DETERMINACIÓN DEL CONSUMO DE CIANURO DE SODIO(NaCN) Y CAL PRACTICA N° 03
1. OBJETIVO
Preparación de las soluciones estándar para la presente práctica.
Observar el proceso de cianuracion por agitación.
Determinación del consumo de cianuro en la muestra de la cianuracion de minerales auríferos.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO a) CIANURACION DEL ORO Las reacciones que tienen lugar durante la disolución del oro en las soluciones débiles y alcalinas de cianuro bajo condiciones normales han sido establecidas en forma suficiente y definidas. La ecuación global de las disoluciones es como sigue:
4Au+8NaCN+ +
4NaAu()+4NaOH
Es un sistema relativamente simple en minerales dóciles, el oro se disuelve con facilidad en soluciones cianuradas débiles y alcalinas y las únicas condiciones que se requiere es que el oro se encuentre e ncuentre libre y limpio, que la solución de cianuro no contenga impurezas que puedan inhibir la reacción y que se contenga un adecuado abastecimiento de oxígeno a la solución durante todo el proceso de reacción. Muchos minerales del oro en la práctica tienen un comportamiento refractario frente al cianuro y se debe a la complejidad de su mineralogía (el oro ocluido en la matriz de sulfuros, oro libre o amarrado, etc.), a la presencia de constituyente que consumen cianuro y oxigeno (sulfuros de cobre, pirrotita, arsenopirita, etc.)
b) DETERMINACIÓN DEL CIANURO LIBRE Se prepara una solución estándar de nitrato de plata, disolviendo 4.33 gr. De AgN en agua destilada y completando 1 litro. La reacción es: AgN +2NaCN = AgNa() +NaN 169.9 gr. AgN ………………………..saturan…………………………98 gr. De NaCN 4.33 gr. AgN ………………………..saturan………………………….2.5 gr. De NaCN Entonces:
4.33 1000 .
= 0.00433 .
4.33 1000 .
… … … … . … … … … … .0.0025 .
Cada CC. De la solución de AgN (contiene 0.00433 gr. AgN ), satura 0.0025 gr de NaCN Por lo tanto: si tomamos 25cc. De solución de cianuro para la titulación (muestra); cada CC. De solución de Ag saturan 0.0025 gr. De NaCN o sea 0.01% NaCN. 25 cc-----------------------------------------100%
X= 0.01 % de la solución de NaCN
0.0025 CC.----------------------------------- X
1 CC. De solución estándar de AgN saturara 0.01 % NaCN EJEMPLO: se titula 25 CC. De la solución de cianuro (muestra), y se halla que se ha necesitado 4.8 CC. Solución de nitrato de plata (gasto). Luego la fuerza de la solución será: 1 CC. Ag -----------------------------------------100% 4.8 CC. Ag --------------------------------------- X
X= 0.048 % NaCN
El punto final de la titulación es cuando la brillantez original de la solución se ve apagada por una bruma azulada. Para determinar con más precisión el punto final, se suele colocar un fondo negro de papel. Finalmente:
CC. gastados en la titulación x 0.2 = lbs. NaCN/ton. Solución. . / . 2.205
=
. .
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD Se prepara una solución estándar de ácido oxálico, disolviendo 5.625 gr. De ácido oxálico en agua destilada y completando 1 litro. La relación es:
Cao + . = 126 gr. De ácido oxálico saturan 56gr. De CaO 5.625 gr. De ácido oxálico saturan 2.5 gr. De CaO 5.625 . 1000 .
= 0.0562
. .
0.0025 .
Cada CC. De la solución de ácido oxálico (contiene 0.00562 gr. Ac. Ox.), saturara 0.0025 gr. De Cao. Por lo tanto; si tomamos 25 CC. De la solución (muestra) para la titulación por la cal; Cada CC. De solución acido oxálico saturaran 0.0025 gr. De CaO o sea 0 .01% CaO. 25 CC. ------------------------------ 100 % CaO
X= 0.01 % de CaO
0.0025 CC. ------------------------X
1 CC. De solución estándar de ácido oxálico saturara 0.01 % CaO Ejemplo: Gasto de la titulación (se necesitan) = 3.6 CC. De ácido oxálico Muestra = 25 CC. De la solución filtrada. Luego: 1 CC. Ac. Ox. ---------------------------------------0.01 % 3.6 % Ac. Ox. ----------------------------------------X
X=0.036 % de CaO
Finalmente: CC. gastado en la titulación X 0.2 = lbs. CaO / ton. Solución . /. 2.205
= .
. .
3. EQUIPOS Y MATERIALES
Matraces de 250 CC. Y 100 CC.
Frascos Erlenmeyer
Buretas de 50 CC. Y 100 CC.
Frascos volumétricos de 500 CC. Y 100 CC.
Papel filtro N° 42
Luna de reloj
Pisetas y pipetas
Vasos de precipitación 25 cc, 50 cc y 100 CC.
Frasco de color ámbar o acaramelados
Papel carbón
Balanza para reactivos
Indicador de pH
Chancadora primaria
REACTIVOS
Cianuro de sodio, NaCN (pureza de 96%)
Oxido de calcio, CaO
Agua destilada
Solución estándar de nitrato de plata
Solución estándar de ácido oxálico
Solución estándar de yoduro de potasio
Indicador de fenolftaleína.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR La primera etapa de la práctica consiste en la preparación de las soluciones estándar de las soluciones ya mencionadas
NITRATO DE PLATA (AgN ) Esta solución estándar se prepara con 4.33 gr. De nitrato de plata y se afora con agua destilada en un frasco volumétrico de 1 litro.
ÁCIDO OXÁLICO ( . ) Se prepara añadiendo 5.625 gr. De ácido oxálico y se afora con agua destilada en un frasco volumétrico de 1 litro
YODURO DE POTASIO (KI) Se prepara mediante la mezcla de 5 gr. Yoduro de potasio y aforar con agua destilada en un frasco de 100 CC.
INDICADOR DE FENOLFTALEÍNA Añadir 1 gr. De fenolftaleína de 50 CC. De alcohol diluido a 100 CC. Con agua destilada.
b) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA (PULPA) 1° etapa: preparación de la muestra 1. Pesar 15 kg de mineral aurífero 2. Reducir el mineral en la chancadora primaria a 1 pulgada. 3. Chancar el mineral en la trituradora de rodillos, ajustando el set de descarga a malla 10. 4. La descarga de la trituradora de rodillos debe pasar a malla 10.
2° etapa: molienda y celda de agitación 5. Pesar 400 gr de mineral de oro, luego añadir por ejemplo 1.5 gr de cal (CaO); pH = 10.5-11), 100 CC. De solución de NaCN al 3% y 600 CC. De agua al molino de bolas y moler por un tiempo de 15 min.
6. Una vez efectuado la molienda se lleva a un recipiente adecuado (malla de fierro, soporte y balde) y se procede a lavar las bolas y el molino con 500 cc. De agua, obteniéndose una disolución de 1:3. 7. Se realiza la agitación de la pulpa durante 1 hora. En esta parte se requiere controlar el pH puesto que la cianuracion se debe continuar a un pH de 10.511.
3° etapa: análisis de la muestra
La pulpa en el balde se decanta obteniéndose la solución turbia, de esta última se obtiene con la pipeta 25 CC de muestra y se coloca en un vaso de precipitación seco y adecuado.
Se filtran la muestra (usando papel de filtro, soporte de embudo) 2 o 3 veces hasta que la solución sea clara.
Se titula con la solución estándar de nitrato de plata que contiene 4.33 gr de nitrato de plata, hasta obtener una coloración azul celeste. Ejemplo: cantidad gastada de nitrato de plata = 19.5 cc
Luego se adiciona fenolftaleína hasta obtener una coloración morado. Ejemplo: fenolftaleína gastada = 3 gotas
Finalmente, se titula con ácido oxálico hasta obtener un color blanco. Ejemplo: ácido oxálico gastada = 11.7
CÁLCULOS Para el cianuro: 1. Determinación de la concentración del NaCN
400 gr mineral 600 cc 100 cc sol NaCN al 3%
Descarga
500 cc Para lavar el molino y bolas
Disolucion de la pulpa es 1:3 X(1200 cc) = 100 (3%) X = 0.25 % NaCN
2. Preparación de 500 cc de la solución stock al 3 % NaCN 1%-------------------0.01 gr/cc 3%--------------------0.03 gr/cc
0.03 gr/cc X 500/500 = 15 gr./500 cc
3. Primera adición de NaCN de la solución stock. 500 cc-------------------15 gr 100 cc------------------- X
X = 3 gr
4. A la primera hora de cianuracion en el agitador se tomó 25 cc de solución y se tituló con 22 cc (0.22 % NaCN) de nitrato de plata. Peso del cianuro Se retiro en la solución muestra.
25 cc x 0.0022 = 0.055 gr NaCN Se quedo en el recipiente.
1200-25 = 1175 cc de pulpa Por lo tanto.
1175 cc x 0.0022 = 2.585 gr de NaCN Falta adicionar.
3.0 – 2. 585 = 0.415 gr NaCN Entonces:
0.415 gr-------------------3% X---------------------------- 100%
X = 13.83 cc de NaCN al 3%
Luego se adiciona 13.83 cc de solución stock de NaCN, mas 1.36 cc de agua.
Para el CaO 1. Primera adición de la cal 1.5 gr de CaO 2. Ala primera hora se tomó 25 cc de solución y se tituló con 3.7 cc (0.037% CaO) de acido oxálico. Peso de la cal Se retiro en la solución (muestra).
25 cc x 0.00037 = 0.00925 gr CaO
