Informe I.
Análisis de Sulfuros
22/09/2015
Mónica Mendoza Aguiar 45352353-x Grado en Ingeniería Química
1. Introducción. La corrosión es la destrucción paulatina de los cuerpos metálicos por acción de agentes externos, persista o no su forma. Hay distintos tipos de corrosión:
química, electroquímica o microbiológica. La corrosión atmosférica es la causa más frecuente de la destrucción de los metales y aleaciones. Uno de los factores que determina primariamente la intensidad del fenómeno corrosivo en la atmósfera es la composición química de la misma. El y el NaCl son los agentes corrosivos más comunes de la atmósfera. El NaCl se incorpora a la atmósfera desde el mar. Lejos de éste, la contaminación atmosférica depende de la presencia de industrias y núcleos de población, siendo el contaminante principal por su frecuencia de incidencia sobre el proceso corrosivo el dióxido de azufre ( ), proveniente del empleo de combustibles sólidos y líquidos que contienen azufre. El mecanismo de corrosión es de naturaleza electroquímica. El electrolito es una capa de humedad sobre la superficie del metal cuyo e spesor varía desde capas muy delgadas (invisibles) hasta capas que mojan perceptiblemente el metal. La duración del proceso de corrosión depende sobre todo del tiempo durante el cual la capa de humedad permanece sobre la superficie metálica. La corrosión atmosférica puede ser clasificada en:
a) Corrosión seca. Se produce en los metales que tienen una energía libre de formación de óxidos negativa. b) Corrosión húmeda. Requiere de la humedad atmosférica, y aumenta cuando la humedad excede de un valor crítico, frecuentemente por encima del 70%. c) Corrosión por mojado. Se origina cuando se expone el metal a la lluvia o a otras fuentes de agua. La acción conjunta de los factores de contaminación y los meteorológicos determinan la intensidad y naturaleza de los procesos corrosivos, y cuando actúan simultáneamente, aumentan sus efectos. También es importante mencionar otros factores como las condiciones de exposición, la composición del metal y las propiedades del óxido formado, que combinados entre sí influyen en los procesos de corrosión.
2. Objetivos. Determinar la concentración de la suspensión de sulfato de bario (o sodio en su defecto) y consecuentemente conocer la cantidad de sulfatos que existe en la disolución.
3. Materiales y Reactivos.
Materiales:
Pipetas de 10, 20 y 5 mL. 5 matraces aforados de 50 mL. Espectrofotómetro de ultravioleta-visible.
Reactivos:
-
Sulfato sódico Agua Destilada.
4. Fundamento Teórico. La determinación de en la atmósfera se hace en base a la norma internacional ASTM-D 2010- 85 “Standard Method for evaluation of total sulfation activity in the atmosphere by the lead dioxide candle ”. El reacciona con una pasta impregnada con dióxido de plomo para formar sulfato de plomo que se extrae con carbonato sódico. El sulfato se precipita en forma de Ba (o Na en su defecto) adicionando cloruro de bario y se analiza usando el método de la turbidimetría y mediante el empleo de un espectrofotómetro de UV. Este método consiste en medir a 500 nm la turbidez de una disolución en la que ha precipitado bario. La corrosión atmosférica de los materiales metálicos es una función de muchos tiempos y variables atmosféricas. El efecto de corrosivos específicos, como , puede acelerar la corrosión atmosférica de los metales o estructuras de manera significativa. Los métodos de prueba de la vela y la placa de sulfatación proporcionan técnicas simples para monitorear los niveles de en la atmósfera de forma independiente para producir un resultado promedio ponderado. Los resultados de estos métodos de ensayo son útiles para la caracterización de los sitios de prueba a la corrosión atmosférica en relación con las concentraciones medias efectivas de en la atmósfera a estos lugares. Además permiten determinar las variaciones microclimáticas, estacionales y a largo plazo en el medio eficaz de concentraciones de .
5. Procedimiento. A partir de una solución patrón de sulfato equivalente de 100 mg/L tomamos en cada uno de los matraces un volumen determinado de la misma: 0 (blanco), 5 ml, 10ml, 15 ml, 25ml y 30ml. Para ello nos servimos de pipetas con diferentes volúmenes según adecuación a la med ida correspondiente. Preparación de la disolución patrón Pesar 0,1479±0,00005 gr de sulfato sódico en un vaso de precipitado y disolver con pequeñas cantidades de H2O destilada y pasar a un matraz aforado de 1 litro. Cuando el vaso esté perfectamente limpio de aforar el matraz hasta su enrase con agua destilada. Seguidamente, añadimos 1mL de precipitante de bario (con la ayuda de una pipeta de 1mL) a cada uno de los matraces y enrasamos con agua destilada hasta completar el volumen de 50mL. Luego, al espectrofotómetro medimos la absorbancia luminosa de la suspensión de sulfato de bario y en consecuencia determinar su concentración. Una vez determinada dicha concentración se compara con la correspondiente a la curva patrón.
6. Cálculos y resultados.
Pesados=0.1491g Disolvemos 0’1491g de en 1000ml y realizamos 5 disoluciones sucesivas de 5,10,15,25 y 30 ml.
Concentración (mg ) 0 10 30 50 60
Absorbancia [λ(420nm)] 0.001 0.425 0.878 1.436 1.616
Relación concentración vS absorbancia 1,8 1,6 1,4 a i 1,2 c n a 1 b r o0,8 s b A0,6
0,4 0,2 0 0
10
20
30
40
Concentración en mg/L
50
60
70
y = 0,0264x + 0,0789 R² = 0,991
Dada una muestra con una cierta cantidad de sulfuros desconocida, podemos medir su absorbancia en un espectrofotómetro, y determinar la concentración de sulfuros correspondiente a partir de la ecuación de la recta anterior. Siendo “y”, la absorbancia medida, y “x” la concentración a determinar de sulfuros presentes en la muestra.
