Contenido 1.
Objetivo general ........................................... ................................................................. ............................................ ............................................. ................................ ......... 1
2.
Fundamento teórico ............................................ ................................................................... ............................................. ............................................. ......................... 1
3.
Pictogramas ........................................... ................................................................. ............................................ ............................................. ....................................... ................ 2
4.
Parte experimental ........................................... ................................................................. ............................................ ............................................. ............................ ..... 3 Experiencia 1: Obtención de una sal ferrosa y su reconocimiento ............................................. ............................................... 3 a.
Observaciones experimentales ........................................... .................................................................. ............................................. ........................ 3
b.
Diagrama de flujo ............................................ .................................................................. ............................................ ........................................... ..................... 4
c.
Ecuaciones químicas............................................ .................................................................. ............................................ ....................................... ................. 4
d.
Conclusiones............................................. ................................................................... ............................................ ............................................. ............................ ..... 4
Experiencia 2: Obtención de una sal férrica y su reconocimiento .............................................. .............................................. 4 a.
Observaciones experimentales ........................................... .................................................................. ............................................. ........................ 4
b.
Diagrama de flujo ............................................ .................................................................. ............................................ ........................................... ..................... 5
c.
Ecuaciones químicas............................................ .................................................................. ............................................ ....................................... ................. 5
d.
Conclusiones............................................. ................................................................... ............................................ ............................................. ............................ ..... 5
Experiencia 3: Reducción de una sal férrica fér rica y su reconocimiento r econocimiento ............................................. ............................................... 6 a.
Observaciones experimentales ........................................... .................................................................. ............................................. ........................ 6
b.
Diagrama de flujo ............................................ .................................................................. ............................................ ........................................... ..................... 6
c.
Ecuaciones químicas............................................ .................................................................. ............................................ ....................................... ................. 7
d.
Cálculos y resultados ........................................... ................................................................. ............................................ ....................................... ................. 7
e.
Explicación e interpretación de resultados resultados ........................................... .................................................................. ............................ ..... 7
f.
Conclusiones............................................. ................................................................... ............................................ ............................................. ............................ ..... 7
Experiencia 4: Sensibilidad de la reacción del tiocianato férrico f érrico ........................................... ................................................ ..... 7
5.
a.
Observaciones experimentales ........................................... .................................................................. ............................................. ........................ 7
b.
Diagrama de flujo ............................................ .................................................................. ............................................ ........................................... ..................... 8
c.
Ecuaciones químicas............................................ .................................................................. ............................................ ....................................... ................. 8
d.
Cálculos y resultados ........................................... ................................................................. ............................................ ....................................... ................. 8
e.
Explicación e interpretación de resultados resultados ........................................... .................................................................. ............................ ..... 9
f.
Observaciones finales .......................................... ................................................................ ............................................ ....................................... ................. 9
g.
Conclusiones............................................. ................................................................... ............................................ ............................................. ............................ ..... 9
Cuestionario ............................................. .................................................................... ............................................. ............................................. ................................... ............ 9
1. Objetivo general
Preparar sales ferrosas y sales férricas, además de aprender a reconocerlas con ferricianuro de potasio. Observar y comprobar la sensibilidad del tiocianato férric o.
2. Fundamento teórico La triada del hierro comprende a los elementos de carácter metálico dominante. Estos son el níquel, cobalto y hierro, los cuales tienen propiedades análogas. Los metales de este grupo son atraídos por un campo magnético intenso y presentan el fenómeno conocido como ferromagnetismo que es más fuerte que el paramagnetismo del común de los otros metales de transición. Las sales, en solución acuosa son intensamente coloreadas; por ejemplo, las ferrosas (verde claro), las férricas (anaranjado rojizo), las niquelosas (verdes) y las cobaltosas (rosado violeta). De los 3 metales, el más importante por sus aplicaciones en la industria y las artes es el hierro. El 90% de la producción metalúrgica está constituida por el hierro y el acero. El acero es una aleación de hierro. El hierro existe en solución acuosa ya sea al estado de disuelto, junto con el y , oxidación +2 (ferroso) o +3 (férrico). El contribuye a la dureza del agua. Los minerales del hierro más explotados comercialmente para la extracción del hierro son los óxidos: la magnetita o piedra imán de color negro, , hematina o sesquióxido de hierro de color rojo, , la limonita (un óxido de hierro hidratado) de color pardo amarillenta, . El elemento, hierro, está presente en muchas menas naturales, siendo las más importantes los óxidos de hierro: hematina, y la magnetita, . La operación metalúrgica (piro metalúrgico), más importante es la reducción del hierro. La reducción de dichos óxidos se lleva a cabo en un alto horno. Es un reactor químico muy grande capaz de operar de forma continua. Por la parte superior o tragante del alto horno se carga el mineral, la piedra caliza y el coque. La piedra caliza, sirve como fundente del óxido básico en la formación de escoria. El coque sirve como combustible, produce calor a medida que se quema en la parte baja del horno. Además, es fuente de los gases reductores CO y H2. En la parte inferior hay boquillas llamadas toberas para el suministro de aire caliente, que sirve para la combustión del coque.
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3. Pictogramas C6 N6FeK 3 RIESGOS: En contacto con los ojos causa irritación, enrojecimiento. En contacto con la piel causa irritación. Irrita al sistema respiratorio en causa de inhalación PRECAUCIONES: Mascarilla contra polvos. Se recomienda ventilación de escape local. Lentes y/o gogles. PRIMEROS AUXILIOS: En contacto con los ojos lavar inmediatamente con agua. En caso de ingestión evite provocar el vómito, dé a beber gran cantidad de agua USOS Y APLICACIONES: Se usa como reactivo en la tinción de Perls para el diagnóstico en orina de hemolisis intravascular crónica en anemias microcíticas.
HCl RIESGOS: Puede ocasionar severa irritación al tracto respiratorio o digestivo con posibles quemaduras. Puede ser fatal si se ingiere o inhala PRECAUSIONES: mantener lejos de fuentes de calor. Use la indumentaria de protección correcta PRIMEROS AUXILIOS: en caso de ingestión, tomar abundante agua, no inducir al vomito USOS Y APLICACIONES: síntesis química, procesamiento de alimentos, acidificación de pozos petroleros, reducción de minerales 2
KSCN RIESGOS: Nocivo en caso de inhalación, en contacto con la piel, de ingestión, en contacto con ácidos libera gases muy tóxicos. PRECAUSIONES: No permitir el paso al sistema de desagües. Evitar la contaminación del suelo, aguas y desagües. PRIMEROS AUXILIOS: induzca el vómito inmediatamente nunca administre nada por la boca a una persona inconsciente USOS Y APLICACIONES: Se emplea en la industria láctea como tratamiento antibacteriano de la leche
Fe RIESGOS: puede causar irritación a los ojos y a la zona respiratoria PRECAUSIONES: evite el contacto con los ojos PRIMEROS AUXILIOS: en caso de ingestión, no inducir al vómito, dar grandes cantidades de agua USOS Y APLICACIONES: Análisis químico. Obtención de aceros estructurales
4. Parte experimental Experiencia 1: Obtención de una sal ferrosa y su reconocimiento a. Observaciones experimentales
Al agregar HCl a las limaduras de hierro, ocurre una reacción violenta. En el tubo de ensayo se calienta ligeramente por lo que podemos decir que se trata de una reacción exotérmica; además existe la liberación de un gas. Con un tubo de ensayo recogemos el gas liberado de la reacción anterior. Al acercar una llama al tubo de ensayo que contiene gas, la llama se apaga y emite un sonido parecido al de un silbido. Se comprueba que el gas en cuestión se trata del hidrogeno debido a su alto poder inflamable. Una vez separada la solución, por decantación, en dos tubos de ensayo (inicialmente la solución es de color verde muy claro casi transparente) se observó que en el primer tubo, tras unas gotas de ferroci anuro de potasio, la solución se torna de color azul Trumbull. En el segundo tubo al añadir dos gotas de tiocianato de potasio la solución se torna transparente. 3
b. Diagrama de flujo
Se coloca limaduras de hierro
Se adiciona gota a gota HCl
A un tubo se le adiciona gotas de ferricianuro de potasio y al otro tiocianato de potasio
c. Ecuaciones químicas
d. Conclusiones
Las sales ferrosas no son estables debido a su fuerte carácter reductor, es por esto que frente al oxigeno tiende a convertirse en sales férricas Las sales ferrosas se pueden identificar cuando esta reacciona con una solución de hexacianoferrato (III) y que dará como compuesto el Fe3 (Fe (CN)6)2(s) de color azul de Trumbull. En solución acuosa el Fe2+ se puede oxidar a Fe3+ debido a la pres encia del aire, siendo la sal ferrosa inestable en la presencia del oxígeno.
Experiencia 2: Obtención de una sal férrica y su reconocimiento a. Observaciones experimentales
Al agregar agua de cloro a los tubos este se torna de color amarillo. Al agregar tiocianato de potasio a uno de los tubos se torna de color rojo. Al agregar amoniaco se desprende un gas blanco. Al agregar ferrocianuro de potasio se torna de color azul.
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b. Diagrama de flujo Agregar una pizca de limaduras de hierro
Recoger el gas con un tubo invertido
Finalmente, a cada tubo agregar tiocianato de potasio, amoniaco acuoso y ferrocianuro de potasio
Separar en 3 tubos en cantidades iguales
Agregar agua de cloro a cada tubo
c. Ecuaciones químicas
d. Conclusiones
se puede evidenciar al notar un cambio en La oxidación del hierro el color, de verde pálido casi transparente a amarillo, la cual se puede lograr empleando halógenos con mayor potencial de reducción. 5
En la identificación de una sal férrica se pueden emplear distintos métodos, por ejemplo en el caso de emplear KSCN (varia a rojo sangre debido de la presencia de , con amoniaco acuoso el precipitado se torna pardo rojizo por la presencia de hidróxido de amonio. Finalmente, si se emplea ferrocianuro de potasio la solución se forma el azul de Prusia.
Experiencia 3: Reducción de una sal férrica y su reconocimiento a. Observaciones experimentales
Se va a reducir el ion férrico Fe+3(ac) a ion ferroso Fe+2(ac) con la ayuda de magnesio sólido y tiocianato. Se escogieron estos agentes reductores dado que presentan una coloración al formar iones complejos.
b. Diagrama de flujo Preparar sal férrica
Dividirla en dos tubos y
del Exp. N°2
agregar al primero Mg y al segundo KCSN
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c. Ecuaciones químicas
d. Cálculos y resultados
En el primer tubo cambia de color de amarillento a verde claro tenue. Lo hace violentamente y se observa el desprendimiento de un gas. En el segundo tubo cambia de color amarillento a rojo sangre.
e. Explicación e interpretación de resultados
En el primer tubo, el color amarillento inicial es debido a la presencia de la sal férrica que al adicionar Mg(s) se reduce ya que tiene un potencial estándar de reducción menor al del magnesio. El color final lo da l a presencia de la sal ferrosa. El burbujeo violento que se observa es por la reacc ión secundaria de magnesio con ácido clorhídrico dándonos sal de magnesio y gas hidrogeno. Mg(s) + HCl(ac) → MgCl2(ac) + H2(g) En el segundo tubo, cambia de color a rojo sangre, esto debido a que el ion (Fe(SCN)6)2+ reacciona si hay presencia de iones ferrosos, los cuales son producidos por la reducción de la sal férrica debido a KCNS(ac).
f. Conclusiones
Es posible volver a la forma química inicia (sal ferrosa) con ayuda de un agente reductor como el magnesio o el KCNS y viceversa (sal férrica).
Experiencia 4: Sensibilidad de la reacción del tiocianato férrico a. Observaciones experimentales
La solución de cloruro férrico es de color amarillento transparente, mientras que la solución de tiocianato de potasio es incolora transparente. La solución obtenida es de color rojo sangre opaca. Tras la primera dilución, el color se torna anaranjado; tras la segunda dilución, el color se torna amarillento de poca intensidad (casi incolora) y transparente.
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b. Diagrama de flujo
En una probeta, medir 20 gotas de cloruro férrico y 5 gotas de tiocianato de potasio.
Completar el volumen en la probeta con agua destilada hasta 15 mL; agitar con la bagueta.
Desechar 12 mL, luego completar hasta 15 mL con agua destilada; agitar con la bagueta.
c. Ecuaciones químicas
d. Cálculos y resultados De la reacción iónica:
De la relación estequiométrica y la cantidad de moles experimentales; el reactivo . limitante es el ion
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) ] ( ) [( ̅ ⁄ ⁄ ⁄ e. Explicación e interpretación de resultados
Al encontrarse en menor proporción respecto a su coeficient e estequiométrico, el ion tiocianato es el reactivo limitante. La cantidad de sustancia del producto, tiocianato férrico, se determina por la relación estequiométrica y la cantidad de sustancia del reactivo limitante. Para la segunda dilución, se tuvieron que desechar 12 mL de la primera y de esa manera se perdió masa del tiocianato férrico; lo cual explica la reducción de concentración. La concentración límite, “D”, nos indica la canti dad mínima de sustancia que puede reconocerse en un ensayo; pero se prefirió utilizar el valor de pD debido a la comodidad que presenta trabajar con este resultado.
f. Observaciones finales
Con el valor de pD podremos determinar la sensibilidad del tiocianato férrico. Si el valor de pD es mayor a 5, la sustancia es muy sensible. Si el valor de pD está comprendido desde 4 hasta 5, la sustancia es sensible. Si el valor de pD es menor a 4, la sustancia es poco sensible.
g. Conclusiones
La cantidad mínima de tiocianato férrico que puede reconocerse en un ensayo es cercana a
⁄ .
El valor de pD está comprendido desde 4 hasta 5; por lo tanto el tiocianato férrico es una sustancia sensible.
5. Cuestionario La metalurgia del hierro: La metalurgia del hierro de los minerales se obtiene por medio de la fusión de los minerales en hornos especiales llamados altos hornos. Antes de introducir el mineral dentro del horno, las menas han de sufrir una serie de procesos:
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-Concentración: para eliminar la mayor parte de la ganga (parte que acompaña al mineral pero no es útil) se muele el mineral e incluso a veces se le somete a una selección magnética. -Calcinación: las menas (parte útil) se calientan es hornos sin aire para eliminar la humedad del proceso anterior. -Tostación: las menas se calientan, con lo que las impurezas de azufre se oxidan al circular aire a presión, y se pueden eliminar. -Sinterización: este proceso sirve para aprovechar las menas en forma de polvo. Consiste en aglomerar las partículas en polvo del metal en unos hornos rotativos.
El alto horno es un tipo de cuba que se divide en 2 partes, la parte superior llamada cuba y la parte inferior denominada etalajes. El interior del horno es de un material refractario, muy a menudo se usa la cerámica debido a su alto punto de fusión, y el exterior es de una chapa de acero. Esos materiales están separados por un circuito de refrigeración para que no se transmita todo el calor al acero. Cuando están preparadas las menas se les añade unos componentes llamados fundentes. Estos fundentes, que pueden ser sílice o carbonatos, se echan por el tragante, que es la parte superior del alto horno, junto con el mineral de hierro y el carbón de coque, que es el combustible que normalmente se usa en este tipo de hornos. En el exterior del horno hay unas toberas, que son unas aberturas por donde entra el aire caliente a presión, a veces con oxígeno, y se consiguen temperaturas de 2000°C. Con esta primera fusión del hierro se consigue el arrabio, que al ser más denso que el resto de los componentes, se deposita en la parte inferior de los etalajes, en el crisol. Cuando el proceso de fundición termina, el arrabio sale por una cavidad que se encuentra en el crisol, llamada piquera. Como las escorias son menos densas que el hierro fundido, se encuentran encima del arrabio y por lo tanto salen por un orificio que se encuentra algo más arriba, pero en los etalajes también, llamado bigotera. Los gases que se desprenden en este proceso salen por la parte superior del horno a unos 200°C o 300°C y después de ser depurados del polvo, se emplean como combustible, y las escorias se pueden utilizar para la fabricación de cementos o para la fabricación de aislantes térmicos y eléctricos. En la actualidad se están utilizando más los hornos eléctricos para la obtención de arrabio a partir de chatarra.
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Hierro colado: es un tipo de aleación cuyo tipo más común es el conocido como hierro fundido gris. Esta aleación ferrosa contiene en general más de 2 % de carbono y más de 1 % de silicio, además de manganeso, fósforo y azufre. Acero: Para el caso del acero, el carbono que contiene el “arrabio” es quemado en los convertidores con la inyección de oxígeno a alta presión. El resto de las impurezas se oxida y se escorifica y el producto resultante (acero) se vierte en lingotes, los cuales aún calientes se pasan a las plantas de laminado y forjado que producen perfiles y barras de diversas formas.
El acero es una aleación de hierro y carbono, es una de las aleaciones de mayor consumo en el mundo, comparable al consumo de los alimentos. Sus proporciones son alrededor de 0,5% – 1,5% del carbono. En la fabricación del acero es común adicionar otros elementos como manganeso, cromo, níquel: los cuales le confieren propiedades especiales. Así el acero con contenido considerable de cromo y níquel forma los aceros inoxidables y los aceros con contenido de manganeso se utilizan en maquinaria pesada para trabajos en la industria minera. Cuando el acero contiene titanio o niobio, se utiliza en la industria aeronáutica para los alabes de los aviones.
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