PRACTICA DE LABORATORIO DETERMINACIÓN DUREZ EN AGUA POTABLE POR COMPLEXOMETRÍA
PRESENTADO POR: YESIKA LILIANA SANCHEZ PEÑA JOHN SEBASTIAN ALVAREZ PITA DIANA ABIGAIL PEREZ LAURA TRASLAVIÑA CASTELLANOS
PRESENTADO A: PAOLA CABALLERO ING. QUIMICA
SERVICIO NACIONAL NACIONAL DE APRENDIZAJE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”
QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA SOGAMOSO – BOYACA 2015
TABLA DE CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN
4
2. OBJETIVOS 2.1 Objetivo general
5
2.2 Objetivo especifico
5
3. MARCO TEORICO
6-9
4. MATERIALES Y REACTIVOS
10
5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO 5.1 Preparación de soluciones
11
5.2 Estandarización y determinación total y cálcica en una
12
muestra de agua potable
6. RESULTADO 6.4 Cálculos 6.4.1 preparación y estandarización de soluciones
15 - 16
6.4.3 determinación dureza total, cálcica y magnésica
16 - 18
7. ANALISIS DE RESULTADOS
19
8. CONCLUSIONES
20
9. REFERENCIAS
21
10. ANEXOS
22 - 23
2
LISTA DE TABLAS Y ANEXOS
Contenido
Página.
Tablas 6. RESULTADOS 6.1 Preparación de soluciones
13
6.2 Estandarización EDTA
13
6.3 Determinación dureza total, cálcica y magnésica
3
13 - 14
1. INTRODUCCIÓN
Basados en que la volumetría complexométrica es utilizada para la formación de un complejo (mediante la unión de un ligando o titulante y un ión metálico o analito), también es aquella que forma compuestos poco disociados como lo son fluoruro de aluminio, cianuro de plata, halogenuros de mercurio. Este proceso es muy útil, ya que nos ayuda a identificar en una muestra de agua potable o residual la dureza total o dureza de un componente en específico de un analito que contenga cationes metálicos, determinando su porcentaje de calidad y conocer si este se encuentra dentro de los parámetros establecidos mediante la aplicación de cálculos para conocer las ppm del componente determinado y además se aplicara conceptos como desviación estándar, y % error para conocer la exactitud y precisión para saber si se ha efectuado un proceso bajo las BPL; para
este
proceso
se
utiliza
una
solución
de
EDTA
(ácido
etilendiaminotetraacético) ya que este forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos divalentes, (M), en solución acuosa. El siguiente informe expone el proceso realizado para la determinación de la dureza total, cálcica y magnésica del agua, utilizando el método compléxometrico para tal fin y en el cual se encuentran anexos los resultados obtenidos en el desarrollo de la práctica, dicho esto, se desenrolla con más facilidad el contexto de lo que se debe hacer para la determinación de la dureza en una muestra de agua (tomada de la llave del centro de educación superior Sena Centro Minero del laboratorio químico), a la cual se le realizará el correspondiente análisis.
4
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL -
Aplicar e identificar el proceso compléxometrico para la determinación de la dureza
en
agua
en
presencia
de
cationes
metálicos,
efectuar
la
correspondiente valoración con una solución EDTA para su posterior análisis de resultados.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS -
Fortalecer los conceptos teóricos para ponerlos en práctica durante el laboratorio “Determinación de dureza total, cálcica y magnésica en una muestra de agua”
-
Adquirir
conocimientos
de
manera
práctica
acerca
del
proceso
compléxometrico, para así conseguir agilidad al trabajar en este método y poder desenvolverse mejor durante el proceso. -
Identificar el proceso compléxometrico conociendo sus características específicas y de igual manera conocer sus demás ítems.
-
Realizar procedimientos de preparación, estandarización y montaje de acuerdo al protocolo establecido.
-
Realizar de manera adecuada los cálculos respectivos para la determinación de la dureza total, cálcica y magnésica del agua, basándose en conocimientos adquiridos de manera teórica, observando y correlacionando los datos obtenidos para su posterior análisis.
5
3. MARCO TEORICO FUNDAMENTO: Las reacciones de formación de complejos, se han utilizados hace ya mucho tiempo, con fines analíticos cuantitativos, especialmente desde la introducción de los compuestos de coordinación denominados quelatos, obtenidos por la reacción de un ión metálico con un ligando o complejante. Varias aminas terciarias que contienen además grupos carboxílicos, forman complejos de notable estabilidad con diversos iones metálicos; estos compuestos se encuentran en el comercio bajo el nombre de complexonas o como versenatos, entre los que se encuentran al ácido etilendiaminotetraacético, EDTA, y sus sales disódicas que adquirieron mucha importancia por sus aplicaciones.
Vo lu m etr ía c o m p lex o m é tr ic a Es un análisis volumétrico basado en la formación complejo con un catión metálico del compuesto en donde se analiza muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo EDTA: es un agente complejante que puede formar cinco ciclos de quelato con solo un ion metálico mediante los pares de electrones de los cuatro carboxílicos, utilizado en la quelometria como valorante.
6
grupos
DETERMINACIÓN DE LA DUR EZA DEL A GUA La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. También conocida como grado hidrotimétrico corresponde a la suma de las concentraciones de cationes metálicos sin considerar la
concentración de los
cationes alcalinos y del ion hidrogeno en la totalidad de los caso la dureza se debe de la presencia del ion de calcio y magnesio En el agua podemos determinar diferentes tipos de dureza
Dureza total : contenido de calcio y magnesio
Expresada en ppm de CaCO3, para su interpretación se tiene:
1
1
Dureza como CaCO3
Interpretación
0 - 75
Agua suave
75 - 150
Agua poco dura
150 - 300
Agua dura
Mayor a 300
Agua muy dura
Laboratorio de química UTP
7
Dureza permanente: contenido de calcio magnesio en forma de sulfatos de
cloruro, nitratos dureza que persiste tras la ebullición del agua
Dureza temporal: contiene calcio y magnesio en forma de carbonatos y
bicarbonatos
Dureza cálcica: contenido de calcio
INDICADORES: se utiliza dentro de la titulación para indicar el momento exacto
en que todos los iones del metal en la solución encontrados con el agente chelating (EDTA)
Características de los indicadores
El complejo metal-indicador debe ser menos estable que el complejo metalEDTA.
El complejo metal-indicador debe tener un color diferente que el indicador libre.
El complejo metal-indicador debe tener un color intenso, de modo que sólo haga falta añadir una pequeña cantidad del indicador.
El indicador debe formar complejo únicamente con el metal que se está valorando y de este modo los demás metales no interferirían en la operación.
La reacción entre el complejo metal-indicador y el EDTA debe ser muy rápida con lo cual se consigue un inmediato cambio de color en el punto de equivalencia.
8
COMPOSICIÓN AGUA POTAB LE: Según la NTC 813, se tiene:
9
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Material
o
Vidrio de reloj
o
Vaso de precipitado de 100 y 250
o
Erlenmeyer de 100ml y 250ml
Espátula
o
o
Soporte universal
o
Matraz aforado de 100ml y 50ml
Agitador
o
Embudo
o
o
Bureta de 50ml
o
Pipeta aforada de 10ml
o
Frasco lavador
o
Pera de succión
Gotero
o
o
Pipeta graduada 5ml
o
Probeta 25ml
Reactivos
o
EDTA
CaCO3.H2O
o
o
HCl 6N
o
Solución buffer pH 10
o
NaOH 1N
Murexida
o
10
5. METODOLOGIA DEL PROCEDIMIENTO 5.1 Preparación de soluciones
11
5.2 Estandarización y determinación total y cálcica en una muestra de agua potable
12
6. RESULTADOS 6.1 Preparación de solu cion es
Solución
[ ]
V ml
g o ml usados
EDTA CaCO3
0,01M 0,01M
100ml 100ml
0,3756g 0,1012g
6.2 Estandarización EDTA Replica 1 2 3
[ ] CaCO3 0,0101M
VCaCO3
VEDTA
10ml
10,1ml 10,1ml 10ml
Promedio %e Desviación Coeficiente de variación
[ ] EDTA obtenida 0,01M 0,01M 0,0101M 0,01003M 0,3% 0,00006 0,6%
[ ] EDTA Teórica 0,01M
6.3 Determinación dureza total, cálcica y magnésica Dureza total Replica 1 2 3
V Mtra. 100ml
[ ] EDTA 0,01003M
Promedio %e Desviación estándar Coeficiente de variación
V EDTA
DT Real
4,9ml
49,15ppm
4,9ml
49,15ppm
4,8ml
48,14ppm
DT Teórica 30150ppm2
48,81ppm 30,27% 0,6 1,2%
2
http://ingenieria.udea.edu.co/isa/normas_decretos/TEXTO%20NTC%20813%20AGUA%20POTAB LE.pdf
13
DUREZA CÁLCICA Replica 1 2 3
V Mtra. 50ml
[ ] EDTA 0,01003M
V EDTA
DT Real
1,7ml
34,1ppm
1,6ml
32,1ppm
1,7ml
34,1ppm
Promedio Desviación estándar Coeficiente de variación
DT Teórica >60ppm
33,43 1,15 3,45%
DUREZA MAGNÉSICA Dureza total
Dureza cálcica
Dureza magnésica
48,81ppm
33,43ppm
15,38ppm
CONCENTRACIÓN Ca y Mg en ppm Muestra
[M]EDTA
Volumen
Analito
[ppm]
100ml
0,01003M
1,7ml
Ca
648ppm
Dureza Mg
Factor
Analito
[ppm]
15,38ppm
0,243
Mg
3,74ppm
14
6.4 Cálculos 6.4.1 Preparación y estandarización de soluciones Preparación soluciones
100ml EDTA 0,01M
0,1 ∗
0,01 372,24 100% ∗ ∗ = , 1 99.1%
100ml CaCO3 0,01M
0,1 ∗
0,01 100,09 100% ∗ ∗ = , 1 99%
Concentración real
1 0,1012 ∗ 100,09 0,1 Estandarización
= ,
EDTA
=
10 ∗ 0,0101 = , 10,1
=
10 ∗ 0,0101 = , 10,1
=
10 ∗ 0,0101 = , 10
15
Promedio
=
0,01 + 0,01 + 0,0101 = , 3
Porcentaje error
% =
0,01003 − 0,01 ∗ 100 = ,% 0,01
Desviación estándar
(0,01 − 0,01003) + (0,01 − 0,01003) + (0,0101 − 0,01003) = = , 2
Coeficiente de variación
=
0,00006 ∗ 100 = , % 0,01003
6.4.2 Determinación dureza total, cálcica y magnésica
Dureza total
=
0,01003 ∗ 4,9 ∗ 100,000 = , 100
=
0,01003 ∗ 4,9 ∗ 100,000 = , 100
=
0,01003 ∗ 4,8 ∗ 100,000 = , 100
Promedio
=
49,15 + 49,15 + 48,14 = , 3
16
% error
% =
70 − 48,81 ∗ 100 = , % 70
Desviación estándar
(49,15 − 48,81) + (49,15 − 48,81) + (48,14 − 48,81) = = , 2
Coeficiente de variación
=
0,6 ∗ 100 = , % 48,81
Dureza cálcica
=
0,01003 ∗ 1,7 ∗ 100,000 = , 50
=
0,01003 ∗ 1,6 ∗ 100,000 = , 50
=
0,01003 ∗ 1,7 ∗ 100,000 = , 50
Promedio
=
34,1 + 32,1 + 34,1 = , 3
Desviación estándar
(34,1 − 33,43) + (32,1 − 33,43) + (34,1 − 33,43) = = , 2 Coeficiente de variación
=
1,15 ∗ 100 = , % 33,43
17
Dureza magnésica
= 48,81 − 33,43 = ,
Concentración Ca y Mg ppm
Concentración Ca
40,1 ⁄ = 0,01003 ∗ 1,7 ∗ 1 ∗ 1000 = 6,84⁄ 100 1000 6,84 ∗ =
Concentración Mg
15,38 ∗ 0,243 = ,
18
7. ANÁLISIS DE RESULTADOS
De los resultados obtenidos, se infiere que: -
Para la estandarización del EDTA se puede observar una exactitud del 0,3% y una precisión del 0,6%; se infiere que el resultado obtenido es bastante óptimo y el error encontrado puede ser debido ya sea al material clase B utilizado, o al momento de titular (una gota de exceso). Además también se concluye que, aunque el resultado obtenido es bastante bueno se recomienda seguir trabajando con las BPL para obtener resultados más confiables.
-
Sobre la determinación de dureza total en la muestra de agua potable, se encontró un error bastante amplio en relación al valor teórico, (30,27%) el cual pudo ocasionarse por factores como: mala manipulación, quizá mal lavado del material de laboratorio utilizado, el cual pudo haber interferido en los resultados obtenidos, la solución amortiguadora ya que medimos el pH con las tiras de pH, sin embargo sería más confiable realizar la medición con un potenciómetro, también al momento de la valoración. Sin embargo, teniendo en cuenta la NTC 813, la cual el rango para la determinación de dureza total expresada en CaCO3 es 30 – 150 ppm, del cual se puede inferir que el resultado obtenido se encuentra dentro de los parámetros establecidos, además acorde a la tabla de interpretación de dureza total, el valor hallado infiere que el agua se considera agua suave, ya que se encontró una dureza total de 48,81ppm CaCO3.
Teniendo en cuenta la información encontrada, se puede concluir que la práctica realizada, el análisis no tuvo error alguno ya que según la norma se encuentra dentro del parámetro establecido.
19
8. CONCLUSIONES
Se lograron los objetivos propuestos para la práctica ya que:
Se aprende a llevar a cabo el proceso complexometrico para la determinación de la dureza de una muestra de agua, mediante valoración con solución EDTA, previamente estandarizada.
Se concluye que durante el desarrollo del procedimiento complexometrico es necesaria como en cualquier proceso volumétrico, la total utilización de los elementos de protección personal los cuales nos aseguran bienestar y seguridad a la hora de realizar el proceso practico para la determinación de la dureza de una muestra de agua.
Se resalta la importancia que tiene la comprensión de lectura a la hora de efectuar la práctica de laboratorio
complexométrica, ya que de esto
depende la interpretación del protocolo, que conlleva a una buena realización del procedimiento a llevar a cabo para la determinación de la dureza del agua o de cualquier otro análisis.
Se realizaron los respectivos cálculos para la determinación de la dureza total, cálcica y magnésica de una muestra de agua por el método complexometrico.
20
9. REFERENCIAS
NTC 813, DUREZA AGUA POTABLE www.ingenieria.udea.co www.campus.fca.uncu.edu.ar
21
10. ANEXOS
Preparación EDTA y CaCO3
Peso EDTA
Peso CaCO3
Preparación CaCO3
Estandarización EDTA con CaCO3
Antes de valorar
pH 10
Titulación
22
Punto final
Determinación dureza total agua potable
Replicas Mtras.
pH 10
Con indicador
Punto final
Determinación dureza cálcica
Antes de valorar
PH 10
Con indicador
23
Punto final
24
