UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA LABORATORIO DE PROPIEDADES TERMODINAMICAS Y DE TRANSPORTE INFORME DE INCERTIDUMBRE EN LAS MEDIDAS RESUMEN Este informe presenta los resultados de la incertidumbre de algunos de los instrumentos de medida de volumen, de peso, de densidad y de temperatura. La importancia de conocer dichos valores radica en el uso de los mismos en prácticas posteriores.
PALABRAS CLAVE: Incertidumbre, volumen, peso densidad, temperatura.
OBJETIVOS 1.1 Objetivo Gee!"#
•
Determin Determinar ar la incertidu incertidumbre mbre de los instrumentos de medida de volumen !uretas, pipetas y probetas".
$. MA MARC RCO O TE*R TE*RIC ICO O Determin Determinar ar la incertidu incertidumbre mbre de los instrumentos de medida para poder aplicar dichos conocimientos en las siguientes prácticas.
Ti&o% +e e!!o!: ", E!!o E!!o!e !e%% %i%te %i%te- -ti ti'o 'o%: %: #on los componentes del error $ue en el trans transcur curso so de un n%me n%mero ro de análi análisis sis del del mismo mesurando permanecen constantes o varía varían n de mane manera ra prede predecib cible. le. #iempr #iempre e llevan a resultados mayores o menores $ue los reales, afectando la e&actitud pero no la precisión de la medida. E&isten'
1.$ Objetivo Objetivo%% E%&e'()i'o E%&e'()i'o%%
(. Error Errores es instr instrum umen ental tales es'' #e orig origin inan an en impe imperf rfec ecci cion ones es de los los instrumentos de medida.
•
•
•
Determin Determinar ar la incertidu incertidumbre mbre de los termómetros. Determin Determinar ar la incertidu incertidumbre mbre de los picnómetros. Determin Determinar ar la incertidu incertidumbre mbre de las balanzas analíticas.
). Erro Errore res s del del m*to m*todo do'' +ueden conducir a errores importantes $ue solo se detectan al comparar los resultados por distintos m*todos. #e pueden producir por' Impurezas en las sustancias, reacciones secundarias, interferencias, etc.
b, E!!o!e% &e!%o"#e%: #on los errores causados por la falta de cuidado, de habilidad, de e&periencia, las limitaciones físicas del operador y la manipulación conveniente de los datos.
', E!!o!e% "#e"to!io%: #on errores cuyas causas, magnitudes y signos no se pueden predecir ni calcular, estos afectan la precisión y se estiman con ayuda de la estadística.
Es el promedio de los datos mu*strales.
De%vi"'i0 e%t+"! &"!" "
( S X ´ )
-e%t!"
√
n
´ ) ( X − X ∑ =
2
n− 1
;[ 1 ]
X i : Datos experimentales . uando se traba-a con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro del cual se encuentra el valor verdadero, se utiliza la desviación estándar promedio'
S X ´ =
S
√ n
sigue
una X ´
Coe)i'iete +e v"!i"'i0 2CV,: CV =
S
´ X
100 [ 4 ]
Entre más pe$ueo sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento. •
M"ejo +e 'i)!"% %i3i)i'"tiv"% "# %-"! o !e%t"!:
En operaciones de adicción el resultado debe ser e&presado hasta la posición decimal del n%mero involucrado en el cálculo $ue tenga la mayor incertidumbre. •
M"ejo +e 'i)!"% %i3i)i'"tiv"% "# -#ti&#i'"! 4 +ivi+i!:
En multiplicación y división la respuesta debe ser dada con el mismo n%mero de cifras significativas del n%mero con menos cifras significativas involucrado en el cálculo. #e deben tener en cuenta las reglas del redondeo. •
Re'5"6o +e +"to%:
[ 2]
#irve para e&presar la incertidumbre. •
$ue
´ ±t S ´ [ 3 ] X X
i
i 1
población
permite calcular el rango donde con un nivel de confianza dado, se encuentra el valor verdadero, mediante la siguiente e&presión'
:
La desviación estándar #" se define como'
una
distribución normal, el valor promedio
´ Me+i" "!it-/ti'" ( X ) :
•
S=
+ara
Di%t!ib'i0 t St+et:
E&isten varios criterios para rechazar datos, donde el más utilizado es la prueba /' onsiste en determinar $u* tan le-os está el valor sospechoso de su vecino más cercano y luego dividir esa distancia entre el rango. El valor obtenido se compara contra una tabla de un nivel de confianza determinado, sí el valor obtenido es mayor o igual al de la
tabla el dato desechado.
sospechoso
puede
ser
7. PROCESO E8PERIMENTAL
#e repitió el procedimiento hasta obtener 0 mediciones con 0 vol%menes diferentes de cada bureta. •
#e realizaron mediciones por triplicado en diferentes instrumentos de medida termómetros, buretas, pipetas, picnómetros y balanzas", con las cuales se determinó la incertidumbre de los mismos.
7.1. •
7.7. •
#e realizaron 0 mediciones con distintas masas de granos de cuarzo, $ue se adicionaban a un vidrio de relo- previamente pesado. ada medida se pesó en ) balanzas analíticas distintas.
7.$. •
B"#"6"%
I%t!-eto% vo#-e.
+e
-e+i+"
•
Te!-0-et!o%.
2edir la temperatura ambiente con ) termómetros diferentes. #umergir los termómetros en un bea3er con hielo y tomar la lectura de ambos termómetros. 4epetir el procedimiento ) veces más, esperando entre 1 y (5 minutos entre medida, para darle tiempo a los termómetros de estabilizarse.
7.9.
+e
#e adicionaron a dos frascos de vidrio previamente pesados, (mL de agua destilada medida con dos buretas distintas. #e pesó el contenido de los dos frascos en
#e llena el volumen de la pipeta ) y 1mL" con agua destilada hasta la marca de volumen má&imo. #e transfiere el volumen de agua a una probeta y se comparan las medidas $ue marcan los dos instrumentos.
Pi'0-et!o%.
#e pesan los picnómetros limpios y secos ) y 1mL". #e llena el picnómetro con agua destilada y se vuelve a pesar. #e repite este procedimiento otras ) veces.
Di"3!"-"% +e )#jo 1. I'e!ti+-b!e &!eb" -"%" 2%e 5"'e &"!" '"+" b"#"6",. +esar vidrio de relo- limpio y seco
6gregar granos de cuarzo en el vidrio de relo-
+esar vidrio de relo- con los granos de cuarzo
4epita el pesa-e con otras dos masas.
$. I'e!ti+-b!e &!eb" vo#-e ).(.
Uti#i6"+o &"!" #" b!et" son ) buretas a las $ue se le realiza el procedimiento"
Llenar la bureta con agua destilada +esar un frasco vacío
6gregar (mL de agua con la bureta +esar frasco con el agua $ue contiene
4epita el pesa-e ) veces más, agregando ( mL más en cada pesa-e
$.$ Uti#i6"+o &"!" #" &i&et" 2$-L 4 -L, Llenar la pipeta hasta la marca de su volumen má&imo con agua destilada
7ransferir el volumen de agua de la pipeta a una probeta 6notar el volumen leído en ambos instrumentos
4ealice el procedimiento anterior por triplicado
7. I'e!ti+-b!e &!eb" +e%i+"+
8erificar $ue el densímetro este sin humedad +esar el densímetro con su respectiva tapa
Llenar el densímetro con agua destilada hasta la mitad de la boca del esmeril
7apar cuidadosamente el densímetro
+esar el densímetro
7omar otros ) ensayos con agua destilada, volviendo a pesar
9. I'e!ti+-b!e &!eb" te-&e!"t!" 9.1 To-" +e #" te-&e!"t!" "-biete olocar los termómetros al aire libre Esperar de 1 a (5 minutos a $ue se estabilice el valor leído 6notar el valor indicado en el a +erturbar enfriando para volver termómetro repetir la lectura
4epetir el procedimiento ) veces más
9.$ To-" +e #" te-&e!"t!" e )!io olocar los termómetros en el bea3er con hielo Esperar de 1 a (5 minutos a $ue se estabilice el valor leído
Evitar tocar el bulbo con las paredes del bea3er
6notar el valor indicado en el termómetro
+erturbar calentando" para volver a repetir la lectura
4epetir el procedimiento ) veces más
. TABLAS DE DATOS TABLA 1. Me+i'ioe% &"!" e# e%"4o +e #o% te!-0-et!o% Termóme tro 1 Ensayo 1 274,2
2 275,2
Ensayo Ensayo Ensayo Ensayo Ensayo
2 3 4 5 6
273,2
273,7
273,2
273,2
297,2
297,2
296,2
296,2
295,2
295,2
Not":
Los ensayos del (90 corresponden al ensayo en frío y del :9; corresponde al ensayo a temperatura ambiente, por lo tanto se analizan por separado en dichos intervalos. #e transformaron los valores iniciales a grados 3elvin para poder realizar la estadística de manera adecuada.
TABLA $. Me+i'ioe% &"!" e# e%"4o +e #o% &i'0-et!o%
TABLA . Me+i'ioe% &"!" e# e%"4o +e #"% &i&et"% 4 &!obet" Pi$eta 5mL
Pro%e ta
Pi$eta 2mL
Pro%e ta
5mL
5,2mL
2mL
2,2mL
5mL
5,2mL
2mL
2,2mL
5mL
5,2mL
2mL
2,2mL
;. RESULTADOS Picnómetr 2mL o Peso 8,6365 Vació (g) Ensayo 1 10,1254 (g) Ensayo 2 10,4866 (g) Ensayo 3 10,5205 (g) T (°C) 23
5mL 9,7004
B1 22,9216
Peso 1 23,4449 Peso 2 25,0069 Peso 3 30,0146
& ('5) $ara 3 o%seraciones * +,'-+
14,8231 14,8472 15,0370
TABLA 7. Me+i'ioe% &"!" e# e%"4o +e #"% b"#"6"% ""#(ti'"% Ensayos Vidrio de e!o"
TABLA ;. Re'5"6o +e +"to% &"!" e# e%"4o +e #" te-&e!"t!"
B2 22,921 9 23,445 0 25,007 4 30,025 4
Termóme tro Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 Ensayo 6
1
2
1,0
0,8
0,0
0,3
0,0
0,3
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
#e rechaza el dato del primer ensayo para el termómetro (, ya $ue su / es mayor al / de 0 observaciones. Este rechazó al <1= nos dice $ue tenemos un 1= de probabilidad de haber eliminado un valor correcto o representativo.
TABLA 9. Me+i'ioe% &"!" e# e%"4o +e #"% b!et"% Ensayos B#reta 1mL 2mL 3mL
1
2
3,7405
3,6677
4,7323
4,6757
5,7652
5,7063
6,7156
6,7056
TABLA <. V"#o!e% e%t"+(%ti'o% &"!" e# e%"4o +e #o% te!-0-et!o% e )!(o Termómetro .edia
1
2
273,2
273,8
/esiación est0ndar CV () Error %so!#to Error e!atio
0,0
0,9
0,0
0,3
0,0
0,7
0,0
0,0
t de 3 4,303 ('5) t de 2 12,706 ('5) /es de! $romedio ( t(
S X ´
S X ´
)
)
0,0
0,5
0,0
2,2
E&isten dos valores de t, ya $ue uno corresponde a la observación de ) t*rminos, y el otro corresponde a la observación de 0 t*rminos.
TABLA =. V"#o!e% e%t"+(%ti'o% &"!" e# e%"4o +e #o% te!-0-et!o% " 'o+i'i0 "-biete Termómetro .edia /esiación est0ndar CV ()
1
2
296,2
296,2
0,7
0,7
0,2
0,2
t ('5) 4,303
o Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
$romedio ( t(
S X ´
)
)
0,4
0,4
1,7
1,7
0,1127
0,0858
0,1127
0,0858
0,8873
/ensidad (gmL) Picnómetr o 2mL Ensayo 1 0,7445 Ensayo 2 0,9251 Ensayo 3 0,9420
5mL 1,0245 1,0294 1,0673
2uestra de cálculos para la tabla <, utilizando los datos del picnómetro de menor volumen' El / para el ensayo ( se calculó de la siguiente forma'
Q=
10,4866 −10,1254 10,5205 −10,1254
=0,9142
omo 5,<(:) es menor $ue 5,<>5 / de rechazo para un <1= de confianza" no debemos rechazar el dato ya $ue tenemos más de un <1= de certeza de $ue es un dato correcto. El cálculo de la densidad se realizó mediante la siguiente ecuación'
/es de! S X ´
0,9142
ρT =
m [ 5] V
Donde para el ensayo ( y el picnómetro de mayor volumen, se tiene'
TABLA >. Re'5"6o +e +"to% 4 '#'#o +e +e%i+"+e% &"!" #o% &i'0-et!o% & (3 o%seraciones) 0,970 & Picnómetr 2mL 5mL
ρ23 ° C =
(14,8231 − 9,7004 ) g 5 mL
=1,0245
g mL
El valor se e&presa con la incertidumbre de la propagación ya $ue se usan distintos instrumentos de medición, es decir, la propagación de la incertidumbre impera
sobre el mane-o de cifras significativas al realizar una división.
+ara la desviación y el coeficiente de variación se utilizaron las ecuaciones ( y : respectivamente, aplicando un reemplazo de la tabla < en dichas ecuaciones. álculo del error absoluto'
E=|1,0404 − 0,9976|
TABLA 1?. V"#o!e% e%t"+(%ti'o% &"!" e# e%"4o +e #o% &i'0-et!o% Picnómetro .edia
2mL
/esiación est0ndar CV()
0,8705 0,0120
1,3772
Error %so!#to (gmL)
0,1271
Error e!atio 0,1274
/es de! $romedio S ( X ´ ) t
S X ´
1,040 4 0,000 5 0,052 8 0,042 8 0,042 9
0,0428 0,9976
=0,0429
La desviación estándar del promedio se calcula al reemplazar en la ecuación ). Ainalmente al multiplicarla por la t correspondiente podemos obtener un valor con su incertidumbre estándar'
ρ23 ° C =1,0404
g g ± 0,0014 mL mL
TABLA 11. Re'5"60 +e +"to% 4 '#'#o +e #" +i)e!e'i" et!e #"% b"#"6"%
0,000 0,0069 3 0,001 0,0298 4
/ierenc ia
1,0245 + 1,0294 + 1,0673
Peso 1 -0,0002 Peso 2 0,0002 Peso 3 0,0105
& 0,0374 0,0374 0,9626
Bing%n dato se rechaza, a pesar de $ue el valor del / para el peso 0 es muy cercano a 5,<>5. El valor de la diferencia corresponde a la diferencia entre los pesos de cuarzo medidos en ambas balanzas.
TABLA 1$. V"#o!e% e%t"+(%ti'o% &"!" e# e%"4o +e #"% b"#"6"%
álculo de la media'
3
Er =
t 4,303 ('5)
2uestra de cálculos para la tabla (5, utilizando los datos del picnómetro de mayor volumen.
(
álculo del error relativo'
5mL
+ara realizar el cálculo del error se utilizó un valor de fuentes bibliográficas de densidad a )0? correspondiente a 5,<<>; g@mL.
´= X
g g =0,0428 mL mL
)
g g =1,0404 mL mL
7
0,0035
2,4527E-
05
CV () 0,7008
TABLA 17. Re%#t"+o% &"!" #"% -e+i'ioe% +e #" b!et" /escarg a 1mL 2mL 3mL
B#reta 1 B#reta 2 mL de ag#a descargada 0,99
1,01
2,03
2,04
2,98
3,05
+ara el cálculo de este volumen descargado se tuvo en cuenta la densidad a ):? 5,<<>0C g@mL" y se despe-o seg%n la ecuación 1
La media calculada es el promedio de los tres ensayos por bureta, como referencia solo una descarga. Luego se tomó la media. +ara la bureta (' 2,0300 2
(
´= X
= 1,0150 ;
0,9944 + 1,0150 + 0,9943 3
)
mL =1,0012 mL
TABLA 1. Re%#t"+o% e%t"+(%ti'o% &"!" #o% e%"4o% -e+i+o% 'o #"% &i&et"% Pi$eta .edia /esiación est0ndar CV() /es de! $romedio (78) t78
1
2
2,2
5,2
0,0
0,0
0,0
0, 0
t
4,303
0,0
0,0
0,0
0,0
TABLA 19. Re%#t"+o% e%t"+(%ti'o% &"!" #o% e%"4o% -e+i+o% 'o #" b!et" B#reta .edia /esiación est0ndar CV() Error %so!#to Error e!atio /es de! $romedio (78) t78
1
2
1,0012
1,0160
0,0119
0,0057
1,1910
0,5606
0,0039
0,0186
0,0039
0,0186
t
4,303
0,0069
0,0033
0,0296
0,0141
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arlos 6le&ander 7ru-illo K7*cnicas y medidas básicas en el laboratorio de $uímica. osto agua destilada. onsultado el )<@5<@)5(0' http'@@hoyfarma.com@
