INFORME DE LABORATORIO EVELIN PINARGOTE
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
OBJETIVO
Comprobar la ley de Bragg. Identificar la naturaleza ondulatoria de los Rayos X. Explicar la Difracción de los Rayos X.
FUNDAMENTACION TEORICA
La difracción de rayos X es uno de los fenómenos físicos que se producen al interaccionar un haz de rayos de rayos X, de X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. La difracción de rayos X se basa en la dispersión coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la longitud de onda de la radiación) y en la interferencia constructiva de las ondas que están en fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio. El fenómeno de la l a difracción puede describirse con la Ley la Ley de Bragg, que Bragg, que predice la dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados coherentemente por un cristal:
= 2()
Como ya hemos mencionado, toda fase cristalina presenta una huella dactilar, que es su diagrama
de difracción. Pero, ¿qué sucedería si esa fase sufre un cambio de su estructura cristalina o en su composición química? Como es lógico, su huella dactilar cambiará, ya que están cambiando aspectos importantes que definen su diagrama de difracción. Este hecho puede ser utilizado para analizar aspectos tales como la estabilidad térmica de una fase. Para llevar a cabo este estudio se realizan diagramas de difracción a diferentes temperaturas (en nuestro ejemplo cada 15ºC). Posteriormente se representan de forma ordenada y consecutiva. Las longitudes de onda de algunos rayos X son más menos iguales a la distancia entre planos de átomos de sólidos cristalinos. Cuando una radiación electromagnética incide sobre una superficie provista de un gran número de elementos espaciados regularmente a intervalos aproximadamente iguales a la longitud de onda de la radiación, se produce el fenómeno de difracción, consistente en la separación del rayo incidente en una serie de haces que se dispersan en todas direcciones. El dispositivo que produce éste fenómeno se llama rejilla de difracción. Este espaciado es del orden de Å, que es la misma magnitud de la longitud de onda de los rayos X, éstos últimos pueden ser difractados por el sólido
que actúa como rejilla de difracción. Los elementos de la rejilla son las partículas constituyentes del sólido y más precisamente sus electrones, que al recibir la radiación la reemiten haciendo las veces de nuevas fuentes de radiación. Como ya vimos, para que un rayo X que incide sobre una estructura cristalina produzca un rayo difractado, se debe necesariamente que cumplir la ley de Bragg, sin embargo, esta no es la única condición que se debe cumplir, ya que cuando un rayo que llega a una estructura e incide sobre un plano que cumple la relación mencionada, puede que lo haga de tal forma que los rayos difractados se unan "positivamente", en tal caso se tiene un rayo difractado con una intensidad determinada, en caso contrario se tiene una "suma negativa" de rayos que cumplen la ley de Bragg pero cuya intensidad como conjunto es cero y no se manifiesta al realizar un estudio de difracción de rayos X.
PROCEDIMIENTO
Por lo anteriormente expuesto se puede concluir que la posición de los átomos en la estructura afecta la intensidad, más no la dirección de los rayos difractados, y que por lo tanto es posible a partir de la medición de la intensidad, determinar la posición de los átomos en la celda de la estructura en estudio. MATERIALES Y EQUIPOS
Aparato básico de Rayos X. Tubo de Rayos X. Colimador con diafragma de rendija. Portamuestras. Mesa giratoria. Escala goniométrica. Filtro de Zircón. Monocristal de NaCl o LiF. Tubo contador para rayos. Indicador de valor medio. Contador digital.
Introduzca en la abertura de salida de los Rayos X el colimador con diafragma de rendija para limitar a un estrecho haz de Rayos X. En el curso de éste, colocar el filtro de Zirconio para monocromatizar la radiación, es decir, permitir el paso de la radiación K alfa de molibdeno: λ=0.71x1010 m. Colocar el monocristal sobre la mesa giratoria y sujetarlo entre ésta y el portamuestras. Conectar convenientemente el tubo contador en su respectivo soporte. Empujar la escala goniométrica hasta el tope derecho. Soltar el acoplamiento entre los ejes de giro para la muestra de cristal y para el portador del tubo contador en el tornillo moleteado. Colocar ambos indicadores, del goniómetro y del tubo contador, de tal forma que las puntas de los indicadores, indiquen exactamente sobre el punto cero de la escala angular. Luego acoplar entre sí los ejes a través del tornillo moleteado. Conectar correctamente el indicador de valor medio en los valores de U=460 v y f=1000
imp e igualmente el contador digital s
en 1s, sensibilidad >1,5 Vss y posición start.
Verificada esta operación, encender el aparato de Rayos X, colocar el tiempo de funcionamiento en 1 hora. Encender la alta tensión. Pasar el selector de alta tensión a la posición 7 y el selector de corriente de emisión a la posición 1mA.
Colocar la disposición del cristal giratorio sobre el ángulo de cristal ϴ=3º (indicador corto) y medir el número de impulsos en 1s, por lo menos 3 veces.
Rayos X 6000 4000 Impulsos/s
2000
Aumentar al ángulo ϴ en pasos de 0.5º hasta los 30º y medir cada vez el número de impulsos.
0 0
20
40
TABULACION DE DATOS LiFl
Inclinación del cristal 3 4 8,6 8,7 8,8 9,6 9,7 9,8 9,9 10 20,2 20,3 20,4 31,3 31,4 31,5 31,6 47 47,1 50,7 51
Impulsos/s 247 272 2055 2035 1950 3816 5252 5160 4906 3834 1449 1575 1410 187 235 264 271 63 47 62 66
PREGUNTAS A.- Construya un gráfico Impulsos – Inclinación del cristal y efectúe un estudio de él. Gráfico:
KBr
Inclinación del cristal 0,6 0,7 0,8 1,1 1,2 1,3 12,1 12,2 12,3 12,4 12,5 13,4 13,5 13,6 13,7 24,9 25 25,1
Impulsos/s 13671 13705 13649 14467 14407 12208 1600 2868 3053 1823 643 3627 10224 11051 9424 435 853 897
60
En θ=13.3º el máximo de impulsos fue 10:
Rayos X 20000
S O15000 S L U10000 P 5000 M I
0
5 . 7 . 9 . 1 . 3 . 5 . 7 . 9 . 1 . 3 . 5 . 7 . 9 . 1 . 3 . 5 . 0 3 6 0 3 6 9 2 6 9 2 5 8 2 5 8 1 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 4
ANGULO DEL CRISTAL
−)13,3º = (593, 9 4 × 10 = 1,366 × 10− El valor teórico de nλ = 1,54 ×10− el error porcentual será: − 1, 3 66 ×10 Error% = 100 1,54× 10− x100 Error% = 88,7 C.- Explique el razonamiento que permitió a W.L. Bragg explicar la difracción de Rayos X.
B.- Analíticamente demuestre los máximos (ϴ) en base a la Ecuación de Bragg considerando los siguientes datos de acuerdo al cristal utilizado por usted.
Cristal 2d [pm]
KBr 593.94
LiF 402.76
Cristal: LiF 2d: 402,76x10-12m
−) ( = 402, 7 6 ×10 En =9,8º el máximo de impulsos fue 10: =(402,= 6.786554 ×10×−10)−9,8º El valor teórico de nλ = 7,10 ×10− el error porcentual será: − 9. 0 6× 10 Error% = 100 7.1 × 10− x100 Error% = 96. 5 Cristal: KBr θ
2d:
593,94x10-12m
= (593,94 ×10−)
El fenómeno de difracción es debido esencialmente a la relación entre las fases de todas las ondas reflejadas por cada celda unidad del cristal: las diferencias de camino óptico entre los rayos que han atravesado distintos puntos del cristal, que a su vez producen un cambio en la amplitud de la onda resultante. Cuando las ondas están completamente desfasadas se anulan entre sí. Por el contrario, cuando las ondas están en fase, la amplitud de la onda final es la suma de las amplitudes para cada onda. Puesto que un cristal está compuesto de miles de celdas unidad, la interferencia constructiva entre todas ellas llega a resultar en un haz lo suficientemente intenso para poder ser medido con un detector de rayos X. D.- ¿Por qué en la difracción de Rayos X se mide el ángulo entre el rayo incidente y la cara del cristal y no la normal a la cara, que se usa para explicar la reflexión?
Porque mientras se miden los ángulos reflejados se pueden medir los máximos de intensidad producidos por las interferencias constructivas de las longitudes de onda. E.- ¿Por qué se admite que el rayo dispersado, abandona la superficie formando un ángulo igual al de incidencia. Qué pasaría si no fuera así?
En el momento en que el rayo choca debe poseer cierto tipo de ángulo para conservar la cantidad de energía, por contrario la longitud de onda del rayo no sería pequeña. F.- Explique en qué consiste la reflexión, la difracción y la dispersión.
Reflexión: La reflexión es el fenómeno físico que explica la incidencia de las ondas contra un material y su curso posterior cuando el material sobre el cual incide no absorbe la onda. La ley de reflexión asegura que el ángulo de incidencia y el de reflexión es el mismo. Difracción: La difracción es junto con la interferencia un fenómeno típicamente ondulatorio. La difracción se observa cuando se distorsiona una onda por un obstáculo cuyas dimensiones son comparables a la longitud de onda. La difracción es bordear, este fenómeno, está más asociado, con las ondas mecánicas, de una manera más asimilable, pero las ondas electromagnéticas también presentan este fenómeno. Dispersión: Este fenómeno es el cambio de dirección que sufre la radiación incidente, y no al caso de la separación de radiación en componentes según la longitud de onda. G.- Aun cuando la ecuación de Bragg, para el retículo de difracción cristalino, es parecido a la ecuación para los retículos planos, es sustancialmente diferente. Explique
Debido a que se usa en sustitución de la rejilla de difracción, a los átomos en un cristal ya que las distancias entre ellos cumplían las exigencias para las longitudes de onda mínimas en los rayos x. H.- Explique el mecanismo de difracción propuestos por Debye y Scherrer.
La técnica de difracción de polvo consiste en hacer incidir un haz monocromático sobre una muestra
de polvo cristalino donde las partículas están orientadas al azar. Bajo estas condiciones los haces difractados forman un conjunto de conos, llamados de Debye-Scherrer, cada uno originado por diferentes conjuntos de planos. La información directa que proporciona un experimento de difracción es el ángulo q y la intensidad de los haces difractados a lo largo de cualquier círculo alrededor de la muestra teniendo un diámetro contenido en la recta definida por el haz incidente. Esto se puede hacer ya sea colocando un filme fotográfico en el caso de utilizar rayos x, o bien haciéndole un barrido con un detector adecuado en el caso de utilizar ya sea rayos x o neutrones. I.- ¿Cómo se explica que las mediciones de difracción de Rayos X sirvan para determinar la longitud de onda del haz de Rayos X y a partir de aquí se utilice para determinar la estructura de un sólido?
Esto se explica ya que solo para ciertos ángulos las ondas difractadas van a tener una interferencia constructiva, y al conocer las distancias entre átomos se puede, utilizando la ley de Bragg, obtener la longitud de onda de los rayos x. Para determinar la estructura de un cuerpo se hace un proceso similar solo que ahora lo que conocemos la longitud de onda. CONCLUSIONES
Por el método de la difracción de los Rayos X se pueden obtener los máximos, dándonos el lugar y el ángulo en que se producen. Como la longitud de onda de los Rayos X es mucho menor que la longitud de onda de la luz visible, la cual es comparable a la raya realizada con una guillette sobre un cristal pintado de negro, es necesario este tipo de
ensayos para lograr la difracción de los rayos X Se deben tener ciertas precauciones al realizar esta práctica porque la radiación emitida por estos rayos es muy peligrosa.
BIBLIOGRAFIA
Sears; Zemansky ; Young; Freedman, Física Universitaria. Volumen 2. Ed. Pearson, 11ª edición, 2004. M. García, J. Ewert, Introducción a la física moderna, Tercera edición, Universidad Nacional De Colombia, 2008. Hey T & Walter Patrick. El Universo Cuántico, Alianza Editorial. 1989.
