INV E-715-07 Viscosidad cinemática de asfaltos.

VISCOCIDAD CINEMÁTICA DE ASFALTOS I.N.V. E – 715 – 07

1.

OBJETO 1.1

Este método cubre procedimientos para la determinación de la viscosidad cinemática de asfaltos líquidos (bitúmenes), aceites para carreteras, residuos de destilación de asfaltos líquidos (bitúmenes), todos a 60° C (140° F) y de asfáltos sólidos a 135° C (275° F) (Nota 1), en el rango de 6 a 100.000 cSt

1.2

Los resultados de este método se pueden emplear para calcular la viscosidad cuando la masa unitaria unitaria del material ensayado ensayado a la temperatura temperatura de ensayo es conocida o se puede determi nar. Ver Ver el anexo A.1 para el método del cálculo. N o t a 1 ..- El

método es también adecuado para emplearlo a otras temperaturas y a viscosidades cinemáticas más bajas, pero la precisión se basa en determinaciones sobre asfaltos líquidos líquidos y aceites de carreteras a 60° C (140° F) y sobre cementos asfálticos a 135°C (275°F), únicamente en el rango rango de viscosidad de 30 a 6 000 cSt.

1.3

2.

Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulación de materiales y equipos aquí descritos, ni establece pautas pau tas al respec res pec to para par a el des arroll arr oll o de cada cad a proces pro ces o en tér minos min os de riesgo rie sgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad física, que se puedan generar debidos a la ejecución de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

RESUMEN DEL MÉTODO En este método se mide el tiempo necesario para que un volumen fijo de líquido fluya, por capilaridad, a través de un viscosímetro capilar de vidrio, bajo baj o una cabeza cab eza exacta exa cta mente men te reprod rep roduci ucible ble y a una tempe te mperat rat ura muy bien bie n controlada. La viscosidad cinemática se calcula multiplicando el tiempo de flujo en segundos por el factor de calibración del viscosímetro.

3.

DEFINICIONES 3.1

Viscosidad cinemática – Es la relación entre la viscosidad dinámica o absoluta y la densidad de un líquido; es una medida de la resistencia al flujo bajo la 2 acción de la gravedad. La unidad SI es m /s; es más conveniente, para uso 2 2 prácti prá ctico, co, el submúl sub múltip tiplo lo mm /s. La unidad cgs es 1 cm /s y se llama Stoke (St). La unidad que se acostumbra a utilizar es 1 centistoke (1 cSt = 10 equivale a 1 mm²/s.

3.2

-2

St) que

Dens idad – Es la masa por unidad de volumen del líquido. La unidad cgs de densid ad es 1 g/cm³ g/cm³ y la unidad SI de densidad es 1.000 kg/m³. kg/m³.

Instituto Nacional de Vías

3.3

Viscosidad dinámica o absoluta – La relación entre el esfuerzo de corte aplicado y la rata de corte se llama el coeficiente de viscosidad. Este coeficiente es una medida de la resistencia al flujo de un líquido. La unidad cgs es 1 g/cm·s (1 dina·s/cm²) y se llama un Poise (P). La unidad SI de la viscosidad es 1 Pa·s (1 N·s/m²) y es equi valente a 10 P. Frecuentemente, se usa el centipoise (1cP = 10-2 P)

3.4

Líquido Newtoniano – Es un líqu ido en el cual la rata de corte es proporcional al esfuerzo de corte. La relación constante del esfuerzo de corte a la rata de corte es la viscosidad del líquido. Si la relación no es constante, el líquido no es newtoniano.

4.

USO Y SIGNIFICADO La viscosidad cinemática caracteriza el comportamiento de un flujo. El método es usado para determinar la consistencia de un lígante bituminoso, como un elemento para establecer la uniformidad de embarques, o de proveedores o de fuentes. Se especifica usualmente a la temperatura de 60° y 135° C.

5.

EQUIPO 5.1

Viscosímetros de tipo capilar – Hechos de vidrio de borosilicato, anillado, adecuado para este ensayo; en el anexo A.2 se describen los siguientes: Viscosímetro Viscosímetro Viscosímetro Viscosímetro

Cannon-Fenske para líquidos opacos. de brazo transversal Zeitfuchs Lantz-Zeitfuchs BS/IP/RF de tubo U modificado para flujo invertido.

5.2

Los viscosímetros calibrados se pueden obtener de proveedores comerciales. Los detalles relacionados con la calibración de los viscosímetros se dan en el anexo A.3.

5.3

Termómetros – Se pueden utilizar termómetros calibrados de vidrio con líquido, con una precisión, después de la corrección, de 0.02° C (0.04° F) o cualquier otro dispositivo termométrico de igual precisión. Los termómetros pa ra la viscosidad cinemática ASTM 47C y 47F e IP 35C y 35F son adecuados para la tempe ratur a de 60° C (140° F) y los termó met ros AST M par a viscosidad cinemática 110C y 110F son adecuados para emplearlos a 135° C (275° F). Los termómetros especificados está n normalizados a "inmersión total", lo cual significa inmersión hasta la parte superior de la columna de mercurio, con el resto del vástago y con la cámara de expansión en la parte superior del termómetro expuesto a la temperatura ambiente. No es recomenda ble la práctica de sumergir completamente el termómetro. Cuando los termómetros están completamente sumergidos, se deben determinar y aplicar correcciones para cada ter mómetro ind ivi dual bas adas en la cal ibr aci ón baj o condic iones de E 715 - 2


inmersión completa. Si el termómetro está completamente sumergido en el baño d urante su empleo, la presión del gas en la cámara de expans ión será más alta o más baja que durante la normalización y puede causar lecturas más altas o bajas en el termómetro. Es necesario que los termómetros de líquido en vidrio sean periódicamente recalibrados usando las técnicas dadas en el método ASTM E-77 y que las correcciones sean ajustadas cuando sea necesario, para estar de acuerdo con cualquier cambio en la lectura de temperatura. El termómetro se deberá leer con aproximación de 0.01° C (0.02° F). Los nuevos pueden requerir inicialmente una verificación cada semana. En el método ASTM E-77 se utiliza un procedimiento que se basa en cambios en el punto de congelación (ver Apéndice).

5.4

Bañ o – Debe ser adecuado para la inmersión del viscosímetro, y tal que la reserva de líquido o la parte superior del capilar, cualquiera que esté más elevada, esté al menos a 20 mm por debajo del nivel superior del baño y con aditamentos para vis ibilidad del viscosímetro y del termómetro. Se deberán proporcionar soportes firme s par a el viscosímetro o éste podrá ser una parte integral del baño. La eficiencia de la agitación y el balance entre la pérdida y el suministro de calor debe n ser tales que la temperat ura del medio del baño no cambie en más de ± 0.03° C (± 0.05° F) sobre la longitud del viscosímetro, o de viscosímetro a viscosímetro en las diferentes posiciones del baño a 60°C (140°F). La variación a 135° C (275° F) no debe exceder de ± 0.03° C (0.05° F). 2 . - El agua destilada es un líquido adecuado para el baño, cuando se hagan determinaciones a 60° C (140° F); para las determinaciones a 135° C (275° F), se ha encontrado adecuado el aceite blanco USP con un punto de ignición por encima de 215° C (420° F). El punto de ignición s e determina de acuerdo con la norma INV E – 709. N ot a

El baño deberá ser capaz de mantener la temperatura a ± 0.03° C (± 0.05° F) para especificaciones de compra y a ± 0.06° C (±0.10° F) para fines de ope ración real. N o t a 3. -

5.5

Cronómetros – Un reloj de detención (cronómetro) u otro dispositivo de tiempo activado con resorte, graduado en divisiones de 0.1 segundo o menos y con precisión de 0.05% cuando se ensaya a intervalos no menores de 15 minutos.

5.6

Se pueden usar dispositivos de cronometraje eléctricos únicamente en circuitos cuyas frecuencias sean controladas hasta una precisión de 0.05% o mejores. Cuando se empleen dispositivos eléctricos de control de tiempo, se deben evitar corrientes alternas cuyas frecuencias sean intermitentes y no se controlen continuamente, como las proporcionadas por algunos sistemas de suministro público de corriente, ya que pueden causar grandes errores, particula rmente en cortos int ervalos de tie mpo.

E 715 - 3


6.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Para disminuir la pérdida de los constituyentes volátiles y para obtener resultados reproducibles, se procede como si gue:

6.1

Proce dimientos par a asfaltos líquidos y ace ites para carreteras – Se deja que las muestras, selladas tal como se recibieron, alcancen la temperatura ambiente . Se abre el recipiente que contiene la muestra y se mezcla completamente la misma, agitándola durante 30 segundos, teniendo el cuidado de evitar que se entrape de aire. Si es muy viscosa para tal agitación, se coloca la muestra contenida en el recipiente sellado, en un baño u horno mantenido a 63° ± 3° C (145° ± 5° F) hasta que se vuelva suficientemente líquida para agitarla. Se carga inmediatamente el viscosímetro o si el ensayo se va hacer en un tiempo posterior, se vierte aproximadamente 20 ml en uno o más recipientes limpios, secos, que tengan una capacidad de aproximadamente 30 ml e inmediatamente se sellan herméticamente. Para materiales con viscosidades cinemáticas a 60° C (140° F) por encima de 800 cSt, se calienta la muestra de 20 ml en el recipiente sellado en un horno o en un baño mantenido a 63° ± 3° C (145° ± 5° F) hasta que esté suficientemente líquida para una transferencia conveniente dentro del viscosímetro. Tal calentamiento no deberá exceder de 30 minutos.

6.2

Procedimiento p ara e l c emento asf ált ico – Se calient a la muestra con cui dad o para evi tar sobrec alentami ent o loc al has ta que llegue a ser suf icientemente fluida para vaciarla, agitando ocasionalmente para ayudar a la transferencia del calor y asegurar la uniformidad. Se transfiere un mínimo de 20 ml en un recipiente adecuado y se calienta a 135° ± 5.5° C (275° ± 10° F), agitando constantemente para evitar sobrecalentamiento local y teniendo cuidado de evitar el entrape de aire.

7.

PROCEDIMIENTO 7.1

Los detalles específicos de la operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros. Ver las descripciones detalladas de operación en el Anexo A.2, de acuerdo al tipo de viscosímetro escogido. En todos los casos, sin embargo, se debe seguir el procedimiento general que se describe en las Secciones 7.2 a 7.8.

7.2

Se mantiene el baño a la temperatura de ensayo con tolerancia de ± 0.01° C (± 0.02° F) para temperaturas de 60° C (± 140° F) y con tolerancia de ± 0.03° C (± 0.05° F) para temperaturas de 135° C (275° F). Se apli can las correcciones necesarias a todas las lecturas de los termómetros, en caso de haberlas.

7.3

Se escoge un viscosímetro limpio y seco, que dé tiempo de flujo mayor de 60 segundos y se precalienta a la temperatura de ensayo. E 715 - 4


7.4

Se carga el viscosímetro de la manera i ndicada por el diseño del instrumento, como se indica en el anexo A.2.

7.5

Se deja que el viscosímetro cargado permanezca en el baño suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de ensayo, como se indi ca en el anexo A.2.

7.6

Se inicia el flujo del asfalt o en el viscosímetro como se detalla en el anexo A.2.

7.7

Se mide con tolerancia de 0.1 segundos, el tiempo requerido para que el borde guía del menisco pase de la primera marca de tiempo hasta la segunda. Si este tiempo de flujo es menor de 60 segundos se escoge un viscosímetro de diámetro capilar más pequeño y se repite la operación.

7.8

Cuando concluya el ensayo, se limpia completamente el viscosímetro mediante varios enjuagues con un solvente apropiado completamente miscible con la muestra, seguido por un solvente volátil. Se seca el tubo pasando una corriente lenta de aire seco y filtrado a través del capilar durante dos minutos, o hasta que la última traza de solvente sea removida. Se debe limpiar periódicamente el viscosímetro con un ácido fuerte para remover depósitos orgánic os, se enjuaga completamente con agua destilada y con acetona libre de residuos y s e seca con aire filtrado y seco.

7.8.1 Para limpiar el viscosímetro s e puede preparar una solución de ácido crómico adicionando 800 ml de ácido sulfúrico concentrado a una solución de 92 g de dicromato de sodio en 458 ml de agua, esta solución debe ser preparada con las debidas precauciones de seguridad requeridas para su manipulación. El uso de productos similares como limpiadores a base de ácido sulfúrico pueden también ser utilizados. No deben ser empleados productos que contengan cromo.

7.8.2 No se rec omi enda el uso de sol uci one s alcal ina s limpi adora s de vidri o ya que producen variaciones en los resultados de la calibración del viscosímetro.

8.

CÁLCULOS Se ca lcula la viscosidad cine mática con tres (3) cifras significativas empleando la siguiente ecuación:

Vis cos idad cinemática en cSt

=

C × t

donde: C = c onstante de calibración del viscosímetro, cSt/s, y t

= tiempo de flujo, s.

E 715 - 5


9.

INFORME Se informa siempre la temp eratura de ensayo con el res ultado, por ejemplo:

Vis cos idad cinemática a 60 º C (140 º F )

10.

=

75.6 cSt

PRECISIÓN 10.1

Los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados de viscosidad obtenidos por este método se dan en la Tabla 1.

Tabla 1 . Aceptación de los resultados de ensayo para la viscosidad cinemática Material y tipo de índice

Coeficiente de variación (% de la media) (1)

Precisión de un operario solo Cemento Asfáltico a 135°C (275°F) Asfalto líquido a 60°C (140°F): Por debajo de 3.000 cSt De 3.000 a 6.000 cSt Por encima de 6.000 cSt Precisión en varios laboratorios Asfalto sólido a 135°C (275°F) Asfalto líquido a 60°C (140°F): Por debajo de 3.000 cSt De 3.000 a 6.000 cSt(2) Por encima de 6.000 cSt(2)

Rango aceptable de dos resultados ( % de la media) (1)

0.64

1.8

0.53 0.71 3.2

1.5 2.0 8.9

3. 1

8. 8

1.06 3.11 3. 6

3. 0 9. 0 10.0

(1) Representan re spectivament e el 1S% y D2S%, limites descritos en la norma AASHTO C-670 . (2) Con base en menos de 30 grados de libertad.

Los valores dados en la columna 2 son los coeficientes de variación que se han encontrado apropiados para los materiales y condiciones de ensayo descritos en la columna 1. Los valores dados en la columna 3 son los límites que no deberán ser excedidos por la diferencia entre los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente.

11.

NORMAS DE REFERENCIA AASTHO

T 201 – 03

ASTM

D 2170 – 01A

E 715 - 6


ANEXOS A.1

CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA DE UN LÍQUIDO NEWTONIANO

A.1.1

La viscosidad dinámica de un líquido newtoniano se calcula a partir de su viscosidad cinemática multiplicada por la densidad del líquido a la temperatura de ensayo.

A.1.2

Para asfaltos a 135° C (275° F), la viscosidad se puede determinar convenientemente a partir de la gravedad específica a 25/25° C (77/77°F) multipl icando por un fact or 0.934 g/cm³; o a partir de la grave dad específic a a 15.5/15.5°C (60/60°F) multiplicando por un factor 0.931 g/cm³ . Estos factores se basan en un coeficiente promedio de expansión para el cemento asfaltico de 0.00061/°C (0.00034/°F).

A.1.3

Cuando no se conoce la gravedad específica del asfalto, se puede obtener satisfactoriamente la viscosidad dinámica a 135° C (275° F) multiplicando la viscosidad cinemática a 135° C (275° F) por una densidad asumido de 0.948 g/cm³. Este valor de den sid ad es equivalente a una gra vedad específic a de 1.015 a 25/25°C (77/77°F). Ensayos sobre un gran número de asfaltos indican que el error introducido por esta suposición no debe exceder de ± 3%.

A.2 A.2.1

VISCOSIMETROS DE FLUJO INVERTIDO

OBJETO Los viscosímetros de flujo invertido para líquidos transparentes y opacos incluyen los viscosímetros Cannon-Fenske, el de brazo transversal Zeitfuchs, BS/IP/RF de tubo e n U y el Lantz-Zeitfuchs. A diferencia del viscosímetro Ostwald modificado y los de nivel suspendido, la muestra de líquido fluye dentro de un bulbo para medir el tiempo, el cual no había sido humedecido anteriormente por la muestra, permitiendo así el cronometraje de líquidos cuyas películas delgadas sean opacas. Los viscosímetros de flujo invertido se emplean en la medida de viscosidades cinemáticas de líquidos opacos y transparentes hasta de 100.000 cSt.

A.2.2

EQUIPO En las Figuras 1 a 4 se muestran dibujos detallados de las dimensiones, constantes aproximadas, rango de viscosidad cinemática, diámetro capilar y volúmenes del bulbo para cada uno de los viscosímetros de flujo invertido. En este método, el intervalo de viscosidad cinemática se basa en un tiempo de flujo mínimo de 60 s, a diferencia de otros ensayos en donde los rangos de viscosidad se basan en un tiempo de flujo mínimo de 200 segundos, tal como E 715 - 7


se describe en la norma ASTM D -445. Las longitudes de la parte superior del tubo K, l, M y N, en las Figuras 1 a 4 se incrementan o disminuyen conforme a los requerimientos de inmersión dados en la Sección 5.4

A.2.3

INSTRUCCIONES DE OPERACIÓN

A.2.3.1

En la Sección 7 se ha descrito un procedimiento normalizado de operación. Algunas instrucciones adicionales de operación para víscosímetros de flujo invertido, se muestran rápidamente en los párrafos siguientes, con énfasis en proce dimientos que son específicos para un instrum ent o en par ticular o para este grupo de instrumentos:

A.2.3.2

Se escoge un viscosímetro limpio y seco, que dé un tiempo de flujo mayor de 60 segundos.

A.2.3.3

Se carga el viscosímetro de la manera indicada por el diseño del instrumento; esta operación debe estar de acuerdo con la empleada en la calibración del mismo. Si la muestra puede contener hilachas, partículas sólidas, etc, se filtra como se indica en el método D -445 de la ASTM.

A.2.3.3.1 Para cargar el viscosímetro opaco Cannon-Fenske, se invierte el viscosímetro y se aplica succión al tubo L, sumergiendo el tubo N en la muestra de líquido y llenando el bulbo D hasta la marca de llenado G. Se limpia el exceso de muestra del tubo N y colóquese el viscosímetro en posición normal. Se monta el viscosímetro en el baño de temperatura constante manteniendo vertical el tubo L. Cuando la muestra pase a través de R, se llena el bulbo A aproximadamente hasta la mitad, y se detiene el flujo conectando un tapón en el tubo L.

A.2.3.3.2 Se monta el viscosímetro Zeitfuchs de brazo transversal en el baño de temperatura constante manteniendo vertical el tubo N. Se introdece muestra a través del tubo N, teniendo cuidado de no humedecer los lados de dicho tubo, dentro del brazo transversal D hasta que el borde guía esté dentro de 0.5 mm de la marca de llenado G sobre el tubo sifón.

E 715 - 8


Tamaño No.

Constante aproximada, mm²/s (cSt/s)

Rango de viscosidad cinemática, mm²/s (cSt)

Diámetro interno del tubo R, mm (± 2%)

Diámetro interno del tubo N y G, tubos E, F e I, mm (± 5%)

Volumen de bulbos A, C y J, ml (± 5%)

Volumen del bulbo D, ml (± 5%)

200

0.1

6 a 100

1.02

3.2

2.1

11

300 350

0.25 0.5

15 a 250 30 a 500

1.26 1.48

3.4 3.4

2.1 2.1

11 11

400 450

1.2 2.5

72 a 1200 150 a 2500

1.88 2.20

3.4 3.7

2.1 2.1

11 11

500 600

8 20

480 a 8000 1200 a 20000

3. 10 4.00

4.0 4.7

2.1 2.1

11 13

Figura 1 . Viscosímetro Canon-Fenske para líquidos opacos y transparentes

E 715 - 9


Tamaño No.




Longitud del tubo R, mm (± 2%)

Volumen del bulbo inferior, ml (± 5%)

Diámetro del tubo horizontal, mm (± 5%)

4 5

0.1 0.3

6 a 100 18 a 300

0.64 0.84

210 210

0.3 0.3

3.9 3.9

6 7

1.0 3.0

60 a 1000 180 a 3000

1.15 1.42

210 210

0.3 0.3

4.3 4.3

8 9

10.0 30.0

600 a 10000 1800 a 30000

1.93 2.52

165 165

0.25 0.25

4.3 4.3

10

100.0

6000 a 100000

3.06

165

0.25

4.3

Figura 2 . Viscosímetro de brazo transversal Zeitfuchs para líquidos transparentes y opacos

E 715 - 10


Tamaño No.





Volumen del bulbo inferior, ml (± 5%)

Volumen bulbo C, ml (± 5%)

5 6

0.3 1.0

18 a 300 60 a 1000

1.65 2.25

210 210

490 490

2.7 2.7

7

3.0

180 a 3000

3.00

210

490

2.7

8

10.0

600 a 10000

4.10

165

490

2.7

9

30.0

1800 a 30000

5.20

165

490

2.7

10

100.0

6000 a 100000

5.20

165

490

0.85

Figura 3 . Viscos ímetro de flujo inverti do tipo Lantz-Zeitfuchs para líquid os opacos

E 715 - 11


Tamaño No.





Diámetro interno de E, F y G, mm (± 2%)

Volumen bulbo C, ml (± 5%)

4

0.1

6 a 100

1.26

185

3.0 a 3.3

4

5

0.3

18 a 300

1.64

185

3.0 a 3.3

4

6 7

1.0 3.0

60 a 1000 180 a 3000

2.24 2.93

185 185

3.0 a 3.3 3.3 a 3.6

4 4

8 9

10.0 30. 0

600 a 10000 1800 a 30000

4.00 5.50

185 185

4.4 a 4.8 6.0 a 6.7

4 4

10 11

100.0 300.0

6000 a 100000 18000 a 300000

7.70 10

210 210

7.7 10

4 4

Figura 4 . Viscosímetro BS/IP/RF de tubo en U y de flujo invertido para líquidos opacos

E 715 - 12


A.2.3.3.3 Se monta el viscosímetro Lantz-Zeitfuchs en el baño de temperatura constante, manteniendo vertical el tubo N. Se introduce muestra suficiente a través del tubo N hasta llenar completamente el bulbo D, rebosando ligeramente dentro del bulbo de rebose K. Si la muestra está a una temperatura por encima de la del ensayo, se esperan 15 minutos para que la muestra en el viscosímetro alcance la temperatura del baño y se agrega más muestra para que rebose ligeramente dentro del bulbo K.

A.2.3.3.4 Se monta el viscosímetro BS/IP/RF de tubo en U en el baño de temperatura constante manteniendo vertical el tubo L. Se viert e la muestra a través del tubo N hasta un punto exactamente por enci ma de la marca de llenado G; se permi te que la muestra fluya libremente a través del capilar R, teniendo cuidado de que la columna del líquido permanezca sin romperse, hasta que el menisco inferior este cerca de 5 mm por debajo de la marca de llenado H y deténgase entonces su flujo cerrando el tubo de medición de tiempo con un tapón de corcho o de caucho en el tubo L. Si fuere necesario, se adiciona más líquido para llevar el menisco superior ligeramente por encima de la marca G. Después de permitir que la muestra alcance la temperatura del baño (véase párrafo siguiente) y que cualquier burbuja de aire alcance la superficie, se suelta suavemente el tapón per mit iendo que la muestra fluya has ta la marca de llena do inf eri or H y se detiene el flujo de nuevo. Se remueve el exceso de muestra por encima de la marca de llenado G, insertando la pipeta especial hasta que su corcho permanezc a sob re la parte superior del tubo N y apli can do suavement e s ucc ión hasta que el aire suba a través de la pipeta. El menisco superior deberá coincidir con la marca G.

A.2.3.4

Permita que el viscosímetro permanezca e n el baño a temperatura constante el tiempo suficiente que asegure que la muestra alcance la temperatura de equilibrio (mínimo 10 minutos, máximo 30 minutos).

A.2.3.5

Para los viscosímetros Cannon-Fenske y BS/IP/RF de tubo en U, se remueve el tapón en el tubo N y L y se deja que la muestra fluya por gravedad. Para el viscosímetro de brazo transversal Zeitfuchs, se aplica un ligero vacío al tubo N o una ligera presión al tubo L para hacer que el menisco se mueva sobre el tubo sifón y alrededor de 30 mm por debajo del nivel del tubo D en el capilar R; de esta forma se inicia el flujo por gravedad. Para el viscosímetro LantzZeitfuchs, se aplica un ligero vacío al tubo M (o presión al tubo N con el tubo K cerrado) hasta que el menisco inferior esté opuesto a la marca inferior de tiempo E; Se deja que la muestra fluya por gravedad.

A.2.3.6

Se mide, con una precisión de 0.1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de la marca de tiempo E a la marca F, tal como se indica en la Sección 5.

A.2.3.7

Se calcula la viscosidad de acuerdo a la Sección 8 de este método.

A.2.3.8

Se limpia completamente el viscosímetro enjuagándolo sucesivamente con un solvente apropiado totalmente miscible con la muestra, luego se enjuaga con un solvente completamente volátil. Se seca el viscosímetro mediante una lenta corriente de aire caliente que se hace pasara por el viscosímetro durante 2 minutos hasta que la última traza de solvente sea removida. E 715 - 13


A.3 A.3.1

CALIBRACIÓN DE VISCOSIMETROS

OBJETO Este anexo describe los materiales y procedimientos usados para calibrar, o verificar la calibración, de los viscosímetros empleados en este método.

A.3.2

MATERIALES DE REFERENCIA Aceites de viscosidad normal de conformidad con las normas ASTM, que tengan aproximaciones a las viscosidades cinemáticas mostradas en la Tabla 2. Los valores certificados de viscosidad cinemática que se establezcan, son suministrados con cada muestra.

A.3.3 CALIBRACION A.3.3.1

Calibración del viscosímetro de rutina utilizando líquidos de viscosidad normal: Se escoge de la Tabl a No. 2 un líquido está ndar que tenga un tiempo de flujo mínimo de 200 s a la temperatura de calibración, preferiblemente 37.8°C (100°F). Se determina el tiempo de flujo con aproximación a 0.1 s mediante el procedimiento descrito en la Sección 7 y se calcula la constante del viscosímetro C, en la siguiente forma.

C

=

V t

donde: V = viscosidad para el líquido estándar, cSt, y t

= tiempo de flujo s.

A.3.3.2

La constante del viscosímetro es independiente de la temperatura para los viscosímetros Zeitfuchs de brazo transversal Lantz-Zeitfuchs y BS/IP/RF de tubo en U.

A.3.3.3

El viscosímetro Cannon-Fenske para líquidos opacos tiene un volumen de muestra cargada fijo a la temperatura de llenado. Si la temperatura de ensayo difiere de la del llenado, la constante del viscosímetro se calcula de la siguiente forma:

Constante del vis cos ímetro, Ct = Co [1 + F (T t donde:

E 715 - 14

−

T f )]


A.3.3.4

Co

= c onstante del viscosímetro cuando se llena y ensaya a la misma temperatura,

T

= temperatura,

F

= factor de dependencia de la temperatura (véase párrafo siguient e), y

t, f

= subíndices de valores a la temperatura de ensayo y la temperatura de llenado respectivamente.

Se calcula el factor que hace que la constante dependa de la temperatura, mediante la siguiente expresión:

F

=

4 α V π

4 V γ f

=

d ² h

π

−

d ² h γ t (T t

γ t −

T f )

donde:

A.3.3.5

V

= volumen de carga, cm³,

d

= diámetro promedio, en cm, del menisco, en el recipiente superior,

h

= c abeza promedio guía, cm,

α

= coeficiente de expansión térmica de la muestra de ensayo entre la temperatura de llenado y la de ensayo,

γ

= densidad , g/cm³ , y

t, f

= como se definieron antes

Si el viscosímetro se usa en un sitio diferente al del laboratorio de calibración, la constante C debe corregirse debido a la diferencia de la aceleración de la gravedad g, de la siguiente manera :

C 2

=

g 2 g 1

×

C 1

donde:

C 2 = constante de calibración en el laboratorio de ensayo,

C 1 = c onstante de cali bración e n el laboratorio de calibración,

g 2 = aceleración de la gravedad en el laboratorio de ensayo, y g 1 = aceleración de la gravedad en el laboratorio de calibración.

E 715 - 15


Los certificados para viscosímetros deben establecer el valor de g en el sitio del laboratorio de calibración. La falta de corrección de la gravedad puede ocasionar errores del 0.2%.

A.3.3.6

Calibración de viscosímetros de rutina por medio del viscosímetro estándar: Se escoge cualquier aceite de petróleo que tenga un tiempo de flujo de por lo meno s 200 s. Se escoge también un viscosímetro estándar de constante C conocida. Este viscosímetro puede ser un viscosímetro patrón que ha sido calibrado por medio de un ensamblaje con viscosímetros de diámetros sucesivamente mayores, iniciando con agua destilada a la viscosidad básica normal (ver método ASTM D-2162) o uno de rutina del mismo tipo que ha sido calibrado mediante comparación con el viscosímetro patrón. Se monta el viscosímetro estándar conjuntamente con el viscosímetro que va a ser calibrado en el mismo baño y se determina el tiempo de flujo del aceite mediante el procedimiento descrito en la Sección 7. Se calcula la constante C 1 como sigue (Nota 5).

C 1

=

t 2

×

C 2

t 1

donde: C 1 = c onstante C del viscosímetro de rutina , t 1 = tiempo de flujo con aproximación a 0. 1s en el viscosí metro de rutina, C 2 = c onstante C del viscosímetro estándar , y t 2 = tiempo de flujo con aproximación a 0.1 s en el viscosímetro estándar. N o t a 4 .- Los

aceites patrones de viscosidad se consiguen en recipientes de una pinta en the Cannon Instrument Co., PO.Box 16, State Collegue, Pa 16801.

Tabla 2. Estándares de viscosidad de aceites Estándares de viscosidad de Viscosidad cinemática aproximada, cSt aceites AST M a 37.8°C (100°F) a 50°C (122°F) a 99°C (210°F) S 60 60 .. . .. . S 200 200 .. . .. . S 600 600 28 0 32 S 2000 2000 .. . .. . S 8000 8000 .. . .. . S 30000 27000 11000 .. .

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APÉNDICE DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CONGELACIÓN Y RECALIBRACIÓN DE TERMOMETROS PARA VISCOSIDAD CINEMÁTICA A.

Para lograra una precisión de ± 0.02° C, emplead a para calibrar los termómetros que se utilizaran en el ensayo de viscosidad cinemática, se requiere chequear el punto de congelación y efectuar las correcciones debidas al cambio observado en el punto de congelación. Se recomienda que el periodo de chequeo sea como mínimo cada seis meses para termómetros usados, para termómetros nuevos, el chequeo debe ser mensual durante los primeros seis meses de uso.

B.

Los detalles de los procedimientos de medida del punto de congelación y recalibración de termómetros se describen en el aparte 6.5 del método de la AS TM E-77. Las sugerencias que se dan en la siguiente sección de este apéndice se aplican solo a termómetros de vidrio con mercurio para la determinación de viscosidades cinemáticas.

B.1

La lectura del punto de congelación de los termómetros de viscosidad cinemática se puede establecer dentro de los 60 minutos siguientes al inicio del ensayo de temperatura pero en ningún caso se leerá en un tiempo menor a 3 minutos. Esta lectura se indica con una a proximación de 0.01° C (0.02° F).

B.2

Se toman trozos de hielo preferiblemente hechos con agua pura o destilada. Se deben desechar los trozos con apariencia turbia o con incrustaciones de materiales diferentes al agua. Se enjuaga el hielo con agua destilada y se tritura en pequeñas piezas, se debe evitar el contacto directo con las manos u objetos químicos que introduzcan cambios y suciedad al hielo. Se llena un recipiente con el hielo triturado y se adiciona suficiente agua destilada previamente enfriada para for mar nieve a medio der retir evitand o que el hie lo flote en el agua. Como el hielo se va derritiendo, se debe constantemente decantar el agua e ir adicionando más hielo triturado. Se inserta el termómetro en el recipient e cargado de hielo de forma suave hasta una profundidad del tallo del termómetro por debajo de una escala de división de la graduación 0° C (32° F). Si es necesario se reparte hielo triturado alrededor del termómetro.

B.3

Luego de transcurridos tres minutos, golpee el tallo del termómetro suavemente y observe la lectura, se hacen lecturas sucesivas en intervalos de tiempo no menores a 1 minuto hasta obtener lecturas dentro de un décimo de la división de graduación.

B.4

Se registra la lectura del punto de congelación y se compara con la lectura previa. Si la lec tura encontrada es superior o inf erior res pecto a la lectura correspondiente a la calibración previa, se deberán, entonces, registrar todas las lecturas obtenidas.

B.5

El procedimiento de punto de congelación descrito en los párrafos anteriores se usa para recalibrara los termómetros usados en ensayo de viscosidad

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cinemática o para completar nuevas calibraciones que no necesariamente requieran encontrar su precisión, ya que ello depende del diseño de estos.

C.

Se recomienda que los termómetros de viscosidad cinemática se coloquen en posición vertical cuando estos no son utilizados, con el fin de prevenir la separación de la columna de mercurio.

D.

Se recomienda que en los termómetros de viscosidad cinemática, las lecturas se realicen con aproximación a 1/5 de la división usada. En los termómetros típicos de viscosidad cinemática para el baño, las lecturas se deben hacer de tal forma que la cima de la columna de mercurio este 5 a 15 mm por debajo de la superficie del líquido del baño. Se debe tener cuidado que el cambio de expansión (fluctuación de la temperatura) en la cima del termómetro sea superior al tope de la constante de temperatura del baño. Si el cambio de expansión registra una elevada o baja temperatura respecto a la temperatura ambiente, se presentara entonces un error significativo, este error debe ser máximo una o dos divisiones del termómetro.

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INV E-715-07 Viscosidad cinemática de asfaltos.

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