UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA PRACT I CA N º6
Compuestos Compuestos oxigena oxigenados dos del Nitrógeno N itrógeno
“
”
E.A.P.: Ingeniería Química
Curso: Laborato Labo ratorio rio de Química Química Inorgánica Inorgánica
Profesora: Marcela Paz Castro
Horario: Martes de 1:00 a 5:00 p.m.
Integrantes: - Canchari Josh Aril Ariluz
14070125 1407 0125
- Icanaqué Espinal Espinal Pool Francisco
14070040 1407 0040
- López Amésquita Amésquita Gustavo Gustavo
14070141 1407 0141
Fecha de entrega: 21/10/14
-2014-
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
TABLA DE CONTENIDO OBJETIVOS ...................................................................................................................................................................... 2
MATERIALES ................................................................................................................................................................... 3
REACTIVOS...................................................................................................................................................................... 3
DESARROLLO EXPERIMENTAL .................................................................................................................................. 4
1.
Preparación y reacción del Monóxido de Nitrógeno ......................................................4
2.
Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno ........................................................6
3.
Identificación del ion Nitrito.........................................................................................8
3.1.
Método 1 ................................................................................................................8
3.2.
Método 2 ................................................................................................................9
4.
Identificación del nitrato mediante la formación de un anillo .........................................9
5.
Descomposición de nitratos dando nitritos ................................................................. 10
6.
Acción oxidante del ácido nítrico................................................................................ 10
6.1.
Parte 1:................................................................................................................. 10
6.2.
Parte 2:................................................................................................................. 11
6.3.
Parte 3:................................................................................................................. 11
7.
Obtención del Amoníaco............................................................................................ 11
8.
Formación de sales de Amonio................................................................................... 12
CONCLUSIONES.......................................................................................................................................................... 13
Práctica de Laboratorio Nº 6
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OBJETIVOS
Realizar experimentalmente en el laboratorio la preparación de compuestos oxigenados del nitrógeno como el NO y NO 2 .
Realizar experimentalmente en el laboratorio la preparación de amoniaco y con este formar una sal de amonio.
Aprender el proceso de identificación del ion nitrito y el ion nitrato.
Verificar experimentalmente la formación del dímero del dióxido de nitrógeno a bajas temperaturas.
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MATERIALES
Matraz de desprendimiento
Frasco lavador
1 mechero bunsen
Matraz con tapón
Tubos de ensayo con tapón
Cuchara de combustión
Gradilla
Pinzas
Vaso de precipitado
Pera de decantación
REACTIVOS
Cu (cobre )
HNO3 (Ácido nítrico)
HNO2 (Ácido nitroso)
Ferrocianuro de potasio
Ácido acético
FeSO4 (Sulfato ferroso)
S (Azufre)
NaOH (Hidróxido de sodio)
Almidón
KI (Yodato de potasio)
HCl (Ácido clorhídrico)
KMnO 4 (Permanganato de Potasio)
H2SO4 (Ácido sulfúrico)
NaNO3 (Nitrato de potasio)
FeCl 2 (Cloruro de hierro)
Zinc en polvo y en granallas
NH4 Cl (Cloruro de amonio)
CaO (Óxido de calcio)
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DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Preparación y reacción del Monóxido de Nitrógeno a) Procedimiento:
-
En un matraz de desprendimiento de gases colocar 3g de cobre con 40 ml de HNO3 8N. El gas se conduce hasta un frasco lavador que contiene una solución saturada de ferrocianuro de potasio en ácido acético 0,1 N. Tener en cuenta que todas las conexiones deben efectuarse de manera que el vidrio se encuentre en contacto con vidrio. Recoger en dos tubos de ensayo y un matraz por desplazamiento de agua.
b) Reacción química:
Formación del dióxido de nitrógeno: Cu(s) +
4HNO3(aq)
Cu(NO3) 2 + 2NO↑ + 2H2 O
Reacción en el frasco lavador: NO2(g) + K4 [Fe(CN)6] + CH3COOH
NO ↑
+
K 3[Fe(CN)6]
c) Observaciones:
En la reacción se tiene al HNO3(aq) que actúa como agente oxidante, oxidando al cobre. Se observa que en la reacción se produce el gas monóxido de Nitrógeno NO, pero también se observó el gas NO 2 de color pardo oscuro el cual se va decolorando a medida que se va expulsando el aire. El NO2 que se produjo por el aire que había quedado adentro, se hizo pasar el gas por Ferrocianuro de potasio en medio ácido (El ion Fe +2 es más estable en medio ácido) para que el NO 2 reaccione con este y salga finalmente solo el gas NO.
Preparación del monóxido de nitrógeno
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Luego de haber obtenido el monóxido de nitrógeno se analizara su reacción en las siguientes experiencias: 1.1. Parte 1 a) Procedimiento:
-
Con un tubo en el cual hemos obtenido NO abrirlo y ponerlo en contacto con el aire. Observar la formación de NO 2(g).
b) Reacción química:
2NO + O2
2NO2
c) Observaciones:
Luego de abrir el tubo que contiene el NO (incoloro), este reacciona con el oxígeno del aire formando NO2 el cual se puede apreciar de color pardo oscuro, este gas es muy corrosivo. 1.2. Parte 2 a) Procedimiento:
-
En otro tubo que contiene NO añadirle una solución de FeSO 4 recién preparada La solución se tornara pardo oscuro.
b) Reacción química:
FeSO4
+
NO
[FeNO] 2SO4
c) Observaciones:
Luego de agregar el FeSO4 recién preparado al dióxido de nitrógeno, reaccionan y forma sulfato de nitrosilo de color marrón oscuro. En este caso el NO actúa como ion nitrosilo. 1.3. Parte 3 a) Procedimiento:
-
En un matraz que contiene NO introducir azufre ardiendo con una cuchara de combustión.
b) Reacción química:
S + O2
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SO2
SO2
+
NO
No hay rxn
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c) Observaciones:
Primeramente al momento de calentar el azufre de color amarillo limón, combustiona con el oxígeno del aire formando dióxido de azufre, pero luego de hacerlo ingresar con el gas dióxido de carbono (NO) vemos que se apaga por la deficiencia de oxígeno para que siga encendido, debido a que el NO no reacciona. Nota: el NO reacciona solo a altas temperatura ya que se descompone en oxígeno y nitrógeno. 2. Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno a) Procedimiento:
-
En un matraz de desprendimiento de gases colocar virutas de cobre. Luego agregar gota a gota desde una pera de decantación 5mL de HNO 3 (cc). Llenar 2 tubos de ensayo y una pera de decantación con el NO 2 producirlo y taparlo herméticamente. El NO2 restante lo conducimos sobre una solución de NaOH 2N.
b) Reacción química:
Cu(s) +
HNO3(cc)
Cu(NO3)2 + NO2↑ + H2 O
c) Observaciones
Se observa que se utiliza ácido nítrico concentrado para que oxide al cobre, luego se observa el desprendimiento de un gas de color pardo oscuro el cual es el dióxido de nitrógeno (NO2 ).
Preparación del monóxido de nitrógeno
Luego con el NO2 obtenido de la experiencia anterior se realizaran las siguientes experiencias: 2.1. Parte 1 a) Procedimiento:
-
A un tubo que contiene NO2 introducirlo en agua con hielo y a otro tubo en agua hirviendo. Explicar la diferencia de coloración.
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b) Reacción química en equilibrio:
2NO2
N 2 O4
c) Observaciones:
De la reacción anterior se logra observar que cuando uno de los tubos es sometido a calor el sistema se desplaza a la derecha formándose más dióxi do de nitrógeno el cual se puede verificar por el aumento del color pardo oscuro. Luego el otro tubo es sometido a enfriamiento y el sistema se desplaza a la derecha formándose tetróxido de nitrógeno el cual se puede identificar porque el tubo se torno incoloro.
2.2. Parte 2 a) Procedimiento:
-
En la pera de decantación con NO2 verter 1ml de agua y agitar fuertemente hasta que el gas se decolore. Guardar la solución para investigar la presencia de HNO 2 y HNO3
b) Reacción química:
NO2
+
H2 O
HNO2 +
HNO3
c) Observaciones:
Se observa que el NO 2 se logra disolver en agua, formando una mezcla de ácido nitroso con ácido nítrico. Luego con la mezcla se identificara el ion nitrito igual que en la experiencia 3 que se realizara y explicará más adelante.
Luego utilizando uno de los métodos aprendidos para identificar nitritos, se utilizara la que se utiliza el yoduro de potasio y se observa al final la coloración azul del yodo libre oxidado por la presencia del ion nitrito, verificando su presencia en la mezcla obtenida.
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2.3. Parte 3 a) Procedimiento:
-
En la solución de NaOH 2N, en la que se ha introducido el NO 2 , investigar la presencia de nitratos y nitritos.
b) Reacción química:
NO2
+ NaOH
NaNO2
+
NaNO3
c) Observaciones:
Luego se observa que el dióxido de nitrógeno reacciona con el hidróxido de sodio formando nitritos y nitratos, como se consume el NO 2 se observa la decoloración del color pardo oscuro a incoloro.
Luego utilizando otro método para identificar al ion nitrito utilizaremos el KMnO4 con el H2 SO4 , y se logra observar que la solución se decolora debido a que el manganeso es reducido de Mn+7 a Mn+2 , debido a que el ion nitrito actúa como agente reductor, verificándose su presencia en la mezcla final. 3. Identificación del ion Nitrito 3.1. Método 1 a) Procedimiento:
-
Acidular 1mL de KI al 5% con 0,5 mL de HCl 1N. Luego agregar almidón al 1% y añadir gota a gota una solución de nitrito.
b) Reacción química:
KI + HCl + NaNO2 + almidón
I2 + NO + NaCl + KCl + H2 O
c) Observaciones:
Al agregar el NaNO 2 la mezcla final adquiere un color azul oscuro debido a que el ion nitrito NO 2-1 actúa como agente oxidante dentro de la solución, ox idando el ión yoduro I-1 a I2 el cuál se logra identificar con el almidón que agregamos y dando el color azul oscuro. Por lo que con esto se estaríamos comprobando la presencia del ión NO 2Además, podemos observar que el ión nitrito se reduce a ión nitrato.
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3.2. Método 2 a) Procedimiento:
-
Acidular 3ml de KMnO4 0,1M con H2SO4 0.1N. Luego añadir gota a gota una solución de nitrito.
b) Reacción química:
KMnO4 + H2SO4 + KNO2
K2SO4 + MnSO4 + KNO3 + H2O
c) Observaciones:
Luego de añadir a la solución nitrito de potasio se observa que la solución se decolora, debido a que el Mn +7 (color morado) ha sido reducido hasta Mn +2 (incoloro), esto debido a que el ion nitrito se ha oxidado a ion nitrato, es decir actúa como agente reductor.
4. Identificación del nitrato mediante la formación de un anill o a) Procedimiento:
-
En un tubo de ensayo, mezclar 1ml de solución de nitrato al 5% con 1mL de solución saturada de FeSO 4 recién preparada y acidulada con una gota de HCl 0,1N. Luego resbalar por las paredes del tubo 1 a 2 mL de H 2SO4 (cc).
b) Reacción química:
HCl + NaNO3
NaCl
HNO3 + FeSO 4 + H2SO4 FeSO4
+
NO
+
HNO3
Fe 2 (SO 4)3 + NO
+ H2O
(FeNO)SO 4
c) Observaciones:
En las reacciones se observa que el hierro Fe +2 se oxida hasta Fe +3 y que el ion nitrato se reduce hasta óxido de nitrógeno, luego se forma un anillo entre las dos fases de color pardo oscuro, si las cantidades de nitrato son pequeñas entonces el anillo tendrá color amarillo oscuro.
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5. Descomposición de nitratos dando nitritos a) Procedimiento:
-
En un tubo de ensayo, caliente 1g de NaNO 3 hasta que se produzca un desprendimiento gaseoso. Identificar el gas como oxígeno y comprobar que el residuo es nitrito. (Hacerlo como se hizo en la experiencia 3)
-
b) Reacciones químicas:
NaNO3
O2↑ + NaNO2
c) Observaciones:
Primero disolvemos el NaNO 3 (sal blanca) en un poco de agua destilada. Al calentar observamos el desprendimiento de un gas (oxígeno) que se puede comprobar si acercamos a la boca del tubo una astilla incandescente y se enciende. Luego del calentamiento comprobamos que en la solución resultante se obtuvo ion nitrito. Para ello procedemos de manera similar como en el experimento 3. Se comprobó con el método en el cual el ion nitrito actúa como agente oxidante, al hacerlo reaccionar con KI, HCl se obtiene como resultado que el ion yoduro I -1 se oxida a yodo molecular I2 el cual se identifica al agregar almidón a la solución final tornándose color azul oscuro. 6. Acción oxidante del ácido nítrico 6.1. Parte 1: a) Procedimiento:
-
Calentar 1mL de solución de FeSO 4 recién preparada al 5% hasta la ebullición. Luego adicionar unas gotas de HNO 3 concentrado.
b) Reacción química:
FeSO4 + HNO3(cc)
Fe 2 (SO 4) 3
+
NO↑
+
H2O
c) Observaciones:
El ácido nítrico actúa como agente oxidante, haciendo que el Fe +2 pase a Fe +3, observándose que la solución se va esclareciendo, y también se observa el desprendimiento del gas NO, debido a que el HNO 3 se ha reducido a NO.
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6.2. Parte 2: a) Procedimiento:
-
Acidular 1mL de solución de nitrato con HCl 0,1N Luego adicionar una solución de KI al 5% y almidón al 1%, y también granallas de zinc.
b) Reacción química:
NaNO3 + HCl + KI
Almidón
Zn
I 2 + NaNO2 + KCl + NaCl + H2O
c) Observaciones:
El ácido nítrico actúa como agente oxidante, pero se utiliza como catalizador el zinc para que pueda reducirse más rápidamente hasta nitrito. Y se observa la oxidación del yoduro I -1 a yodo libre I 2 , el cual se identifica con el almidón haciendo que la mezcla final tenga color azul oscuro. 6.3. Parte 3: d) Procedimiento:
-
Alcalinice 1mL de soluci ón de nitrato con 1mL de NaOH 0,1 N. Luego añadir 0,1g de zinc en polvo. Luego verificar con papel de tornasol humedecido el NH 3 que se libera.
e) Reacción química:
NaNO3 + NaOH + Zn f)
NH3 ↑ + NaZnO 2
+ H2 ↑ + H2 O
Observaciones:
Nuevamente se verifica la acción oxidante del ácido nítrico, se tiene que el zinc es oxidado de Zn a Zn+3, también se verifica el desprendimiento de dos gases: uno es el amoniaco y el otro es el gas hidrógeno. El amoniaco se puede identificar colocando un papel de tornasol rojo en la parte superior del tubo y se observa el cambio de coloración a azul, debido al amoniaco que posee carácter básico.
7. Obtención del Amoníaco a) Procedimiento:
-
En un matraz de desprendimiento de 250 mL, dirigido a un frasco seco y vacío en posición invertida para recoger el gas que se obtendrá. Colocar 8 mL de agua destilada y mezclar con 2.5g de NH4 Cl y 2.5 g de CaO. Calentar el matraz suavemente y acercar de vez en cuando al tubo un papel de tornasol de color rojo, cuando cambie de color revelara la presencia de amoniaco y empezar a recoger el gas por desplazamiento de aire.
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b) Reacción química:
CaO + NH4 Cl
NH3 ↑
+
CaCl 2
+
H2 O
c) Observaciones:
En la formación del amoniaco se utilizó cloruro de amonio y oxido de calcio, y para poder empezar a recoger el gas se utilizó un papel de tornasol el cual cuando cambiara de rojo a azul nos indica la presencia de amoniaco (ya que este es incoloro) y lo recogemos en un matraz para la siguiente e xperiencia.
Obtención del amoniaco
8. Formación de sales de Amonio a) Procedimiento:
-
Añadir unas gotas de HCl (cc) en un frasco vacío, seco y ligeramente caliente (solo colocarlo por las paredes). Luego colocar el tubo para que ingrese el gas amoniaco y observar la presencia de humos blancos de cloruro de amonio formado.
b) Reacción química:
NH3(g)
+
HCl
NH4 Cl
c) Observaciones:
Luego de hacer ingresar el amoniaco (incoloro) al reaccionar con el HCl se observa la formación de humos blancos que van ocupando todo el espacio interno del frasco, estos humos blancos son el cloruro de amonio NH 4 Cl en estado gaseoso.
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CONCLUSIONES
Se logró comprobar que el NO a temperatura ambiental no reacciona su oxígeno, solo a altas temperaturas se descompone y recién puede reaccionar.
El ion nitrito puede actuar como agente oxidante o agente reductor, se comprobó en el proceso de identificación del nitrito.
El ácido nítrico es un muy buen agente oxidante.
El dímero del dióxido de nitrógeno esta en equilibrio con el mismo.
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