TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS
PRÁCTICA 2: TITULACIÓN ÁCIDO-BASE
Código: 25980
ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO PRÁCTICA 2: TITULACIÓN ÁCIDO-BASE
Introducción En muchas ocasiones es necesario determinar el contenido de ácido o base en soluciones en las cuales estos valores no se especifican o por ciertas circunstancias se han alterado y son distintos al original. También se torna de gran utilidad la técnica de titulación cuando se desean realizar controles de calidad en sustancias, especialmente en productos comestibles. La técnica de titulación para ácido y bases, se fundamenta en el principio de equivalencia en el punto de neutralización de éstas sustancias. En otras otra s palabras, cuando el pH de una sustancia es 7 (solución neutralizada) o ésta muy próximo a éste, se asume que la cantidad de equivalentes ácidos y equivalentes base se han igualado.
El número de equivalentes está definido en función del número de moles de la sustancia y del número de o que ésta libere dependiendo si es un ácido o una base. De ésta manera tenemos:
El coeficiente n depende de la cantidad de moles que libera la sustancia al momento de reaccionar, por lo cual es necesario conocer las semireacciones tanto de la sustancia ácida como de la sustancia básica. básica. El Punto de equilibrio se determinó determinó de forma forma visual con ayuda de de un titulante, que para este caso fue la Fenolftaleína la cual es incolora al estar disuelta en un medio ácido, y cambia a un color similar al fucsia una vez que la solución se torna básica. A continuación se mostrarán las reacciones que tienen t ienen lugar en las titulaciones y sus respectivas semireacciones:
a) Ácido oxálico e Hidróxido de Sodio
Semireacciones:
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b) Ácido Acético e hidróxido de Sodio
Semireacciones:
c) Ácido Cítrico e hidróxido de Sodio
Semireacciones:
d) Vitamina C (Ácido Ascórbico) e Hidróxido de Sodio.
Semireacciones:
e) Aspirina (Ácido Acetilsalicílico) e Hidróxido de Sodio
Semireacciones:
Además es relevante conocer la concentración exacta de una de las soluciones que se van a emplear en la titulación para cuantificar la otra. Para este propósito se empleó ácido oxálico en el proceso de estandarización de la solución de NaOH:
Posee composición conocida. Se conoce la estructura y elementos que lo componen, es conveniente para cálculos estequiométricos.
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Posee elevada pureza. Una correcta estandarización depende de la mínima cantidad de impurezas que tenga el patrón. Es estable a temperatura ambiente. No debe cambiar su composición o estructura por efecto de temperaturas ligeramente diferentes a la temperatura ambiente, esto aumenta el error en las mediciones. Soporta temperaturas mayores para que sea posible su secado, por ejemplo secado en estufa o a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. No absorbe gases. Generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón. Reacciona rápida y estequiométricamente con el NaOH. Permite visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre. Posee peso equivalente elevado porque se reduce considerablemente el error.
El peso equivalente del Ácido oxálico se obtiene teniendo en cuenta la semireacción de neutralización que ocurre y el peso molecular del ácido. De éste modo:
Es fundamental el correcto uso y perfecto estado de los elementos de trabajo como lo son las balanzas analíticas y las buretas ya que se requiere de mediciones muy exactas para determinar las concentraciones reales de las sustancias.
Objetivos
Familiarizarse con el procedimiento de titulación. Estandarizar una solución ácido-base. Familiarizarse con el uso de la bureta. Utilizar correctamente la fenolftaleína como indicador ácido-base. Entender y aplicar los conceptos de equilibrio químico, punto final, hidrólisis y curvas de titulación. Hacer proceso de control de calidad sobre algunas sustancias comestibles.
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Materiales y reactivos
2 Buretas de 50 ml. 1 Bureta de 25 ml. 3 Soportes universales. 3 Pinzas para buretas. 1 Espátula. 1 Balanza analítica. 7 Erlenmeyer 100 y 250 ml. 5 Vasos de precipitado de 100 ml. 2 frascos lavadores. 3 Embudos de vidrio. 1 Vidrio reloj.
2 Probetas de 25 ml y 100 ml. 2 Agitadores de vidrio. Solución de Ácido Acético 0,1 M. Solución de NaOH 0,4% p/p. Solución de vinagre 1:16. Solución jugo de limón. Solución vitamina C. Solución Aspirina. Alcohol etílico neutralizado. Fenolftaleína. Agua Destilada
Parte experimental 1) Estandarización de la solución de NaOH: a. Se lavaron y purgaron un vidrio reloj, 1 erlemeyer, 1 bureta de 50 ml y un embudo. b. En la balanza, sobre un vidrio reloj, se pesó una muestra de ácido oxálico de 0,1 g y se procedió a pasarlo a un erlenmeyer de 250 ml. c. Se midieron 50 ml de agua destilada en una probeta y se vertió en el Erlenmeyer. A continuación se agitó hasta que se disolvió todo el ácido y se consiguió la solución. d. Se agregaron 3 gotas de fenolftaleína a la solución. e. Se fijó la bureta al soporte universal. Después se lavó con pequeñas cantidades de solución de NaOH antes de llenarla, descartando cada vez la solución en un vaso de precipitado. Se utilizó un embudo apropiado para verter la solución.
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f.
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Se anotó el punto de inicio que marcaba la bureta y se procedió a agregar solución de NaOH en la solución de ácido oxálico hasta que ésta última cambió de color; y finalmente se anotó el volumen final q marcó la bureta en ese instante.
2) Determinación de ácido acético en vinagre: a. Se lavaron y purgaron una bureta, un Erlenmeyer. b. Se agregaron 20 ml de disolución vinagre agua. c. Luego se adicionaron 3 gotas de fenolftaleína la solución. d. Finalmente se tituló la muestra con la solución de NaOH estandarizada, teniendo en cuenta el volumen gastado. 3) Determinación de ácido cítrico en jugo de limón: a. Se partió un limón y se exprimió su jugo en un vaso de precipitado. b. Se extrajeron 2 ml de zumo de limón y se colocaron en un Erlenmeyer de 100 ml. Posteriormente se agregaron 18 ml de agua destilada. c. A esta solución se agregaron 3 gotas de fenolftaleína y se procedió a titular con la solución de NaOH. d. Se anotó el volumen gastado, una vez que la solución llegó a su punto final de equivalencia.
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4) Determinación de ácido acético en disolución: a. Se pipetearon 20 ml de disolución de ácido acético y se colocaron en un Erlenmeyer de 100 ml. b. Posteriormente se adicionaron 3 gotas de fenolftaleína y se mezclaron. c. Se tituló la muestra con la solución estandarizada de NaOH, anotando el volumen gastado de ésta. 5) Determinación del contenido de vitamina C en tabletas: a. Se lavó un vidrio reloj, y sobre este, con ayuda de la balanza analítica, se pesó una tableta de vitamina C. b. Posteriormente se disolvió la pastilla en 50 ml de agua destilada, en un vaso de precipitado. Se maceró y se mezcló con ayuda de un agitador de vidrio. Todos los implementos fueron previamente lavados. c. Se procedió a titular con la solución estandarizada. Una vez alcanzado el punto de equivalencia, se anotó el volumen de mezcla de NaOH utilizado.
6) Determinación del contenido de ácido acetilsalicílico de una Aspirina: a. Se lavó un vidrio reloj y utilizando la balanza analítica se pesó la Aspirina. b. En un vaso de precipitado y con ayuda de un agitador de vidrio, previamente lavados, se disolvió la tableta. Como disolvente se emplearon 50 ml de una mezcla 1:1 en volumen de agua destilada y alcohol etílico. c. Posteriormente se procedió a titular la mezcla; anotándose el volumen gastado de solución de NaOH.
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Cálculos y Resultados A continuación se presentan los cálculos para procedimiento que se llevó a cabo en el laboratorio: a) Estandarización de la solución de NaOH: Peso del ácido oxálico: 0,1 g Lectura inicial de la bureta: 16 ml Lectura final de la bureta: 32,9 ml Volumen de NaOH utilizado: 16,9 ml=0,0169 l Normalidad de NaOH:
̅ Teniendo en cuenta que:
̅
El anterior resultado es igual al de equivalentes base, por lo tanto:
Primero se halla la Molaridad de la solución:
( ) Ahora se determina la normalidad
b) Determinación de ácido acético en vinagre: Volumen tomado de la solución de vinagre: 20 ml Volumen gastado de NaOH: 11,3 ml= 0,0113l Normalidad de NaOH: N Gramos de ácido acético por 100 ml vinagre: Si la solución es entonces:
) (
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Teniendo en cuenta que en el punto de equivalencia se han mezclado igual número de equivalentes de ácido y de base, se tiene que:
Por consiguiente:
Peso molecular ácido acético= 90
Ya que la disolución de vinagre se hizo con una relación de 1:8, en los 20 ml tomados hay contenidos 2,5 ml de vinagre. Por lo tanto podemos reescribir la relación peso volumen como:
Lo que finalmente nos lleva a la relación:
Porcentaje en peso volumen de ácido acético en el vinagre:
⁄ ⁄ c) Determinación de ácido cítrico en jugo de limón:
Volumen tomado de la solución de jugo: 20 ml Volumen gastado de NaOH: 21 ml Normalidad de NaOH: 0,1314 N Gramos de ácido cítrico por 100 ml jugo:
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Lo que se empleó:
) ( Ahora calculamos los eq base, los cuales serán la misma cantidad de equivalentes ácido:
=
La cantidad contenida de ácido cítrico en la muestra de jugo de limón era:
Peso molecular Ácido Cítrico
192,13
Teniendo en cuenta que se emplearon 2 ml de jugo de limón,
⁄ ⁄
Porcentaje en peso volumen de ácido cítrico en el jugo:
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d) Determinación de ácido acético en disolución: Volumen tomado de la solución de ácido acético: 20 ml Volumen gastado de NaOH: 19,8 ml= 0,0198 l Normalidad de NaOH: N Gramos de ácido acético por 100 ml solución:
) (
Con una solución de
entonces:
Teniendo en cuenta que en el punto de equivalencia se han mezclado igual número de equivalentes de ácido y de base, se tiene que:
Por consiguiente:
Peso molecular ácido acético= 90
Porcentaje en peso volumen de ácido acético en disolución:
⁄
e) Determinación del contenido de vitamina C en tabletas Peso tableta vitamina C: Volumen de NaOH gastado: No. eq. de ácido ascórbico:
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Ya que en el punto de equivalencia los números de equivalente ácido y equivalente base se igualan:
Masa de ácido ascórbico:
Ahora convertimos las moles de ácido ascórbico a masa:
) ( ⁄ ⁄
Porcentaje en peso de ácido ascórbico en la tableta de vitamina C:
f) Determinación del contenido de Ácido acetilsalicílico en aspirina en tabletas Peso tableta aspirina: Volumen de NaOH gastado: No. eq. de ácido acetil salicílico:
Solución de NaOH de 0,1314 M
Masa de ácido acetil salicílico:
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Ahora convertimos las moles de ácido acetil salicílico a masa:
) ( ⁄ ⁄
Porcentaje en peso de ácido acetil salicílico en la tableta de aspirina:
Discusión de Resultados Primero analizamos los resultados, comparándolos con los valores teóricos que se esperaban obtener. A continuación presentaremos el error en la medición obtenida con excepción de la concentración de ácido acético en vinagre, dato que no conocemos ya que depende exclusivamente del fabricante del vinagre utilizado. a. Estandarización de solución de NaOH: Molaridad Teórica: 0,1 M Molaridad experimental: 0,13 M Error= 30% b. Determinación de ácido acético en vinagre: Porcentaje peso volumen teórico: 2 a 6 % Porcentaje peso volumen experimental: 2,672 % Error= No determinado c. Determinación de ácido cítrico en jugo de limón: Concentración teórica: 5g/100ml Concentración experimental: 26,508g/100ml Error= 430% d. Determinación de ácido acético en solución: Molaridad teórica: 0,14 M Molaridad experimental: 0,13 M Error= 7,14% e. Determinación del contenido de vitamina C en tabletas: Cantidad teórica por tableta: 500 mg Cantidad experimental: 261,6 mg Error= 47,7%
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Determinación del contenido de ácido acetilsalicílico en Aspirina: Cantidad teórica por tableta: 500 mg Cantidad experimental por tableta: 537,4 mg Error= 7,48%
Este grado de error se debe principalmente a dos factores, los cuales afectan en mayor medida dependiendo de la cuantía del error. Primero, para errores pequeños (menos de 10%) el factor que introduce mayor error es el hecho de que tan alejado se está de el punto de equivalencia en la titulación. En muchos casos se pudo haber agregado más solución titulante de la necesaria para neutralizar el ácido o la base. En segunda instancia los errores de mayor magnitud pueden ser debidos a la incertidumbre de los equivalentes de cada una de las sustancias participantes en la titulación. Este problema se hizo evidente en mayor medida en el ácido ascórbico el cual en alguna literatura es reportado hasta con 3 eq. El error debido al procedimiento puede ser disminuido con práctica y realizando un mayor número de montajes. Cabe resaltar que la bureta que se empleó para la estandarización del NaOH y posteriormente para la caracterización del zumo de limón, no cerraba completamente y esta fue una posible fuente de error al no permitirnos calcular un valor exacto de solución utilizada.
Conclusiones
La sustancia empleada para la estandarización de una solución debe cumplir con requisitos muy estrictos, con el fin de garantizar resultados precisos. En el procedimiento de la titulación es de vital importancia el correcto funcionamiento de todos los implementos utilizados como lo son la balanza y especialmente las buretas, ya que se manejan cantidades muy pequeña, que representan cambios grandes en los cálculos de número de moles de las sustancias. Es literalmente imposible determinar el punto exacto de neutralización de una solución, ya que los indicadores visuales (como la fenolftaleína) cambia de color cuando el pH de la solución tiende a ser ácido o básico, dependiendo del pH original. El proceso de titulación es de relativa facilidad de aplicación y bajo estrictas condiciones de trabajo, se presenta como uno de los mejores procedimientos para aplicar control de calidad a sustancias con contenido de ácido o bases.
