Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología Departamento de Química Laboratorio de Química Analítica
Bachiller: Yaniret Laya
Profesor: Victor Pérez
CI: 20.522.315
Práctica N° 8 Permanganometría
Resumen
La práctica de titulación por formación de complejos, consistió en la aplicación de técnicas y procedimientos procedimientos de volumetría volumetría para la estandarización estandarización de una solución de ácido etilendiamino etilendiamino tetraácetico (EDTA) y la determinación de las concentraciones y partes por millón (ppm) de carbonato de calcio y carbonato de magnesio presentes en una muestra de agua. Para la realización de la estandarización se titularon 3 alícuotas de carbonato de calcio, con ello se pudo calcular la concentración media de EDTA. Posteriormente se titularon 3 alícuotas de una muestra de agua a pH 12 y a pH 10 para para calcular calcular la dureza dureza total del del agua y la dureza cálcica cálcica tomando tomando la concentración concentración media de EDTA y los volúmenes desalojados en cada titulación. Donde la dureza total es del tipo de agua muy dura, la dureza cálcica del tipo dura y la dureza magnésica del tipo mediana. Introducción
El manganeso en sus sales se encuentra bajo estados de oxidación diferentes (+2,+3,+4,+5,+7) siendo los más frecuentes, +2,+4,+7. El estado de oxidación +7 le confiere al permanganato permanganato propiedades oxidantes, oxidantes, ya que en reacciones de óxido-reducción, el manganeso solo podrá reducirse, reducirse, siendo siendo entonces entonces el permanganato permanganato un buen agente oxidante. oxidante. El permanganato de potasio posee además la propiedad de ser coloreado, esto puede ser aprovechado para indicar el punto final de una titulación, si se trabaja con soluciones a valorar incoloras. Una gota de permanganato 0,1 N imparte un color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa en una titulación. Este color rosa se emplea para indicar el exceso de reactivo. Además, el permanganato de potasio es un reactivo que está disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador, por lo que ha sido utilizado durante más de 100 años como agente oxidante.
Objetivo General
Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra de agua oxigenada comercial aplicando los métodos de permanganometría. Objetivos Específicos
Determinar la concentración de permanganato estandarización en reacciones oxido-reducción.
de
potasio
mediante
la
Analizar el uso de ácido oxálico como solución patrón, para estandarización en reacciones redox. Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra de agua oxigenada. Tablas de Datos
Tabla N°1. Preparación de la solución de ácido oxálico y peróxido de hidrogeno. Muestra
H2C2O4.2H2O H2O2
Gramos de la solución (m±0,0001)g
Alícuota de la muestra mL
0,6335 10,00
Volumen de la solución (v±Δv)mL
Porcentaje de pureza (%)
100,00±0,08 50,00±0,05
99,5 99
Tabla N°2. Datos para la estandarización de la solución de permanganato. Titulación
1 2 3
Volumen de H2C2O4.2H2O (v±0,02)mL 10,00 10,00 10,00
Volumen de KMnO 4 (v±0,05)mL 8,60 8,80 9,00
Tabla N°3. Datos para la determinación de la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra comercial. Titulación
1 2 3
Volumen de muestra (v±0,01)mL 5,00 5,00 5,00
Volumen de KMnO 4 (v±0,05)mL 10,70 10,60 10,80
Tablas de Resultados Tabla N°4. Resultados experimentales de la estandarización de permanganato de potasio con ácido oxálico
Volumen de KMnO4(v±0,05)mL
Volumen de H2C2O4.2H2O (v±0,02)mL
8,60 8,80 9,00
10,00 10,00 10,00
Concentración de H2C2O4.2H2O (N) 0,1000
Concentración de KMnO4 (N)
Error instrumental
0,1163 0,1136 0,1111 0,1137 0,0026
0,0143 0,0143 0,0142
promedio desviación
Tabla N°5. Determinación del porcentaje de peróxido de hidrogeno en una muestra comercial. (3%v/v)
Solución
Porcentaje p/v (%g/mL)
Error instrumental
Porcentaje v/v (%mL/mL)
Error instrumental
Volumen de O2
H2O2
2,07
0,02
1,43
0,02
6,81
Cálculos Experimentales.
Determinación de la normalidad de H 2C2O4.2H2O :
Determinación del error de la normalidad de H 2C2O4.2H2O :
√
Estandarización del KMnO 4: N1V1=N2V2
Promedio de la normalidad de KMnO 4
Desviación estándar = 0,0026
Normalidad del H2O2 : N1V1=N2V2
Desviación estándar = 0,0023
Porcentaje de H 2O2 g/mL
H O 2
Densidad de H 2O2= 1,45g/mL
2
Porcentaje de H 2O2 v/v
*100%= 1,43 % v/v
Volumen de O2:
* * 6,81 Discusión de Resultados
Inicialmente se preparó una solución de carbonato de calcio para poder estandarizar el EDTA de la siguiente manera: Se agregó en 3 fiolas una alícuota de 10,00 mL de carbonato de calcio con 1,00 mL de una solución buffer a pH 10 de NH -NH Cl y 3 gotas del indicador negro de eriocromo T, y se procedió a titular con el EDTA. Realizando los cálculos con los datos obtenidos en cada estandarización se obtuvo una molaridad media de 0,00451M.
₃ ₄
Cabe destacar que la concentración 0,00184M se tomó como dato anómalo y fue descartado aplicando la prueba Grubbs (Ver cálculos experimentales). Realizada la estandarización se procedió a determinar la dureza total del agua de la siguiente manera: se agregó en 3 fiolas una alícuota de 20,00mL de una muestra de agua, con aproximadamente 5,00mL de la misma solución buffer y 3 gotas del indicador. Con la molaridad media de EDTA y los volúmenes desalojados se obtuvo la dureza total del agua expresada en ppm de carbonato de calcio (Ver tabla 6). Esta dureza es del tipo muy dura ya que su contenido en ppm es más de 300. Posteriormente, se determinó la dureza cálcica del agua, tomando alícuotas de 20,00mL de la muestra de agua. En cada fiola se adicionó 30 gotas de hidróxido de sodio al 50% y 3 gotas del indicador ácido calconcarboxílico. La dureza cálcica se clasifica como dura ya que se encuentra en un rango de 150 y 300 ppm (Ver tabla 7). Para calcular la dureza magnésica se tomó la diferencia de los volúmenes obtenidos en la determinación de la dureza total de agua y la dureza cálcica, y cuyo resultado fue una dureza de 79,926ppm, la cual se clasifica como mediana ya que su contenido en ppm esta entre los 50 y 150. Durante las titulaciones se produjeron las siguientes reacciones: 2+
Ca
2+
Mg
⁻ + HY³⁻
(ac) + (ac)
HY³
(ac)
2 + ↔ CaY ⁻(ac) + H (ac) (estandarización, dureza total)
(ac)
⁻(ac) + H+ (ac) (dureza total)
2
↔ MgY
⁻
HY³
(ac) +
⁻
MgIn
(ac)
↔ MgY2⁻(ac) + HIn2⁻ (ac) (indicador negro de ericromo T)
Rojo
Ca2+ +2 NaOH → Ca(OH)
Azul
+ 2Na (dureza cálcica) +
Conclusiones
La muestra de carbonato de calcio fue diluida en ácido clorhídrico y ácido sulfúrico concentrado, se agregó rojo de metilo y luego se alcalinizo con hidróxido de sodio. Esto pudo ocasionar interferencias durante la titulación. Se estimaba que en cada titulación se desalojaran aproximadamente 25,00 mL de EDTA, sin embargo el cambio de coloración de observó entre los 10,00 y los 14,00 mL. La concentración de EDTA 0,00184M a 27,00mL fue descartada aplicando la prueba Grubbs para datos anómalos.
Bibliografía
DAY, R, A, UNDERWOOD, A.L. “Química Analítica Cuantitativa” 5ta edición. Prentice – Hall. Editorial Hispanoamericana S.A. 1989. HARRIS DANIEL. “Análisis Químico Cuantitativo” 2da edición. Editorial reverte. España. 2010. JAMES N. MILLER, JANE C. MILLER. Estadística y Quimiometria para Química Analítica 4ta edición. Prentice Hall. Editorial Pearson. 2002. SKOOG, D West Holler F, Crouch S. “Fundamentos de Química Analítica” 8va edición. Editorial Thomson. México. 2005.
Apéndice Tabla N° 9. Limite aceptable de dureza del agua
Tabla N° 10. Valores críticos de G (P=0,05) para un contraste de dos colas Fuente: Miller, Miller. 2002