INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS OPERACIONES DE SEPARACIÓN I " REPORTE DE PRÁCTICAS " Laboratorio de operaciones de separación I

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS OPERACIONES DE SEPARACIÓN I “REPORTE DE PRÁCTICAS”

Laboratorio de operaciones de separación I

Alumno: Torres Ortiz Eduardo

Grupo: 6im3

Reporte de prácticas

Profra. Hortensia Dávalos


PRACTICA No. 1 EVAPORADOR DE SIMPLE EFECTO DEL TIPO DE CIRCULACIÓN FORZADA CON RECIRCULACIÓN.

Objetivos: Que el alumno al término de las sesiones correspondientes al estudio de este equipo sea capaz de:  Explicar el funcionamiento del Evaporador de Simple Efecto de Circulación Forzada.  Operar el equipo realizando cambios en las variables que puedan ser controladas a voluntad del operador.  Analizar los efectos de los cambios de las variables y como lograr un aumento en la capacidad de producción.

Introducción teórica: EVAPORACION Evaporación es una operación de la Ingeniería Química, que consiste en separar parcialmente el solvente de un la solución formada por un soluto no volátil, calentando la solución hasta su temperatura de ebullición. Su objetivo es concentrar soluciones, evaporando parte del solvente: generalmente lo que se evapora es vapor de agua saturada, el cual al condensarse en una superficie metálica, transmite su calor latente a través de la pared metálica que separa el vapor de calentamiento de la solución que se esta concentrando. EQUIPOS UTILIZADOS EN EVAPORACION Los evaporadores son cambiadores de calor, en los cuales el medio de calentamiento es el vapor de agua saturado que transmite su calor latente al condensador a la presión de saturación con la que entra al evaporador. La solución que se va a concentrar recibe el calor, aumentando su temperatura hasta que se inicie la evolución y se produce la evaporación. El vapor producido debe eliminarse continuamente para mantener una presión interior constante. El liquido que se concentra debe eliminarse también con1inuamente para obtener una solución a la concentración deseada. EVAPORADORES DE CIRCULACIÓN FORZADA. Entre los diseños mas importantes están los siguientes:  Tubos largos verticales, solución dentro de tubos.  Tubos largos horizontales, solución dentro de tubos  Tubos cortos horizontales, solución fuera de tubos.  Tubos largos Inclinados, solución fuera de tubos. En estos tipos de evaporadores la ebullición de la solución no se efectúa dentro de los tubos; esta temperatura se calcula a la presión del espacio de vapor ya la concentración final de la solución. La solución se recircula por medio de una bomba centrífuga de gran capacidad, haciendo pasar por el interior de los tubos a alta velocidad


saliendo al espacio de vapor en don de se mantiene una baja presión y ahí es donde se produce la evaporación instantánea, La solución diluida se introduce en el tubo de recirculación des pues de la bomba centrífuga y el producto solución concentrada se obtiene del tubo de recirculación antes de la bomba centrífuga. La circulación forzada imparte una gran velocidad de la solución por el interior de los tubos por ¡o que necesita una cierta energía potencial, la cual se convierte a energía cinética, al cambiar la velocidad de la solución a la salida de los tubos; y por efecto del calentamiento de la solución al pasar por los tubos y por la perdida de presión al salir de los tubos, la solución hierve instantáneamente, transformando su calor sensible a calor latente que adquiere el agua evaporada que se produce en el espacio vapor del evaporador . Para que la evaporación continúe produciéndose con rapidez hay que eliminar el vapor tan rápido como se forma. Por este motivo, un líquido se evapora con la máxima rapidez cuando se crea una corriente de aire sobre su superficie o cuando se extrae el vapor con una bomba de vacío. 1.- TABLA DE DATOS DE CONDICIONES DE OPERACIÓN:

Presión manométrica del vapor (Kg/Cm2)

0.7

Temperatura de alimentación (°C) Vacío en el condensador (mmHg.)

Kgf cm 2

25 ºC 350 mmHg

2.- TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES:

MA (Kg./h) Solución diluida Mp (Kg./h) Solución concentrada E (Kg./h) Solvente evaporado Mv (Kg./h) Vapor de agua de caldera MH2O (Kg./h) Agua de condensación MR (Kg./h) Masa de recirculación

Diámetro del tanque (m)

Temperaturas (ºC)

Tiempo de operación (min)

Diferencias de altura de nivel (cm)

0.596

25

15

13.5

0.346

67

15

23.5

15

17.2

15

17.1

0.5

8.6

E 67

Ec 48

0.346 Mv 110

Mvc 44

0.402

0.56

tentrada

tsalida

25

36

tentrada de la calandria

tsalida de la calandria

65

71


3.- SECUENCIA DE CÁLCULOS: BALANCE DE MATERIALES.

Masa de la solución diluida

MA 

0.785 D 2A  A h A



hA  13.5cm  0.135m 3 g  1kG  100 cm 3  Kg    996.5 3    A a 25 °C= 0.9965 3  3    cm  1000 g  1m m 

Kg  2  0.785 0.596m   997.302 3  0.042m  kg  60 min  kg m   MA   2.5   =150 hr 15 min min  1h  Masa de la solución concentrada

MP 

0.785 Dp 2 (  P ) (h P )



h p  23.5cm  0.235m 3 g  1Kg  100 cm 3  Kg    978.8 3   P a 67º C  0.9788 3  3  cm  1000 g  1m m 

0.785 (0.346m) 2 (978.68 MP 

15 min

Masa del evaporado

ME 

0.785 DE 2  E  hE  

hE  17.2cm  0.172m

 E a 67º C  978.8

Kg m3

Kg ) (.235m) kg  60 min  kg m3  1.4411    86.466 min  1h  hr


ME 

0.785 0.3462  978.8 Kg3  .172m m   15 min

 1.055

Kg  60 min  Kg    63.3 min  1h  h

Del balance de metería general.

M A  Mv  M E  Mp  Mc … (1) Balance de vapor

Mv  Mc …(2) Sustituyendo 2 en 1 y despejando MA

M A  M E  Mp

M E  M A  Mp M E  150

Kg Kg Kg  86.466  63.543 h h h

Balance de calor

M A H A  MvHv  M E H E  MpHp  McHc MvHv  Mvv  McHc Mvv  MvHv  McHc MvHv  M E H E  MpHp   M A H A

H A  Cpt A Hp  Cptp H E  H E a t ev  CpEPE

Kcal 25  0ª C  25 Kcal Kg º C Kg Kcal 67  0º C  67 Kcal Hp  1 Kg ª C Kg Kcal Kcal H E a 67º C  626.1  0.5(0)  626.1 Kg Kg HA 1


Calor absorbido

QA  M E H E  MpHp  M A H A Q A  63.3

Kg  Kg  Kcal  Kcal   Kcal  Kcal  Kcal  626.1    86.466  67   150  25   41675.352 h  Kg   Kg  Kg  h  Kg  h

Calor suministrado

QS  MV V  0.785 DV2 V hV   M V      Kg v a 44º C  990 3 m Kg   2  0.785 (0.4026m) ( 990.4 3 ) ( .171m)  m   1.433 kg  86 kg MV    15 min min h    

V a 110º C  532.6

QS  (86

kcal kg

kg kcal kcal )(532.6 )  45803.6 h kg hr

Calor perdido

QP  QS  QA QP  45803.6

kcal kcal kcal  41675.352  4128.25 hr hr hr


Calculo de U

Q A U A T Kcal Q kcal h U A   1038.019 2 2 A T (0.9575m )(41.928C ) hm C 41675

T 

t1  t 2 45º C  39º C   41.9284C t1 45 º C ln ln 39º C t 2

t1  tVS  t e Sol'n  110  71  39C t 2  tVS  t s Sol'n  110  65  45C A   D L nt (m 2 )   0.032.554  0.9575m 2 L  2.55 m D  3 cm  0.03 m nt  Número de tubos  4 tubos

Factor de economia.

 



E Kg. de evaporado  M V Kg. vapor utilizado

Kg h  0.7664 Kg . de evaporado  kg Kg . vapor utilizado 82.596 h 63.3

Capacidad evaporativa.

CE 

E Atransf. de calor

Kg h  65.84 Kg . de evaporado  0.9613m 2 h. m 2 63.3

Atransf. de calor   D L nt   0.032.554  0.9613m 2


Capacidad de transferencia de vapor.

CQ 

CQ 

QA Atransf. de calor

 U T

Kcal h  43353.1176 kcal 2 0.9613m hm 2

41675.352

Eficiencia térmica.

t 

QA x 100 QS

Kcal h x 100  91 t  kcal 45803.6 hr 41675.352

Calculo de la velocidad a la entrada de los tubos de la calandria “Ve”

Q A  M R Cpt MR 

QA Cpt 41675.352

MR  1

Ve 

Kcal h

Kcal * 71  65º C Kg º C

MR

A flujo  p 



 6945.892

6945.892

Kg h

Kg h

0.002826m  979.459 Kg  2



 a 68º C  979.459

 2509.3189

m3 

Kg m3

A flejo  0.785D 2 nt   0.7850.03 4  0.002826m2 2

m  1h  m    0.69 h  3600s.  s


Velocidad a la salida de los tubos de la calandria.  Como se trata de el mismo liquido y no hay cambio de fase la velocidad va a ser la misma a la entrada y a la salida, por lo tanto:

Vs  0.69

m s

Tiempo de residencia.

Vmedia 

t residencia 

Ve  Vs 0.69  0.69 m   0.69 2 2 s

Ltubos 2.54m   3.68s m Vmedia 0.69 s

4.- Condensador. Calculo suministrado por el solvente

QC  E  E QC  (63.3

Kg kcal kcal )(559.1 )  35391.03 h kg h

Donde :

 E  Calor latente del evaporado @ TEvaporado66ºC .  559.1

kcal kg

Calor transferido al agua.

Q A H O  M H 2O Cp H 2O (TSalida  TEntrada ) H 2O 2

Kg   Kcal  kcal  1 (36 - 25)º C  27871.8 Q A H O   2533.8  2 h   Kg  h  Cp H 2O 1 Kcal Kg.

M H 2O 

0.785 DH2 2O  H 2O hH 2O



  996.9

M H 2O 

Kg m3 Kg )(0.086m) kg  60 min  Kg m3  42.23    2533.8 0.5 min min  1h  h

0.785 (0.56m) 2 ( 996.9


Calor perdido.

Qs  Q A  Qc  1239223  35391.03  93832.77

Kcal h


Kcal Q h  78 t  A  Kcal Qc 35391.03 h 27871.8

Fuerza impulsora a la transferencia de calor.

t  76  25  51º C Coeficiente global de transferencia de calor.

U

QA Atc T

Kcal kcal h U  1317.902 2 (1.9226m )(51º C ) hm 2 C 129223.8

Atc  2 x A de la calandria .  2  0.9613  1.9226m 2

La velocidad de agua de condensación

v H 2O 

M H 2O A flujo  H 2O

Kg m  1h  m h v H 2O   1793.2059    0.4981 1.413E  3m 1000 h  3600s  s 2533.8

A flujo  0.785 D 2 nt A flujo  0.785  0.03 2  2  1.413E  3 D  3 cm  0.03 m nt  2 tubos


5.-Tabla de resultados.

Kg/hr

MA MP

QA Kcal/h

QS Kcal/h

Qp kcal/h

CE(kg/hm2) CQ(kcal(hm2)

ε

U Kcal/hm2ºC

150 86.466 41675.4 45803.6 4128.25 1038.019

E

0.7664

65.84

63.3

91%

Ve(m/s)

Vs(m/s)

0.69

0.69

Condensador

MH2O kg/hr

QC Kcal/kg

QH20 Kcal/kg

Qs Kcal/h

ηt

U

VH20(m/s)

2533.8

35391.03

27871.8

9383.2

78%

1317.902

0.4981

43353.12



CONCLUCIONES: Ya que este tipo de evaporadores cuanta con una recirculación se va a generar una presión hidrostática dentro de los tubos, lo cual va generar que la ebullición sea dentro del separador y no dentro de los tubos como en el caso de los evaporadores de circulación natural; este proceso que se lleva a cabo dentro del separador se llama flasheo, lo cual se genera por una diferencia de presiones generada al mantener el separador un poco mas arriba que la calandria, este flasheo también es generado gracias a que la recirculación esta viene con una temperatura mayor del separador calentando a la solución fresca. La presión hidrostática es generada por la columna hidrostática que se forma al recircular la solución y se junta con la solución de alimentación fresca, posterior mente es alimentada a la calandria para así repetir el proceso de flasheo y de recirculación. Este tipo de equipos es más utilizado cuando se quiere concentrar soluciones alcalinas como el NaOH, el inconveniente es que al utilizar este tipo de sustancias se puede generar con mayor facilidad incrustaciones en los tubos y disminuir su capacidad de transferencia de calor, en nuestro caso el equipo lo acababan de limpiar, por lo cual, al realizar la práctica nos genero una eficiencia muy elevada del 99%, pero claro que este no es el único factor por lo cual la eficiencia es alta, también influyo el manejo del equipo y el tipo de solución con el que trabajamos.


PRACTICA No. 2 EVAPORADOR DE SIMPLE EFECTO DE CIRCULACIÓN NATURAL DEL TIPO DE PELÍCULA ASCENDENTE-DESCENDENTE.

Objetivos: Qué el alumno al término de las sesiones correspondientes al estudio de este equipo experimental sea capaz de:  Explicar el funcionamiento del evaporador de Simple Efecto con Circulación Natural del tipo de Película Ascendente-Descendente.  Operar el equipo realizando cambios en las variables que pueden ser controladas a voluntad del operador.  Analizar los efectos de los cambios de las variables y como lograr un aumento en la capacidad de producción.

Introducción teórica: EVAPORADOR DE PELICULA DESCENDENTE Estos tipos de evaporadores son los más difundidos en la industria alimenticia, por las ventajas operacionales y económicas que los mismos poseen. Estas ventajas se pueden resumir de la siguiente forma: Alta eficiencia, economía y rendimiento. Alta flexibilidad operativa. Altos coeficientes de transferencias térmicos. Capacidad de trabajar con productos termosensibles o que puedan sufrir deterioro parcial o total de sus propiedades. Limpieza rápida y sencilla (CIP)

En estos evaporadores la alimentación es introducida por la parte superior del equipo, la cual ha sido normalmente precalentada a la temperatura de ebullición del primer efecto, mediante intercambiadores de calor adecuados al producto Se produce una distribución homogénea del producto dentro de los tubos en la parte superior del evaporador, generando una película descendente de iguales características en la totalidad de los tubos. Este punto es de suma importancia, ya que una insuficiente mojabilidad de los tubos trae aparejado posibles sitios en donde el proceso no se desarrolla correctamente, lo cual lleva a bajos rendimientos de evaporación, ensuciamiento prematuro de los tubos, o eventualmente al taponamiento de los mismos.


Dentro de los tubos se produce la evaporación parcial, y el producto que esta siendo concentrado, permanece en íntimo contacto con el vapor que se genera. Los dos fluidos, tanto el producto como su vapor, tienen igual sentido de flujo, por lo que la salida de ambos es por la parte inferior de los tubos. En la parte inferior del evaporador se produce la separación de estas dos fases. El concentrado es tomado por bombas y el vapor se envía al condensador (simple efecto), mientras que los sistemas múltiefecto utilizan como medio calefactor, el vapor generado en el efecto anterior, y por lo tanto el vapor generado en el último cuerpo es el que se envía al condensador. EVAPORADOR DE PELICULA ASCENDENTE Un evaporador de película ascendente consta de una calandria de tubos dentro de una carcasa, la bancada de tubos es más larga que en el resto de evaporadores (10-15m). El producto utilizado debe ser de baja viscosidad debido a que el movimiento ascendente es natural. Los tubos se calientan con el vapor existente en el exterior de tal forma que el líquido asciende por el interior de los tubos, debido al arrastre que ejerce el vapor formado. El movimiento de dichos vapores genera una película que se mueve rápidamente hacia arriba. En estos tipos de evaporadores la alimentación se produce por la parte inferior del equipo y la misma asciende por los tubos. El principio teórico que tienen estos evaporadores se asimila al 'efecto sifón', ya que cuando la alimentación se pone en contacto con los tubos calientes, comienza a producirse la evaporación, en donde el vapor se va generando paulatinamente hasta que el mismo, empieza a ejercer presión hacia los tubos, determinando de esta manera, una película ascendente. Esta presión, también genera una turbulencia en el producto que está siendo concentrado, lo que permite mejor la transferencia térmica, y por ende, la evaporación. En estos evaporadores existe alta diferencia de temperaturas entre la pared y el líquido en ebullición. Cabe mencionar que la altura de los mismos es limitada, ya que la capacidad del vapor en arrastrar la película formada hacia la parte superior del equipo no es suficiente y determina la altura máxima posible para el diseño. Son evaporadores en los cuales se puede re circular el producto concentrado, donde el mismo es enviado nuevamente al interior del equipo, y de esta forma, asegurar un correcto caudal de alimentación. EVAPORADOR DE CIRCULACION NATURAL En un evaporador de circulación natural se distribuyen una serie de tubos cortos verticales (calandria de tubos) dentro de una carcasa por donde circula el vapor. Cuando se calienta el producto, la propia evaporación de este hace que vaya subiendo por el interior de los tubos (evaporación súbita que arrastra el líquido), mientras que por el exterior de los mismos condensa el vapor calefactor.


El producto concentrado junto con el vapor generado pasa a una cámara de vacío, donde el vapor se destina al condensador (si tiene valor añadido) o se libera, y el producto concentrado puede volver a introducirse como alimentación si se requiere mayor concentración, o extraerlo del equipo como producto final.

1.- TABLA DE DATOS DE CONDICIONES DE OPERACIÓN:

Presión manométrica del vapor (Kg/Cm2)

0.8

Temperatura de alimentación (°C) Vacío en el condensador (mmHg.)

Kgf cm 2

64 ºC 360 mmHg


MA (Kg./h) Solución diluida Mp (Kg./h) Solución concentrada E (Kg./h) Solvente evaporado Mv (Kg./h) Vapor de agua de caldera MH2O (Kg./h) Agua de condensación


Temperaturas (ºC)

Tiempo de operación (min)


0.596

64

15

17.5

0.346

68

15

27.1

15

24

15

19.7

0.5

10.5

Mv 110

Mvc 54

0.402

0.56

BALANCE DE MATERIALES.

Masa de la solución diluida

0.785 D 2A  A h A



Ec 58

0.346

3.- SECUENCIA DE CALCULOS.

MA 

E 68

tentrada

tsalida

24

40


hA  17.5cm  0.175m 3 g  1kG  100 cm 3  Kg    980.6 3   A a 64 °C= 0.9806 3  3  cm  1000 g  1m m 

Kg  2  0.785 0.596m   980.6 3  0.175m  kg  60 min  kg m   MA   3.19   =191.4 hr 15 min min  1h  Masa de la solución concentrada

MP 

0.785 Dp 2 (  P ) (h P )



h p  27.1cm  0.271m 3 g  1Kg  100 cm 3  Kg    978 3   P a 67º C  0.978 3  3  cm  1000 g  1m m 

Kg ) (.271m) kg  60 min  kg m3  1.66    99.6 15 min min  1h  hr

0.785 (0.346m) 2 (978 MP  Masa del evaporado

ME 

0.785 DE 2  E  hE  

hE  24cm  0.24m

 E a 68º C  978

ME 

Kg m3

0.785 0.3462  978 Kg3  .24m m   15 min

Del balance de metería general.

M A  Mv  M E  Mp  Mc … (1)

 1.47

Kg  60 min  Kg    88.23 min  1h  h


Balance de vapor

Mv  Mc …(2) Sustituyendo 2 en 1 y despejando MA

M A  M E  Mp

M E  M A  Mp M E  191.286

Kg Kg Kg  99.6  91.8 h h h

Balance de calor

M A H A  MvHv  M E H E  MpHp  McHc MvHv  Mvv  McHc Mvv  MvHv  McHc

MvHv  M E H E  MpHp   M A H A H A  Cpt A Hp  Cptp H E  H E a t ev  CpEPE

Kcal 64  0ª C  64 Kcal Kg º C Kg Kcal 68  0º C  68 Kcal Hp  1 Kg ª C Kg Kcal Kcal H E a 67º C  626.1  0.5(0)  626.1 Kg Kg HA 1

Calor absorbido

QA  M E H E  MpHp  M A H A Q A  91.8

Kg  Kcal   Kcal  Kcal  Kg  Kcal  Kcal  626.1    99.6  68   191.4  64   51999.2 h  Kg   Kg  Kg  h  Kg  h


Calor suministrado

QS  MV V  0.785 DV2 V hV   M V      Kg v a 54º C  985.4 3 m Kg   2  0.785 (0.4026m) ( 985.4 3 ) ( .197m)  m   1.643 kg  98.58 kg MV    15 min min h    

V a 110º C  532.6

QS  (98.58

kcal kg

kg kcal kcal )(532.6 )  52503.7 h kg hr

Calor perdido

QP  QS  QA QP  52503.7

kcal kcal kcal  51999.2  504.2 hr hr hr


t1  t 2  t m

t1  110  68  42º C


Coeficiente global de transferencia de calor.

U

QA Atc T

Kcal kcal h U  1287.91 2 2 (1.9575m )(42º C ) hm C 51999.2

Atc  DLNt   0.032.554   .9575m 2 L  2.55 D  3cm  0.03 Nt  4 Factor de economia.

 



E Kg. de evaporado  M V Kg. vapor utilizado

Kg h  0.93122 Kg . de evaporado  kg Kg . vapor utilizado 98.58 h 91.8

Capacidad evaporativa.

CE 

E Atransf. de calor

Kg h  95.875 Kg . de evaporado  0.9575m 2 h. m 2 91.8

Atransf. de calor   D L nt   0.032.554  0.9575m 2

Capacidad de transferencia de vapor.

CQ 

QA Atransf. de calor

 U T

Kcal h  54307.7 kcal CQ  0.9575m 2 hm 2 51999.2



t 

QA x 100 QS

Kcal h x 100  99.03 t  kcal 52503.7 hr 51999.2

Calculo de la velocidad a la entrada de los tubos de la calandria “Ve”

Ve 

MA A flujo  p

 a 68º C  978

Kg m3

A flejo  0.785D 2 nt   0.7850.03 2  0.001413m2 2

Kg MA m  1h  m h Ve    138.504    0.03847 A flujo  p  h  3600s.  s 0.001413m 2  978 Kg3  m   191.4

Velocidad del solvente evaporado.

Vs 

M EVespEaT E A flujo

m3 Ve Ea 68º C  5.504 Kg A flujo  0.7850.03m 2  0.001413m 2 2

Kg  m3     88.23  5.504 h  Kg  m  1h  m  Vs   343679    95.4664 2 h  3600s.  s 0.001413m


Tiempo de residencia de la solución dentro de los tubos.

Vmed 

tr 

Ve  Vs 0.03847  95.48 m   47.7592 2 2 s

L *T 22.54m    0.1064s. m Vmed 47.7592 s CONDENSADOR.

Calculo suministrado por el solvente

QC  E  E QC  (88.23

Kg kcal kcal )(558.5 )  49276.5 h kg h

Donde :

 E  Calor latente del evaporado @ TEvaporado66ºC .  558.5

kcal kg

Calor transferido al agua.

Q A H O  M H 2O Cp H 2O (TSalida  TEntrada) H 2O 2

Kg   Kcal  kcal  (40 - 24)º C  49619.84 Q A H O   3101.24  1 2 h   Kg  h  Cp H 2O 1 Kcal Kg .

M H 2O 

0.785 DH2 2O  H 2O hH 2O



 a 40º C  992.2

M H 2O 

Kg m3 Kg )(0.105m) kg  60 min  Kg m3  51.6869    3101.214 0.5 min min  1h  h

0.785 (0.56m) 2 ( 992.2


Calor perdido.

Qs  Q A  Qc  49619.84  49276.5  343.34

Kcal h


Kcal Q h *100  99.3% t  A  Kcal Qc 49619.84 h 49276.5


t1  t 2 2 28  44 t   36 2

t 

Coeficiente global de transferencia de calor.

U

QA Atc T

Kcal kcal h U  403.387 2 (1.922m )(36º C ) hm 2 C 49619.84

Atc  2 x A de la calandria .  2  0.9613  1.922m 2 La velocidad de agua de condensación

v H 2O 

M H 2O A flujo  H 2O

Kg m  1h  m h v H 2O   2194.773    0.6096 1.413E  3m 1000 h  3600s  s 3101.214

A flujo  0.785 D 2 nt A flujo  0.785  0.03 2  2  1.413E  3 D  3 cm  0.03 m nt  2 tubos


5.- Tabla de resultados.

Kg/hr

MA

191.4

MP

99.6

E

88.23

QA Kcal/h

51999.2

99%

QS Kcal/h Qp kcal/h

52503.7

504.2

Ve(m/s)

Vs(m/s)

0.03847

95.4664

U Kcal/hm2ºC

ε

1287.91

0.9312

CE(kg/hm2) CQ(kcal(hm2)

95.875

Condensador.

MH2O kg/hr

QC Kcal/kg

QH20 Kcal/kg

Qs Kcal/h

ηt

U

VH20(m/s)

3101.21

49276.5

49619.84

343.34

99%

403.387

0.6096

54307.7



CONCLUCIONES: Como se puede observar en la secuencia de cálculos y en la tabla de datos experimentales este equipo tiene muy buena eficiencia térmica ya que obtuvimos un valor de 99% con lo cual corroboramos la información de la bibliografía, la cual nos dice que este tipos de evaporadores es muy utilizado para sustancias orgánicas como son los jugos de frutas o de verduras. En estos evaporadores la velocidad en los tubos es muy corta lo cual es muy importante ya que solo se evapora el solvente contenido en los jugos de frutas o verduras y no se afectan las propiedades de este, en pocas palabras las vitaminas y minerales de los jugos no son afectados. Como la sustancia es calentada previamente la ebullición de la solución se lleva a cabo dentro de los tubos gracias a que el vapor suministra su calor latente aumentando la temperatura de la solución haciendo la ebullición sea más rápida. Ya que este tipo de sustancias no puede recircularse para tener una mayor obtención de producto es necesario cambiar los parámetros en la capacidad de evaporación tales como la temperatura, el vacío o el vapor de calentamiento. Concluyendo, este tipo de equipos es muy útil para el proceso de jugos en los cuales se necesita concentrar sin cambiar ninguna de sus propiedades ya que para el hombre es muy importante aprovechar todas las vitaminas y minerales, por lo cual la ebullición de la solución se lleva a cabo dentro de los tubos evitando que exista presión hidrostática afectando otros parámetros del equipo.


PRACTICA 3 EVAPORADOR DE TRIPLE EFECTO DEL TIPO CIRCULACIÓN NATURAL

El Principio de Efecto Múltiple consta de una reutilización de calor latente para evaporaciones sucesivas y es una de las grandes ayudas para la economía de vapor. Su aplicación está limitada, pero merece un estudio detallado porque, aunque es posible utilizarlo, el análisis de su trabajo da tales ejemplos perfectos de técnica de vapor correcta e incorrecta. Una vez que los fundamentales de la técnica están dominados, hay docenas de caminos en los cuales se pueden aplicar todos estos tipos de direcciones y que dan economías sencillas, amplias y permanecientes. Cuando el vapor se utiliza para evaporar agua a partir del producto, el calor original en el vapor se separa en dos. 1) Calor latente de vaporización (o condensación) que existe por la evaporación del agua a partir del producto, mientras que se condensa el vapor original. 2) Calor de agua o apreciable que se retiene en la condensación que se forma cuando el vapor original se condensa. Las proporciones de estas divisiones dependen de la presión en la cual el vapor original abandona su calor latente. El calor en la condensación en cualquier presión particular es mejor que el calor en condensación en presión inferior. Sin embargo, si la presión en la condensación se reduce, el calor excesivo provoca la generación de vapor como “Flash” o “Auto evaporación”. El vapor tal como flash está tan útil como cualquier otro vapor en la misma presión. DESCRIPCIÓN El Evaporador de Efecto Doble consta de una estructura robusta y paneles de construcción entera de acero instalado con un área de trabajo para el estudiante interconectándose con el panel de atrás y con patas ajustables. El banco de vapor incluye dos buques evaporadores con tubería de ínter conexión y válvulas para permitir una evaporación de efecto único o doble. La línea de alimentación de vapor incluye una válvula de reducción de vapor y una válvula de alivio de seguridad. El vapor utilizado se mide por una baja refrigeración de la condensación e utilizando vasos de colección. Módulos de medición de presión de tipo Bourdon se suministran para indicaciones de presiones y termopares y están utilizados para medir la temperatura, que puede seleccionarse individualmente para demostrarse en un termómetro análogo.


Evaporador de múltiples efectos. Un esquema de un evaporador de tres efectos se muestra en la figura.

El vapor que se retira del primer efecto está relacionado con el flujo de vapor vivo y economía del primer efecto así:

Análogamente, el vapor procedente de la evaporación en el segundo efecto está relacionado con el vapor del primer efecto:

Este razonamiento puede extenderse para múltiples efectos:


La ecuación anterior puede usarse para calcular las razones vapor evaporado-vapor vivo Vs el número de efectos para valores dados de E, condiciones de presión y temperatura (Chen y Hernández, 1997). La entalpía DHi que gana al hervir el agua en un efecto dado no es exactamente igual al calor latente de evaporación. En la alimentación hacia delante (en paralelo) la solución que viene de un efecto anterior estará por encima de su punto de ebullición por la reducción de presión. También cuenta el que el vapor que produce cada efecto está sobrecalentado por el fenómeno de elevación de punto de ebullición (EPE). En un balance de energía estos factores usualmente se desprecian. La diferencia de temperatura disponible en un evaporador de múltiple efecto es la diferencia entre la temperatura del vapor vivo de caldera que ingresa al equipo y la temperatura de los vapores generados en el último efecto. Los cálculos de evaporadores de este tipo se hacen por tanteo y error; se asume un DT disponible para cada efecto. Haciendo los balances de materia y energía por efecto se compara la transferencia de calor necesaria para lograr la velocidad de evaporación deseada por etapa.

1.- TABLA DE DATOS DE CONDICIONES DE OPERACIÓN:

Presión manométrica del vapor (Kg/Cm2) Temperatura de alimentación (°C) Vacío en el condensador (mph.)

1

Kgf cm 2

25 ºC 350 mmHg



MA (Kg./h) Solución diluida Mp (Kg./h) Solución concentrada E1 (Kg./h) Solvente evaporado E2 (Kg./h) Solvente evaporado E3 (Kg./h) Solvente evaporado Mv (Kg./h) Vapor de agua de caldera MH2O (Kg./h) Agua de condensación


Temperaturas (ºC)

Tiempo de operación


0.596

76

10

11.4

0.346

90

10

18.1

10

6.5

10

4

10

7.5

10

7.7

1

16.7

0.346

0.346

0.346

0.402

0.56

E1 90 E2 82 E3 72 Mv 108 tentrada 25

Ec1 90 Ec2 82 Ec3 72 Mvc 36 tsalida 32


3.- SECUENCIA DE CALCULOS.

1. Balance global de materiales de todo el sistema

MP 

0.785 D 2P  P h P



h  18.1cm  .181m

 p a 72º C  976.52

Kg cm 3 Kg    976.52 3 0.181m  kg  60 min  kg m    1.662    99.72 10 min min  1h  h

0.785  0.346m2 MP 

M E1 

0.785 (0.346) 2 (  E ) (h E )



h  6.5cm  0.065m

 E a 90º C  965.2

Kg m3

0.785 (0.346m) 2 (965.2 M E1 

ME2 

10

Kg ) (0.065m) kg  60 min  Kg m3  0.589    35.34 min  1h  h

0.785 (0.346) 2 (  E ) (h E )



h  4cm  0.04m

 E a 82º C  970.48

Kg m3

0.785 (0.346m) 2 (970.48 M E2 

10 min



M E3 

0.785 (0.346) 2 (  E ) (h E )



h  7.5cm  0.75m

 E a 72º C  976.52

Kg m3

0.785 (0.346m) 2 (976.52 M E3 

10 min


M A  M P  E1  E 2  E3  M A  99.72  35.34  21.9  41.316 M A  198.269

Kg hr

2.- BALANCE DE MATERIALES PARA CADA EFECTO EFECTO 1 M P1  M A  M E1 Kg hr Kg  35.34 hr

M A  198.269 M E1

M P1  198.269  35.34  162.929

Kg hr

EFECTO 2 M P 2  M A2  M E 2 M P1  M A 2  162.929 M E 2  21.9

Kg hr

Kg hr

M P 2  162.929  21.9  141.029

Kg hr


EFECTO 3 M P3  M P 2  M E 3 M P 2  M A3  141.029 M E 3  41.316

Kg hr

Kg hr

Kg hr 3.-BALANCE DE CALOR PARA CADA EFECTO. M P 3  141.029  41.316  99.713

EFECTO 1 Calor suministrado: h  7.7cm  0.077m

 E 36º C  993.56

Kg m3

 0.785 DV2 V hV M V     MV 

E

  

0.785 (0.402m) 2 ( 993.56

@ TV 108º C

10 min  533.9

Kg ) ( .077m) kg  60 min  Kg m3  .971    58.26 min  1h  h

Kcal Kg

QS1  M V V QS1  (58.26

Kg Kcal Kcal ) * (533.9  31105.014 hr kg hr


Calor absorbido

QA1  M P1 H P1  E1 H E1  M A H A Kcal Kcal (90  0)º C  90 Kg º C Kg Kcal 76  0º C  76 Kcal H A1 @ 76ºC  CoT A  1 Kg º C Kg Kcal Kcal H E  H E @ 90ºC  CpEPE  635.2  0.50  635.2 Kg Kg H

P1 @ 90º C

 CpTp  1

Kg Kcal Kg Kcal Kg Kcal )(90 )  (35.34 )(635.2 )  (198.269 )(76 ) h Kg h Kg h Kg Kcal Q A1  22043.135 h Kcal Q NA1  QS1  Q A1  31105.014  22043.135 h Kcal Q NA1  9061.879 h Q A1  (162.929

EFECTO 2 Calor suministrado Kcal  E1 @ 90ºC  545.2 Kg

QS 2  M E1  E1 QS 2  (35.34

Kg Kcal Kcal ) * (545.2 )  19267.368 hr kg hr

Calor absorbido QA2  M P 2 H P 2  E2 H E 2  M P1 H P1 Kcal Kg Kcal H E 2 @ 90ºC  632.1 Kg Kcal H P1 @ 90ºC  90 Kg H

P 2 @ 82º C

 82


Kg Kcal Kg Kcal Kg Kcal )(82 )  (21.9 )(632.1 )  (162.929 )(90 ) h Kg h Kg h Kg Kcal Q A 2  10743.758 h Kcal Q NA2  QS 2  Q A 2  19267.368  10743.785 h Kcal Q NA2  8523.61 h Q A 2  141.024

EFECTO 3 Calor suministrado Kcal  E 2 @ 82ºC  550.1 Kg

QS 3  M E 2  E 2 QS 3  (21.9

Kg Kcal Kcal )(550.1 )  12047.19 hr kg hr

QA3  M P3 H P3  E3 H E 3  M P 2 H P 2

Kcal Kg Kcal H E 3 @ 72ºC  628.1 Kg Kcal H P 2 @ 82ºC  82 Kg H

P 3 @ 72º C

 72

Kg Kcal Kg Kcal Kg Kcal )(72 )  (41.316 )(628.1 )  (141.029 )(82 ) h Kg h Kg h Kg Kcal Q A3  21565.538 h Kcal Q NA3  QS 3  Q A3  12047.19  21565.538 h Kcal Q NA3  9518.348 h Q A3  (99.713


Calor total Q ATOTAL  Q A1  Q A 2  Q A3  22043.139  21565.538  10743.758 Kcal h  QS 3  19267.368  31105.014  12047.19

Q ATOTAL  54352.435 QS TOTAL  QS1  QS 2

Kcal hr  Q NA1  Q NA2  Q NA3  9061.879  8523.61  9518.348

QS TOTAL  62419.572 Q NATOTAL

Q NATOTAL  8067.141

Kcal h

Calculo de la eficiencia térmica

1 

Q A1 22043.134  100   100  70.8% QS 1 31105.014

2 

Q A2 10743.758  100   100  55.76% QS 2 19267.368

3 

Q A3 21565.538  100   100  179% QS 3 12047.19

T 

Q AT 54352.435  100   100  87% QST 62419.572

Fuerza impulsora

TT  T1  T2  T3 T1  tVS  t P1  108  90  18C T2  t E1  t P 2  90  82  8C T3  t E 2  t P 3  82  72  10C TT  36C


Cálculo de “u” para cada efecto y total del proceso

A   D L nt   0.032.544  0.9575m 2 L  2.54 m D  3 cm  0.03 m nt  Número de tubos  4 tubos

T1  18C Kcal Q kcal h U 1  A1   1278.975 2 2 A T1 (0.9575m )(18C ) hm C 22043.135

T2  8C Kcal Q h  1402.577 kcal U 2  A2  2 A T2 (0.9575m )(8C ) hm 2 C 10743.783

T3  10C Kcal Q kcal h U 3  A3   2252.275 2 2 A T3 (0.9575m )(10C ) hm C 21565.538

UT 

1 1 1 1   U1 U 2 U 3

1 1 1 1   1278.975 1402.877 2252.275 kcal U T  515.771 2 hm C U T 


Cálculo el factor de economía.

1



E1 Kg. de evaporado  M V Kg. vapor utilizado

Kg h  0.6066 Kg. de evaporado 1  kg Kg. vapor utilizado 58.26 h 35.34

2



E2 Kg. de evaporado  E1 Kg. vapor utilizado

Kg h  0.6196 Kg. de evaporado 2  kg Kg. vapor utilizado 35.34 h 21.9

3



3



T



E3 Kg. de evaporado  E 2 Kg. vapor utilizado

Kg h  1.886 Kg. de evaporado kg Kg. vapor utilizado 21.9 h

41.316

ET Kg. de evaporado  M V Kg. vapor utilizado

Kg h  1.6919 Kg. de evaporado T  kg Kg. vapor utilizado 58.26 h 98.556


Cálculo de la capacidad de evaporación. Kg 35.34 E1 h  36.91 Kg. de evaporado C E1   Atransf. de calor 0.9575m 2 hr. m 2

Atransf. de calor   D L nt  0.9575m 2 CE2 

CE3 

C ET 

E2 Atransf. de calor E3 Atransf. de calor

ET Atransf. de calor

Kg h  22.872 Kg. de evaporado  0.9575m 2 hr. m 2 21.9

Kg h  43.1498 Kg. de evaporado  0.9575m 2 hr. m 2 41.316

Kg Kg. de evaporado h   34.31 2 3 * (0.9575m ) hr. m 2 98.556

Cálculo de la capacidad de transferencia de calor.

CQ1 

CQ1 

CQ 2 

CQ 3 

Q A1 Atransf. de calor

Kcal h  23004.399 kcal 2 0.9575m hm 2

22026.712

Kcal h 11230.435 kcal 2 0.9575m hm 2

10753.142

Kcal h  22536.509 kcal 2 0.9575m hm 2

21578.708

Kcal h 18934.225 kcal  3 * (0.9575m 2 ) hm 2 54388.562

CQT

 U T


Cálculo de la velocidad de la solución a la entrada

v E1 

MA A flujo  P

kg m3 2 A flujo  0.785 D 2 nt  0.7850.03 4   .00283m 2

 @ 90C  965.2

nt  Número de tubos  4 tubos. Kg 197.096 m  1h  m h   0.02 v E1   72.156  Kg h  3600seg  s (0.00283m 2 )(965.2 3 ) m

vE 2 

M P2 A flujo  P

kg m3 2 A flujo  0.785 D 2 nt  0.7850.03 4  0.00283m 2

 @ 82C  970.48

nt  Número de tubos  4 tubos. Kg 161.756 m  1h  m h   0.01636 vE 2   58.913  Kg h  3600seg  s (0.00283m 2 )(970.48 3 ) m

vE3 

M P3 A flujo  P

kg m3 2 A flujo  0.785 D 2 nt   0.7850.03 4  0.00283m 2

 @ 72C  976.52

nt  Número de tubos  4 tubos. Kg 139.856 m  1h  m h   0.014 vE3   50.607  Kg h  3600seg  s (0.00283m 2 )(976.52 3 ) m


Cálculo de la velocidad de la solución a la salida M E1 Vesp. E @ TE v S1  A flujo.

v S1

Kg m3 (35.34 )(2.361 ) m  1h  m h kg   8.1898   29483.3  2 h  3600seg  s 0.00283m

Vesp. E @ TE  Volumen especifico del solvente evaporadoleído a TE 76ºC  2.361

m3 kg

A flujo  0.785 D 2 nt (0.785)(0.03m) 2 (4)  0.00283m 2

vS 2 

M E 2 Vesp. E @ TE A flujo. (21.9

vS 2 

Kg m3 )(3.175 ) m  1h  m h kg   6.8249  24569.78  2 h  3600seg  s 0.0028m

Vesp. E @ TE  Volumen especifico del solvente evaporadoleído a TE 82ºC  3.175

m3 kg

A flujo  0.785 D 2 nt (0.785)(0.03m) 2 (4)  0.00283m 2 vS 3 

M E 3 Vesp. E @ TE A flujo. Kg m3 )(4.677 ) m  1h  m h kg    6.8249  68280 . 894 2 h  3600seg  s 0.00283m

(41.316 vS 3 

Vesp. E @ TE  Volumen especifico del solvente evaporadoleído a TE 72ºC  4.677 A flujo  0.785 D 2 nt (0.785)(0.03m) 2 (4)  0.00283m 2

m3 kg


Tiempo de residencia

Ve  Vs 2

Vmedia1 

tR 

l.t Vmedia m m  8.189 s s  4.1049 m  2 s m m 0.01636  6.8249 s s  3.42063 m  2 s m m 0.014  18.966 s s  9.49 m  2 s 0.02

Vmedia1

Vmedia1

Vmedia1

t R1 

tR2 

tR3 

2.54m  0.6187 seg m 4.1049 seg

2.54m m 3.42063 seg

 0.742 seg

2.54m  0.2676seg m 9.49 seg


“CONDENSADOR”

Cálculo del consumo de agua.

M H 2O  M H 2O 

H O 2

0.785 DH2 2O  H 2O hH 2O

 Kg )(0.167m) kg m3  2458.90 0.01667hr hr Kg  997.045 3 m

0.785 (0.56m) 2 ( 997.045

a 25º C

Cálculo del calor suministrado al condensador por el solvente evaporado.

QC  E3  E 3 QC  (41.29

Kg kcal kcal )(556.1 )  22961.369 h kg h

 E  Calor latente del evaporado @ TEvaporado72ºC .  556.1 E  Gasto masa de evaporado  41.29

kcal kg

Kg h

Cálculo del calor aceptado por el agua de condensación Q A H O  M H 2O Cp H 2O (TSalida  TEntrada) H 2O 2

Q A H O  2458.90 2

Cp H 2O 1

Kcal Kg

Kg Kcal kcal 1  (32 - 25)º C  17212.3 h Kg hr


Calor no aprovechado

Q NA  QC  Q A Q NA  22961.369

Kcal kcal kcal  17212.3  5749.069 h hr h

Calculo de la eficiencia térmica del condensador



QA  100 QC



17212.3  100  74.9% 22961.369

Calculo de la fuerza impulsora de la transferencia de calor

t1  tVS  t s Sol'n  72  25  47C t 2  tVS  t e Sol'n  72  32  40C tT  t1  t 2  2  (47  40)  2 tT  43.5C Cálculo del coeficiente global de transferencia de calor.

U

QA Atc T

Kcal kcal h U  206.62 2 (1.915m )(43.5º C ) hm 2 C 17212.3

Atc  2 x A de la calandria .  2  0.9575  1.915m 2 T  Diferencia de temperatura en el condensado r.(47  40)/2  43.5C


Cálculo de la velocidad de circulación del agua en los tubos del condensador.

v H 2O 

v H 2O 

M H 2O A flujo  H 2O 2458.90

Kg h

(1.413 * 10 m )( 997.045 Kg . 3

 0.48

2

m3

)

A flujo  0.785 D 2 nt A flujo  0.7850.03 2  1.413 *10 3 m 2 2

D  3 cm  0.03 m nt  2 tubos

m seg


TABLA DE RESULTADOS EVAPORADOR Ma(Kg/h) EFECTO 1 EFECTO 2 EFECTO 3 TOTAL

Mp (Kg/h)

Qa (Kcal/h)

Qs (Kcal/h)

QNA (Kcal/h)

η%

ΔT (°C)

198.269

162.929 22043.135 31105.014

9061.879

70.8

18

169.929

141.029 10743.758 19267.368

8523.61

55.76

8

141.029

99.713

21565.538 12047.19

-9518.348

179

10

509.227

403.671 54352.435 62419.572

8067.141

87

36

EFECTO 1 EFECTO 2 EFECTO 3 TOTAL

U (Kcal/hm2°C)

ε

CE CQ (Kg/hm2) (Kcal/hm2)

1278.975

0.6066

36.91

23004.399 0.6187

1402.577

0.6196

22.872

11230.435

2252.275

1.886

43.1498

22536.509 0.2676

515.771

1.6919

34.31

θ (s)

0.742

18934.225

CONDENSADOR

CONDENSADO R

Qs (Kcal/h)

QAH2O (Kcal/h)

QNA (Kcal/h)

MH2O (Kg/h)

η

22961.36

17212.3

5749.06 9

2458.90

74.9 %

U ΔT (Kcal/hm2°C (°C) )

V (m/s)

43.5

0.48

206.62



CONCLUCIONES: Como se puede observar en los cálculos y en las tablas de resultados la eficiencia térmica de este equipo es la más baja con respecto a la de los demás equipos, pero esto se compensa ya que este tipo de equipos es mas económico, la razón principal es que hay un gran ahorro en la utilización de vapor de calentamiento; este equipo esta instalado en serie por lo cual sabemos que en el primer efecto se alimenta vapor de calentamiento enviado desde la caldera, el evaporado del primer efecto es enviado al segundo para ser utilizado como medio de calentamiento, el evaporado del segundo efecto es enviado al tercer efecto para calentar la solución concentrada. Cada condensado de los evaporados es recolectado en tanques individuales para poder realizar los cálculos con mayor facilidad y para poder realizar los balances de materia y energía de cada equipo así como del condensador. Cabe mencionar que el principio de este equipo es el mismo que el del equipo de circulación natural, lo único que los diferencia es que hay más calandrias y hay un aprovechamiento de vapor. Concluyendo podemos decir que este equipo es muy utilizado en la industria por la cantidad de recursos financieros que se pueden ahorrar por el aprovechamiento de vapor de cada efecto, aunque exista una eficiencia térmica menor más no baja es un equipo eficiente ya que nuestros cálculos nos arrojaron un valor de 87% lo cual nos indica que tiene una buena transferencia de calor.


TABLA COMPARATIVA DE TODOS LOS EQUIPOS.

MA ME MP QA QS ηt

ECF 150 63.3 86.46 41675.35 45803.6 91

ECN 187.83 88.23 99.6 49845.87 50602.87 98.5

EME 198.33 98.61 99.72 54503.6 62416.44 87.42 U1=1280.84, U2=1411.99

U

1038.019

1287.96

U3=2252.56, UT=517.291 ΔT1=18, ΔT2=8, ΔT3=10

ΔT

41.92

42

Ve

0.69

0.038

Vs

0.69

95.48

өR Ct CQ ε

3.68 65.84 43353.11 0.7664

0.1064 92.14 52055.08 0.9798

34.29 18977.1 1.69

CON

DEN

SA

DOR

W E QA QS ηt U

2533.8 63.3 27871.8 35948 78 1317.902

3101.214 88.23 48762.63 49731.84 98.05 721.37

2461.26 41.32 1729.15 23435.06 73.78 223.74

V1= 0.02, V2=0.0144, V3=0.01 V1=8.18, V2=6.32, V3=18.96 ө1=0.61, ө2= 0.74, ө3=0.26

Como se observa en esta tabla el equipo mas eficiente es el de circulación natural ya cuanta con una eficiencia de 98.5, esta tabla fue construida con los valores de todos los compañeros por lo cual algunos de ellos no concuerdan con los resultados presentes en los cálculos de las practicas de este trabajo. En conclusión, no se puede decir que equipo va a ser el mas eficiente en cada proceso ya que cada equipo esta diseñado para trabajar con sustancias diferentes, pero en este caso trabajamos como


solución concentrada con agua se puede decir que el más eficiente es el evaporador de circulación natural.

PRACTICA 4 CRISTALIZACIÓN La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio. En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado. Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc. Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal. TIPO DE CRISTALES Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material definido es constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo de los átomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetría que el cristal posee. La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización:  Sistema Cúbico Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cúbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ángulo recto, con “segmentos”, “látices”, ó aristas” de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc.


 Sistema Tetragonal Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ángulo recto, con dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los cristales de oxido de estaño.  Sistema Ortorrómbico Presentan tres ejes en ángulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par, representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.  Sistema Monoclínico Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún segmento igual, como es el caso del bórax y de la sacarosa.  Sistema Triclínico Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafeína.  Sistema Hexagonal Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ángulo de 60°, formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.  Sistema Romboédrico Presentan tres ejes de similar ángulo entre si, pero ninguno es recto, y segmentos iguales, como son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol. IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza. La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente


bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales es básicamente un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación con la cristalización de los metales. La cristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase homogénea. Las partículas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nieve, mediante solidificación a partir de un líquido como en la congelación de agua para formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalización de soluciones líquidas. Se puede decir que la cristalización es un arte, dando a entender que la realidad técnica es sobrepasada en ocasiones por todos los factores empíricos que están involucrados en la operación. Estos sistemas geométricos son constantes para los cristales del mismo compuesto químico, independientemente de su tamaño. Los cristales son la forma más pura de la materia, si bien sucede que precipitan simultáneamente cristales de varias sustancias formando soluciones sólidas de varios colores como son los minerales como el mármol veteado, el jade, onix, turquesas, etc., en los cuales cada color es de cristales de una sal diferente. Sin embargo cuando cristaliza solamente un solo compuesto químico, los cristales son 100% puros. Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados por su densidad, su índice de refracción, color y dureza. MÉTODOS DE CRISTALIZACIÓN  Enfriamiento de una disolución de concentración baja Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.  Cambio de disolvente Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.  Evaporación del disolvente


De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.

 Sublimación En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.  Enfriamiento selectivo de un sólido fundido Para purificar un sólido cristalino éste puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultrapuro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un monocristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada.  Crecimiento cristalino Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc… consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.) La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalización o de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se


adhieren preferentemente en la cara donde su adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalización.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los principios activos de los fármacos, etc… EQUIPOS DE CRISTALIUZACIÓN  Cristalizadores de tanque. La cristalización en tanques (un método antiguo que todavía se usa en casos especiales) consiste en enfriar soluciones saturadas en tanques abiertos. Después de cierto tiempo, se drena el licor madre y se extraen los cristales. En este método es difícil controlar la nucleación y el tamaño de los cristales. Además, los cristales contienen cantidades considerables del licor madre y, por otra parte, los costos de mano de obra son elevados. En algunos casos, el tanque, se enfría por medio de serpentines o chaquetas y se usa un agitador para lograr una mejor velocidad de transferencia de calor; sin embargo, puede haber acumulación de cristales en las superficies de estos dispositivos. Este tipo de equipo tiene aplicaciones limitadas y algunas veces se usa para la manufactura de productos químicos de alto valor y derivados farmacéuticos.  Cristalizadores con raspadores de superficie. Un tipo de cristalizador con raspadores de superficie consiste en una artesa abierta de 0.6 m de ancho con fondo semicircular y chaqueta de enfriamiento en el exterior. La rotación a baja velocidad de un agitador en espiral mantiene los cristales en suspensión. Las aspas pasan cerca de las paredes y rompen los depósitos que se forman en la superficie de enfriamiento. Por lo general, el producto tiene una distribución de tamaños de cristal bastante amplia.  Evaporador-cristalizador con circulación de líquido. La sobresaturación se produce por evaporación. El líquido circulante se extrae por la bomba de tomillo hacia el interior del tubo del calentador por condensación de vapor de agua. El líquido caliente fluye después hacia el espacio del vapor donde se produce una vaporización repentina que causa sobresaturación. El vapor de salida se condensa, el líquido sobresaturado fluye hacia el tubo de bajada y después asciende a través del lecho de cristales fluidizados y agitados, que de esta manera crecen. El líquido saturado de salida vuelve al calentador como corriente de recirculación, donde se une a la alimentación de entrada. Los cristales grandes se sedimentan y el producto se extrae como suspensión de cristales y licor madre. Este modelo se llama también cristalizador de Oslo.


 Cristalizador al vacío con circulación de magma. En el cristalizador al vacío con circulación de magma o suspensión de cristales la circula por fuera del cuerpo principal del aparato por medio de un tubo de circulación o bomba en espiral. El magma fluye a través de un calentador, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 ºK. Entonces, el licor calentado se mezcla con la suspensión del cuerpo principal y se produce una ebullición en la superficie del líquido, misma que causa sobresaturación en el líquido arremolinado cerca de la superficie, provocando depósitos en los cristales suspendidos de esta zona, que salen por la tubería de circulación, mientras los vapores salen por la parte superior. El vacío se produce con un eyector de chorro de vapor. NITRATO DE POTASIO El compuesto químico nitrato de potasio salitre o nitrato potásico es un nitrato cuya fórmula es KNO3. Actualmente, la mayoría del nitrato de potasio viene de los vastos depósitos de nitrato de sodio en los desiertos Chilenos. El nitrato de sodio es purificado y posteriormente se le hace reaccionar en una solución con cloruro de potasio (KCl), en la cual el nitrato de potasio, menos soluble, cristaliza. Aplicaciones Una de las aplicaciones más útiles del nitrato de potasio es la producción de ácido nítrico, añadiendo ácido sulfúrico concentrado a una solución acuosa de nitrato de potasio, resultando ácido nítrico y sulfato de potasio, que son separados mediante destilación fraccionada. También se usa como fertilizante, en propelentes de cohetes y en varios artefactos pirotécnicos como bombas de humo, en las cuales una mezcla con azúcar produce una nube de humo de un volumen 600 veces superior al suyo. En conservación de alimentos, el nitrato de potasio es un ingrediente poco común de la carne salada. Como conservante es conocido como E252. También es un componente principal en compuestos usados para descomponer con más rapidez restos orgánicos, como los tocones de los árboles, porque acelera el proceso de descomposición. La creencia popular dice que el nitrato de potasio es un afrodisíaco, pero en realidad no tiene esa clase de efectos en los humanos. Finalmente, el nitrato de potasio es el agente oxidante(aporte de oxígeno), componente indispensable de la pólvora. Aunque el nitrato de potasio se usa para producir pólvora, por sí mismo no es combustible ni inflamable. Es bastante utilizado también para el tratamiento de la hipersensibilidad que afecta a la pulpa dentaria.


DESARROLLO EXPERIMENTAL Vamos a obtener cristales de KNO3 mediante el enfriamiento de una solución concentrada Para el experimento se toman 85 g de KNO3 en 100 g vamos a la curva de solubilidad y observamos en el aje de las Y que se tiene a esta temperatura de 50ºC debemos de pesar 85g KNO3/100g H2O. Sabiendo cuanto se va a pesar y a que temperatura se va a llevar a cabo el experimento, se procede a pesar en una balanza analítica 85 g de KNO3, en un matraz erlenmeyer se pesan 100 g de H2O se mezcla la sal y el agua, tomándose la temperatura y se somete a calentamiento; la siguiente tabla muestra los tiempos y temperaturas tomados mientras se realizaba el experimento. Tiempo (min)

Temperatura (ºC)

1

16

5

24

10

40

13

50

14

68

El tiempo es muy variado ya que al estar calentando fuimos aumentando la temperatura para que la disolución se llevara a cabo con más facilidad y mucho mas rápido; en el minuto 13 se alcanzo la temperatura necesaria para disolver los 85 gm de la sal pero aun no se disolvía totalmente. El minuto 14 la temperatura fue de 68ºC, en este punto de calentamiento se disolvió todo el soluto, se suspendió el calentamiento e inmediatamente se comenzaron a formar los cristales, ya que el procedimiento que utilizamos fue de enfriamiento natural los cristales que se formaron fueron los del sistema cristalino ortorrómbico. Estos cristales fueron de mayor tamaño comparándolos con los del sistema de enfriamiento forzado ya que estos cristales eran más pequeños o más finos, Una semana después de su reposo se tomo una vez más la temperatura de la solución la cual nos dio de 24ºC que era la temperatura ambiente, se decanto la solución para tener solo los cristales y se elimino el agua.


De dejo secar por completo para poder pesar y estar seguros de que no hay agua en la sal.

Wc  58.27 gm.



58.27 gm *100  68.5% 85mg

Conclusiones: En esta práctica obtuvimos cristales de nitrato de potasio, la cual consistió en observar una curva de solubilidad y realizar la disolución, este procedimiento es muy importante para las operaciones de separación ya que es el proceso que le sigue a la evaporación. Esto se da gracias a la diferencia de solubilidades que tiene nuestra sal a diferentes temperaturas una vez que es calentada la solución saturada se comienza a disolver en nuestro solvente que debe de tener ciertas características, que son: No debe de reaccionar con la sal y también debe de ser volátil para que se pueda eliminar fácilmente de nuestros cristales. La eficiencia obtenida es un poco baja ya que al momento de eliminar el solvente no utilizamos papel filtro y en el agua eliminada aun existía bastante sal disuelta, la cual fue eliminada junto con el agua. Con el peso obtenido de los cristales observamos en la grafica de solubilidad que le corresponde una temperatura de 30ºC ya que obtuvimos 58.27mg de cristales. Este tipo de procedimientos junto con la evaporación son de gran importancia ya que dentro de la industria química nos es de gran ayuda para purificar y separar productos, pero no solo en la química nos sirve, también es utilizado en la industria alimenticia y muchas otras más.

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS OPERACIONES DE SEPARACIÓN I " REPORTE DE PRÁCTICAS " Laboratorio de operaciones de separación I

Recommend Documents