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Laboratorio de química analítica Practica Nº 9; 05 de Noviembre de 2008 VALORACION DE IONES NIQUEL CON EDTA Q.F. Antonio Núñez ¹ Hugo López Espitia ², Mario Ojeda Cuello ², Johan Orozco Araujo ², Yosselyn Villa Mendoza ² 1. Profesor de laboratorio de química analítica 2. Estudiantes de Ingeniería Química IV Semestre _______________________________________________________________________ RESUMEN: Gracias a la capacidad del EDTA de determinar cationes por medio de la formación de complejos estables, en esta práctica se determinó el numero de gr. de níquel presentes en una solución de 100 ml calculando el numero de moles de EDTA totales y el numero de moles de EDTA en exceso (esta determinado por el sulfato de zinc gastado hasta llegar al punto final con la tableta tampón indicadora) así su posterior diferencia nos muestra el numero de moles de níquel presentes; haciendo las conversiones adecuadas se conoció el numero de partes por millón de níquel en la solución. PALABRAS CLAVES: EDTA, complejos estables, níquel y sulfato de zinc.

_______________________________________________________________________ 1. INTRODUCCION En complejometría la determinación del níquel se hace por el método de la valoración por retroceso o retrovaloración que consiste en invertir el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar ya que es útil para la determinación de cationes que forman complejos estables con el EDTA y para los cuales no se tiene un indicador apropiado. A la solución de analito se agrega un exceso medido de solución de EDTA y se valora por retroceso el exceso de EDTA con una solución de zinc hasta el punto final con la tableta tampón indicadora. 2.

MARCO TEORICO

El método de valoración por retroceso en vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de

identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. La diferencia de volúmenes gastado en la primera valoración y la segunda, te da el volumen correspondiente a la reacción del analito solo. Se tiene que recurrir a una valoración por retroceso cuando el analito precipita en ausencia de EDTA, o cuando el analito reacciona demasiado lento con el EDTA en las condiciones de la valoración como se dijo anteriormente, o cuando bloquea al indicador.El ión metálico usado en una valoración por retroceso no debe desplazar el ión metálico de su complejo con EDTA. 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1

• Se colocan 100 ml de solución de la muestra en un erlenmeyer. • Se añade 3 ml de amoniaco y luego 25 ml de solución de EDTA 0.1 M., aquí el EDTA reacciona con el níquel formando EDTA NIQUEL. • Agrega una tableta tampón indicadora que una mezcla de diferentes indicadores y se agita hasta que se disuelva. La solución tomo un color verde tal y como se muestra en la imagen a continuación.

• Este cambio se dió después de haber agregado 23.7 ml de sulfato de zinc. 4.

CALCULOS

El EDTA por ser un ligando hexadentado tiene 6 cupos disponibles de enlace para unirse o quilatarse con los iones metálicos los que a su vez tienen la capacidad de coordinarse con el EDTA para formar el quelato (complejo). Moles de EDTA totales = Son los moles gastados inicialmente de EDTA. • Valora el exceso de EDTA con solución de ZnSO4 0.1 M hasta que el color de la solución cambie de verde a rojo. • Aquí se muestra cuando valoramos con sulfato de zinc

Moles de EDTA en exceso= Son los mole indicados por el sulfato de zinc. MolesdeEDT

=VEDTA ( L) * MolEDTA

Volumen de EDTA inicialmente=25 ml*1 L/1000ml

gastado

Volumen de EDTA inicialmente=0.025 L

gastado

MolesdeEDT

Atotales

= 0.025 L * 0.1M

MolesdeEDT

Atotales

= 2.5 * 10 −3 molesdeEDT

MolesdeEDT

Y en la siguiente imagen cuando posteriormente se observó el cambio de color

Atotales

AenExceso

= VZnSO

4

( L) * MolZnSO

Volumen de sulfato gastado=23.7ml*1L/1000ml

de

zinc

Volumen de gastado=0.0237L

de

zinc

MolesdeEDT MolesdeEDT

sulfato

AenExceso AenExceso

A

= 0.0237 LZnSO = 2.37 * 10

−3

2

4

4

* 0.1M

de formar complejos estables del acido etilendiaminotetraacetico (EDTA), además por la facilidad que tiene el identificar el punto final por medio de este procedimiento que por una valoración normal.

Moles de EDTAtotales-Moles de EDTA en exceso=Moles de Níquel MolesdeNiq

uel = 2.5 * 10 −3 −2.37 * 10

MolesdeNiq

uel =1.3 * 10 −4 molesdeNiq

−3

6.

BIBLIOGRAFIA

uel

Luego pasamos los moles de níquel a g: n=g /PM

• • •

es.answers.yahoo.com es.wikipedia.org/wiki books.google.com.co

PM Niquel=58.71g/mol n*PM=g de níquel 1.3 * 10 −4 moldedeNiq gdeNiquel

uel ×58 .71 g / mol = gdeNiquel

= 7.6323 * 10 −3

Pasamos los gramos a miligramos: 7.6323*10ˆ-3 g de Níquel*1000 mg/1 g=7.6323mg de Níquel 7.6323mg de Níquel presentes en 100 ml de solución. Ahora debemos determinar cuantos mg hay en 1 L de solución (1000 ml) y así determinar las partes por millón. 1000ml*7.6323 mg/100ml=76.323mg de Níquel presente en 1 L de solución. Hay 76.323 ppm de Ni en la solución.

5.

ANALISIS DE RESULTADOS

En esta practica se aprendió a determinar los iones níquel presentes en una solución gracias al método de retrovaloración en el cual se aprovecha la capacidad de enlace y 3