Determinación de nitrógeno por el método de micro-Kjeldhal Vinasco J.a, Jaramillo D. b, Betancourt R.c Departamento Tecnología Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL Miércoles, 11 11 de abril del 2007
Resumen Para la determinación de nitrógeno en suelos por el método de kjeldhal se digirió la muestra en acido sulfúrico y algunos catalizadores al caliente obteniendo una solución de color negro la cual se depositó en una de las boquillas del micro-kjeldhal, se adicionó hidróxido de sodio y se calentó dejando que reaccionara en el otro extremo del sistema con el acido bórico hasta cambio de color del indicador mixto y se tituló la solución final con acido clorhídrico, de esto se obtuvo que el porcentaje de nitrógeno en la muestra es 0,24%. Palabras clave: Kjeldhal, indicador mixto.
1. Introducción
Las Las form formas as mine minera rales les del del Nitr Nitróg ógen eno o en suel suelo o provienen generalmente de la descomposición del los residuos residuos orgánicos orgánicos de Nitrógeno, Nitrógeno, materiales frescos orgánicos, abonos orgánicos, humus etc. Esta Estass form formas as por por lo gene genera rall son son Nitr Nitróg ógen eno o Amoniacal N-NH+4 y Nitrógeno Nítrico N-NO-3 Estos Estos proces procesos os biológ biológico icoss y minera minerales les ocurre ocurren n debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo. 1 Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degr degrad adac ació ión n natu natura rall de la mate materia ria orgá orgáni nica ca,, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente uno de los métodos de monitoreo de la determinación de Nitrógeno total en el suelo se realiza mediante el método Kjeldhal clás clásic ico o o Kje Kjeldha ldhall modifi difica cado do en algu alguna nass 2 ocasiones. En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con
2. Parte experimental a b c
ácido concentrado en caliente, generalmente con catalizadores transformándose el nitrógeno de la mayoría de los grupos funcionales orgánicos en amo amonio. nio. Cuan Cuando do la desc descom ompo posi sici ción ón se ha completado completado la disolución disolución se enfría, se diluye diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolu disolució ción n de concen concentra tració ción n conoci conocida da de ácido ácido bórico.
Se realiz realizo o el experi experimen mento to confor conforme me a la guía guía exceptuando la determinación de nitrógeno en un alimento.3 3. Resultados Tabla 1 datos obtenidos
Nitr Nitrog ogen enad ados os (N2 (N2 u óxid óxidos os de nitr nitróg ógen eno) o).. El Nitrógeno se convierte en NH3 que con el acido Sulfúrico forma el Sulfato de Amonio.
1. H 2 SO 4
→ → ∆ → → ∆
reactiv o
cantidad
función
2. 2SO 3
Na2CO3
0,01 0,0124 24 g
patr patrón ón pri prima mari rio o
3. C
HCl
12,3 mL
gasto estandarización
4. 2H 2
Mues Muestr tra( a(su suel elo) o)
1,00 1,0044 44 g
mues muestr tra a a ana anali liza zar r
NH 2CH2 COOH + 3H 2 SO 4
HCl
9 mL
titulación solución final
6. 2NH 3
Estandarización del HCl 1molNa 2 CO 3 2molHCl 0,0124gNa 2 CO 3 x x 106gNa 2 CO 3 1molNa 2 CO 3 12,3x10 3 L −
0,019 M Porcentaje de N en la muestra
% N(p/p) =
L acido x M acido x PMolecular N peso muestra
2 SO 2
H 2O O2
+
O 2 → CO 2 ∆
+
+ O2 +
2 H 2O
==>
NH 3
==>
H 2 SO 4
==>
+
2CO 2
+
4H 2 O
4. análisis El método de micro-kjeldhal se divide en 3 pasos la dige digest stió ión, n, dest destil ilac ació ión n y valo valora raci ción ón;; en la digestión de la muestra, el suelo se trató con acido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores como el 3 : 1 CuSO 4 - MgO Para que la reacción se lleve a cabo. Por medio del del ácid ácido o sulf sulfúr úric ico o se dest destru ruy ye la mater ateria ia orgánica. Este actúa como oxidante, los gases de H2SO4 que se forman a una temperatura de 338°C se disocian en forma de SO 3 y H2O. El SO3 se descompone en SO 2 y oxígeno, el oxígeno oxida el Carbono y el Hidrógeno de la materia orgánica para para conver convertir tirlos los en CO2 y H2O. Los grupos grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a ión amonio.4 Sin embargo los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos4
3SO 2
(NH 4 ) 2 SO 4
2NH 3
+
+
2NaOH
Na 2 SO 4
==>
+
2NH 3
+
2H 2 O
condensacion + → 2NH 4 OH 2H 2 O
→ → (NH 4 ) 3 BO 3 NH 4 OH + H 3 BO 3
%N(p/p)= 0,24% Tabla 2. Clasificación de suelos en función de la cantidad de nitrógeno 5
+
Lueg Luego, o, en la segu segund ndaa etap etapa, a, la dest destil ilaci ación ón se realizó realizó con NaOH mediante mediante el cual el sulfato sulfato de Amonio se destila como amoníaco y se recibe en una solución de acido Bórico (H 3BO4) (coloración rojo) que contiene un indicador mixto. El ácido bórico se usa para recoger todo el amonio ( gas ) para que no se salga del sistema formando borato de amonio (coloración verde). 1 (NH 4 ) 2 SO 4
x100 Ref. 4
+
SO 3
+
H 2O
Para Para sabe saberr el punt punto o dond dondee toda todass las las mole moless de amoniaco son iguales a las del acido bórico se util utiliz izó ó un indi indica cado dorr mixt mixto o dond dondee su colo colorr en presencia solo del acido bórico es rojo, es decir en medio acido y cuando este es neutralizado con el amoniaco pasa de rojo a incoloro y posteriormente a verde. Para Para la ultima ultima etapa la valora valoració ción n se hace hace con acido clorhídrico donde lo que realmente se titula es el borato de amonio 4 que en solución forma la base base conjug conjugada ada del acido acido bórico bórico con el fin de regr regres esar ar a la base base conj conjug ugad adaa a H 3BO36 de esta forma forma se establ establece ece la relaci relación ón estequ estequiom iometr etrica ica -
+ entre entre el NH 4 , H 2 BO 3 y el agen agente te titul titulan ante te
(HCl)6 H 2 BO 3-
H 3 O + → → H 3 BO 3
+
+ H 2O -
+ La relación entre el NH 4 , H 2 BO3 y el agente
titulante (HCl) es de 1:1:1 por ejemplo si 1,50 g de una muestra contiene 8% p/p de N en forma de amoniaco, ¿Qué cantidad de HCl 0,1 M debo adicionar para la neutralización? 1000mL 0,1molHCl
x
1molHCl
−
1molH2 BO3 +
1molNH4 0,08gN 1gmuestra
−
1molH 2 BO 3 +
x
1molNH4 1molN
x1,50gmuestra
x
x 1molN 14gN
x
=85,7 ml HCl El porcentaje arrojado por los cálculos fue 2,4 % que, según la tabla 2 en este dice que se encuentra en un rango alto. 5 Sin tener en cuenta algunas inte interf rfer eren enci cias as como como la forma formaci ción ón de nitr nitrat atos os duran rante la diges igesti tió ón, por por que el nitr nitrat ato o en concen concentra tracio ciones nes por arriba arriba de 10 mg/L mg/L puede puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa o en su defe defect cto, o, cuan cuando do se encu encuen entr tree pres presen ente te mate materi riaa orgá orgáni nica ca redu reduct ctor ora, a, el nitr nitrat ato o pued puedee reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva.4 Esto Esto se puede puede evitar evitar agrega agregando ndo Zinc. Zinc. Otra Otra caus causaa de erro errorr pued puedee ser ser un exce exceso so de amoniaco dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, se puede soslayar haciendo un blanco de reactivos igual que las muestras. 4 5. conclusiones La creación de nitratos durante la digestión varía el porcentaje final. La apli aplica caci ción ón de un blan blanco co pued puedee mejo mejora rarr el resultado. Los indica indicador dores es mixtos mixtos aument aumentan an el rango rango de viraje y facilitan la visual al cambio ca mbio de color. color.
Bibliografía 1.http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtual/Tes 1.http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibV irtual/Tesis/Sal is/Sal ud/Ramirez_V_S/experimental.htm - 72k 2.http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/Tesis/ Salud/Ramirez_V_S/cap2.pdf 3.Un 3.Univ iver ersi sida dad d del del Valle alle. Depa Depart rtam amen ento to de Quím Químic icaa Ed. Ed. Guía Guía lab laborat orator orio io de químic ímicaa analítica. 4.http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Nor mas%20Mexicanas%20vigentes/NMX-AA-026SCFI-2001.pdf 5.html.ricondelvago.com/métodos_de_edafologia _1.html 6.
