crioscopia labo de fiqui UNMSM

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, decana de América) Facultad de Química e Ing. Química Departamento Académico de Fisicoquímica Laboratorio de Fisicoquímica

CRIOSCOPÍA PROFESORA: MERCEDES PUCA PACHECO ALUMNOS:  Moran Cahuana Alan Robert  López Díaz Alan José

13070047 13070043

FECHA DE REALIZACION: 29/10/2014 FECHA DE ENTREGA: 05/11/2014

CIUDAD UNIVERSITARIA, NOVIEMBRE DEL 2014

UNMSM – FII Laboratorio de Físico Química

Crioscopía

RESUMEN

El presente informe tiene como objetivo principal determinar el peso molecular de un soluto disuelto en un solvente mediante el método crioscópico. En la primera parte de este informe calcularemos el peso molecular de un compuesto orgánico. Al agregar el soluto en un solvente puro (agua fría o hielo), se producirá un descenso de temperatura en su punto de congelación (menor a los 0ºC). Esto se explica por la propiedad coligativa que son aquellas propiedades de una disolución que depende únicamente de la concentración, es decir, de la cantidad de partículas de soluto por partículas totales (concentración molal “ ). Al mezclar , el punto de congelación bajara y el hielo se derretirá rápidamente .Pese a aparentar haberse perdido el frio, la mezcla formada estará en realidad a unos cuantos grados bajo cero y será mucho efectiva para enfriar que los cubos de hielo sólidos y por tener mayor área de contacto , la disolución , enfriara mejor que los cubitos de hielo. Para la segunda parte de la experiencia solo seguiremos unas normas para una adecuada calibración del Termómetro de Beckmann.

Facultad de Química e Ing. Química

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Crioscopía

INTRODUCCIÓN

Sabemos que las sustancias puras tienen puntos de fusión y ebullición fijos. Por el contrario las mezclas homogéneas no tienen puntos de fusión y ebullición fijos, sino que dependen de la proporción en la que se encuentren sus componentes (soluto y disolvente). El agua pura funde a 0ºC, pero al añadirle sal se forma una disolución y el punto de fusión baja por debajo de los 0ºC. A mayor cantidad de sal añadida, mayor será la bajada de temperatura (descenso crioscópico). Algunas aplicaciones de este método seria cuando echan sal a las carreteras para que no se forme hielo. La explicación a esto reside en que cuando disolvemos una sustancia en agua, el punto de fusión de esta desciende (descenso crioscópico). Esta disolución de agua y sal posee un punto de congelación menor que esos 0ºC, y puede llegar a descender hasta los -23ºC. Otros ejemplos conservar los alimentos a baja temperatura,evitar el desarrollo microbiano, aumentar la vida útil de los alimentos,etc.


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Crioscopía

OBJETIVOS Determinar el peso molecular de un soluto disuelto en un solvente mediante el método crioscópico o del descenso del punto de congelación.

PARTE TEÓRICA El punto de congelación de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve en él, esta disminución es proporcional a la concentración molal de la sustancia disuelta, según la ecuación:

(1)

Donde la concentración molal (m) está dada por la expresión:

(2) Teniendo en cuenta las ecuaciones (1) y (2) , es posible calcular el peso molecular del soluto cuando un peso conocido de este se disuelve en un peso conocido de solvente ,mediante la siguiente ecuación :

(3) Donde: M: peso molecular del soluto W1: Peso en g del solvente T: descenso del punto de congelación Kf: constante de crioscópico W2: peso en g del soluto


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Crioscopía

La constante crioscopica Kf , depende de las características del solvente y se calcula utilizando la siguiente ecuacion:

(4) Donde: Ms: Peso molecular del solvente R: constante universal de los gases Hf: entalpia molar de fusión del solvente

Termómetro de Beckmann Los termómetros diferenciales Beckmann se emplean para medir pequeñas diferencias de temperatura en el rango desde -20 hasta 150 ºC mediante la regulación del volumen de mercurio en su sistema de medición que obliga al uso de un factor de correcion. Sus aplicaciones son multiples , por ejemplo, para determinar la naturaleza de un soluto mediante la medición de la depresión del punto crioscópico de la disolución, también se emplean ampliamente en mediciones calorimétricas. Está construido de suerte que una parte del mercurio del bulbo puede ser trasladada a undepósito de manera que lleve el extremo de la columna de mercurio a la sección graduada para las zonas de temperaturas en que se han Facultad de Química e Ing. Química

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de medir las diferencias.

PARTE EXPERIMENTAL Materiales y reactivos: a)   

Aparatos.Aparato crioscópico de Beckmann, termómetro pipeta volumétrica de 25 mL.

b)   

Reactivos.Solvente :agua Soluto: compuesto orgánico Sal común

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Determinación del peso molecular de un soluto en solución.: En un vaso grande se introdujo hielo con sal hasta alcanzar una temperatura menor de 5 , en el laboratorio se alcanzó una temperatura de -11 . Luego se introduce un tubo en el cual se vertieron 25ml de agua se tapó el tubo con un tapón bihoradado donde en uno de los agujeros se introdujo el crioscópio de Beckmann y en el otro el agitador teniendo cuidado que el crioscópio de Beckmann pase por el centro del agitador sin que este se atraque con el agitador. El vaso se tapó con un tapa de metal por donde se introdujo otro agitador el cual mantenga la solución de agua helada a una temperatura constante y menor de 5 .

Enseguida se espero que el mercurio llegue a la marca de 5 en el instrumento de Beckmann y se empezó a tomar mediciones del descenso cada 20 segundos hasta lograr que este sea constante aproximadamente, según la experiencia a los 800 segundos. Una vez realizado esto se pesó 0,4565g de urea la cual se disolvió en el tubo que contiene el agua ahora congelada, se calentó con el calor de las manos antes de disolver la urea. Realizado esto nuevamente se introdujo el tubo en el vaso y se verificó que la temperatura permanezca inferior a lo medio, si no es así agregar más hielo y sal, nuevamente se midió el descenso del mercurio pero esta vez a partir de la marca 4 cada 20 segundos, obteniendo los datos según las tablas que se muestran a Facultad de Química e Ing. Química

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Crioscopía

continuación.

TABULACIÓN Condiciones de laboratorio: Presión Temperatura Humedad

756mmHg 94%

Tabla para el solvente (agua):

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

0

5

260

3,06

520

1.12

780

2.69

1040

2.70

1300

2.66

20

4,9

280

2.76

540

1.05

800

2.70

1060

2.70

1320

2.65

40

4,77

300

2.55

560

1.00

820

270

1080

2.70

1340

2.64

60

4,69

320

2.4

580

0.98

840

2.70

1100

2.70

1360

2.62

80

4,6

340

2.18

600

0.65

860

2.70

1120

2.70

100

4,43

360

2.02

620

0.55

880

2.70

1140

2.70

120

4,12

380

1.80

640

2.50

900

2.70

1160

2.69

140

3.84

400

1.60

660

2.67

920

2.70

1180

2.69

160

3.64

420

1.40

680

2.69

940

2.70

1200

2.67

180

3,52

440

1.25

700

2.69

960

2.70

1220

2.67

200

3,38

460

1.17

720

2,69

980

2.70

1240

2.67

220

3,27

480

1.10

740

2,69

1000

2.70

1260

2.66


t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

7


240

3,24

500

1.14

760

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2.69

1020

2.70

1280

2.66

Tabla para la solución:

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

0

5

220

3.70

20

4.85

240

40

4.60

60

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

t(s)

T(ºC)

440

2.87

660

2.22

880

1.63

1100

1.52

1320

1.10

1540

1.19

3.61

460

2.80

680

2.18

900

1.60

1120

1.45

1340

1.10

1560

1.21

260

3.53

480

2.74

700

2.08

920

1.57

1140

1.41

1360

1.10

1580

1.24

4.55

280

3.45

500

2.67

720

2.01

940

1.53

1160

1.36

1380

1.10

1600

1.26

80

4.45

300

3.37

520

2.61

740

1.95

960

1.50

1180

1.35

1400

1.10

1620

1.29

100

4.35

320

3.30

540

2.55

760

1.88

980

1.52

1200

1.36

1420

1.12

1640

1.33

120

4.25

340

3.23

560

2.48

780

1.84

1000

1.54

1220

1.25

1440

1.15

1660

1.37

140

4.15

360

3.15

580

2.43

800

1.78

1020

1.55

1240

1.25

1460

1.16

1680

1.40

160

4.01

380

3.05

600

2.36

820

1.75

1040

1.56

1260

1.22

1480

1.16

1700

1.45

180

3.90

400

3.01

620

2.31

840

1.70

1060

1.58

1280

1.16

1500

1.17

200

3.80

420

2.94

640

2.25

860

1.65

1080

1.55

1300

1.10

1520

1.17

Tablas de resultados:

PMteórico

PMexperimen. % de error

60g/mol

29.79g/mol

Tc(solvente)

Tc(solución)

0


-0.56

50.35

0.56

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CÁLCULOS a) Grafique en papel milimetrado los datos de temperatura en función del tiempo. Las gráficas se anexan al final del informe. Para el solvente: T1 = 2.70

Solvente puro (Agua) Temperatura ( ºC )

6 5 4 3 2 1 0 0

200

400

600

800

1000

1200

tiempo (s)

Para la solución: T2=1.56

Solución Temperatura ( ºC )

6 5 4 3 2 1 0 0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

tiempo (s)


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b) De los gráficos anteriores determine los puntos de congelación del solvente y la solución, y el t. Para el solvente su punto de congelación es: Tc= 0 . Para la solución es:

Entonces:

Como el agua se congela a 0 entonces el punto de congelación de la solución se calcula como 0 -0,56 =-0,56 . c) Calcule el peso molecular del soluto disuelto usando la Ecuación (1).

Por medio de las gráficas el

d) Mediante el % de error de este valor con respecto a los valores teóricos, identifique la muestra problema.

Como la muestra que se utilizo es la urea su peso molecular es: 60g/mol.


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DISCUSIÓN DE RESULTADOS El porcentaje de erro obtenido de 50.35% indica que la medición de la temperatura en el termómetro de Beckmann no fue precisa y que no toda la urea se disolvió en el disolvente. Con respecto a las gráficas en la gráfica para el solvente puede notarse que la T1 se mantuvo constante según lo establecido en la teoría y para la gráfica de la solución la T2 se pudo hallar prolongando el ligero descenso de la temperatura concordando también este comportamiento con lo establecido en la teoría. El punto de congelación de la sustancia disminuyó debido a que la presencia del soluto, este resultado concuerda con lo establecido en la teoría. Tc del agua es 0 y de la solución resulto -0,56 .

CONCLUSIONES -

-

La temperatura de congelación del agua es una de sus propiedades coligativas debido a que esta desciende cuando una sustancia, como la urea, se disuelve en ella. El punto de congelación del agua disminuyo cuando se disolvió la urea en ella La gráfica para el solvente indica que un momento determinado toda la sustancia se ha congelado por lo que ya no varía la temperatura medida. La gráfica para la solución tiene un ligero descenso debido a que en el solvente se encunetra congelada otra sustancia lo que hace su punto de congelación del solvente disminuya.

RECOMENDACIONES -

Antes de empezar con la práctica en el laboratorio tener presente que el termómetro de Beckmann debe estar correctamente calibrado. - Con el agitador para el vaso grande constantemente estar agitando el baño de temperatura fría de manera que se pueda distribuir toda la sal por todo el agua logrando el efecto de descenso de temperatura uniforme en toda la muestra.

BIBLIOGRAFÍA - Fundamentos de Fisicoquímica. Maron y Prutton. Décima segunda edición. -

Editorial Limusa, S.A. México 1980. http://www.elergonomista.com/biologia/biofisica28.html. 6pm 13 de junio. http://es.wikipedia.org/wiki/Propiedad_coligativa. 5pm 13 de junio. http://www.fisica.uh.cu/biblioteca/revcubfi/1999/Vol%2016,%20No.%202,%201999/1 6002074.pdf


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CUESTIONARIO a) Defina el concepto general de una propiedad coligativa.

Son las propiedades de una disolución que dependen únicamente de la concentración de soluto disuelto en esta y no de su naturaleza. Estas propiedades están relacionadas con la presión de vapor.

b) Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones de electrolitos y no electrolitos

Las propiedades coligativas(o propiedades colectivas) son propiedades que dependen sólo del número de partículas de soluto en la disolución y no de la naturaleza de las partículas del soluto. Todas estas propiedades tienen un mismo origen, todas dependen del número de partículas de soluto presentes, independientemente de que sean átomos, iones o moléculas. Las propiedades coligativas son la disminución de la presión de vapor, la elevación del punto de ebullición, la disminución del punto de congelación y la presión osmótica. Para el estudio de las propiedades coligativas de disoluciones de no electrólitos es importante recordar que se está hablando de disoluciones relativamente diluidas, es decir, disoluciones cuyas concentraciones son ≤0.2 M. Por ejemplo una disolución acuosa de un electrolito (por ejemplo, NaCl) presenta un punto de congelación más alto que la disolución de una sustancia no-electrolito (por ejemplo urea o sacarosa) de la misma molalidad.

c) Limitaciones del método crioscopico en la determinación de pesos moleculares.

La depresión del punto de congelación o método crioscopico es semejante a la técnica ebullometrica en varios aspectos. Los puntos de congelación del disolvente y la disolución con frecuencia se comparan sucesivamente. Sin embargo, las limitaciones del método parecen ser menos importantes que en la ebullometria, debiéndose controlar cuidadosamente el subenfriamiento. La utilización de un agente de nucleacion que suministre una cristalización controlada del disolvente es, en este sentido, una ayuda adecuada. Se obtienen resultados bastante buenos para pesos moleculares hasta 30000. Por otra parte, la carencia de equipos comerciales ha dado lugar al abandono de este método, a pesar de las ventajas de simplicidad y facilidad de operación.


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