LABORA LABORATO TORIO RIO N°3: ESPECTR ESPECTROFOT OFOTOME OMETRÍA TRÍA INFRARROJA: IDENTIFICACION DE COMPUESTOS SÓLIDOS Y LÍQUIDOS.
de onda. #a!ti! de este unda nda"ent ento& se iden identitiiica ca!o !on n tant tanto o la "ues "uest! t!a a soli solida da N 18 $ la "uest!a lí%uida N a #a!ti! del se'ala"iento de sus )!u#os )!u#os uncio uncional nales es e inte! inte!e!e e!enci ncias as #!esen #!esentes tes&& ade" ade",s ,s de su co"# co"#a! a!ac ació ión n a un !esul esulta tado do es#e!ado.
RESULTADOS: Integrnte!:
Joan Sebastian Gaitan Nieto Cód. 201422328
Janeth Juliana Mejía Caicedo Cód. 201421338
OBJETI"OS: O#$et%&' (ener): Ident Identiiic ica! a! co"# co"#ue uest stos os en "ues "uest! t!as as sólid sólidas as $ lí%uida lí%uidas& s& a #a!ti! #a!ti! del !econo !econoci" ci"ien iento to de se'ales se'ales in!a!!ojas& se'alando $ ca!acte!i(ando sus )!u#os uncionales.
O#$et%&'! E!*e+,-%+'!: 1. Ca! Ca!act acte!i( e!i(a! a! $ obs obse!* e!*a! los los !an)os n)os de n+"e!os de onda en las %ue los die!entes )!u#os uncionales se hacen #!esentes. 2. Identi Identiic ica! a! las #osib #osibles les inte! inte!e! e!enc encias ias %ue %ue se #uedan lle)a! a #!esenta! en un an,lisis an,lisis de es#ect!ooto"et!ía in!a!!oja.
RESUMEN: -a es#e es#ect ct!o !osc sco# o#ia ia de in! in!a! a!!o !ojo jo es una una tcn tcnica ica anal analít ític ica a inst! inst!u" u"en enta tall %ue %ue #e!"i #e!"ite te iden identitiiica ca! ! nu"e!o nu"e!osos sos co"#ue co"#uesto stoss %uí"ic %uí"icos& os& a #a!ti! #a!ti! de la ca!acte!i(ación de su est!uctu!a "olecula!& es deci!& la ca!acte!i(ación de las se'ales %ue cada uno de los )!u#os uncionales t!ans"ite. /icha ino!"ación se obtiene a #a!ti! de una !adiación in!a!!oja en el es#ect!ootó"et!o a die!entes *alo!es de n+"e!os
•
E!*e+tr'! e!*er'!:
(r/-%+ N°6: E!*e+tr' B)n+' e L,52%'
(r/-%+ N°0: E!*e+tr' e!*er' e ) 12e!tr !)% (r/-%+ N°4: E!*e+tr' e!*er' e ) 12e!tr ),52%
E!*e+tr'! O#ten%'!:
(r/-%+ N°3: E!*e+tr' B)n+' e S)%'
(r/-%+ N°7: E!*e+tr' O#ten%' M2e!tr S')% 809
(r/-%+ N°: E!*e+tr' '#ten%' M2e!tr L,52% 80
ANALISIS DE RESULTADOS M2e!tr S)% 809:
odos los !an)os $ *alo!es de n+"e!os de onda utili(ados en sta #!,ctica& ue!on et!aídos de las 5ablas de co!!elaciones de es#ect!osco#ia en el in!a!!ojo6 #o! el docente 7liseo *ella Mo!eno de la ni*e!sidad Nacional de Colo"bia9. :!e*io al an,lisis $ co"#a!ación de los es#ect!os obtenidos& debe"os obse!*a! el es#ect!o #a!a la "uest!a sólida. :a!a dicho blanco& se utili(ó una cantidad si)niicati*a de ;40 c"?1& esto debido a la hu"edad %ue las #astillas #ueden lle)a! a abso!be! del a"biente Ma!tíne(& 20049.
(r/-%+ N°;: E!*e+tr' B)n+' !2*er*2e!t' !'#re e!*e+tr' '#ten%' e ) 12e!tr !)%.
#a!ti! de la de la )!,ica N@& #ode"os identiica! cie!tos !an)os de nu"e!o de onda los cuales #ueden lle)a! a #!esenta!se en el es#ect!o de la "uest!a sólida. -as líneas "enos o#acas co!!es#onden al es#ect!o del blanco de la "uest!a sólido ;
se #!esenten se'ales en dicho !an)o. 7ste e!!o! #uede lle)a! a debe!se a una hu"idiicación del
(r/-%+ N°9: E!*e+tr' e ) 12e!tr S)%
Co"o se obse!*a en la )!,ica N 8& se han !esaltado se'ales si)niicati*as #a!a ca!acte!i(a! e identiica! distintos )!u#os uncionales %ue #ueden lle)a! a encont!a!se dent!o del co"#uesto N 18. :a!a una "ejo! inte!#!etación& cada una de las se'ales se ha enu"e!ado de tal "ane!a %ue #oda"os ca!acte!i(a!las de "ane!a #untualB 1. 7n la !e)ión %ue se encuent!a ent!e los n+"e!os de onda 4000 A 3=00 c"?1 #a!ecen se! "u$ #oco si)niicati*as& $a %ue no !e)ist!an un ni*el notable de t!ans"itancia ade",s de %ue sus #icos son bastante nu"e!osos $ con #oco es#acio ent!e ellos. :o! lo tanto& #ode"os intui! %ue dichas se'ales son #!oducidas #o! !uido& es deci!& *ib!aciones %ue #ueden lle)a! a alcan(a! cie!tos ni*eles de t!ans"itancia #oco destacables. 2. -a se'al %ue se encuent!a dent!o del !an)o de 30=0?3000 c"?19 desc!ibe un esti!a"iento C?9 de un ca!bono te!cia!io insatu!ado. Su #!esencia se desc!ibe #o! la #!esencia de una sola banda& la cual se ca!acte!i(a #o! se! bastante a)uda $ si)niicati*a& alcan(ando ni*eles conside!ables de t!ans"itancia. 3. :a!a ca!acte!i(a! co"#uestos es#ecial"ente co"#uestos de ti#o o!),nico9& se tiende a obse!*a! #!i"e!o la #!esencia de esti!a"ientos anti si"t!icos $ si"t!icos de Metilos $ Metilenos. /ebido a
la #!esencia de se'ales de anchos si)niicati*os en la !e)ión ent!e 2D8=?281@ c"?19& es diícil se'ala! la #!esencia de estos esti!a"ientos& aun%ue #ueden lle)a! a obse!*a!se cie!tos #icos en *alo!es ce!canos a 2400 c"?1 #ueden lle)a! a ca!acte!i(a! esti!a"ientos si"t!icos de dichos #a!ticula!es& aun%ue estos *alo!es se encuent!an !elati*a"ente lejanos al !an)o inicial"ente desc!ito. Cabe se'ala! %ue& debido a las se'ales #!oducidas #o! el blanco& es bastante co"#licado detecta! las se'ales %ue ca!acte!i(an las leiones tanto de ca!bonos "etilos co"o "etilenos& #!inci#al"ente debido a los nu"e!osos sola#a"ientos %ue estas !e)iones #!esentan. 4. -a #!esencia de un ancho de se'al bastante si)niicati*o en la !e)ión ent!e 3400 A 2400 c"?1 se'ala esti!a"ientos E?9. 7l ancho de estas se'ales se debe #!inci#al"ente a la o!"ación de #uentes de hid!ó)enos %ue #!esenta el co"#uesto. #a!ti! de dicha ino!"ación& #ode"os es#e!a! la #!esencia de ot!os )!u#os uncionales tales co"o alcoholes o ,cidos ca!boílicos. =. -os esti!a"ientos CFE 18=2?1>31 c"?19 suelen ca!acte!i(a!se co"o se'ales "u$ intensas. /ebido a la #!esencia de dichas bandas en el !an)o %ue se encuent!a ent!e 1@3D A 1>>@ c"?19 #ode"os se'ala! la #osible #!esencia de )!u#os uncionales %ue conten)an 5Ca!bono?Eí)eno6 con doble enlace en su est!uctu!a& tales co"o los aldehídos& las cetonas $ los ,cidos ca!boílicos. >. l)unas de las se'ales ",s ca!acte!ísticas %ue #udi"os obse!*a! en el es#ect!o& es la #!esencia de cuat!o bandas intensas ce!canas a *alo!es de n+"e!o de onda deB 1>00& 1=80& 1=00 $ 14=0 c"?1. 7stas se'ales indican la #!esencia de esti!a"ientos de ,to"os de Ca!bono unidos #o! un doble enlace. -as dos #!i"e!as se'ales 1>00 A 1=80 c"?19 "ient!as %ue las se'ales ce!canas a 1=00 A 14=0 c"?19 desc!iben un esti!a"iento asi"t!ico en este ti#o de enlaces. -a #!esencia de estas bandas es un acto! decisi*o #a!a la ca!acte!i(ación de nuest!o co"#uesto& #o! lo %ue #ode"os se'ala! desde aho!a %ue
@.
8.
D.
10. 11.
12.
nuest!o co"#uesto #uede lle)a! a t!ata!se de un anillo a!o",tico. 7n un !an)o ce!cano a 13@D?13@09 #ode"os obse!*a! la #!esencia de dos se'ales %ue #ueden a lle)a! a desc!ibi! la eistencia de nit!oco"#uestos ali,ticos& #o! lo %ue $a #ode"os ca!acte!i(a! la #osibilidad de %ue el co"#uesto se t!ate de un anillo a!o",tico "ono sustituido& di sustituido& etc. na *e( e"#e(a"os a anali(a! leiones ue!a del #lano& #ode"os obse!*a! se'ales #a!a enlaces CFC? en bencenos "ono sustituidos& es deci!& se'ales %ue se encuent!an en un !an)o de @@0.@309 #a!a leiones si"t!icas $ @10?>D09 #a!a leiones asi"t!icas. :o! lo tanto& #ode"os se'ala! %ue el co"#uesto #uede t!ata!se de un anillo a!o",tico "ono sustituido& cu$o )!u#o uncional #uede lle)a! a contene! Eí)eno $Ho Nit!ó)eno en su est!uctu!a. :a!a *alo!es "eno!es a @00 c"?1& #ode"os obse!*a! al)unas se'ales ca!acte!ísticas de la #!esencia de halu!os aun%ue ta"bin cabe destaca! %ue en el es#ect!o obtenido del 0? 8809& lo cual desc!ibe una leión ue!a del #lano de un enlace EFC?E& es deci!& %ue desc!ibe la #!esencia de un ,cido ca!boílico #o! lo %ue esta ai!"ación !eue!(a si)niicati*a"ente la idea de %ue el )!u#o uncional %ue hace #a!te del #osible anillo a!o",tico "ono sustituido se t!ate de un ,cido ca!boílico. :a!a inali(a!& se deben "enciona! la #!esencia de *a!ias se'ales bastante intensas $ del)adas %ue desc!iben los esti!a"ientos C?N $ C?E& siendo estos +lti"os ti#o de enlaces los ",s noto!ios. 7stas se'ales %ue se encuent!an en un
!an)o a#!oi"ado a 13>1 A 1000 c"?19 #ueden desc!ibi! la eistencia de )!u#os uncionales co"o alcoholes& cetonas $ ,cidos ca!boílicos siendo este +lti"o )!u#o uncional el ",s #!obable %ue ha)a #a!te de su est!uctu!a debido a las leiones %ue se #!esentan ue!a del #lano. /esao!tunada"ente& $ debido a un !e)ist!o de se'ales %ue se sola#an ent!e sí& no #udi"os identiica! cla!a"ente las se'ales #!esentes en el !an)o de 2000 A 1>>1 c"?19& cu$os "odelos de abso!ción nos indican %ue ti#o de benceno sustituido se encuent!a en el co"#uesto "ono sustituido& di sustituido& t!i sustituido& etc.9.
(r/-%+ N°?: C'1*r+%n entre e) E!*e+tr' E!*er' <@+%' Ben'%+'> e) E!*e+tr' '#ten%' e ) 12e!tr !)%.
na *e( sabido %ue el co"#uesto es#e!ado se t!ata de ,cido ben(oico& #ode"os conclui! %ue las se'ales %ue desc!ibían la #!esencia de )!u#os uncionales %ue tenían Nit!ó)eno en su est!uctu!a son e!!óneos. 7sto se #uede se! debido a una "ala li"#ie(a del "o!te!o de ,)ata& es deci!& %ue nuest!a "uest!a #uede esta! conta"inada de ot!os co"#uestos tales co"o la eila"ina& :a!a?nit!o enol& E!to?Nit!o anilina los cuales e!an #osibles es#e!ados #a!a la ca!acte!i(ación de un co"#uesto. :uede lle)a! a se! debido a esta conta"inación de la "uest!a& %ue el es#ect!o del sólido #!esenta cie!to co"#o!ta"iento disco!de al es#ect!o
es#e!ado de la "uest!a N18& %ue se)+n la lite!atu!a& co!!es#onde al acido ben(oico S/
=.
>.
@.
8.
esti!a"ientos co!!es#onden tanto a sus ases si"t!icas $ asi"t!icas. 7n a"bos co"#uestos& se hacen bastante #!esentes se'ales "u$ del)adas e intensas @@0 A >D0 c"?19 %ue nos desc!iben esti!a"ientos CFC? "ono sustituidos& los cuales nos dan una idea bastante cla!a de la est!uctu!a del ,cido ben(oico $ la cantidad de )!u#os uncionales %ue lo cono!"an. /ebido a %ue se t!ata de un anillo a!o",tico& $ cu$a "ono sustitución es un ,cido ca!boílico& el +nico esti!a"iento C? #!esente es te!cia!io insatu!ado& $ en a"bos es#ect!os se identiica co"o la se'al del)ada e intensa %ue se encuent!a en el !an)o de 30=0?3000 c"?19. na de las se'ales ",s ca!acte!ísticas e i"#!escindible #a!a la ca!acte!i(ación del es#ect!o obtenido& es la se'al intensa $ si)niicati*a"ente ancha %ue se encuent!a en el !an)o de D>0 A 880 c"?19 el cual desc!ibe una leión ue!a del #lano de los enlaces EFC?E& es deci!& desc!ibe cla!a"ente la #!esencia del ,cido ca!boílico co"o )!u#o uncional dent!o del co"#uesto. /icha abso!ción& se encuent!a cla!a"ente se'alada en a"bos es#ect!os. 7n a"bos es#ect!os& en el !an)o 13>1 A 1000 c"?1& #ode"os obse!*a! *a!ias se'ales inas %ue nos "uest!an la #!esencia de esti!a"ientos C?E& #!esentes en el ,cido ca!boílico del co"#uesto.
anto en el es#ect!o es#e!ado& co"o en el es#ect!o obtenido& no ue #osible ca!acte!i(a! el ti#o de sustitución del anillo a!o",tico a #a!ti! de los "odelos de abso!ción #!esentes en el !an)o de 2000 A 1>>@ c"?19& $a %ue en el es#ect!o es#e!ado dichos "odelos no se "uest!an co"o se'ales si)niicati*as $ en el es#ect!o obtenido& no ue #osible se'ala!las debido a un )!an sola#a"iento de las se'ales& )ene!adas #osible"ente #o! la conta"inación de la "uest!a o #o! las se'ales )ene!adas #o! el blanco del sólido utili(ado.
M2e!tr ),52% 80: 7n #!i"e! lu)a!& en la )!,ica N4 se sabe %ue el blanco utili(ado en estas "ediciones ue el ai!e& el cual es el "is"o es#ect!o de las "uest!as sólidas& $a %ue co"o se sabe el ;
!adiación in!a!!oja& #o! lo %ue las +nicas líneas es#ect!ales #!o*end!,n del analito Jose Ma!tíne(& 201>9. eniendo el es#ect!o del blanco& se #!ocede a la sob!e #osición de este con el es#ect!o e#e!i"ental dadoB
(r/-%+ N°0: E!*e+tr' B)n+' !2*er*2e!t' !'#re e!*e+tr' '#ten%' e ) 12e!tr ),52%.
Co"o se #uede obse!*a!& no se *en se'ales del blanco inte!i!iendo con las se'ales del co"#uesto a identiica!& si"#le"ente se *en un #a! de sola#a"ientos& en este caso& se debe inda)a! ",s sob!e las se'ales del es#ect!o e#e!i"ental #a!a #ode! desca!ta! esos dos sola#a"ientos co"o se'ales del blanco o co"o se'ales del analito. continuación& se dis#ond!, al an,lisis del es#ect!o e#e!i"ental.
(r/-%+ N°00: E!*e+tr' e ) 12e!tr L,52%
-as se'ales obtenidas ue!onB K3080 A 3040 c"?1 se #!esenta FC? en a!o",tico K3100 A 3000 c"?1 se #!esenta el esti!a"iento antisi"t!ico de los hid!ó)enos de un ca!bono unido a un doble enlace.
K3040 A 3012 c"?1 se #!esenta el esti!a"iento antisi"t!ico FC? en al%ueno "ono?& di?& o t!isustituido Intensidad "edia9.
o !uido a la ho!a de la to"a del in!a!!ojo& $a %ue esas se'ales no se !elacionan con nin)una se'al de al)uno de los )!u#os uncionales.
K3010 A 2DD@ c"?1 se #!esenta el esti!a"iento si"t!ico de los hid!ó)enos de un ca!bono unido a un doble enlace.
Con estas se'ales se coni!"a %ue las se'ales del blanco sob!e #uesto en el es#ect!o e#e!i"ental est,n sola#ados& #e!o no son se'ales del blanco& son se'ales del analito.
K2D33 A 284D c"?1 se #!esenta el esti!a"iento antisi"t!ico C? "etileno& ije!a. K1821 c"?1 Sob!etono9 $ ta"bin #!esenta una se'al a D0D c"?1 se #!esenta la leión del ?FC? %ue se encuent!a "ono?& di?& o t!isustituido. Cí!culos L7/7S9 81 A 1>21 c"?1 CFC esti!a"iento al%uenos Intensidad "edia a baja9. K1>13 A 14@1 c"?1 CFC esti!a"ientos del anillo a!o",tico /os o ",s bandasB 1>00& 1=80& 1=00 $ 14=0 c"?19 Ci!culo 39. K14== A 13DD c"?1 ?C?& "etileno leión ije!a9. KD1@ A D00 c"?1 leiones ue!a del #lano $ esti!a"ientos& CFC?& al%ueno "onosustituido D0 c"?1 leiones ue!a del #lano $ esti!a"ientos& CFC?& benceno "ono sustituido /os bandas intensas9 Ci!culo 49. KCon el ci!culo 2 se coni!"a el "odelo de abso!ción en la !e)ión ent!e 2000 $ 1>>@ c"?1 en bencenos sustituidos& se obse!*an cuat!o se'ales "u$ unio!"es lo %ue *e!iica %ue en la "uest!a est, #!esente una "ono sustitución& la %uinta se'al #uede esta! !elacionada con el sob!etono %ue debe esta! #!esente en la !e)ión de los 1821 c" ?1. KCon el cí!culo 1 solo se #uede deduci! co"o hi#ótesis %ue se #!esentó i"#u!e(as en la "uest!a
l *e! la lista de los #osibles co"#uestos se desca!ta!on dos ece#to el esti!eno $ el tolueno.
T')2en'
E!t%ren'
eniendo en cuenta todas las se'ales del es#ect!o se #uede ai!"a! la #!esencia de un anillo a!o",tico "onosustituido co"o se #uede obse!*a! en los #osibles co"#uestos& #e!o la o!"a #a!a conoce! cu,l de los dos es el analito anali(ado es sencillo& se)+n las se'ales estaba "u$ #!esente un doble enlace en "odo de al%ueno $ ta"bin "uchas de las se'ales deducían un al%ueno te!"inal& #o! ende& se #uede ce!tiica! %ue el esti!eno es el co"#uesto %ue se #uede *e! en el es#ect!o. :a!a te!"ina!& se co"#a!a!, el e#e!i"ental con el es#ect!o es#e!ado.
es#ect!o
uncional en el es#ect!o e#e!i"ental& esto no ue i"#edi"ento #a!a la identiicación de las se'ales %ue& si #e!"itían la ca!acte!i(ación de los )!u#os uncionales #!esentes en el analito& en el caso de la "uest!a lí%uida el halla()o ue un #oco ",s sencillo $a %ue en este las se'ales del al%ueno ue!on "u$ cla!as lo %ue #e!"itió identiica! la est!uctu!a del 7sti!eno ,cil"ente.
(r/-%+ N°00: E!*e+tr'! e ) 12e!tr L,52% e!*er' e*er%1ent)
7n )ene!al los es#ect!os in!a!!ojos a #esa! de las se'ales inte!ee!entes no ue!on "u$ diíciles de anali(a! $ #o! ende su identiicación en se'ales #e!"itió el halla()o de las est!uctu!as es#e!adas.
Se #uede *e!iica! %ue el co"#uesto e#e!i"ental es el esti!eno #o! "edio de las se'ales del es#ect!o es#e!ado $ el es#ect!o e#e!i"ental.
BIBLIO(RAFÍA
CONCLUSIONES
ISBS#ect!al /atabase o! E!)anic Co"#ounds&S/9. Sdbs.db.aist.)o.j#.
Se #uede conclui! %ue al identiica! las die!entes se'ales #!esentes en los es#ect!os e#e!i"entales& #oco a #oco se desci!a!on die!entes est!uctu!as& es#ecial"ente la de anillos a!o",ticos& estas ue!on las #!inci#ales se'ales %ue #e!"itie!on identiica! los analitos tanto en la "uest!a sólida co"o en la "uest!a lí%uida& a #esa! de las co"#licaciones %ue se e*idencia!on en el es#ect!o de la "uest!a sólida& las se'ales del anillo #e!"itie!on lle)a! al es#ect!o es#e!ado& en su caso el ,cido ben(oico. #a!ti! del !econoci"iento de estas se'ales& die!entes co"#uestos ue!on desca!tados #a!a halla! la est!uctu!a del analito tanto en la "uest!a sólida co"o en la "uest!a lí%uida& cabe !esalta! %ue a #esa! de %ue al)unas se'ales %ue no #e!tenecían al blanco $ ta"#oco a se'ales de al)+n )!u#o
Ma!tine(& J. 7S:7CESCE: INOEJ 1? Ounda"entos. Instrumentación y métodos de análisis químico. :C.7S. 2004. *ella& 7. <- /7 CE7-CIEN7S /7 7S:7CESCE: 7N 7- INOEJE. ni*e!sidad Nacional. .