Nicolas Bernal*, Juan Duque** Departamento de Quimica Universidad Nacional de Colombia Laboratorio de principios de analisis quimico Bogota, Colombia Septiembre de 2017
En la técnica de análisis gravimétrico el analito se convierte en una forma insoluble. A partir del peso del precipitado que se forma y la relación de pesos entre el analito y el precipitado, se puede calcular lamasa del analito. Casi siempre se pesa de una forma diferente de la que se quiere reportar. Por tanto, se debe calcular el peso de la sustancia deseada a partir del peso del precipitado gravimétrico. 1 El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis macrocuantitativo. macrocuanti tativo. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir de la estequiometria estequiometria del proceso, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada. Como el principal componente de la cáscara de huevo es carbonato de calcio (CaCO3), este se disuelve lentamente en hidróxido de sodio de acuerdo a la siguiente reacción: 2 NaOH Na2CO3
(ac)
+ CaCO3(s)
Ca(OH)2 +
Al alcalinizar con NH4OH, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitación de *niabernallo..unal.edu.co **
calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es un polvo blanco fino, y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la reacción: Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4 .H2O Cuando se agrega la solución de oxalato a la solución de la muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amoníaco acuoso, el precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adición directa a una solución neutra o amoniacal de calcio, porque el CaC2O4 puede contaminarse con Ca (OH)2 o con oxalato de calcio básico.
Peso crisol: g Peso crisol + Precipitado: g Peso del precipitado: g
El factor gravimétrico (GF), que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado. Se obtiene a partir de la relación del peso fórmula del analito entre el del precipitado, multiplicada por los moles de analito entre los moles de precipitado obtenidos de cada mol de analito; es decir,
2
GF= peso fórmula analito (g/mol)/peso
en muy pequeñas cantidades, tales como el Fosfato tricálcico y el Carbonato de magnesio. 2
× (moles
fórmula precipitado (g/mol)
de analito/moles de precipitado) = g analito/g precipitado
Puesto que se obtuvo el porcentaje de calcio en la cáscara del huevo, y en la literatura se reporta el porcentaje de carbonato de calcio, hacemos un acercamiento mediante el siguiente cálculo:
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4↓ ) ( GF= g Ca/g CaC2O4= = ( / 24)
% de calcio en CaCO3 = xxx g Ca /xxx g CaCO3 × xxx% = xxx% Ca
( /) = ( /) × (xxxx g Ca/g CaC2O4)
En el análisis gravimétrico, lo que interesa en general es la composición porcentual en peso del analito en la muestra; es decir,
% sustancia buscada =
() ×100 ()
% buscado =
()× ( / ) ()
100
% buscado =
× / ) 100 = × xxx% Ca
La cáscara representa entre el 9 – 12 % del peso del huevo, lo que haría unos 5 – 7 gramos, según las razas de donde procede; y se compone principalmente de sustancias minerales, entre las cuales el Carbonato de calcio (94%) es una de las más importantes como componente estructural. Existen otros principios minerales en la cáscara, pero
×
Por medio del método de gravimetría por precipitación se obtuvo un porcentaje de calcio del xxx% valor bastante cercano al reportado en la literatura. El análisis gravimétrico exacto requiere de una manipulación cuidadosa al formar y tratar el precipitado. El pH es importante porque a menudo influye tanto en la solubilidad del precipitado analítico como en la posibilidad de interferencia de otras sustancias, el ión oxalato es insoluble en medio básico.
1. Química analítica. Gary D. Christian, sexta edición, Editorial Mac Graw Hill. Pág 313-315 2. http://www.revicubalimentanut. sld.cu/Vol_19_1_Suplemento/Po nencia%20Jesus%20Valdes.pdf
