodide sesuai dengan rekasi !$ @ $e
$!
#ada perlakuan yang kami lakukan adalah penetapan kadar senya'a asam askorbat pada sediaan itacimin. %,$ gram sampel ditambah dengan a9uades dan asam sulfat encer / tetes. 1sam sulfat encer yang berfungsi sebagai katalisator yang untuk mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi dalam sampel sehingga terjadi hasil reaksi yang murni antara asam askorbat dan iodium beserta indicator. Setelah ditambahkan indikator kanji sebanyak / tetes dan dititrasi dengan larutan baku standar !$ %,& 5 tetes demi tetes. 4asil yang didapatkan pada titik akhir titrasi adalah larutan sampel yang semula ber'arna kuning setelah ditambahkan !$ %,& 5 berubah menjadi biru tua. Dengan reaksi yang terjadi antara asam askorbat dan !$ yaitu
Dari data hasil perhitungan kadar senya'a asam askorbat dalam sampel itacimin ) diperoleh hasil. 6adar asam askorbat pada sediaan itacimin ) sebesar ;0,&;<.
(*
KESIMPULAN
*erdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bah'a #enetapan kadar itamin ) dengan metode iodimetri pada sediaan itacimin ) adalah sebesar &,+<
LAPORAN KULIA ! PENETAPAN KADAR VITAMIN C
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS #ARMASI #AKULTAS #ARMASI
PENETAPAN KADAR VITAMIN C
OLE ! NAMA NIM KELAS
! INES SEPTIANI PRATI.I ! #$#$ $& ,%/ !A
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS #ARMASI #AKULTAS #ARMASI UNIVERSITAS ALU OLEO KENDARI &,
%$PENETAPAN KADAR VITAMIN C
A* TU+UAN
3ujuan dari praktikum ini adalah untuk menetapkan kadar "itamin ) (asam askorbat secara iodimetri B*
LANDASAN TEORI
3itrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. 6edua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Fntuk mengetahui kadar "itamin ) metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. !odium akan mengoksidasi senya'a-senya'a yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. itamin ) mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. #endeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan 'arna biru pada saat tercapainya titik akhir (7andjar, dkk., $%%. itamin ) disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai ? atom ) dan kedudukannya tidak stabil ()?4:?, karena mudah bereaksi dengan :$ di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan "itamin yang paling sederhana. Sifat "itamin ) adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni. mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., $%%. itamin ) adalah salah satu "itamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. itamin ) mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. itamin ) mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. itamin ) juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen,
pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (1rifin, dkk., $%%. #emberian kombinasi "itamin ) dengan biofla"onoid dapat menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan. Suplemen "itamin ) diantaranya adalah kombinasi "itamin ) dan biofla"onoid, dipasaran diantaranya adalah 8ster )J. *iofla"onoid berfungsi meningkatkan efekti"itas kerja "itamin ) sehingga dapat mengurangi kon"ersi asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. itamin ) juga mengandung likopen, likopen merupakan senya'a potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (Aahyuni, dkk., $%%. 1sam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai inhibitor. 6ristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (D11. Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oBalic acid dengan p4 di atas ;. #engaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (3jitro, dkk., $%%%.
C* ALAT DAN BAAN &. 1lat
1lat yang digunakan dalam praktikum ini adalah $.
*uret 2umpang dan alu Statif dan klem 2abu takar 8rlenmeyer 7elas kimia #ipet tetes *otol semprot 3imbangan analitik Sendok tanduk 4ot plate *atang pengaduk *ahan *ahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
itamin ) 2arutan iodium 2arutan kanji 19uades 4$S:; D* URAIAN BAAN &. itamin ) (Dirjen #:M, &++. Sinonim asam askorbat *erat molekul &?,&0 =umus molekul )?4:? 6elarutan mudah larut dalam airK agak sukar larut dalam etanol (+/<K praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen #emerian serbuk atau hablurK putih atau agak kuningK tidak berbauK
$.
rasa asam #enyimpanan dalam 'adah tertutup rapat, terlindung dari cahaya 6egunaan sebagai sampel 19uades (Dirjen #:M, &++. Sinonim a9ua destillata *erat molekul &,%$ =umus molekul 4$:
#emerian
0.
;.
mempunyai rasa #enyimpanan dalam 'adah tertutup baik 6egunaan sebagai pengencer 6anji (Dirjen #:M, &++. Sinonim amylum manihot 6elarutan larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh #emerian serbuk putih, hablur #enyimpanan dalam 'adah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering 6egunaan sebagai indikator !odium (Dirjen #:M, &++/. Sinonim iodium *erat molekul &$?,+& =umus molekul !$ 6elarutan keping atau butir, mengkilat seperti logam, hitam kelabu,
#emerian
/.
cairan jernih, tidak ber'arna, tidak berbau, dan tidak
bau khas sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida,
mudah larut dalam etanol +/< #enyimpanan dalam 'adah tertutup rapat 6egunaan sebagai larutan baku 1sam sulfat (Dirjen #:M, &++. Sinonim acidum sulfuricum *erat molekul +,% =umus molekul 4$S:; #emerian cairan kental seperti minyak, korosif, tidak ber'arnaK jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas #enyimpanan dalam 'adah tertutup rapat 6egunaan sebagai zat tambahan
E* &.
PROSEDUR KER+A
6anji #embuatan larutan kanji
-
ditimbang %,& g diencerkan dengan a9uades dalam gelas kimia hingga /% ml dipanaskan hingga terbentuk larutan kanji yang agak bening !ndikator kanji %,/<
$. itamin) #enetapan kadar "itamin )
-
digerus dan ditimbang %,%/g
2arutan"itamin ) diencerkan dengan a9uades dalam labu takar &%% ml sampai tanda tera -
-
dipipet sebanyak / ml ke dalam 8rlenmeyer diteteskan dengan larutan kanji %,/< sebanyak &% tetes dititrasi dengan larutan !$ 2arutan ber'arna biru
#*
ASIL PEN(AMATAN Diketahui !$ C %,/ ml *8 C ,%? mg mg sampel C %,%/ g C /% mg Ditanyakan 6adar "itamin ) C H I #enyelesaian 6adar "itamin ) C !$ B *8
B &%%< mg sampel C %,/ ml B ,%? mg B &%%< /% mg C ;,;%0 B &%%< /% C ,%?<
(* PEMBAASAN
#ada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar "itamin ) dengan metode iodimetri. !odimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah !$ yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida. !odimetri adalah titrasi redoks dengan !$ sebagai pentiternya. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor , sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron, maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron. Dalam bidang farmasi penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadar yang terkandung di dalam suatu sediaan, apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah "itamin ) dengan merek "itacimin. !ndikator yang digunakan adalah indikator kanji. 6anji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang ber'arna biru tua meskipun konsentrasi !$ sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amilum. !ndikator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan. 3etapi, dalam pemanasannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer. Sebelum melakukan pentitrasian "itamin ) yang telah digerus dan diencerkan, terlebih dahulu dicampur dengan larutan asam pekat. asam pekat yang digunakan disini adalah asam sulfat encer (4$S:;. 4al ini dilakukan karena "itamin ) yang telah diencerkan dengan a9uades, kadar keasamannya akan menurun, sehingga harus ditambahkan dengan larutan asam agar "itamin ) selalu berada dalam keadaan asam, sebab jika tidak maka hasil titrasi tidak akan maksimal.
6emudian larutan "itamin ) dititrasi secara perlahan-lahan dengan larutan iodium. 6etika akan mencapai batas akhir titrasi larutan "itamin ) terkadang menimbulkan 'arna biru akan tetapi 'arna biru tersebut hilang lagi. 4al ini dikarenakan masih ada "itamin ) yang belum bereaksi dengan larutan iodium. Setelah beberapa saat maka didapatkanlah hasil larutan yang ber'arna biru mantap. 4al ini menandakan bah'a "itamin ) telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi telah tercapai. Aarna biru terbentuk karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. *entuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk ke dalam spiralnya., sehingga menyebabkan 'arna biru tua pada kompleks tersebut. *erikut ini reaksi yang terjadi antara "itamin ) dengan iodium )?4:? @ !$
)?4?:? @ $!- @ $4@
6onsentrasi larutan iodium yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi tersebut adalah sebesar %,&5. Dalam titrasi ini, tidak dapat diketahui titik e9ui"alennya, sehingga untuk menentukannya dapat dilihat dari hantaran listrik, potensial, ataupun dengan menggunakan p4. 6emudian setelah itu dihitung kadar "itamin ) yang terkandung di dalam sampel dan didapatkan hasil jika kadar sampel tersebut adalah sebesar ,%?<.
* KESIMPULAN
Setelah melakukan praktikum, maka dapat ditarik kesimpulan bah'a kadar "itamin ) yang terkandung dalam sampel adalah sebesar ,%?<
Laporan Penent0an Kadar Vitamin C - Iodometri
PERCOBAAN I VITAMIN C DALAM +US BUA
TU+UAN PERCOBAAN A* &. Mempelajari cara analisa kadar "itamin ) $. Menghitung kadar "itamin ) pada berbagai sampel
B*
DASAR TEORI itamin adalah senya'a-senya'a organik tertentu yan g diperlukan dalam jumlah kecil dalam diet seseorang tetapi esensial untuk reaksi metabolisme dalam sel dan penting
untuk
melangsungkan pertumbuhan normal serta memelihara kesehatan. itamin dibagi ke dalam dua golongan. 7olongan pertama oleh 6odicek (&+& disebut prakoenzim (procoenzyme, dan bersifat larut dalam air, tidak disimpan oleh tubuh, tidak beracun, diekskresi dalam urine. Lang termasuk golongan ini adalah tiamin, ribofla"in, asam nikotinat, piridoksin, asam kolat, biotin, asam pantotenat, "itamin *&$ (disebut golongan "itamin * dan "itamin ). 7olongan kedua yang larut dalam lemak disebutnya alosterin, dan dapat disimpan dalam tubuh. 1pabila "itamin ini terlalu banyak dimakan, akan tersimpan dalam tubuh, dan memberikan gejala penyakit tertentu (hiper"itaminosis, yang juga membahayakan. 6ekurangan "itamin mengakibatkan terjadinya penyakit difisiensi, tetapi biasanya gejala penyakit akan hilang kembali apabila kecukupan "itamin tersebut sudah terpenuhi (#oedjiadi, &++;. itamin ) atau asam askorbat mempunyai berat molekul & dengan rumus molekul )?4:?. Dalam bentuk kristal tidak ber'arna, titik cair &+% &+$ o). *ersifat larut dalam air, sedikit larut
dalam aseton atau alcohol yang mempunyai berat molekul rendah. itamin ) sukar larut dalam chloroform, ether, dan benzene. Dengan logam membentuk garam. #ada p4 rendah "itamin ) lebih stabil daripada p4 tinggi. itamin ) mudah teroksidasi, lebih-lebih apabila terdapat katalisator Ge, )u, enzim askorbat aksidase, sinar, dan temperature yang tinggi. 2arutan encer "itamin ) pada p4 kurang dari ,/ masih stabil apabila tidak ada katalisator seperti di atas. :ksidasi "itamin ) akan terbentuk asam dihidroaskorbat (Sudarmadji, &++.
1sam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dihidroaskorbat yang masih mempunyai keaktifan sebagai "itamin ). 1sam dihidroaskorbat secara kimia sangat labil dan dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak memiliki keaktifan sebagai "itamin ) lagi. Dalam larutan air "itamin ) mudah dioksidasi, terutama apabila dipanaskan. :ksidasi dipercepat apabila ada tembaga atau suasana alkalis. 6ehilangan "itamin ) sering terjadi pada pengolahan, pengeringan, dan cahaya. itamin ) penting dalam pembuatan zat-zat interseluler, kolagen. itamin ini tersebar keseluruh tubuh dalam jaringan ikat, rangka, matriks, dan lain-lain. itamin ) berperan penting dalam hidroksilasi prolin dan lisin menjadi hidroksiprolin dan hidroksilisin yang merupakan bahan pembentukan kalogen tersebut (#oedjiadi, &++;. itamin ) mudah larut dalam air sehingga apabila "itamin ) yang dikonsumsi melebihi yang dibutuhkan, kelebihan tersebut akan dibuang dalam urine. 6arena tidak disimpan dalam tubuh, "itamin ) sebaiknya dikonsumsi setiap hari. Dosis rata-rata yang dibutuhkan bagi orang de'asa adalah ?%-+% mgNhari. 3etapi masih bisa melebihi dosis yang dianjurkan, tergantung pada kondisi tubuh dan daya tahan tubuh masing-masing orang yang berbeda-beda (Sudarmadji, &++. Sumber "itamin ) adalah sayuran ber'arna hijau dan buah-buahan. itamin ) dapat hilang karena hal-hal seperti
&. #emanasan, yang menyebabkan rusakNberbahayanya struktur, $. #encucian sayur setelah dipotong-potong terlebih dahulu, 0. 1danya alkali atau suasana basa selama pengolahan, dan ;. Membuka tempat berisi "itamin ) sebab oleh udara akan terjadi oksidasi yang tidak re"ersible (#oedjiadi, &++;. #enentuan "itamin ) dapat dikerjakan dengan titrasi iodimetri. 3itrasi iodimetri merupakan titrasi langsung berdasarkan reaksi redoks yang menggunakan larutan baku !$ untuk mengoksidasi analatnya. 1=eduksi @ !$ ⇔ 1:ksidasi @ !!od merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat dapat dititrasi. !ndikator yang digunakan ialah amilum, dengan perubahan dari tak ber'arna menjadi biru. 4arga "itamin ) (asam askorbat sering ditentukan kadarnya dengan titrasi ini. itamin ) dengan iod akan membentuk ikatan dengan atom ) nomer $ dan 0 sehingga ikatan rangkap hilang (4arjadi,&++%.
C*
ALAT DAN BAAN 1. 1lat Lang Digunakan &. *uret /%ml $. 6lem 0. Statif ;. )orong /. 2abu takar &%%ml ?. 2abu takar $/% ml . *atang pengaduk . 7elas beaker &%%ml +. 8rlenmeyer $/%ml &%. #ipet gondok &%ml &&. #ipet tetes &$. Mortar &0. 1lu *. *ahan Lang Digunakan
&. 2arutan !$ %,%&M $. 2arutan 6anji 0. Sampel itamin ) (5utrisari, Lou ) &%%%, itacimin ;. 19uades D* 1. &. $. 0. ;. /. ?. .
*. &. $. 0. ;. /. ?. . E*
CARA KER+A Sampel >us >eruk Ditimbang kurang lebih $/ml sampel jus jeruk )atat sebagai berat mula-mula Diencerkan dengan a9uades didalam labu ukur &%%ml hingga tera Dipipet &%ml sampel, kemudian dimasukkan ke dalam 8rlenmeyer $/%ml Ditambahkan $ tetes larutan kanji Sampel dititrasi dengan larutan !$ sampai berubah 'arna menjadi biru "iolet )atat "olume !$ yang digunakan Sampel 3ablet itamin ) Ditimbang kurang lebih %,& gram tablet "itamin ) yang sudah digerus )atat sebagai berat mula-mula Diencerkan dengan a9uades didalam labu ukur $/% ml hingga tera Dipipet &%ml sampel, kemudian diencerkan sampai "olume 0%ml ke dalam erlenmeyer Ditambahkan $ tetes larutan kanji Sampel dititrasi dengan larutan !$ sampai berubah 'arna menjadi biru "iolet )atat "olume !$ yang digunakan
DATA PERCOBAAN
3abel !.! olume 3itrasi 2arutan !$ Sampel Data #engamatan
5utrisari
Lou )
Lou )
:range
2emon
itacimin
!
!!
!
!
!
!!
!!!
*erat sampel mula-mula (gr
$/
$/
$/,&&
$/
%,&
%,&
%,&
olume sampel (ml
&%
&%
&%
&%
&%
&%
&%
%,/
%,?
&;,?%
&0,;/
%,
&,
$,%/
&;,?%
&0,;/
olume !$ yang digunakan (ml olume !$ rata-rata (ml
%,//
&,/&
3abel !.!! 6adar itamin ) dalam Sampel Data #engamatan
Sampel 5utrisari
itacimin
Lou ) :range
Lou ) 2emon
*erat sampel mula-mula (gr *erat "itamin ) pada sampel (mg *erat "itamin ) dalam sampel (<
$,$/
%,%/
$/,&&
$/
;,;
00,0;
&$,;
&&,0?
%,$&
??,/
%,/&
%,;
3abel !.!!! 6ebutuhan Sampel per hari (untuk mendapatkan ?% mg itamin ) Data #engamatan *erat "itamin ) dalam kemasan (mg >umlah yang dibutuhkan per hari (gr #*
PERITUN(AN
Sampel 5utrisari
itacimin
Lou ) :range
Lou ) 2emon
+%
/%%
&%%%
&%%%
%,%%$;
%,?
%,%%$;
%,%%$;
(* PEMBAASAN #enentuan kadar "itamin ) dilakukan dengan menggunakan larutan !$ sebagai larutan peniter. 4al pertama yang dilakukan ialah membuat larutan !$ %,%& M dengan menimbang sejumlah %,$;/gr ke dalam &%% ml a9uades. Dengan perhitungan
Dalam pembuatan larutan baku !$, padatan !$ yang ditimbang tidak larut sempurna pada saat dipanaskan sehingga dilakukan pengenceran untuk mendapatkan larutan !$ %,%&M dari larutan !$ %,%/M ke dalam labu ukur &%%ml. Dengan perhitungan
#enentuan "itamin ) (asam askorbat dilakukan dengan titrasi iodimetri (titrasi langsung. 4al ini berdasarkan sifat bah'a "itamin ) dapat bereaksi dengan !$. =eaksi
#ercobaan penetapan kadar "itamin ) pada praktikum kali ini menggunakan sampel yang mengandung "itamin ) dari beberapa merk dagang. #rosedur pertama yang dilakukan ialah menimbang sejumlah sampel kemudian dilarutakan dengan a9uades ke dalam labu takar &%% ml untuk sampel cair dan labu takar $/% ml untuk sampel padatan. Selanjutnya sampel dipipet sebanyak &% ml dan dimasukkan ke dalam 8rlenmeyer, kemudian ditambahkan larutan kanji sebagai indikator. Setelah itu dititrasi dengan larutan !$ %,%&M. #roses titrasi dilakukan sampai larutan dalam erlenmeyer berubah 'arna dari larutan bening menjadi biru "iolet. Aarna biru "iolet yang dihasilkan merupakan reaksi antara iod dengan amilum menjadi iod-amilum yang menandakan bah'a proses titrasi telah mencapai titik akhir. Gungsi larutan iod ialah pereaksi untuk memperlihatkan jumlah "itamin ) yang terdapat dalam sampel menjadi senya'a dihidroaskorbat sehingga akan ber'arna biru karena pereaksi yang berlebih. Sebelum dititrasi, sampel ditambahkan $ tetes larutan kanji yang berperan sebagai indikator. 6anji bereaksi dengan iod, dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang ber'arna biru yang akan terlihat pada konsentrasi iod yang sangat rendah. 2arutan kanji tidak boleh ditambahkan tepat sebelum titik akhir dicapai. >ika larutan kanji ditambahkan ketika konsentrasi iod tinggi, sedikit iod akan tetap teradsorpsi bahan pada titik akhir titrasi. #enyakit-penyakit yang terjadi akibat kekurangan "itamin ) antara lain saria'an, penurunan tingkat penyembuhan luka, anemia, kulit kering dan bersisik, radang gusi, kerusakan pada jaringan jantung, dan lai-lain. Dampak kelebihan "itamin ) bagi orang yang mengkonsumsi "itamin ) dosis tinggi ialah sakit kepala, gangguan pencernaan, bahkan dapat membuat usus kram. Selain itu juga dapat memperberat kinerja ginjal. itamin ) yang mudah larut dalam air akan membuat pengeluaran urine yang mengandung "itamin ) meningkat dibandingkan biasanya dan dapat membuat
