Crioscopia Informe

Universidad Nacional Mayor de San Marcos E.A.P. Ingeniería Agroindustrial Agroindustrial

I.

RESUMEN

El objetivo de esta práctica es determinar el peso molecular de un soluto mediante el método crioscopico o descenso del punto de congelación. Las condiciones del laboratorio fueron: Presión a 756 mmg! temperatura a "#.5 $% & 'umedad relativa de ()*. El descenso de la temperatura del punto de congelación fue obtenido mediante la grafica grafica 'ec'a donde la temperatura temperatura de fusión fusión del solvente solvente puro es de 4.24°C & la 3.75°C! +c constante crioscópica del agua temperatura de fusión de la solución fue de 3.75°C! 1.86 K-kg solv/mol ! ! ,# peson en gramos del solvente es de 25.5205 g y ,": peso 0.406g. -plicando la formula escrita se obtuvo el peso en gramos gramos del soluto soluto es de 0.406g. 62.041g/mol ue comparándola con el peso molecular molecular de 62.041g/mol ue molecular teórico de la /rea ue es de 60.06g/mol se tiene un porcentaje de error de )."0*. 1e observo ue para la el liuido puro 2-gua3 su temperatura disminu&o 'asta 0."0$% e inmediatamente subió & se mantuvo estable a ).")$%! esto se debe a ue en el cambio de estado se libera energ4a lo ue aumenta la temperatura. 0.4209g de /rea! luego ue se 'a&a meclado bien se Para el solución se agrego 0.4209g de procedió a leer el descenso de temperatura cada 0 segundos. Este cambio de temperatura se observa mediante la gráfica ue llegó a un punto m4nimo de 2.74°C 'asta un máimo ue fue de 0.78$% & luego fue descendiendo poco a poco! de a'4 ue se 'allo su temperatura de congelación ue fue de 0.689%.

1


II.

INTRODUCCIÓN

La crioscopia es una propiedad coligativa! lo ue uiere decir ue depende de los nmeros de moles presentes de la sustancia disuelta en un solvente con cantidades determinadas. determinadas. Este método es utiliado para determinar el peso molecular de un compuesto o más disueltos en un solvente! con condiciones ligadas entre s4 como ue no reaccionen o tengan valores distintos para su punto de congelación! mediante el descenso del punto de congelación del solvente ue conforma la solución donde el punto de congelación para una solución no es la misma ue para el disolvente puro! indicando as4 la presencia de compuestos en un disolvente. disolvente. La crioscopia es importante para determinar el porcentaje de cada compuesto o soluto ue se encuentra en el solvente as4 como también eisten otras aplicaciones tan importantes como el control de productos alimenticios como el control de calidad de la lec'e! en la medicina! 'idrólisis 'idrólisis enimática de la lactosa & en entre otros. Este uso importante de la crioscopia! crioscopia! una propiedad coligativa! es importante para determinar cantidades de solutos disueltos disueltos en un disolvente mediante mediante porcentajes; & a su ve determinar determinar ue compuestos conforman al soluto.

2


III.

MARCO TEÓRICO

3.1.. C!o"#o$ 3.1 C!o" #o$!% !%:: Proc Proced edim imie ient nto o con con el ue ue se dete determ rmin ina a el peso peso mole molecu cula larr de un solu soluto to.. Está Está fundamentado en la determinación del punto de congelación de sus disoluciones. 3.2. &'()o *+ #o(g+l%#!,(El punto de congel congelaci ación ón de un l4uid l4uido o es la temperatura temperatura a la ue dic'o l4uido se solidifica debido a una reducción de temperatura. El proceso inverso se denomina punto de fusión. Para la ma&or4a de sustancias ambas temperaturas son iguales. Por ejemplo para el mercurio! cu&a temperatura de fusión & de congelación es "0)!0" + 2<08!80 $%3. $%3. 1in embargo embargo otras sustancias sustancias como el -gar=-gar tienen tienen distintas temperaturas para la fusi fusión ón & la cong congel elac ació ión n sien siendo do ue ue se vuel vuelve ve l4u l4uid ido o a 85 $% & sóli sólido do a una una temperatura entre 0" $% & ) $%; a este fenómeno se le conoce como 'istéresis. 'istéresis. En el caso del agua! el punto de fusión & de congelación es el mismo:  $%. Esto es en pres presen enci cia a de ncl ncleo eoss de cris crista talilia aci ción ón en el l4u l4uid ido! o! &a ue ue si ésto éstoss no está están n presentes! el agua l4uida puede enfriarse 'asta <)" $% sin ue se produca la congelación en un proceso llamado super enfriamiento. enfriamiento . 3.3. C%lo l%)+()+ El calor de cambio de estado! es la energ4a energ4a reuerida reuerida por una sustancia para cambiar de estad estado! o! de sólido a l4uido l4uido 2calor de fusión3 o de l4uido a gaseoso 2calor de vaporiación3. vaporiación3. -l cambiar de gaseoso gaseoso a a l4uido & de l4uido a sólido se libera la misma cantidad de energ4a. %uando se aplica calor al al 'ielo 'ielo!! va ascendiendo su temperatura 'asta ue llega a  $% 2temperatura de cambio de estado 3! a partir de entonces! aun cuando se le siga aplicando calor! calor! la temperatura no cambia 'asta ue se 'a&a fundido del todo. Esto se debe a ue el calor se emplea en la fusión del 'ielo. /na ve fundido el 'ielo la temperatura volverá a subir 'asta llegar a #$%; desde ese ese mome omento se mante anten ndrá establ table e 'asta asta ue se evap evapo ore toda toda el agua. %alor latente de algunas sustancias: El agua tiene un calor de vaporiación alto &a ue! para romper los puentes de 'idrógeno ue enlaan las moléculas! es necesario suministrar muc'a energ4a; también tiene un calor de fusión alto. •

•

-gua: de fusión: 000!( >?@>g 27(!( >cal@>g3; de vaporiación: ""50 >?@>g 250( -gua: >cal@>g3. -mon4aco:: de fusión: #8 >cal@>g; de vaporiación: #06( >?@>g 20"7 >cal@>g3. -mon4aco

3.4. El+%#!,( *+l $'()o *+ +'ll!#!,(

3


El punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual su presión de vapor iguala a la presión atmosférica eterna. A%ómo difieren los puntos de ebullición & de congelación de una solución '4drica de los del agua puraB La adición de un soluto no volátil disminu&e la presión de vapor de la solución. %omo se ve en la Cig la curva de presión de vapor de la solución cambiará 'acia abajo relativo a la curva de presión de vapor del agua l4uida pura; a cualuier temperatura dada! la presión de vapor de la solución es más baja ue la del agua pura l4uida. Deniendo en cuenta ue el punto de ebullición de un l4uido es la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a # atm.! al punto de ebullición normal del agua l4uida! la presión de vapor de la solución será menor de # atm. Por consiguiente se necesitará una temperatura más alta para alcanar una presión de vapor de # atm. -s4 el punto de ebullición es ma&or ue el del agua l4uida. Para incrementar el punto de ebullición relativo al del solvente puro! D! es directamente proporcional al nmero de part4culas del soluto por mol de moléculas de solvente. ado ue la molalidad epresa el nmero de moles de soluto por # g de solvente! lo cual representa un nmero fijo de moles del solvente. -s4 D es proporcional a la molalidad. +b F constante de elevación del punto de ebullición normal! solo depende del solvente. Para el agua es .5" $% @ m! por consiguiente una solución acuosa # m de sacarosa o cualuier otra solución acuosa ue sea # m de part4culas de soluto no volátil ebullirá a una temperatura .5" $% más alta ue el agua pura.

3.5. R+*'##!,( *+l $'()o *+ #o(g+l%#!,( La presión de vapor más baja de una solución con relación al agua pura! también afecta el punto de congelamiento de la solución! esto se eplica porue cuando una solución se congela! los cristales del solvente puro generalmente se separan; las moléculas de soluto normalmente no son solubles en la fase sólida del solvente. Por ejemplo cuando soluciones acuosas se congelan parcialmente! el sólido ue se separa casi siempre es 'ielo puro! como resultado la parte del diagrama de fase en la Cig ue representa la presión de vapor del sólido es la misma ue para el agua l4uida pura. En esta misma figura puede verse ue el punto triple de la solución a una temperatura menor ue el del agua pura l4uida debido a ue la presión de vapor más baja de la solución comparada con la del agua l4uida pura. El punto de congelación de una solución es la temperatura a la cual comienan a formarse los cristales de solvente puro en euilibrio con la solución. ebido a ue el 4


punto triple de la temperatura de la solución es más bajo ue el del l4uido puro! el punto de congelamiento de la solución también será más bajo ue el del agua l4uida pura. 3.6. M)o*o *+ +#m%(( El termómetr termómetro o diferen diferencial cial de Gec>mann Gec>mann tiene tiene una una escala escala de 0 0 cm cm de de largo largo!! aproimadamente con una escala total de 5 a 6 grados %. en divisiones. de .# de grado. Está construido de suerte ue una parte del mercurio del bulbo puede ser trasladada a un depósito de manera ue lleve el etremo de la columna de mercurio a la sección graduada para las onas de temperaturas en ue se 'an de medir las diferencias. 1e emplea sólo para medir diferencias de temperatura. La eactitud conseguida está entre ." & .5 grados en la medida de cualuier intervalo dentro de los l4mites de la escala. Para Para efect efectua uarr una una medida medida se deter determin mina! a! median mediante te el termóm termómetr etro o difer diferen encia ciall de Gec>mann! primero el punto de congelación del disolvente puro! por ejemplo agua! & a continuación se introduce en el crióscopo! el cual contiene una cantidad dada de disolvente! un peso conocido de soluto & se determina el punto de congelación de la disolución.

Dermómetro diferencial Dermómetro diferencial de Gec>mann. Gec>mann.

5


I.

MAT MA TERIA IAE ES S  REACT EACTIIOS

1 . Ma t e r i a l e s

• • •

Apar at oc r i osc ópi codeBe c kma nn,t e r mó me t r o, Pi pet asvol umét r i casde5y25mL, Vas os

2. Rea ct i vos • • • •

Aguade s t i l ada Hi e l o Sal Ur ea

.

&ROCEDIMIENTO E& E&E ERIMENTA

6


1. Calibrac Calibración ión del del Te Termómetro rmómetro de Beckma Beckmann nn

2. Determinac Determinación ión del Peso Molec Molecular ular de de un soluto soluto en solución solución a) SOL SOLV!T !T P"# P"#O O

7


8


b) SOL"C$O!

9


I.

RESUTADOS

4.1. DATOS E&ERIMENTAES TABLA N°1: Condiciones del laboratorio

&RESION mmg

TEM&ERATURA 9%3

:R

756

"#.5

()

TABLA N°2: Descenso de la temperatura del solvente puro

)"

T;C

30

6.2

60

6.13

90

5.9

120

5.72

150

5.53

180

5.22

210

5

240

4.81

270

4.52

300

4.28

330

4.16

360

3.93

390

3.74

420

3.6

450

3.47

480

3.23

510

4.24

540

4.25

570

4.25

600

4.24

630

4.24

660

4.24

10


TABLA N°3: Descenso de la temperatura temperatur a del solvente más el soluto soluci!n"

)"

T;C

)"

T;C

0

6.2

810

3.65

30

5.93

840

3.65

60

5.76

870

3.65

90

5.49

900

3.64

120

5.31

930

3.64

150

5.12

960

3.6

180

5

210

4.84

240

4.64

270

4.42

300

4.23

330

4.05

360

3.93

390

3.82

420

3.71

450

3.52

480

3.31

510

3.23

540

3.05

570

2.85

600

2.74

630

3.44

660

3.68

690

3.68

720

3.67

750

3.67

780

3.65

((

TABLA N°#: Datos del solvente $ del soluto

11

3.57


2O m m "5.56(6

<=REA g .)"(

4.2. DATOS TEÓRICOS TABLA N°%: Densidad $ Constante criosc!pica del a&ua

?# g ")+.?.mol@1

A>UA 2O

#!86

TABLA N°': (eso molecular de la )rea

M g/mol

=REA 2N@CON@2

6!6

4.3. RESUTADOS TABLA N°*: (untos de con&elaci!n del solvente $ de la soluci!n+ $ el descenso de la temperatura,

SOLVENTE f

T

T f SOLUCIÓN ∆T f

D 2$%3 4.24 3.77

D 2$+3

277.24

276.77

0.47

0.47

TABLA N°-: (orcenta.e de error del (eso molecular de la )rea,

MUESTRA

M)+,!#o

=REA

6.6

M+$+!m+()%l

12

: ERROR


II. EBEM&O DE CCUOS A >%! >%!'+ '+ +( $%$+l $%$+l m!l!m+)% m!l!m+)%*o *o lo" *%)o" *+ )+m$+%)' )+m$+%)'% % +( '(#!, '(#!,( ( *+l )!+m )!+m$o $o $%% $%% +l "ol "ol+( +()+ )+ F l% "ol' "ol'#! #!,( ,(GG +" +")% )%"" "+ "+H H( ( l% l%"" #' #'%" %" *+ +(!%m!+()o. HIJCK%- $# 2Papel milimetrado adjunto3 escenso de la temperatura del solvente HIJCK%- $" 2Papel milimetrado adjunto3 escenso de la temperatura del solvente más el soluto

 D+ lo" gH! gH!#o #o"" %()+ %()+!o !o+" +"GG *+)+ *+)+m m!(+ !(+ lo" lo" $'() $'()o" o" *+ #o(g #o(g+l% +l%#!, #!,( ( *+l *+l "ol+()+ F *+ l% "ol'#!,(G *+)+m!(+ +l T . De las gráficas anteriores en el papel milimetrao se o!ser"a #$e%

T f SOLVENTE

=

4.24°C

T f SOLUCIÓN

=

3.77°C

&ntonces se tiene #$e% ∆T f = °4 .24C − 3 .75 °C ∆T f =

0.49 °C

C C%l#' C%l#'l+ l+ +l $+"o mol+#' mol+#'l% l% F +l $o#+( $o#+()% )%J+ J+ *+ +o +o *+l *+l "ol' "ol')o )o *!"'+l) *!"'+l)o o '"%(*o l% +#'%#!,( 3. Mediante la ecuación 203 se determinará el peso molecular del soluto disuelto: M =

1000 × K f

× W 2

W 1 × ∆T f

e donde: M: ,#: ,":

peso molecular del soluto 2g@mol3 peso del solvente 2g3 peso del soluto 2g3 ∆T f : descenso de la temperatura temperatura del punto de congelación congelación 2+3 +f : : constan tante crioscópica 2+ 2+.>g .>g2solvente3 @mol3

13


W 1

=

25.5696 g

W 2

=

0.4209 g

T

∆ f =

Kc

•

0'49 K

= 1'86

K .kg solvente mol

Ieemplaando se obtiene: K . − kg solvente solvente × 0'4209 g mol mo l M = 25.5696 g × 0'49 K g M = 62.484 mol mol 1000 ×1'86

•

-'ora! calculando calculando el error: error: M EXPERIME EXPERIMENT NT AL M TEÓRICO

=

=

62.484

60'06

g mol

g mol

( E!!o! =

Vlo! teo!"co − Vlo! e)p e!"mentl x100( Vlo! teo!"co

( E!!o! E!!o! =

( E!!o!

60'06 − 62.484 60'06

=

4.036( Por

III. DISCUSIÓN DE RESUTADOS

14

x100( = 4.23(

eceso


o

o

o

o

o

La temperatura a la ue se trabajo fue a =#$% esto se logró agregando sal al 'ielo! ue como 'emos visto en esta práctica! la solución formada tiene la capacidad de poder descender más su temperatura al contrario ue si solo estuviera el soluto. /na de las posibles causas por la cual se generó el error! fue porue la c'aueta ten4a sal en sus paredes! esto dificultaba en cierto grado la difusión del calor. Ntra posible causa fue de no 'omogeniar el medio continuamente! este error influ&ó en la gráfica. 1e observa ue en la la grafica de de la solución solución 2soluto más solvente3! después después de ascender los valores ue se reportan son constantes. /na /na de las las apli aplica caci cion ones es de la crio criosc scop opia ia es en la dete determ rmin inac ació ión n de la adulteración de la lec'e con agua! &a ue mediante este método se puede determinar la cantidad de lec'e lec'e eacta ue contiene contiene el producto! también en la la preparación de disoluciones en la industria farmacéutica & otras aplicaciones.

15


I.

CONCUSIONES



1e conclu&e ue el punto de congelación de un solvente disminu&e cuando una sust sustan anci cia a se disu disuel elve ve en él; él; esta esta dism dismin inuc ució ión n es prop propor orci cion onal al a la concentración molar de la sustancia disuelta.



1e puede determinar la masa molecular de un compuesto si se sabe el punto de fusion del solvente & del soluto! as4 como también sus masas.



El punto de fusión de un l4uido es la temperatura a la cual las fases sólida & l4uida de una sustancia pueden coeistir entre s4.



El punto de congelación de un l4uido es la temperatura a la cual las fases sólida & l4uida de una sustancia pueden coeistir coeistir entre s4.

16


.

o

RECOMENDACIONES

1e debe debe agitar agitar consta constante ntemen mente te la soluci solución ón para para ue ue la tempe temperat ratura ura sea constante en todo el sistema.

o

o

o

Las lecturas de temperatura; deben ser lo más eacto! con respecto al tiempo; para ue no altere la grafica. Medir el baOo para comprobar ue su temperatura este en =#9% El baOo de enfriamiento debe encontrase a una temperatura menor ue la temperatura de cristaliación del solvente.

17


I.

IIO>RAKLA

&Hg!(%" *+ !()+(+)))$"-//+"."#!*.#om/*o#/41642162/CRIOSCO&IA ))$-//.%#%*+m!%.+*'/7185011/INKORME5CRIOSCO&IAP log!(Q+m%!l%")%+(Q)'+ • •

•

18


II. A&ENDICE CUESTIONARIO 1. D+!(% D+!(% +l #o(#+$) #o(#+$)o o g+(+%l g+(+%l *+ '(% $o$!+* $o$!+*%* %* #ol!g%) #ol!g%)!%. !%. 1e le denomina %oligativas %oligativas a auellas auellas propiedades ue no dependen de la naturalea del soluto presente! sino del nmero de moléculas de soluto en reacción con el nmero total de estas presentes en la disolución! por adición de un soluto no volátil! aplicable al menos en soluciones diluidas. % DESCEN DESCENSO SO DE A &RESIÓ &RESIÓN N DE A& A&OR OR %uando se prepara una solución con un solvente puro & un soluto N QNLJDKL 2ue no se transformará en gas =vapor=3 & se mide su Presión de vapor! al compararla con la Presión de vapor de su solvente puro! se observa ue la presión de vapor de la solución es MENI ue la presión de vapor del solvente. Esto es consecuencia de la presencia del soluto no volátil. - su ve! cuando compara las presiones de vapor de dos soluciones de igual composición & diferente concentración! veremos ue auella solución más concentrada tiene menor Presión de vapor

 DESCENSO DE &UNTO DE CON>EACIÓN Ra ue el soluto obstaculia la formación de cristales sólidos! como por ejemplo el l4uido refrigerante de los motores de los automóviles tiene una base de agua pura! a presión atmosférica se congelar4a a  $% dentro de las tuber4as & no resultar4a til en luga lugare ress fr4os fr4os.. Ento Entonc nces es se le agre agrega gan n cier cierta tass susta sustanc ncia iass u4m u4mic icas as ue ue 'ace 'acen n descender su punto de congelación.  Ecuación: T 0 0 F F  f f S Sm 2 m es mol@>g 3 T 0 0 es es el descenso del punto de congelación & es igual a T  T 0 0! donde T es es el punto de congelación de la solución & T 0 0 es es el punto de congelación del solvente puro.

19


 f f! es una constante de congelación del solvente. 1u valor! cuando cuando el solvente es agua

es #!86 9%@m

2. En un diagrama de fases (PT) relacione y analice las temperaturas de ebul ebullic lició ión n a una una pres presió ión n dete determ rmina inada da,, para para el solv solven ente te y para para una una solución.

La disminución de la temperatura de congelación & la elevación de la de ebullición pueden ilustrarse en el diagrama normal de fases del disolvente. disolvente. Mostrado para el agua por las curvas continuas de la figura 2b3. 1i se aOade un material no volátil al disolvente l4uido! entonces la presión de vapor disminu&e en cada temperatura como! por ejemplo! del punto TaU al punto TbU. La curva de la presión de vapor para la solución esta indicada por la l4nea marcada con un punto. La l4nea discontinua indica la nueva temperatura de congelación en funció función n de la presió presión. n. - # atm de presi presión ón!! las tempe temperat ratura urass de conge congelac lación ión & ebullición están dadas por las intersecciones de las l4neas continuas & discontinuas con la 'oriontal a # atm de presión. Este diagrama también muestra ue una concentración dada de soluto tiene ma&or efecto sobre la temperatura de congelación ue sobre la de ebullición. ebullición. El punto de congelación & el punto de ebullición de una solución dependen del euilibrio euilibrio del disolvente en la solución con el disolvente sólido puro o con el vapor de disolvente puro. El posible euilibrio restante es el del disolvente en la solución con el disolvente l4uido puro.

20


P

1 atm

a b

T% &

T%

Tb

Tb&

T

3. E"#!% E"#!% l% +#'%#!, +#'%#!,( ( '+ $+m!)% $+m!)% *+)+m!( *+)+m!(% % l% #o(")%() #o(")%()+ + #!o"#o$! #!o"#o$!#% #% *+ '( "ol+()+ F %(%l!#+ "' *+$+(*+(#!%. La ecuación ue permite determinar la constante crioscópica de un solvente! depende esencialmente del solvente. Mediante la disminución del punto de congelación del solvente con la siguiente ecuación: +f

I M1te DC" # V C

F

e acuerdo a la ecuación planteada! planteada! tenemos ue la constante crioscópica dependerá dependerá del peso molecular del solvente 2Mste3! temperatura de fusión del solvente 2Df3 & la entalp4a molar del solvente 2f3

21

Crioscopia Informe

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