Hanhan_Spektro UV VIS

Spektrofotometri UV-Vis Hanhan Nur Handayani (G44124005), (G44124005), Roudhatul Jannah Departemen Departemen Kimia FMIPA IPB 28 April 2014 Abstrak Analisis 2 buah senyawa secara bersama-sama dalam suatu campuran secara spektrofotometri dapat diakukan pada 2 panjang gelombang yang masing-masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Percobaan yang telah dilakukan menggunakan 6 buah sampel yang berupa campuran K 2Cr 2O7 dan KMnO4. Sampel-sampel tersebut diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+ pada panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan sebelumnya. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang memiliki nilai absorbans maksimum. Konsentrasi K 2Cr 2O7 dan KMnO 4 di dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standar. Suatu nilai tetapan (k) diperoleh dari persamaan garis linier kurva kalibrasi standar sehingga selanjutnya dapat dihitung konsentrasi K 2Cr 2O7 dan KMnO4 di dalam sampel. Hasil pengukuran menggunakan spektrofotometer UV-Vis dibandingkan dengan hasil pengukuran spektronik 20D+ untuk melihat ada tidaknya perbedaan yang signifikan di antara kedua instrumen tersebut. Hasil pengukuran konsentrasi K 2Cr 2O7 di dalam campuran dengan instrumen spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+ diperoleh nilai rerata sebesar 0.0044 dan 0.0048 M, sedangkan konsentrasi KMnO4 sebesar 0,0017 dan 0.0021 M. Uji statistika yang digunakan adalah uji t berpasangan dan uji F. Hasil percobaan menunjukkan bahwa konsentrasi K 2Cr 2O7 dan KMnO4 di dalam campuran yang ditentukan dengan spektrofotometer UVVis dan spektronik 20D+ tidak berbeda secara signifikan.

Kata kunci : KMnO 4, K 2Cr 2O7, Spektrofotometer UV-Vis, Spektronik 20D+ Pendahuluan Cakupan spektro(foto)metri sangat luas dan meliputi berbagai metode yang berkenaan dengan produksi, penggunaan, dan pengukuran energi radian (radiasi) dari hampir setiap bagian spektrum elektromagnetik. Penggunaan metode spektrofotometri dalam analisis kimia didasari pada interaksi radiasi elektromagnetik tersebut dengan suatu bahan. Interaksi ini meliputi penyerapan (absorpsi), pemancaran (emisi), pemantulan pemantulan (refleksi), dan transmisi radiasi elektromagnetik elektromagnetik oleh atom atau molekul dalam bahan (Sudjadi 2010). Suatu molekul hanya menyerap radiasi dengan panjang gelombang tertentu saja, dan sekalipun penyerapan dapat terjadi, ia tidak harus terjadi. Terdapat kebolehjadian (probabilitas) penyerapan pada setiap panjang gelombang. Hasil penyerapan sinar oleh suatu bahan pada kisaran panjang gelombang tertentu akan

Laporan Praktikum Analisis Instrumental

1

diperoleh spektrum serapan. Spektrum ini khas bagi setiap zat maka dapat digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan zat tertentu dalam bahan (analisis kualitatif) (Harvey 2004). Apabila seberkas sinar berintensitas P 0 melalui suatu bahan, sebagian sinar akan diserap dan sebagian lainnya diteruskan dengan intensitas P intensitas P . Fraksi cahaya yang diteruskan melalui contoh disebut transmitans. Nilainya berkisar dari 0 sampai dengan 1, dan sering dinyatakan sebagai persen transmitans, %T % T . Kimiawan juga memakai istilah absorbans, A, A, yang didefinisikan sebagai bentuk logaritmik dari jumlah radiasi yang diserap. Dasar penentuan kuantitatif metode spektrofotometri adalah Hukum Beer: 

A =   =  

A adalah serapan cahaya (absorbans) sampel, I o adalah intensitas tanpa absorpsi, I merupakan intensitas cahaya yang keluar lewat larutan sampel, b merupakan ketebalan lapisan larutan sampel (panjang jalur absorpsi),  adalah koefisien absorpsi molekul (dengan konsentrasi molaritas dan b di dalam unit cm), dan c adalah konsentrasi analat. Ukuran transmitans (T) dapat digunakan sebagai pengganti absorbans (Harvey 2004). T=

 

atau %T = 100 x

 

A = - log T Metode analisis dengan spektrofotometri UV/Vis didasarkan pada pengukuran daya sinar ultraviolet atau tampak yang diteruskan atau diserap oleh suatu spesies penyerap sebagai fungsi dari panjang gelombang. Instrumentasi untuk mengukur serapan sangat beragam dalam hal kecanggihan dan biayanya. Walaupun demikian, mereka semua tersusun oleh 5 komponen dasar: (1) sumber radiasi, (2) pemilih panjang gelombang gelombang (monokromator), (3) sel tempat contoh (dalam kuvet), kuvet), (4) detektor radiasi, dan (5) alat pembacaan persen transmitans atau absorbans, sebagaimana ditunjukkan dalam diagram blok pada Gambar 1.

Gambar 1 Diagram blok alat spektrofotometer (Arifin dan Heryanto 2006).

Instrumen komersial untuk penggunaan rutin dirancang dengan satu atau dua lintasan optis dan dinamai spektrofotometer berkas-tunggal atau berkas-ganda. Kelebihan instrumen berkas-tunggal ( single-beam) single-beam) ada pada kesederhanaan dan biayanya yang rendah. Namun, mereka umumnya hanya cocok untuk penetapan kuantitatif yang melibatkan pengukuran pada panjang gelombang tunggal. Spektrofotometer berkas-ganda (double-beam (double-beam)) lebih mahal, tetapi juga lebih banyak kegunaannya. Mereka dirancang untuk memungkinkan perekaman terus-menerus absorbans atau transmitans sebagai fungsi panjang gelombang.


2

Gambar 2 Diagram skematik rancangan optis spektrofotometri berkas tunggal Spectronic 20 Milton Roy (Arifin dan Heryanto 2006).

Gambar 3 Diagram skematik rancangan optis spektrofotometri perekam berkas ganda UV-Vis Varian 2300 (Arifin dan Heryanto 2006).

Percobaan yang dilakukan bertujuan mengetahui spektrum serapan dari KMnO4 dan K 2Cr 2O7 sehingga dapat diketahui panjang gelombang maksimumnya, menentukan konsentrasi KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 dalam suatu campuran, dan membandingkan hasil pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+. Metode Percobaan Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan terdiri atas spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC, kuvet, dan labu takar 25 mL. Bahan-bahan yang digunakan terdiri atas K 2Cr 2O7 0.01 M, KMnO 4 0.01M, H2SO4 0.5 M, dan 6 larutan sampel.


3

Prosedur Spektrum absorpsi KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 (Spektronik 20D+) Kuvet diisi dengan larutan KMnO 4 0.001 M atau K 2Cr 2O7 0.001M. Kuvet blanko diisi dengan H2SO4 0.5 M. Nilai absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm dengan interval 5 nm (pada setiap pergantian panjang gelombang, nilai absorbans dinolkan dengan larutan blanko H 2SO4 0.5 M). Kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbans dibuat, lalu panjang gelombang yang tepat untuk masing-masing zat ditentukan (panjang gelombang maksimum, λ maks maks).

Spektrum absorpsi KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC) Kuvet diisi dengan larutan KMnO 4 0.001 M atau K 2Cr 2O7 0.001 M. Kuvet blanko diisi dengan H2SO4 0.5 M. Spektrum absorpsi pada daerah sinar tampak (400-700 nm) dibuat dengan menggunakan beberapa parameter yang ada dalam alat yang digunakan. Penentuan Kurva Kalibrasi Masing-masing larutan standar KMnO4 dan K 2Cr 2O7 dibuat secara terpisah dengan mengencerkan 1.00, 3.00, 5.00, 7.00, dan 9.00 mL (standar KMnO 4) serta 3.00, 5.00, 7.00, 9.00, 11.00, dan 13.00 mL (standar K 2Cr 2O7) dengan larutan H2SO4 0.5 M dalam labu takar 25 ml. Nilai absorbans kedua set larutan dibaca pada λ maks maks untuk KMnO 4 dan K 2Cr 2O7. Kurva standar dari masing-masing larutan dibuat pada 2 panjang gelombang dan ditentukan nilai tetapannya (k). Penentuan Konsentrasi Campuran Campuran Sebanyak 6 larutan sampel dibaca absorbansnya pada dua panjang gelombang. Konsentrasi masing-masing zat dihitung dengan harga k dari kurva kalibrasi beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%. Hasil dan Pembahasan Pembahasan Penentuan Penentuan panjang gelombang maksimum Setiap senyawa memiliki panjang gelombang maksimum yang berbeda beda karena suatu senyawa memerlukan energi yang berbeda-beda untuk melakukan transisi elektron. Adanya energi yang diperlukan untuk melakukan transisi elektron akan menimbulkan warna yang berbeda-beda juga. Oleh karena itu, warna larutan KMnO4 dan K 2Cr 2O7 berbeda. Molekul-molekul yang memerlukan energi lebih banyak untuk melakukan transisi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit untuk bertransisi, biasanya akan menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) karena mempunyai elektron yang lebih mudah ditransisi (Sudjadi 2010).


4

Panjang gelombang maksimum pada percobaan ini ditentukan dengan melihat nilai absorbans maksimum yang terukur pada spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+ untuk panjang gelombang tertentu. Terdapat beberapa alasan harus digunakannya panjang gelombang maksimum, yaitu: (1) pada panjang gelombang maksimum, kepekaannya juga maksimum karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar, (2) di sekitar panjang gelombang maksimum, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi, (3) jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali (Sudjadi 2010), dan (4) meminimalisir efek ketidakmonokromatisan Panjang gelombang maksimum dari larutan K 2Cr 2O7 0.001 M dan larutan KMnO4 0.001 M dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis sebesar 432.2 nm (Lampiran 1, Tabel 1) dan 525.4 nm (Lampiran 1, Tabel 2), sedangkan dengan spektronik 20D+ sebesar 435 nm (Lampiran 1, Tabel 3) dan 530 nm (Lampiran 1, Tabel 4). Menurut literatur panjang gelombang maksimum K 2Cr 2O7 adalah 530 nm dan KMnO 4 400 nm (Widihati et al . 2012). Penentuan konsentrasi campuran KMnO 4-K 2Cr2O7 Penentuan Penentuan kurva kalibrasi Pembuatan larutan standar KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 ditambahkan H2SO4 0.5 M untuk menjaga kestabilan ion MnO 4- dan Cr 2O72-. Reaksi kesetimbangan yang terjadi sebagai berikut: Cr 2O72- + H2O 2CrO4- + 2H+ Semakin banyak konsentrasi H+ maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri sehingga menjaga kestabilan ion Cr 2O72-, berlaku pula bagi ion MnO 4Larutan standar dibuat untuk membuat kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh persamaan garis linier berupa y = a+bx. Nilai b sama dengan nilai k merupakan kemiringan ( slope) slope) kurva standar hubungan absorbansi dengan konsentrasi larutan yang selanjutnya dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi KMnO4 dan K 2Cr 2O7 di dalam sampel. Nilai k yang dihasilkan pada kurva kalibrasi larutan K 2Cr 2O7 dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis dan spektronik 20D+ adalah 76.6250 (Lampiran 2, Gambar 4) dan 90.4835 (Lampiran 2, Gambar 6). Nilai k yang dihasilkan pada kurva kalibrasi larutan KMnO 4 adalah 594,6250 (Lampiran 2, Gambar 5) dan 470,4535 (Lampiran 2, Gambar 7). Kurva kalibrasi yang dihasilkan cukup bagus karena koefisien korelasi yang didapat mencapai 0,99 berarti liniearitas yang dihasilkan cukup baik. Penentuan konsentrasi dalam campuran Analisis 2 buah senyawa secara bersama-sama dalam suatu campuran secara spektrofotometri dapat dilakukan pada 2 panjang gelombang yang masing-


5

masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorpsi cahaya yang bereda pula pada 1 daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan pada 2 panjang gelombang sehingga diperoleh 2 persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi pada 2 panjang gelombang dan konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung (Sudjadi 2010). Konsentrasi K 2Cr 2O7 dan KMnO 4 di dalam campuran dapat ditentukan dengan persamaan berikut: Aλ 1 = k X,λ X,λ 1CX Aλ 2 = k Y,λ Y,λ 2CY Konsentrasi rerata K 2Cr 2O7 yang diperoleh dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+ sebesar 0.0044 dan 0.0048 M, sedangkan konsentrasi KMnO 4 sebesar 0,0017 dan 0.0021 M (Lampiran 3). Hasil ini menunjukkan bahwa konsentrasi K 2Cr 2O7 di dalam sampel lebih besar daripada konsentrasi KMnO4. Uji statistika diterapkan terhadap hasil pengukuran kedua instrumen untuk melihat ada tidaknya perbedaan yang signifikan di antara nilai konsentrasi yang diperoleh. Terdapat 2 uji statistika yang dilakukan yaitu uji t berpasangan dan uji F. Uji t berpasangan digunakan untuk membandingkan rataan dari 2 sampel yang saling berhubungan ( paired ( paired comparison test ), ), sedangkan uji F dilakukan untuk membandingkan 2 varians (Miller dan Miller 2005). Nilai t dan F hitung dari hasil percobaan lebih kecil daripada nilai t dan F tabel. Hal ini menunjukkan bahwa hasil pengukuran konsentrasi K 2Cr 2O7 dan KMnO4 di dalam campuran yang ditentukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+ tidak berbeda secara signifikan (Khairi 2005). 2005). Oleh karena itu, penentuan konsentrasi konsentrasi K 2Cr 2O7 dan KMnO 4 di dalam campuran dapat dilakukan dengan kedua instrumen. in strumen. Simpulan Hasil percobaan menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum dari larutan K 2Cr 2O7 0.001 M dan larutan KMnO 4 0.001 M dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis sebesar 432.2 dan 525.4 nm, sedangkan dengan spektronik 20D+ sebesar 435 dan 530 nm. Hasil pengukuran konsentrasi K 2Cr 2O7 di dalam campuran dengan instrumen spektrofotometer UV-Vis dan spektronik 20D+ diperoleh nilai rerata sebesar 0.0044 dan 0.0048 M, sedangkan konsentrasi KMnO4 sebesar 0,0017 dan 0.0021 M. Hasil uji t dan uji F menunjukkan bahwa pengukuran dengan menggunakan kedua instrumen menghasilkan data yang tidak berbeda secara signifikan.


6

Daftar Pustaka

Arifin B, Heryanto R. 2006. Spektroskopi Sinar Tanpak . Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Harvey D. 2004. Analytical 2004. Analytical Chemistry. Chemistry. Singapura (SG): McGraw Hill. Khairi. 2005. Perbandingan metode potensiometri menggunakan biosensor urea dengan metode spektrofotometri untuk penentuan urea. J urea. J Sains Kimia. Kimia. 9(2): 68-72. Sudjadi. 2010. Analisis 2010. Analisis Kimia Farmasi. Farmasi. Yogyakarta (ID): Pustaka Pelajar. Widihati IAG, Suastuti DA, Nirmalasari MAY. 2012. Studi kinetika adsorpsi larutan ion logam kromium (Cr) menggunakan arang batang pisang. J Kimia. Kimia. 6(1): 8-16 .


7

Hanhan_Spektro UV VIS

Recommend Documents