UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL
LA BORATORIO LABORATORI O Nº1: EVAPORACIÓN Y DESTILACIÓN INTEGRANTES INTEGRANTES
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Curso :
PROFESOR
QUIMIC QUIMICA A II
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ING. CESAR AUGUSTO MASGO SOTO LIMA – PERÚ 2014-II
EVAPORACIÓN 1) Objetivos: • • •
Sacar la concentración del exceso de una base. Observar y reconocer el proceso de evaporación. Recordar el proceso de titulación.
2) Fundamento teórico: La evaporación es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual de un estado líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía para vencer la tensión superficial. A diferencia de la ebullición, la evaporación se produce a cualquier temperatura, siendo más rápido cuanto más elevada aquella. No es necesario que toda la masa alcance el punto de ebullición. Cuando existe un espacio libre encima de un líquido, una parte de sus moléculas está en forma gaseosa, al equilibrase, la cantidad de materia gaseosa define la presión de vapor saturante, la cual no depende del volumen, pero varía según la naturaleza del líquido y la temperatura. Si la cantidad de gas es inferior a la presión de vapor saturante, una parte de las moléculas pasan de la fase líquida a la gaseosa: eso es la evaporación. Cuando la presión de vapor iguala a la atmosférica, se produce la ebullición. En hidrología, la evaporación es una de las variables hidrológicas importantes al momento de establecer el balance hídrico de una determinada cuenca hidrográfica o parte de esta. En este caso, se debe distinguir entre la evaporación desde superficies libres y la evaporación desde el suelo. La evaporación de agua es importante e indispensable en la vida, ya que el vapor de agua, al condensarse se transforma en nubes y vuelve en forma de lluvia, nieve, niebla o rocío. Vista como una operación unitaria, la evaporación es utilizada para eliminar el vapor formado por ebullición de una solución o suspensión líquida.
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Evaporación por aumento de la temperatura
Para evaporar un líquido o concentrar una disolución se utilizan baños de agua u otras fuentes de calor. Cuando se trabaja con disolventes inflamables no se deben someter a la llama directa. Si los vapores del disolvente son perjudiciales para la salud, se debe trabajar en vitrina extractora y tomar las precauciones adecuadas. Esta técnica también se puede utilizar para el secado de un sólido húmedo. Secado de sólidos
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Evaporación por disminución de la presión
Este procedimiento se utiliza para el secado de una substancia a temperatura ambiente cuando la sustancia es inestable a temperaturas más elevadas. Se introduce la muestra en un desecador de vacío, en presencia de una substancia o agente desecante. •
Evaporación por combinación de ambos efectos
Una operación frecuente en un laboratorio de química es la eliminación del disolvente orgánico volátil de una solución de un compuesto orgánico, como por ejemplo sucede al finalizar un proceso de extracción. La eliminación rápida de grandes cantidades de un disolvente orgánico se efectúa utilizando el roto evaporador. . La evaporación tiene lugar a presión reducida, producida normalmente por una bomba de vacío y a temperaturas moderadas. La eliminación de vapores por calentamiento y aplicación simultánea de vacío se puede realizar también en estufas de vacío que disponen de un regulador de temperatura así como de una conexión para el vacío. Estas estufas se utilizan también para el secado de sólidos.
3) Diagrama de flujo: 1. Pesar por duplicado aprox. 0.5g. de cloruro de amonio y luego poner en dos erlenmeyer de 400ml y disolver cada muestra de cloruro de amonio con 150ml de agua destilada. NH4Cl(ac) + NaOH →
NH4OH(ac)
+NaCl(ac)
2. Agregar a una de las soluciones del matraz erlenmeyer 35ml de NaOH 0.5M y mezclar agitando suavemente. En un mechero calentar hasta la eliminación completa de amoniaco.
3. El calentamiento termina cuando el color del papel de tornasol no cambia al ponerlo en contacto con el vapor de amoniaco que se desprende. NH3(G) + H2O(l) → NH4OH(ac)
4.
4. Dejar enfriar la solución y el exceso de álcali se titula con HCl 0.5M en presencia del indicador anaranjado de metilo ( 2-3 gotas serán suficiente). Proceder de igual manera con el otro matraz erlenmeyer.
4) Cálculos: Hallamos el volumen gastado: VGASTADO: 8.5ml. NA.VA=NB.VB 0.5. (8.5)=NB.20 NB=0.21 N.
5) Aplicación a la especialidad: Como una operación unitaria, la evaporación es utilizada para eliminar el vapor formado por ebullición de una solución o suspensión líquida para así obtener una solución concentrada. Se puede hacer por calentamiento o a presión reducida.2 En la gran mayoría de los casos, la evaporación vista como operación unitaria se refiere a la eliminación de agua de una solución acuosa. La evaporación en vacío es usada en la industria alimentaria para la conservación de alimentos, y en otras industrias, para el recubrimiento de diversos materiales.
6) Conclusiones: El proceso de evaporación es muy importante, porque mediante ello podemos obtener muchas cosas, como por ejemplo en este primer laboratorio mediante la evaporación podemos obtener la molaridad del exceso de base de una solución.
7) Recomendaciones: Utilizamos un indicador adecuado para saber el punto límite donde acaba la titulación. Para la experiencia, dejar hervir por un periodo de 25 – 30 min para lograr eliminar por completo el amoniaco. Luego tener gran precisión al momento de titular y calcular el volumen gastado, para obtener un mejor resultado.
DESTILACIÓN 1) Objetivos: • • • •
Sacar la concentración del exceso de ácido en una destilación. Observar y reconocer el proceso de destilación. Conocer y manejar el equipo de destilación. Recordar el proceso de neutralización.
2) Fundamento teórico: La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión. •
Destilación simple
La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a la presión y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de arriba del refrigerante para que de esta manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de ebullición. •
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes
"platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).
3) Diagrama de flujos: 1. Pesar aproximadamente 0.5g. de sulfato de amonio y colocarlo en el matraz destilación, adicionarle 150ml de agua destilada y disolver la muestra . Adicionar 10 ml de NaOH al 15% y agitar la mezcla suavemente para homogeneizar.
2. En el colector (matraz erlenmeyer de 400ml ) se coloca unos 25ml de HCl 0.5M y 50ml de agua destilada y adicionar 2-3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
3. Instalar el equipo de destilación empalmado el matraz de destilación con el refrigerante unido al tubo de vidrio por el tubo de jefe y al colector. El tubo de vidrio debe hallar por debajo del nivel del ácido.
(NH4)2SO4 + NaOH(ac) → NH4OH(ac) + Na2SO4
4. Calentar el matraz hasta ebullición Y dejar hervir durante 25 min. Para que destile todo el amoniaco. Luego, quitar con cuidado el colector, apagar el mechero, lavar el tubo interior y exteriormente con agua destilada.El amoniaco así destilado, ha neutarlizado parte de HCl. El resto se titula con NaOH 0.5M. Lve bien el matarz de destilación y pese nuevamente 0.5g. de sulfato de amonio y realice los pasos anteriores.
4) Cálculos: Hallamos el volumen gastado. VGASTADO=3.9ml
NA.VA=NB.VB NA. 20=0.5. (3.9) NA=0.0975 N.
5) Aplicación a la especialidad: Existen infinidad de aplicaciones de la operación de destilación. Se emplean en numerosas industrias desde la industria petroquímica a la farmacéutica. Se puede afirmar que prácticamente en cualquier proceso químico va a aparecer una destilación debido a la necesidad de separación de ciertos componentes de otros menos valiosos. Algunos ejemplos de aplicación son: - Uno de los procesos más empleados es el de separación del aire con el fin de obtener nitrógeno y oxígeno puros para su empleo en la industria electrónica. - En las refinerías de petróleo aparecen numerosas unidades de destilación que separan diversos productos según su aplicación. Torre de destilación atmosférica - En primer lugar aparece la torre de destilación atmosférica a partir de la cual el petróleo crudo se separa en diferentes fracciones en función de su punto de ebullición - Después el residuo atmosférico pasa a una torre de destilación a vacío Otras destilaciones asociadas al proceso son: - en las unidades de fraccionamiento catalítico para la posterior separación de las diferentes fracciones - para la separación de los compuestos aromáticos.
6) Conclusiones: La destilación aparte de su esencial objetivo de separar mediante la vaporización y condensación, podemos obtener otro importante dato que es la concentración del exceso de ácido, el cual nos ayuda a saber cuál es la molaridad de ácido que queda en una destilación.
7) Recomendaciones: •
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Lavar bien los recipientes, pues un poco de suciedad en los recipientes estropearía los cálculos. Realizar la titulación con mucha precisión, para que el volumen de la base, no se vea alterado y el cálculo no sea afectado. Usar adecuadamente las pinzas al momento de calentar la solución que se encuentra en el matraz ya que podría ocasionar algún accidente. Evitar el contacto con el amoniaco puede provocar irritación en los tejidos de los pulmones o producir quemaduras alcalinas en las partes húmedas del cuerpo
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UESTIONARIO
1) Explique en que consiste la destilación. Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.
2) Explique en que consiste la evaporación. Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los componentes, y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente evaporado. Los otros componentes quedan en el envase. Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. Allí se llenan enormes embalses con agua de mar, y los dejan por meses, hasta que se evapora el agua, quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales como cloruro de sólido, de potasio, etc…
3) El agua potable presenta sales en solución ¿por qué? Sí, Dependiendo de la naturaleza del terreno que atraviesan pueden contener distintos contenidos de sales minerales, denominándose "aguas duras" cuando tienen concentraciones altas de calcio, magnesio, sodio o hierro y "aguas blandas" cuando estas concentraciones son bajas. Estos minerales tienen su origen en las formaciones rocosas calcáreas, y pueden ser encontrados, en mayor o menor grado, en la mayoría de las aguas naturales. El agua potable nunca es totalmente pura en mayor o menor grado contiene sustancias disueltas. Algunas de estas sustancias son indispensables para el buen funcionamiento del organismo. Un agua absolutamente pura no sería agradable de beber. Por otro lado, un agua limpia y clara no siempre es necesariamente potable, ya que puede contener microorganismos patógenos o sustancias tóxicas sin alterar su color, olor o sabor. Los contaminantes minerales son eliminados en las plantas potabilizadoras, mediante diversos métodos: sedimentación, filtración, etc.
4) Al evaporar el agua ¿quedará residuos? ¿Por qué? Sí cuando el dióxido de carbono libre está presente Los iones de carbonato y bicarbonato se combinan con calcio y magnesio, precipitando en forma de carbonato cálcico (CaCO3) o carbonato magnésico (MgCO3), por tanto. Cuando el agua es calentada, ellos se precipitan fuera de la solución, y forman una costra dura, de apariencia rocosa (Sarro). Esta costra acelera la corrosión (arruinando equipos de calefacción de agua), restringe el flujo de agua, y reduce la transferencia de calor. Estos precipitados, material que queda en el cápsula luego de la evaporación de la muestra de agua, pueden ser eliminados por filtración. 5) Si se agrega 150ml de agua potable (Erlenmeyer) un poco de tiza y cloruro de sodio agitándose posteriormente con una bagueta diga: a.- En el momento de realizar la mezcla que sucede con los componentes en el Erlenmeyer.
La tiza mezcla de yeso (sulfato de calcio) y carbonato de calcio, se disolverá en el agua en carbonatos y sulfatos, reaccionando con el sodio para formar precipitados de las nuevas sales b.- Después de un minuto que pasa con la parte sólida.
Esta precipita al fondo del recipiente dando una apariencia sarrosa. c.- Qué aspecto tiene el líquido en la parte superior
Tiene un aspecto claro pero no translúcido aparentando tener diminutas partículas en disolución. d.- Se podrá separar el líquido de la parte sólida ¿cómo?
Sí, por los métodos de evaporación, destilación y filtración.
6) Aplicaciones industriales de destilación y evaporación Industria Petroquímica En la industria del petróleo, siendo ésta una mezcla muy compleja de componentes químicos de estructuras, pesos moleculares, puntos de ebullición, etc., muy diversos; todos los procesos de separación, incluida la isomerización, el cracking térmico y catalítico, la alquilación, etc., se realizan con sistemas de destilación fraccionada a presión normal reducida. •
Industria de síntesis química En la industria síntesis química, ya sea de materias primas o productos finos (química fina), se emplea la destilación fraccionada a presión normal, reducida, azeotrópica, etc., para lograr los distintos niveles de calidad de los productos, requeridos por los distintos mercados de aplicación Procesos químicos tales como, la esterificación, la hidrogenación y la oxidación catalítica, la alquilación y la acilación de Friedel-Crafts, la halogenación fotoquímica, etc., requieren de operaciones de destilación para purificar los productos de síntesis. •
Industria De Materia Primas (Rectificación de aceites esenciales) Los aceites esenciales obtenidos por destilación al vapor de plantas aromáticas, son una mezcla de componentes terpénicos de diferentes estructuras y propiedades aromáticas. Algunos aceites tienen componentes con aromas desagradables, principalmente en la fracción volátil y de cola. Por esta razón para mejorar su calidad, se los fracciona a presión reducida, eliminando de esta manera aquellos componentes indeseables. Así por ejemplo los aceites cítricos se desterpenan (esto es: reducción del contenido en hidrocarburos terpénicos), para mejorar sus aromas y su solubilidad en matrices acuosas y polares. También se destilan los aceites esenciales para separar algunos de sus componentes en forma pura. •
Algunos ejemplos son:
Aceite de PALMARROSA Aceite de LEMONGRASS Aceite de EUCALIPTO Aceite de CITRONELA Aceite de ANIS Aceite de CLAVO DE OLOR Aceite de PINO
Producto destilado Producto destilado Producto destilado Producto destilado Producto destilado Producto destilado Producto destilado
GERANIOL CITRAL EUCALIPTOL CITRONELAL ANETOL EUGENOL TERPINEOL
En general, cabe señalar, que se necesitan varias etapas de fraccionamiento, para lograr un producto de alta pureza, con lo cual las operaciones de destilación son de gran importancia. Ideas útiles Si bien no es sencillo encontrar prácticas referidas a destilación, sugerimos utilizar el equipo de destilación para purificar los solventes utilizados en extracción. De este modo se logrará el
propósito de economizar reactivos al tiempo que ayudará a los alumnos a tomar conciencia de la importancia del proceso de "reciclado". Acetato de etilo: Puede obtenérselo en el comercio con varios grados de pureza. El compuesto anhidro (punto de ebullición 76-77ºC), es 99% puro y puede adecuarse a varios usos. Cuando el grado de pureza informado está entre 95 y 98%, usualmente contiene agua, etanol y ácido acético y puede purificarse de la siguiente manera: se prepara una mezcla de 1 L de acetato de etilo comercial, 100 mL de anhídrido acético y 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado. La mezcla se calienta a reflujo durante 4 horas y se destila. El destilado se agita con 20-30 g de carbonato de potasio anhidro, se filtra y se vuelve a destilar. El producto final tiene una pureza de aprox. 99,7% y hierve a 77ºC (1 atm). Diclorometano: El de "grado comercial" se purifica por lavados con solución acuosa de carbonato de sodio al 5%, seguido por agua y secado sobre cloruro de calcio anhidro. El solvente se destila y se recoge la fracción de punto de ebullición entre 40 y 41ºC. Aislamiento y Purificación de Productos Naturales - Obtención de EugenolAlgunas de las especias utilizadas normalmente poseen algún componente que les da su olor y sabor característicos, tal como el aldehído cinámico en la canela o el trimiristato de glicerilo en la nuez moscada. En el caso del clavo de olor, la sustancia mayormente responsable de sus características organolépticas es el eugenol. La esencia de clavos de olor está formada casi exclusivamente por dicha sustancia.
Aparte de su uso en odontología por sus propiedades antisépticas, el eugenol se utiliza como punto de partida en la obtención de vainillina. A partir de clavos de olor secos puede obtenerse eugenol con un rendimiento entre el 10 y el 17%; esta variación depende del estado de conservación de los clavos de olor pues el eugenol se pierde lentamente por oxidación y/o volatilización. Obtención de eugenol mediante destilación por arrastre con vapor . Se parte de 2,0 g de clavos de olor sin moler y se los coloca en un balón de 300 mL, junto con unos trozos de material poroso y 150 mL de agua. Al balón se le adapta un cabezal, un refrigerante y una alargadera que desemboca en una probeta. Se lleva a ebullición sobre tela metálica y se destilan unos 80 mL (aproximadamente durante una hora). El destilado se alcaliniza con 10 mL de una solución de NaOH 20% y se extrae con cloruro de metileno (3 x 20 mL). La fase orgánica se desecha aunque alternativamente puede
concentrarse una pequeña porción y analizarse por cromatografía de capa delgada. La fase acuosa se acidifica con HCl 20% (verificado con papel pH) y luego se extrae con cloruro de metileno (3 x 30 mL), desechando la fase acuosa. La fase orgánica se seca sobre sulfato de sodio anhidro, se conserva 1 mL para los ensayos por cromatografía de capa delgada y el resto se evapora a presión reducida. El residuo (aproximadamente 230 mg), estará constituido casi totalmente por eugenol. Como ya se mencionó, el equipo de destilación puede utilizarse para realizar técnicas de arrastre con vapor de agua. Un ejemplo interesante es la obtención de los aceites esenciales del clavo de olor.
7) Usos de agua destilada. Es utilizada en el mantenimiento de las baterías de los autos, esterilización de materiales utilizados con reactivos químicos, etc. En las baterías de plomo-ácido (las que se usan en automovilismo y motociclismo) donde se necesita agregarles agua pura para que las sales disueltas no alteren ni arruinen ni las reacciones químicas que se producen en los momentos de carga y descarga ni los componentes internos, y a veces en pulverizadores de vapor en planchas donde si el agua no fuese destilada ensuciaría los picos pulverizadores de vapor muy pronto. También se puede tomar, no es tóxica, pero de nada le sirve al organismo porque no contiene las sales que necesita nuestro org
