Informe Crioscopia

Facultad Facu ltad de Química Química e Ingeniería Ingeniería Química- UNMSM UNMSM

Contenido I.Introducción.................... ............................... ..................... ..................... ..................... .......................................... ................................ 2

............................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................................... .......................... 3 II.Resumen.................... III.Objetivos.................... .............................. ..................... ...................... ..................... ............................................. ................................... 4

............................... ..................... ...................... ..................... ..................... ........................... ................ 4 I.Marco !eórico..................... ."rocedimiento #$%erimental .................................................................6

................................ ...................... ..................... ..................... ................................... ........................8 8 I.!abla de &atos..................... II.'r()cos.................... .............................. ..................... ..................... ..................... ............................................. .................................. 10

............................... ..................... ..................... ..................... ..................... ................................. ...................... 11 III.*(lculos.................... I+.&iscusión de resultados..................... ............................... ..................... ..................... ..................... ................. ......13 13

................................ ..................... ..................... ..................... ..................................... ........................... 14 +.*onclusiones..................... +I.Recomendaciones.................... .............................. ..................... ...................... ....................................... ............................ 14

................................ ...................... ..................... ............................................... ..................................... 15 +II.,ibliograía..................... +III.ne$os..................... ................................ ..................... ..................... ...................... ..................... ................................. .......................16 16

/aboratorio de Fisico0uímica I"(gina 1

Facultad de Química e Ingeniería Química- UNMSM

I. Introducción Las propiedades de las soluciones diluidas de solutos no volátiles que son en función de las características del disolvente e independientes de cualquier aspecto del soluto salvo su concentración en la solución se le conoce !a"o el no#!re de propiedades coli$ativas. %eci!en este no#!re de!ido al &ec&o de encontrarse unidas por ese ori$en co#'n. Las propiedades coli$ativas son( dis#inución de la presión de vapor descenso de la te#peratura de solidi)cación elevación de la te#peratura de e!ullición * la presión os#ótica. La #edición e+peri#ental de descensos de te#peratura de solidi)cación es una t,cnica frecuente en la deter#inación de #asas #olares. -n el ca#po de la quí#ica or$ánica es #u* 'til para o!tener valores de #asa #olar de al$una especie reciente#ente sintetiada o de al$'n #aterial aislado que se desea identi)car. -n la industria es utiliado este concepto para estandariar pesos #oleculares de productos un e"e#plo #ás claro pode#os apreciar en la industria far#ac,utica *a que en países co#o /rasil se tienden a estandariar pesos #oleculares de #edica#entos #ediante este #,todo.



II. Resumen -l presente infor#e tiene co#o o!"etivo principal deter#inar el peso #olecular de un soluto disuelto en un solvente puro por el #,todo crioscópico. l a$re$ar un soluto a un solvente puro produce en ,l un descenso en su punto de con$elación( este ca#!io viene a ser una propiedad coli$ativa *a que no depende de las distintas características del soluto sola#ente se !asa en el n'#ero de #ol,culas de soluto disuelto en el solvente. Conociendo la densidad del solvente que en este caso fue a$ua * teniendo el volu#en conocido se pudo &allar la #asa del solvente la constante crioscópica del solvente se &alla por #edio de ta!las * conociendo el descenso de te#peraturas se lo$rara conocer apro+i#ada#ente el peso #olecular del soluto el cual se co#parara con el peso #olecular teórico dela 'rea en el caso que presente #enor porcenta"e de error( se asu#irá que el soluto corresponde a ese co#puesto.



III.

Objetivos

eter#inar el peso #olecular de un soluto disuelto en un solvente #ediante el #,todo crioscópico o del descenso del punto de con$elación.

I.

Marco !eórico

-l crióscopo de /ec#ann está destinado a la deter#inación de #asas #oleculares de sustancias disueltas #ediante la #edida del descenso del punto de con$elación del disolvente. e !asa en la le* de %aoult 188 se$'n la cual ese descenso 7 es proporcional a la concentración c9 de la disolución. nterior#ente C.:. ;uld!er 180 &a!ía esta!lecido relaciones con la dis#inución de la presión de vapor. -l pri#er trata#iento teórico satisfactorio fue &ec&o en 1886 por <.=. >an9t =o? aunque la deducción #ás e+acta está !asada en la ecuación ter#odiná#ica de Clausius@Clapeiron. La e+presión si#pli)cada aplica!le en la práctica de la!oratorio es( ∆ T = K f . m ( 1 )

onde # es la concentración #olal la cual está dada por la si$uiente e+presión( m=

1000. W 2

W 1 . M

(2 )

&ora para &allar el peso #olecular del soluto cuando se tiene un peso conocido de ,se disuelto en un peso conocido de solvente pode#os ree#plaar una ecuación en la otra * o!tener( M =

1000. K f .W 2

W 1 . ∆T

(3 )

onde( @ @ @ @

:( Aeso #olecular del soluto. B1 * B2( Aeso en $r del solvente * del soluto respectiva#ente. f( Constante crioscópica. ∆ T ( escenso en el punto de con$elación.

La constante crioscópica depende de las características del solvente * se calcula de la si$uiente #anera( /aboratorio de Fisico0uímica I"(gina 4


2

R . M s . T f K f = ( 4) 1000. ∆ H f

onde( @ @ @

%( Constante universal de los $ases. 7f( 7e#peratura de fusión del solvente en $rados . ∆ H f ( -ntalpia #olar e fusión del solvente.

7-%:D:-7%E /-C:FF( -l ter#ó#etro diferencial de /ec#ann tiene una escala de 30 c# de lar$o apro+i#ada#ente con una escala total de 5 a 6 $rados C en divisiones de 001 de $rado. -stá construido de suerte que una parte del #ercurio del !ul!o puede ser trasladada a un depósito de #anera que lleve el e+tre#o de la colu#na de #ercurio a la sección $raduada para las onas de te#peraturas en que se &an de #edir las diferencias. e e#plea sólo para #edir diferencias de te#peratura. La e+actitud conse$uida está entre 0002 * 0005 $rados en la #edida de cualquier intervalo dentro de los lí#ites de la escala.



. "rocedimiento #$%erimental -

Materiales 6 reactivos7



 -

paratos( parato crioscópico de /ec#ann ter#ó#etro pipeta volu#,trica de 25 #L * 5 #L vasos c&aqueta * tu!o de ensa*o con desprendi#iento lateral. %eactivos( olvente( a$ua. oluto( co#puesto or$ánico sal co#'n.

"rocedimiento7 I. &eterminación del "eso molecular de un soluto en solución7

a Cali!re el ter#ó#etro /ec#ann a una escala de te#peratura adecuada de acuerdo al punto de con$elación del solvente utiliando para ello un !aGo de te#peratura adecuada. ! r#e el equipo de la )$ura 1 con los instru#entos !ien lavados * secos. c >ierta 30 #L del solvente en el tu!o con desprendi#iento lateral * coloque el ter#ó#etro /ec#ann cali!rado * un a$itador. -l solventede!e cu!rir total#ente el !ul!o del ter#ó#etro. d Coloque el tu!o con desprendi#iento lateral dentro de la c&aqueta. e u#er"a todo este con"unto en el !aGo de enfria#iento que de!e encontrarse a una te#peratura apro+i#ada#ente 8H #enor que la te#peratura de cristaliación del solvente. E!servar el descenso del =$ en el ter#ó#etro. f Cuando la te#peratura esta pró+i#a a la de con$elación lea la te#peratura cada 20 se$undos &asta o!tener varios valores constantes que corresponden al punto de con$elación del solvente puro. $ %etire la c&aqueta de aire * funda el solvente #ediante calenta#iento con las #anos. & Aese de 04 a 08 $ de soluto * a$re$ue al tu!o con desprendi#iento lateral.



i isuelva co#pleta#ente el soluto * lue$o coloque el tu!o en la c&aqueta de aire. " eter#ine el punto de con$elación de la solución repitiendo e * f.7en$a presenta que la solución no con$ela a te#peratura constante.  l ter#inar el e+peri#ento retire cuidadosa#ente el ter#ó#etro /ec#ann de la solución * de"e el equipo co#pleta#ente li#pio.

Figura 1

II. Normas %ara ,ec9mann7

la

*alibración

del !ermómetro

a u#er"a el ter#ó#etro /ec#ann en un vaso con a$ua lue$o a$re$ue troos de &ielo &asta o!tener una te#peratura cercana a la de con$elación del solvente a usar. ! u#er"a el ter#ó#etro /ec#ann en el !aGo * calí!relo para dic&a te#peratura. c i &a* poco #ercurio en el !ul!o invierta el ter#ó#etro &asta que la colu#na de #ercurio entre en contacto con el e+tre#o superior lue$o voltee el ter#ó#etro suave#ente * su#er"a en el vaso con a$ua. %epita la operación &asta aGadir al !ul!o su)ciente #ercurio. d i la colu#na de #ercurio esta alta caliente el !ul!o con la #ano * &a$a pasar el #ercurio $ota a $ota &asta el reservorio tenie ndo en cuenta laequivalencia entre una $ota * un $rado. /aboratorio de Fisico0uímica I"(gina :


e Cali!re el ter#ó#etro a una te#peratura adecuada en la escala /ec#ann Aunto de con$elación del solvente.

I.

!abla de &atos

!abla 1 *ondiciones del /aboratorio P atm( mmHg )

T ( °C )

;
:58

23

I4

!abla 2 !em%eraturas medidas vs tiem%o %ara el agua

!iem%o=s > 0

! =?*>

! =?*>

3.@

!iem%o=s > 130

! =?*>

A.3@

!iem%o=s > 20

10

3.2

140

A.3

280

3.13

20

2.8

150

A.2

2I0

3.13

30

1.8

160

A.2

300

3.14

40

A.@

10

A.A4

310

3.15

50

A.:

180

2.8

320

3.15

/aboratorio de Fisico0uímica I"(gina @

3.12


60

A.8

1I0

2.:

330

3.18

0

A.58

200

2.:8

340

3.18

80

A.54

210

2.@:

350

3.18

I0

A.5B

220

3.A2

360

3.18

100

A.8

230

3.A5

30

3.18

110

A.5:

240

3.A@

380

3.18

120

A.45

250

3.1

3I0

3.18

!abla 3 !em%eratura mediadas vs tiem%o %ara la urea

!iem%o=s >

! =?*>

!iem%o=s >

! =?*>

!iem%o=s >

! =?*>

0 10 20 30 40 50 60 0 80 I0 100 110 120 130 140 150 160 10 180 1I0 200

3.3 3.2 3.1 3.A3 2.B8 2.@B 2.@5 2.@ 2.:5 2.: 2.84 2.8 2.5@ 2.58 2.54 2.5 2.4@ 2.44 2.42 2.4 2.38

350 360 30 380 3I0 400 410 420 430 440 450 460 40 480 4I0 500 510 520 530 540 550

1.8: 1.84 1.8 1.5: 1.54 1.5 1.4@ 1.45 1.42 1.3B 1.38 1.34 1.31 1.2@ 1.28 1.23 1.2 1.1@ 1.14 1.11 1.A@

00 10 20 30 40 50 60 0 80 I0 800 810 820 830 840 850 860 80 880 8I0 I00

A.85 A.82 A.5@ A.55 A.52 A.5 A.48 A.44 A.4 A.3@ A.35 A.32 A.3 A.2: A.24 A.21 A.1@ A.18 A.14 A.1 A.A:

/aboratorio de Fisico0uímica I"(gina B


210 220 230 240 250 260 20 280 2I0 300 310 320 330 340

560 50 580 5I0 600 610 620 630 640 650 660 60 680 6I0

2.3 2.25 2.1B 2.12 2.A@ 2.A4 1.BB 1.B4 1.B 1.@8 1.@1 1.:B 1.:8 1.:1

I10 I20 I30 I40 I50 I60 10I0 1100 1110 1120 1130 1140

1.A8 1.A3 1 1.A1 1.A1 A.B: A.B4 A.B1 A.@: A.@4 A.@ A.:8 A.:2 A.8@

A.A4 A.A1 -A.A2 -A.A5 -A.A: -A.12 2.2@ 2.2B 2.3 2.3 2.3 2.3

II. 'r()cos 'ra)co 1 !em%eratura =?*> vs t=s> %ara el agua

!=?*> vs t=s> 4 3.5 3 2.5 7e#peratura HC

2 1.5 1 0.5 0

0

50

100

150

200

250

300

7ie#po s

'ra)ca 2 !em%eratura =?*> vs t=s> %ara la urea

/aboratorio de Fisico0uímica I"(gina 1A

350

400

450


!=?*> vs t=s> 3.5 3 2.5 2 7e#peratura HC

1.5 1 0.5 0

0

200

400

600

800

1000

1200

@0.5 7ie#po s

III. *(lculos 1. *alculo de la variación del %unto de congelación

e las anteriores $ra)cas pode#os calcular la variación del punto de con$elación ∆ T Congelacion=¿ 3.15-2.25CA.B

2. &eterminación de la constante crioscó%ica

La constante crioscópica Kf  depende de las características del solvente * se calcula utiliando la si$uiente ecuación( 2

R M s T f K f = 1000 ΔH f

1.987

K f =

cal g 1 Kg 2 2 × 18.02 × 3 × 273.15 K molK mol 10 g 1000 × 1.436

cal mol



K f =1.86 K

Kg mol

3. &eterminación del %eso molecular de un soluto en solución

-s posi!le calcular el peso #olecular del soluto cuando un peso conocido de ,ste se disuelve en un peso conocido de solvente #ediante la si$uiente ecuación(

M =

1000 K f W 2

W 1 ΔT

Kg × 0.7236 g mol 25 g × 0.9

1000 × 1.86 K

M =

M =59.8176

g mol

4. *(lculo de los %orcentajes de error

%Error =

%Error =

Mteórico− Mexperimental x 100 Mteórico

60.06 g

/ mol −59.8176 g / mol x 100 60.06 g / mol

%Error =0.4



I+.

&iscusión de resultados

-n la presente e+periencia Jdeter#inación crioscópica del peso #olecularK aplica#os los conceptos previos para el caso de la urea disuelta en a$ua en el cual se o!servó que el descenso e+peri#ental del punto de con$elación 7 resultó un valor de 0.I HC * pode#os inferir que este valor depende de la #asa de 'rea a$re$ada. /aboratorio de Fisico0uímica I"(gina 13


E!tuvi#os un peso #olecular e+peri#ental de la urea de

59.8176

g mol 

de la cual co#parado con el peso #olecular teórico de 60.06 $M#ol se o!tiene un porcenta"e de error de

4

. -ste porcenta"e se e+presa

de!ido a que durante la e"ecución de la #edida de la te#peratura en el ter#ó#etro /ec#ann pudo ocurrir un error de parala"e. Nna de las posi!les fuentes de error es el intervalo de tie#po en que la #edida se ve interru#pida de!ido a que la te#peratura es #enor a la #edida #íni#a que puede re$istrar el ter#ó#etro /ec#an * el !rusco ascenso lue$o de esta interrupción. Etra de las posi!les fuentes de error puede ser el intervalo de tie#po en el cual se re$istran las #edidas de te#peratura de!ido a que la variación es #u* pequeGa.

+. *onclusiones  -l peso #olecular &allado e+peri#ental#ente en la!oratorio es 59.8176 g

/ mol. la cual no di)ere si$ni)cativa#ente del valor teórico



de

60.06 g / mol

esto nos indica que &u!o cierta e+actitud en el

resultado.  sí co#o el punto de e!ullición de un solvente puede au#entar de!ido a la adición de un soluto el punto de con$elación de ese solvente desciende.  La constante crioscópica depende sola#ente del solvente utiliado.  -l presente #,todo es #u* 'til para reconocer co#puestos desconocidos co#parando el peso #olecular con datos teóricos.

+I. •

•

•

•

Recomendaciones

:edir la te#peratura en intervalos cortos de tie#po para #a*or e+actitud. 7ener #uc&o cuidado en la #edición de la te#peratura tratando de que el error de parala"e sea #íni#o. -star atento en todo #o#ento de!ido a que la variación es #u* pequeGa. Fo conta#inar la 'rea al #o#ento de pesar.

+II. ,ibliograía /aboratorio de Fisico0uímica I"(gina 15


•

•

•

•

•

•

Alberty R., Daniels F., "Practicas en Fisicoquímica ", versión SI, Ira ed, Cia d. Continental, !#ico, $%&'. At(ins P.)., " Fisicoquímica", *da ed., d. Addison )esley, Iberoamerican, !#ico, $%&&. +arro -., "uímica Física", /omos I y II, 0ra ed.. d. Revert, +arcelona, $%12 Castellan -., "Fisicoquímica ", Ira ed. Fondo ducativo Interamericano, !#ico, $%1&. CRC, 34andboo( o5 C6emistry and P6ysics", 2' t6 ed., d CRC Press. $%12. !arón S., 7and8 9., "Fisicoquímica Fundamental", Ira ed. d. 7imusa, !#ico, $%1&.

•

7an:e, "4andboo( o5 C6emistry", d. !e -ra 4ill.

•

Perry;s C6emical n:ineers; 4andboo( <=ctava ed>

•

International Critical /ables <$era ed>

+III. ne$os *U#S!IONRIO7

1. e)na el concepto $eneral de una propiedad coli$ativa. Cuando se disuelve un soluto no volátil en un disolvente volátil el vapor que e+iste so!re la disolución es de!ido sola#ente al disolvente. -l soluto reduce la tendencia de escape del disolvente la presión de vapor de una disolución que conten$a un soluto no volátil dis#inu*e /aboratorio de Fisico0uímica I"(gina 18


proporcional#ente a n'#ero relativo de #ol,culas de soluto es decir al peso #olecular de soluto. -l punto de con$elación el punto de e!ullición * la presión os#ótica de una disolución ta#!i,n dependen de la proporción relativa de #ol,culas de soluto en el disolvente.  todas estas propiedades se las deno#ina propiedades coli$ativas *a que todas dependen principal#ente del n'#ero de #ol,culas * no de la naturalea de las #is#as. 2. -+plique la diferencia de las propiedades coli$ativas entre soluciones de electrolitos * no electrolitos. Los efectos coli$ativos o!servados son sie#pre #a*ores en las soluciones de electrolitos que en la de no electrolitos puesto que los electrolitos se separan en #edio acuoso en sus iones co#ponentes lo que &ace que la concentración de partículas en solución sea #a*or que la concentración inicial del co#puesto en cuestión por lo tanto al deter#inar e+peri#ental#ente las propiedades coli$ativas de estos co#puestos se o!servan desviaciones de las teóricas esperadas. -n resu#en aplicando las fór#ulas dadas se puede tra!a"ar con #uc&a e+actitud en soluciones de no electrolitos #ientras en soluciones de electrolitos el porcenta"e de error se &ace #u* pronunciado puesto que la concentración del soluto inicial di)ere de la concentración en solución por lo dic&o anterior#ente. 3. :encione al$unas li#itaciones del #,todo crioscópico en la deter#inación de pesos #oleculares.  -rror en la deter#inación del peso #olecular por la cantidad no ta n e+acta de la #asa del soluto solvente * la i#precisión en #edición del ter#ó#etro.  i el soluto es un electrolito fuerte se tendrá que aplicar otras fór#ulas.  -+iste el so!re enfria#iento !a"a de 7O de un líquido por de!a"o de su punto de fusión el cual puede crear errores en las #ediciones. de#ás se de!e usar un siste#a que !a"e la 7O rápida * e)ca#ente.

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