DETERMINACION COLORIMETRICA DEL HIERRO Julieth Dahianna Correa (05151232) Corporación Tecnológica de Bogotá Tecnología en química industrial Bogotá, noviembre 2017 RESUMEN En el presente informe se presentan observaciones y datos obtenidos a partir de la determinación de hierro en una muestra solida (pastilla de sulfato ferroso) y una muestra liquida (cerveza) con ortofenantrolina; que se llevó a cabo por medio de un método espectrofotométrico (complejo hierro – Ortofenantrolina). Se realizó la preparación de reactivo de coloración, luego se preparó la solución estándar es tándar de 1000 ppm se toma una alícuota de 1ml se lleva a un volumen de 50ml para obtener una solución de trabajo de 10 ppm; a partir de esta se procede a realizar la curva de calibración tomando un blanco de reactivo y 8 muestras de c oncentraciones diferentes, adicionando ácido ascórbico y reactivo de color tomando tonalidades visibles al ojo (naranja claro-oscuro) analizadas espectrofotométricamente a una una longitud de onda de 505 nm.
INTRODUCCION El hierro(II) reacciona con un compuesto orgánico (o-fenantrolina) para formar un complejo de hierro rojo-naranja. La o-fenantrolina tiene dos pares de electrones desapareados que se pueden usar en formar enlaces covalentes coordinados. La ecuación para la formación del complejo de hierro es 3C12H8 N2 + Fe2+ ------> [(C 12H8 N2)Fe]2+ Rojo-naranja Aunque el ojo puede discernir diferencias en intensidad de color con exactitud razonable, es común usar para este propósito un instrumento conocido como espectrofotómetro, el cual elimina el error “humano”. Básicamente, es un instrumento in strumento que mide la fracción de un rayo de luz incidente de una longitud de onda particular y de intensidad que es transmitida por la muestra. La espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias químicas; cuando una molécula absorbe un fotón para de un estado basal ba sal o fundamental, a un estado excitado (la energía de la molécula se incrementa), así, la intensidad de los fotones que pasan a través de una muestra que contiene el analito, se atenúa debido a la absorción, la medida de esta atenuación, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de señal.
En la región visible apreciamos el color visible de una solución y que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el complementario del color que transmite. Por tanto, para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente energía por debajo de 320 nm
la absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io. Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It), la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda, y entonces A vale log 1 = 0. La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atra viesa la luz a través de la solución del cromóforo y de la concentración de éste. La colorimetría es una técnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorción de luz visible por una muestra, la muestra puede ser una sustancia pura o bien una mezcla o disolución. El método se basa en la reacción de la Ortofenantrolina con el ion ferroso, formando un complejo coloreado, el cual se cuantifica espectrofotométricamente a una longitud de onda de 505 nm para la Ortofenantrolina. Longitudes de onda en las cuales el complejo formado presenta su mayor absorbancia.
RESULTADOS Tabla 1. Preparación curva de calibración MUESTRA PPM (Fe)
Ml sln Fe Absorbancia Acido ascórbico
ofenantrolina
Blanco 1 2 3 4 5 6 7 8
0 2,5 5,0 7,5 10 12,5 15 17,5 20
2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml
0 1 2 3 4 5 6 7 8
0 0,016 0,057 0,066 0,101 0,143 0,161 0,228 0,230
0,25 g 0,25 g 0,25 g 0,25 g 0,25 g 0,25 g 0,25 g 0,25 g 0,25 g
Grafica 1. Curva de calibración CURVA DE CALIBRACIÓN 0,25 0,2 A I C N A B R O S B A
0,15 0,1 y = 0,0307x - 0,0114 R² = 0,978
0,05 0 0
2
4
-0,05
Pendiente Intercepto Coeficiente de Regresión
6
8
10
CONCENTRACIÓN
0,0307 -0,0114 0,978
MUESTRA SÓLIDA, PASTILLA DE SULFATO FERROSO A= 0,0307 C – 0,0114
+ ,+,4 C= = 5,423 ppm Fe = 271,15 ppm , C=
271,15 0,1 = 27,11 % Fe en la tableta
27,11 100 = 25,10% 108 % Fe2O3 en la tableta , 27,11 mg Fe (,4 )
= 63,07 Fe2O3
, x 100 = 58,3%
MUESTRA LIQUIDA, CERVEZA A= 0,0307 C – 0,0114
,4+,4 , = 1,739 ppm Fe ppm= 1,739 = 6,95 ppm Fe C=
ANALISIS DE RESULTADOS Los resultados fueron satisfactorios ya que el coeficiente de correlación (0.978) y la absorbancia experimental son valores menores cercanos a uno lo que indica que existió un nivel de error bajo. Y El valor máximo de absorbancia suministrado por el espectrofotómetro para fue de 0,230 nm, los cual indica que la muestra analizada se encuentra dentro de los límites establecidos. El porcentaje experimental de hierro en la pastilla de sulfato ferroso es de 25% , el porcentaje, reportado por el fabricante esta entre 25 a 30 mg de Fe lo que quiere decir que el objetivo de la práctica para la muestra solida fue acertada, y que es una método confiable para realizar determinaciones de hierro en fármaco; en contraparte en la muestra liquida no se logró un patrón de comparación especifico, pues no se evidencio tonalidad naranja, sin embargo, se procedió a realizar el análisis de absorbancia para la muestra con un resultado de 0,042 valor que se encuentra dentro de la absorbancia. El porcentaje de Hierro en la muestra de cerveza no se reporta por el fabricante, y en la muestra experimental se obtiene un 6,95 ppm de Fe, no se obtiene una concentración especifica.
CONCLUSIONES Lavar muy bien las celdas de medición y para calibrar el equipo al 100% de transmitancia colocando la longitud de onda de (505nm) y usar como referencia el blanco.
Las desviaciones observadas en los resultados se deben a factores de orden físico, químico e instrumental. Se logró determinar la concentración de hierro de una muestra de sulfato ferroso, mediante una curva de calibración por patrón externo, obteniendo como resultado para el hierro una concentración específica.
BIBLIOGRAFIA http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/analitica_instr umental/guia_6_1.pdf http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/1_Determinac ion_Colorimetrica_del_Hierro.pdf Guía de laboratorio Corporación tecnológica de Bogotá, Analítica II
