Guias Química Inorganica General (Sept 2010)

QUIMICA INORGANICA GENERAL: MANUAL DE LABORATORIO

OLGA LUCIA HOYOS S. LUIS ALFONSO VARGAS J.

DEPARTAMENTO DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACION

UNIVERSIDAD DEL CAUCA

POPAYAN, 2010

TABLA DE CONTENIDO Pág.

Introducción ................................. .......................................................................... ................................................... .......... 1 Normas de seguridad ................................. ........................................................................ ....................................... 2 Normas de trabajo................................................................ trabajo............................................................................ ............ 3 Accidentes y primeros auxilios ................................ ........................................................... ........................... 4 No.1. Teoría atómica moderna ................................ .......................................................... .......................... 5 No.2. Periodicidad Periodici dad química................................................................ 9 No.3. Determinación de la susceptibilidad magnética de los compuestos del bloque principal .......................................... ............................................................... ..................... 13 No.4. Sólidos cristalinos ................................... .................................................................. ............................... 17 No.5. Semiconductores ..................................... ................................................................... .............................. 21 No.6 Caracteriza Caracterización ción de elementos elementos de los grupos grupos I(1), II(2) y III(13) III(13) . 26 No.7

Proceso Solvay ................................ ...................................................................... ...................................... 29

No.8 Síntesis de un polifosfato de sodio ........................................ ............................................ .... 32 No.9

Obtención del boro a partir del boráx............................. boráx........................................ ........... 35

No.10 Separación de aluminio a partir de material de desecho desecho ............. 38 Sistemas de identificación de peligros 1. Etiquetas de tipo franjas en color – HMIS! III ........... ................. ........... ....... .. 41 2. Etiquetas NFPA ..................................... ................................................................... .............................. 41 3. Clasificación según NU (Naciones Unidas)............................... Unidas) ............................... 43 4. Clasificación de la CE (Comunidad Europea) Europea) ........................... 45 Frases "R" (Indicador (Indicadores es sobre los riesgos riesgos específicos) específicos) ........... ............... .... 48 Frases "S" "S" (Sugerencias de seguridad) seguridad) .................................... 49 Combinación de las frases "R" .................................... ................................................ ............ 50 Combinación de las frases "S" "S" .................................... ................................................ ............ 50

INTRODUCCION

La química inorgánica es una de las ramas de la química más antigua, ha sido practicada desde tiempos prehistóricos. Sin embargo, la mayoría mayoría de sus avances teóricos y prácticos fueron realizados después de 1950. Es un área escogida escogida por relativamente pocos químicos, cuando se compara con con la química analítica, orgánica o bioquímica, pero su crecimiento ha sido asombroso en las últimas décadas. Actualmente su conocimiento conocimiento se reconoce como como fundamental en otras áreas, no solo de química sino también de biología y física.

Es un campo muy muy amplio, amplio, se publican un número

considerable de artículos sobre inorgánica semanalmente. Las nuevas técnicas de síntesis han permitido aislar e identificar innumerables compuestos y las descripciones teóricas se han vuelto más complicadas, afortunadamente se cuenta con técnicas modernas de caracterización que han facilitado su desarrollo. Debido a que la química inorgánica incluye una amplia variedad de estructuras y reacciones químicas, su estudio no es sencillo, deben tocarse casi todos los aspectos de la química: la sistematización de reacciones químicas con la termodinámica y la cinética; la determinación y predicción de estructuras, la correlación y predicción de propiedades físicas, las teorías de enlace, y el análisis químico entre otros. En lo que compete compete a los químicos que se han dedicado a la síntesis inorgánica, estos han tenido que ser imaginativos y aplicar analogías a la solución de problemas que se presentan a lo largo de su experimentación. El laboratorio de química inorgánica general, tiene como fin introducir al estudiante en algunas de las técnicas experimentales y los métodos métodos más comunes, usados por los químicos inorgánicos. También se pretende repasar y fortalecer la aplicación de métodos y técnicas que han sido utilizados en los primeros cursos de laboratorio. Como en toda asignatura experimental, se intentará ilustrar algunos de los principios y teorías impartidos en las clases magistrales, por lo que las prácticas han sido organizadas siguiendo el contenido del curso teórico.

En todas se presenta una breve

fundamentación, el objetivo principal y se ilustra detalladamente el procedimiento experimental que debe seguirse. Las consultas preliminares tienen como fin preparar al estudiante en conceptos que le permitan alcanzar un correcto desarrollo de la práctica y las preguntas complementarias así como el análisis de sus resultados, sirven para reforzar los conocimientos adquiridos. Finalmente, atendiendo a la responsabilidad que como químicos tenemos con el medio ambiente, y siguiendo las directrices del Departamento de Química, se incluye la disposición más conveniente de los residuos generados.

O.L.Hoyos, L.A.Vargas

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Normas de seguridad y trabajo en el laboratorio

NORMAS DE SEGURIDAD Por su naturaleza, el trabajo experimental es potencialmente peligroso. Usted debe recordar TODO EL TIEMPO que se encuentra en un laboratorio químico. Las clases prácticas son herramientas indispensables para el desarrollo integral de los cursos de química El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar donde no se permiten descuidos o bromas. Para ello se tendrán siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales peligrosos. No hay excusa para los accidentes en un laboratorio bien equipado, en el cual trabaja personal bien informado. A continuación se exponen una serie de normas normas que los estudiantes deben conocer y seguir en el laboratorio: Nunca trabajar en el laboratorio en ausencia de un profesor. Deben conocerse la situación especifica de los ELEMENTOS DE SEGURIDAD SEGURIDAD (lavaojos, ducha, extintor, salidas de emergencia, emergencia, ....) en el laboratorio así como todas las indicaciones sobre seguridad expuestas en el laboratorio. • Se debe ir provisto de bata, gafas de seguridad y guantes de latex. latex. La BATA BATA debe ser de manga larga y en tela de dril y, al igual que las GAFAS DE SEGURIDAD, SEGURIDAD, deberán emplearse durante toda la estancia en el laboratorio. Las GAFAS DE SEGURIDAD siempre cubriendo los GUANTES deben utilizarse obligatoriamente en la ojos y no como un accesorio en la cabeza. Los GUANTES deben manipulación de productos tóxicos o cáusticos. • Quítarse todos los ACCESORIOS PERSONALES que PERSONALES que puedan comprender riesgos de accidentes mecánicos, químicos o por fuego, como son anillos, pulseras, collares y gorras. La responsabilidad por las consecuencias de no cumplir esta norma dentro del laboratorio es enteramente del estudiante. • Nunca Nunca deben llevarse LENTES DE CONTACTO CONTACTO sin gafas protectoras, pues retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el daño. • Está prohibido FUMAR, FUMAR, BEBER O COMER en COMER en el laboratorio, así como dejar encima de la mesa del laboratorio algún tipo de prenda. • Mantener las uñas cortas. El CABELLO LARGO se LARGO se llevará siempre recogido. recogido. • Debe conocerse la TOXICIDAD Y RIESGOS RIESGOS de todos los compuestos compuestos con los que se trabaje. No manejar reactivos sin haber leído sus frases R y S, registrando sus propiedades en el cuaderno de prácticas de laboratorio. • Mantener sólo el MATERIAL requerido MATERIAL requerido para la sesión, sobre la mesa de trabajo. trabajo. Los frascos de reactivos deben permanecer en la campana de extracción. Los demás objetos personales o innecesarios deben guardarse o colocarse lejos del área de trabajo. • Los FRASCOS de los REACTIVOS los REACTIVOS deben deben cerrarse inmediatamente cerrarse inmediatamente después de su uso, durante su utilización los tapones deben tapones deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. • Las CAMPANAS DE EXTRACCION EXTRACCION tienen que utilizarse en todo trabajo con compuestos químicos que pueden producir gases peligrosos o dar lugar a salpicaduras. • En ningún caso deben sacarse de la campanas de extracción los ÁCIDOS Y BASES CONCENTRADOS , cuando se requiera un volumen de estos reactivos se llevará el recipiente adecuado a la vitrina, para tomar allí mismo la cantidad necesaria. • Si algún REACTIVO SE DERRAMA, DERRAMA , debe retirarse inmediatamente dejando el lugar perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias básicas deben neutralizarse con un ácido débil (por ej. ácido acético) y las de sustancias ácidas con una base débil (bicarbonato sódico). • No deben No deben verterse RESIDUOS sólidos RESIDUOS sólidos en los fregaderos, fregaderos, deben emplearse los recipientes para residuos que se encuentran en el laboratorio. • El MECHERO debe MECHERO debe cerrarse, una vez utilizado, tanto de la llave del propio mechero como la toma del gas de la mesa. • Como regla general no se no se debe PIPETEAR nunca PIPETEAR nunca con la boca. boca. Los volúmenes de ácidos, bases concentradas y disolventes orgánicos se medirán con probetas, en el caso de que se deban medir los volúmenes exactos, se succionarán empleando propipetas. • Cuando se calienten líquidos, evitar que la posible proyección pueda pueda alcanzar alcanzar a cualquier persona o reactivo incompatible. Al calentar una solución en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel • •


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del líquido y con agitación constante. No debe apuntarse con el tubo al compañero o a sí mismo, pues puede proyectarse. gases, deben realizarse siempre en Las reacciones en las que se prevea un desprendimiento de gases, la campana de extracción. Dilución de ácidos: ácidos: añadir lentamente el ácido al agua contenida en un vaso, agitando constantemente y enfriando el vaso receptor. Nunca añadir agua al ácido. Al agitar moderadamente un tubo de ensayo, golpear con la punta del dedo la base del tubo. Cuando requiera una agitación vigorosa por inversión del recipiente, tápelo con un tapón, preferiblemente de vidrio esmerilado. Nunca lo haga con la mano. inflamables (benceno, tolueno, éter, etc.) en presencia de mecheros No manipular productos inflamables encendidos. El calentamiento de estos productos debe hacerse en planchas planchas de calentamiento o baños de vapor. Durante el calentamiento utilice un sistema de condensación o asegurese que el vapor del solvente escape de forma segura y no se acumule (ej. Use una campana de extracción).

NORMAS DE TRABAJO Sea puntual a la hora de iniciar el laboratorio. Realizar las prácticas de laboratorio con el debido interés y responsabilidad. Tener en en cuenta las indicaciones indicaciones del profesor sobre el uso del material y equipo del laboratorio, laboratorio, así como el orden, limpieza y seguridad que debe mantener. • Al iniciarse la práctica, los estudiantes que conforman un grupo de trabajo entregarán entregarán su carnet universitario para recibir los materiales y equipos a utilizarse en dicha práctica. • Cada equipo equipo de trabajo es responsable responsable del material material que se le asigne, además del equipo especial (por ejemplo centrífugas, balanzas, muflas, estufas, espectrofotómetros, etc.) en caso de pérdida o daño, daño, deberá responder por ello y rellenar la correspondiente ficha. Antes de empezar empezar con el procedimiento experimental o utilizar algún aparato, revisar todo el material y su manual de funcionamiento en funcionamiento en su caso. • Las balanzas deben balanzas deben dejarse a cero y cero y perfectamente limpias después limpias después de finalizar la pesada. • Cerca de la balanza sólo balanza sólo deben permanecer los estudiantes que se encuentren pesando. • Para recoger recipientes calientes como cápsulas, crisoles, vasos, etc., utilizar las correspondientes pinzas. También se puede ayudar de un paño del laboratorio. • Al calentar vidrio, vidrio, dejar enfriar antes de cogerlo. Colocarlo sobre un material térmicamente aislante, el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío. • Al finalizar cada sesión de prácticas el el material y la mesa de laboratorio laboratorio deben dejarse perfectamente limpios y ordenados. ordenados. • Los desperdicios líquidos líquidos no contaminantes se deben tirar por los desagües, dejando correr Residuos denominados suficiente agua, pues muchos de ellos son corrosivos. Los Residuos contaminantes contaminantes deberán verterse a los recipientes correspondientes que estarán indicados en el laboratorio. • Todos los desperdicios sólidos sólidos y papeles deberán colocarse en los recipientes de basura, el material de vidrio roto deberá descartarse en el recipiente especial para ese efecto. • • •


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EN CASO DE ACCIDENTE …. • •

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Familiarizarse con la UBICACIÓN DEL EQUIPO DE SEGURIDAD en el laboratorio: extintor, ducha lava ojos, soluciones para neutralizar quemaduras con ácidos y bases, el equipo de primeros auxilios. En cualquier tipo de INCENDIO, inmediatamente cerrar toda llave de salida de gas y dar la alerta a sus compañeros y al profesor. Si la llama es pequeña, puede ser apagada con una toalla húmeda o con el extintor de anhídrido carbónico. Todos los estudiantes deben salir del laboratorio lo más rápidamente posible, sin correr o empujar a sus vecinos. Una vez fuera, asegurarse de que no falte nadie. No quedarse cerca de la puerta ni bloquear el pasillo. Bajo ninguna circunstancia se debe intentar apagar el fuego, este es un trabajo que requiere personal entrenado, la única posible excepción, es que uno mismo o alguien vecino este envuelto en fuego. FUEGO EN LA ROPA: En este caso NO SE DEBE CORRER, inmediatamente cubrir con una manta o con una toalla. Usar, si es necesario, la ducha de agua. En caso de ser uno mismo, se debe tirar al piso y girar sobre si mismo para apagar las llamas. Una vez extinto el fuego, alejarse del área inmediatamente. ACIDOS EN LA ROPA: Si cae algo de ácido en el vestido, aplicar inmediatamente solución de amoniaco. INCENDIO DE REACTIVOS: Cuando hay incendios en vasos o frascos de laboratorio, tapar inmediatamente la boquilla de éstos con una placa de asbesto o con una toalla húmeda. Para incendios mayores usar el extintor de anhídrido carbónico.

PRIMEROS AUXILIOS … •

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Las HERIDAS Y QUEMADURAS deben ser tratadas inmediatamente. En el caso de salpicaduras de ácidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso de ácidos concentrados la reacción con el agua puede producir calor. Es conveniente retirar la ropa para evitar que el corrosivo quede atrapado entre la ropa y la piel. CORTES, producidos por roturas de tubos de vidrio o termómetros, las partes afectadas lavar con agua, aplicar un anticéptico y luego una venda. ACIDOS EN LOS OJOS: Lavar inmediatamente la parte afectada con abundante agua del grifo, luego con una solución saturada de ácido bórico o una solución de ácido acético al 1%; secar y poner dentro del ojo unas gotas de aceite de oliva. ALCALI EN LOS OJOS: Lavar inmediatamente la parte afectada con bastante agua del grifo, luego con una solución saturada de ácido bórico. QUEMADURAS PRODUCIDAS POR:

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ACIDOS: Lavar con bastante agua de grifo, luego con una solución saturada de bicarbonato de sodio, volver a lavar con agua, secar con gasa y aplicar picrato de butesina. FENOL: Lavar con alcohol al 50% con una solución de agua de bromo al 1%, secar y aplicar vaselina. BROMO: Lavar con bastante agua de grifo, luego con una solución concentrada de bisulfito de sodio hasta eliminar el bromo lavar con agua, secar y aplicar vaselina. FUEGO: Las quemaduras por fuego o por contacto con objetos calientes se alivian, aplicando a la parte afectada sulfaplata en crema (1%).

ATENCION: EN CASOS GRAVES SOLICITAR ATENCION MEDICA


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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA UNIVERSIDAD DEL CAUCA

Practicas de Laboratorio de Química Inorgánica General TEORIA ATOMICA MODERNA

Guía No: 01 Páginas: 1 a 4

1. INTRODUCCIÓN La mecánica estudia el movimiento de los cuerpos y las fuerzas que afectan ese movimiento. Esta ciencia es útil para sistemas que involucran partículas considerablemente mayores que los átomos y las moléculas. Tres tipos de observaciones no pudieron ser explicadas por la mecánica clásica cuando se aplicaban a fenómenos moleculares y atómicos, estas observaciones comprendían el estudio de los espectros atómicos, la radiación de un cuerpo negro y el efecto fotoeléctrico, en donde la mecánica cuántica dio una respuesta bastante aceptable. El estudio a nivel atómico de las partículas lo hace la mecánica cuántica, que tuvo un desarrollo independiente de la mecánica clásica, aunque conservó algunas ideas y parte de la nomenclatura de su precursora. Max Planck introdujo la hipótesis completamente nueva de la cuantización de la energía de un oscilador. Postuló que la energía de un oscilador de frecuencia no puede tomar cualquier valor, sino que puede variar solamente por saltos de valor h ", en donde h es una constante a determinar. Y es allí donde reside la explicación de la radiación de un cuerpo negro. Esta idea empezó realmente a imponerse en 1905, cuando Einstein logró con ayuda de la fórmula de Planck, interpretar ciertas características del efecto fotoeléctrico. Este se puede observar cuando un haz de luz de longitud de onda adecuada cae en una placa de metal en el vacío. Si la placa de metal se utiliza como cátodo, emite electrones y produce una corriente eléctrica, solo cuando la frecuencia de la luz incidente tiene un valor mínimo de "o. Debajo de este umbral no se observa corriente, cualquiera que sea la intensidad de la luz y la duración de la iluminación. Utilizando la idea de que la energía de la luz está concentrada en pequeñas partículas, o cuantos, cuya energía # se da por h ", esto se interpreta fácilmente. Si un cuanto de luz choca con un electrón, este puede absorber la energía del cuanto y será expelido del metal, si la energía h " del foton es mayor que el trabajo requerido para extraer el electrón de la placa y no habrá expulsión, si la energía del cuanto es menor que este trabajo. La síntesis de este trabajo se completó cuando en 1923 De Broglie introdujo la idea de que la materia posee una doble naturaleza (onda-partícula). J.J. Thomson, descubrió el electrón por medio de su experimento en los rayos catódicos. Bohr planteó en 1913 la teoría cuántica antigua (como se le conoce ahora) y explicó cuantitativamente los espectros de los sistemas de un electrón (H, He +, Li++, etc). Esta teoría presentó dificultades para aplicarla a sistemas de más de un electrón, que subsanó Schrodinger en 1926, al utilizar los aportes de De Broglie para construir una teoría matemática rigurosa, que debía satisfacer las funciones de onda que describen las ondas de la materia. Actualmente se le conoce como mecánica ondulatoria y establece unos niveles energéticos en donde residen los electrones y se designán como K, L, M, N, etc. La capa K tiene una subcapa denominada S, la capa L tiene dos subcapas s y p, y así sucesivamente, además tiene como números cuánticos principales (n) a 1, 2, 3, 4, etc. Cada valor de n caracteriza a la energía y a la distancia promedio de una orbita en relación con el núcleo. Por otro lado, para explicar el origen de la estructura de las líneas espectrales, se propuso que cada capa electrónica principal se subdivide en subcapas sumamente cercanas entre si. Cuando los átomos son colocados en un campo magnético se excitan y se observa que las líneas espectrales se dividen ligeramente, este fenómeno se llama efecto Zeeman.

Elaborado por:

Revisado Por:

Olga Lucía Hoyos S.

Jefe Unidad de Área

Aprobada por:

Presidente Comité Técnico Ambiental

Luis Alfonso Vargas J. Presidente Comité Plan Coord. Comité D. R. Q.

Rector

Fecha de Aprobación:

Práctica No.1 Teoría Atómica Moderna

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Por tanto, una subcapa, que se define por valores n y l dados, no tiene una sola energía mientras está en un campo magnético, en donde una subcapa u orbital tendrá una orientación especifica, la cual se describe por el numero cuántico magnético m. Una vez identificados los niveles y subniveles electrónicos de un átomo, se desarrolla la estructura electrónica de los elementos de acuerdo a su llenado con electrones, proceso conocido con el nombre de AUFBAU. Los electrones entrarán primero al subnivel de menor energía, aplicando el principio de exclusión de Pauli que establece que dos electrones de un átomo dado no pueden tener los mismos 4 números quánticos n, l, m y s. Por último, hay que tener en cuenta la regla de Hund que establece que los electrones que entran a un nivel de valor n y l fijos, ocupa parcialmente todos los orbitales disponibles antes de aparearse, por ejemplo para un orbital p, antes de llenar completamente el orbital p x , se debe haber semi-llenado los py y pz . ( p x 1, py 1, pz 1). La base de la estructura atómica moderna del átomo es el principio de incertidumbre, de Heinserberg, define que no se puede conocer la posición y el momento de un electrón en cualquier punto del espacio. Si se conoce la posición de un electrón, entonces su momento (velocidad) será incierto. Esta relación se ilustra matemáticamente de la siguiente manera: ! x ! p " h

Donde ! x y ! p representan las incertidumbres respectivas en posición y momento y h es la constante de Planck. Puesto que hay una incertidumbre en la posición y el momento de un electrón, hay que hablar entonces de probabilidad de encontrar un electrón en determinada región del espacio en torno al núcleo y de esta misma manera, tanto mayor será la densidad de carga electrónica. El resultado neto de la teoría moderna, consiste en eliminar las orbitas definidas de un electrón como lo postuló Bohr y reemplazarlas por nubes de electrones, donde la supuesta naturaleza de onda del electrón le da una probabilidad de encontrarlo. 2. OBJETIVO 2.1. Comprender la descripción del modelo actual del átomo. 2.2. Interpretar probabilísticamente los orbitales atómicos, mediante un programa virtual. 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. 3.2. 3.3. 3.4.

Dibuje los subniveles s, p y d ¿Cual es la diferencia entre un subnivel 1 s y uno 2s? ¿En que se diferencia un subnivel 2 px de un 2 py ¿Qué información me da $? , ¿ Qué información me da $2?

4. MATERIALES Calculadora Papel milimetrado Regla Lapicero Borrador

CANTIDAD 1 1 1 1 1

5. REACTIVOS No aplica 6. EQUIPOS* Computador

CANTIDAD 1

* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos


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7. PROCEDIMIENTO 7.1. Espectros de Emisión - Conectar a ! http://faculty.concordia.ca/bird/c241/D1.html - Deténganse en el ejercicio donde se observa un espectro de emisión. Es un espectro contínuo en todas las longitudes de onda. Identifique la región que nuestros ojos pueden ver. - Oprima next y observe el espectro de líneas (no continuo) para el átomo de hidrógeno. - Encuentre y cuantifique las líneas que aparecen en la región visible. Analice la falta de continuidad en el espectro - Opromiendo sucesivamente next observe las diferentes series en que se ha dividido el espectro de emisión del átomo de hidrógeno y relaciónelas con la estructura atómica. - Identifique las longitudes de onda para las primeras 3 líneas de cada serie - Para el final de cada serie, verifique cual corresponde a la mayor frecuencia de luz y cual a la mayor energía. Realice los cálculos respectivos. 7.2. Átomo de Bohr En la misma página, llegue al siguiente ejercicio, encontrará un modelo atómico con orbitas y un electrón girando. - Observe y escriba los postulados que le llevaron a Bohr a plantear este modelo. - Haga clic en varias de las orbitas, observará que sucede la transición electrónica correspondiente a una absorción o a una emisión y en la parte de abajo se dan los niveles comprometidos y la energía en Joules. Encuentre la transición que corresponde a una absorción a 486.42 nm y aquella que corresponde a una emisión a 95 nm e identifique la serie en la que caería cada una. - Analice porque cuando el electrón ca mbia de orbita, presenta diferent es velocidades. - Teniendo en cuenta que la forma general de la ecuación para la energía de una transición es: 2 2 %E = & (1/n1 -1/n2 ) Escriba la fórmula correspondiente a cada una de las series nombradas. - Calcule el valor de & (en cm-1), basado en la longitud de onda de la primera línea en la serie de Balmer? En la misma página, pase a la parte 2. Busque el ejercicio interactivo. Relaciona el electrón en una orbita del átomo de Bohr y la onda asociada a su movimiento, según De Broglie. - Encuentre el valor de los radios permitidos, seleccionando show wave y ajustando el valor del radio cuidadosamente desde select radius, hasta que el inicio y final de la onda no sean detectables, es decir donde la onda sea contínua. Reporte también el número de ondas completas para cada orbita y calcule su longitud. 7.3. Interpretación probabilística de los orbitales at ómicos - Conectar a ! http://faculty.concordia.ca/bird/c241/D3.html El programa está basado en un experimento hipotético y representa una de las 2 posibles interpretaciones de $2. Los electrones son partículas localizadas moviéndose al azar, pero pueden encontrarse en ciertas regiones del espacio más que en otras, de acuerdo con la función de onda que describen. Imagínese que se inventó un súper-microscopio unido a una cámara. Con este microscopio se pueden ver los electrones, pero la profundidad del campo es tan oscura que solo se enfoca en un plano, el plano XY con Z = 0 y solo los electrones que estén dentro o muy cerca de este plano se verán. En intervalos cortos de tiempos (femton), una nueva toma se realiza pero siempre sobre la misma foto. Si el electrón aparece en el plano XY, su posición es grabada como un punto en la foto. Con el paso del tiempo la región se vuelve mas brillante (llena de puntos) y la región donde el electrón no permanece será oscura. La brillantez de la región en particular muestra la probabilidad de encontrar el electrón. En el diagrama se mostraran los resultados del experimento. El histograma, un tipo particular de gráfica, muestra la distribución electrónica, se observa a la derecha del diagrama de los electrones, reuniendo un número de esos electrones como función de distancia en el núcleo en pequeños incrementos. O.L.Hoyos, L.A.Vargas

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Seleccione el orbital pulsando el botón. Usted puede empezar a trabajar sobre un nuevo orbital. Inicialmente, por defecto una serie de puntos puede ser grabada cada vez que usted pulse “shutter” . Pulsando sobre auto, se corre automáticamente el programa, marcando el punto tan rápido como el programa pueda generarlos. Usted puede interrumpir en cualquier momento, pulsando el botón “shutter” . Permita que los diagramas se desarrollen por varios minutos hasta que se asegure una buena imagen del orbital en estudio. - Escoja un orbital y dibuje el diagrama de dispersión y el histograma relacionado, comente las similitudes y diferencias entre cada uno de los orbitales - Analice porque razón algunos orbitales no se pueden trabajar en este ejercicio. Observe de forma automática, la interpretación probabilística sobre el electrón en el átomo. Relacione sus observaciones con el principio de incertidumbre. 7.4. Orbitales atómicos - Conectar a ! http://winter.group.shef.ac.uk/orbitron/AOs/1s/index.html - Indique de que términos se compone una función de onda y porque no puede visualizarse - Cuales son las partes radial y angular de la función de onda - Distinga !, !2, nodo, densidad electrónica, para los orbitales s, p y d. 8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS Consigne todas sus observaciones, resultados y análisis siguiendo la secuencia del procedimiento. 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1. De una explicación lógica de lo que sucede durante el desarrollo de la práctica. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1. RECUPERACIÓN No aplica 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL No aplica 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1. BIRD P. H. Concordia University, Faculty of Arts and Science. Inorganic Chemistry: Experiment D1: The Bohr Atom - The Electronic Spectrum of Hydrogen. Experiment D3: The probabilistic interpretation of atomic orbitals. Disponible en Internet: URL:

artsandscience.concordia.ca/facstaff/a-c/bird/c241/D3 .html. (citado en enero/2009) 11.2. MARK W. The University of Sheffield. The Orbitron TM, a gallery of orbitals on the WWW. Disponible en Internet: URL:http://winter.group.shef.ac.uk/orbitron/. (citado en enero/2009) 11.3. HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. “Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad” , 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000.


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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA Prácticas de Laboratorio de Química inorgánica General


PERIODICIDAD QUÍMICA


1. INTRODUCCIÓN La ley periódica resume muchas observaciones sobre las propiedades de los elementos y puede enunciarse así: cuando los elementos se ordenan en orden creciente de sus números atómicos, muestran propiedades similares periódicamente . La tabla periódica organiza la química de los elementos en columnas verticales, formando grupos o familias. Así, todos los elementos del grupo 1 son metales que cuando reaccionan, forman iones con una carga de 1+, examinando sus configuraciones electrónicas se observará que en su nivel electrónico exterior tienen un único electrón en el subnivel S. De forma semejante, todos los elementos del grupo 2 tienen una configuración electrónica ns2 en su nivel externo y en general, los elementos situados en un grupo tienen la misma estructura electrónica en su último nivel. Las estructuras electrónicas similares conducen a propiedades físicas y químicas semejantes.

La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC), ha recomendado que los grupos de elementos se numeren del 1 al 18 sustituyendo el sistema anterior en que se utilizan números romanos y letras (IA, IIA, etc.). Los elementos de los grupos 1, 2 y del 13 al 18 se denominan elementos representativos o del bloque principal, y los del 3 al 11 se clasifican como metales de transición, incluyendo el 12 generalmente. Existe una gran diferencia entre el comportamiento de los elementos del extremo izquierdo de la tabla periódica (metales) y los del extremo derecho (no metales). La gran mayoría de los elementos conocidos son metales, sus propiedades características son: brillo, ductilidad, conductividad térmica y eléctrica. Los metales más comunes a excepción del mercurio, son sólidos a temperatura ambiente, los no metales pueden ser sólidos (como el azufre), líquidos (como el bromo) o gaseosos (como el cloro), y eso hace que tengan una amplia variedad de propiedades fisicoquímicas, exclusiva de cada uno de ellos al hablar de su descripción y comportamiento. Los metaloides tienen propiedades intermedias entre los metales y los no metales. Con respecto a su reactividad, podemos decir que los elementos metálicos más reactivos son los del grupo 1 (IA - metales alcalinos) y los elementos no metálicos más reactivos son los del grupo 17 (VIIA - halógenos). Por ejemplo, los elementos metálicos cuando reaccionan con el oxígeno forman óxidos metálicos, que al reaccionar con agua forman el hidróxido respectivo: 4Na(s) + O2(g)

2Na2O(s)

Na2O(s) + H2O(l)

2NaOH(ac)

Así mismo, los elementos no metálicos cuando reaccionan con el oxígeno, forman óxidos no metálicos, que forman el ácido respectivo al reaccionar con agua: Cl2(g) + ! O2(g)

Cl2O(g)

Cl2O(g) + H2O(l)

2HClO(ac)

Las anteriores reacciones, estudiadas según su reactividad y evaluadas desde el punto de vista de la nomenclatura química tienen otro aspecto que analizar, como es la transferencia de electrones. Los metales alcalinos tienen un único electrón de valencia (ns 1), que pierden para adquirir la configuración de gas noble y convertirse en cationes (M +), (es decir se oxida). El electrón lo gana el oxígeno para quedar como un anión O -2 (es decir se reduce), cada átomo de oxígeno gana dos electrones para completar su octeto, por consiguiente cada uno de ellos reacciona con dos átomos de sodio.

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Rector


Práctica No.2 Periodicidad Química

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En este laboratorio vamos a comprobar el comportamiento químico de varios elementos, sin tener muy en cuenta su forma, dureza y aspecto, es decir vamos a investigar básicamente su manera de reaccionar frente a sustancias comunes como el agua, un ácido y una base. 2. OBJETIVOS 2.1. Estudiar la reactividad química de los elementos del bloque principal tanto en el grupo como en el periodo, frente a: agua (H 2O); ácidos (H+); y bases (OH -). 2.2. Estudiar las reacciones de sustitución, prestando especial atención a sus cambios energéticos. 2.3., Repasar la nomenclatura de elementos y compuestos inorgánicos. 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. ¿Cuál es la relación mas importante entre los elementos de un grupo y los de un período? 3.2. Describa las propiedades fisicoquímicas de los metales y los no metales. 3.3. Investigue cuales son los elementos representativos y sus características generales. 3.4. Consulte la formula estructural de los indicadores utilizados en la práctica e indique la reacción y cambio de color que presentan en el medio ácido o base a utilizar. 3.5. ¿Que tipo de cuidados se deben tener a la hora de manipular los elementos alcalinos? 3.6. Consulte las frases R y S de los reactivos a manipular en la práctica. 4. MATERIALES Espátula Gotero Frasco lavador Gradilla Pipeta de 1 mL Probeta de 10 mL Termómetro Tubos de ensayo pequeños Vaso de precipitados de 50 mL

CANTIDAD 1 1 1 2 1 1 1 8 1

5. REACTIVOS1,2 Aluminio (Al) R: 15 - 17 S: 2 – 7/8 – 43 Azufre (S) Calcio (Ca) R: 15 S: (2) 8 – 24/25 – 43 Carbono (C) Iodo (I) R: 20/21-50 S: (2) 23-25-61 Magnesio (Mg) R: 15-17 S: (2) 7/8-43 Potasio (K) Sodio (Na) Ácido clorhídrico (HCl) al 6N R: 35 S: (1/2) 26 – 30 - 45 Hidróxido de sodio (NaOH) al 20% R: 35 S: (1/2) - 26 – 36/37/39-45 1 2

CANTIDAD 0.2 g 0.2 g 0.2 g 0.2 g 0.2 g 0.2 g 0.2 g 0.2 g 20 mL 20 mL

Remitir al manual de protocolo de riesgo y seguridad Remitir al manual de protocolo de preparación de soluciones

6. EQUIPOS* Balanza gramera Mechero

CANTIDAD 1 1



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3/4

7. PROCEDIMIENTO 7.1. Tome un trozo (aprox. 0.1 g) de cada uno de los elementos que aparecen en la lista de reactivos y adiciónelo a un tubo de ensayo que contiene 1 mL de agua. Caliente si es necesario para lograr su disolución y anote sus observaciones. Registre la temperatura. 7.2. Tome un trozo (aprox. 0.1 g) de cada uno de los elementos que aparecen en la lista de reactivos y adiciónelo a un tubo de ensayo que contiene 1 mL de ácido clorhídrico 6 N. Anote sus observaciones. Registre la temperatura. 7.3. Tome un trozo (aprox. 0.1 g) de cada uno de los elementos que aparecen en la lista de reactivos y adiciónelo a un tubo de ensayo que contiene 1 mL de NaOH al 20%. Anote sus observaciones. Registre la temperatura. 7.3. A cada uno de los tubos de ensayo, que contiene agua o base mas el elemento, agregue dos gotas de indicador fenolftaleína y a cada uno de los tubos de ensayo, que contiene 1 mL de la solución de ácido mas el elemento, azul de bromofenol. 7.4. Caliente suavemente el contenido de cada uno de los tubos de ensayo y comente. 8. OBSERVACIONES, CALCULOS Y RESULTADOS Símbolo

Apariencia

Rx H2O

Rx H+

Rx OH-

Est. Oxid.

T ( C) Indicador

Na K Mg Ca Al C S I 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1 Por medio de ecuaciones químicas, explique las reacciones que suceden en cada uno de los tubos de ensayo. Nombre el compuesto obtenido. 9.2 ¿Qué indica la coloración producida por los indicadores en cada tubo de reacción? 9.3 Establezca una relación entre las reactividades de los elementos frente al agua, ácidos y bases. 9.4 Para cada uno de los elementos analizados durante la práctica, diga el modo más común de cristalización. 9.5. ¿Como se deben desactivar los residuos de los metales alcalinos que no reaccionan?


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4/4

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN Los elementos que no reaccionen se filtran, se lavan y secan, posteriormente se adicionan de nuevo al recipiente original del reactivo. 10.2 DESACTIVACIÓN Los residuos de sodio y potasio (por mínimos que se sean), deben desactivarse por adición lenta con agitación de alcohol isopropílico, y se transfieren al recipiente de residuos ácido-base. 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Todos los residuos líquidos se adicionan al recipiente de residuos ácido-base. NOTA: Cualquier otro residuo que no se recupere o se desactive dentro de la práctica deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario, según la clasificación de segregación establecida.

11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.2 CHANG RAYMOND. Química. Séptima edición. México. McGraw-Hill. 2002 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. “Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad” , 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 VALENZUELA CALAHORRO, C. Introducción a la Química Inorgánica . ED. Mc Graw Hill, España, 1999.


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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA Prácticas de Laboratorio de Química Inorgánica General Guía No: 03 DETERMINACIÓN DE LA SUSCEPTIBILIDAD Páginas: 1 a 3 MAGNETICA

UNIVERSIDAD DEL CAUCA 1. INTRODUCCIÓN

Los efectos magnéticos en una molécula, se originan principalmente por el movimiento de los electrones, ya que el momento magnético de un electrón es aproximadamente 1000 veces el de un protón. La presencia de electrones moviéndose en los átomos, garantiza que casi toda la materia puede interactuar con un campo magnético aplicado. Casi todos los compuestos de los grupos principales tienen orbitales llenos con espines electrónicos completamente apareados, por lo tanto no hay momento angular ni de espín neto para estas moléculas. A pesar de esto, la aplicación de un campo magnético hace que los electrones induzcan un pequeño campo magnético que se opone al campo aplicado. Este comportamiento se conoce como diamagnetismo , y es característico de las sustancias que tienen sus electrones apareados, experimentalmente se detecta porque al colocar la sustancia entre los polos de un electroimán, parece pesar menos que en ausencia del campo, ya que es repelida por éste. Es independiente de la temperatura y su estudio no da demasiados indicios acerca de la naturaleza del enlace o de la estructura de una sustancia. Sin embargo, si los compuestos presentan electrones desapareados, la situación es muy diferente. Un electrón desapareado tiene un momento angular de espín neto y puede tener un momento angular orbital, que dan lugar a un momento magnético. Este momento magnético m, refuerza el campo magnético aplicado al orientarse en forma paralela al campo aplicado. Este comportamiento se conoce como paramagnétismo y se reconoce experimentalmente porque la sustancia es atraída por un campo magnético aplicado. Al colocarla entre los polos de un electroimán, parece que pesara más que en ausencia del campo, depende de la temperatura siguiendo habitualmente la ley de Curie. Se acostumbra clasificar a los materiales altamente paramagnéticos en una tercera categoría denominada materiales ferromagnéticos La magnetización es dada por la susceptibilidad magnética y se define como la razón de la intensidad del magnetismo inducido en una sustancia a la fuerza magnética o intensidad del campo al cual está sujeto. El cambio en peso de la muestra en presencia de un campo magnético, puede medirse por el

método de Gouy, que consiste en suspender una muestra cilíndrica (tubo) de la sustancia, en una balanza y someterla al campo magnético producido por un imán. El cambio en peso se relaciona directamente con la susceptibilidad magnética por unidad de volumen, por una ecuación que depende del método usado. En esta práctica se trabajará con una adaptación de este método. La susceptibilidad por volumen ( (v) esta dada por la ecuación 3.1., sin embargo, es más conveniente utilizar la susceptibilidad por gramo o susceptibilidad específica, (g, que se relaciona con (v según la ecuación 3.2. Para poder relacionar las propiedades magnéticas con las propiedades atómicas, convertimos (g en (m, la susceptibilidad molar según la ecuación 3.3., cuyas unidades son cm 3.mol-1.

(v = I/H

(g = (v/d

Ec. 3.1

I = intensidad del magnetismo inducido H = intensidad del campo magnético aplicado

Ec. 3.2

d = densidad de la muestra

Elaborado por:

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Aprobada por:



Rector

(m = (g.PM

Ec. 3.3

PM = peso molecular de la sustancia


Práctica No.3 Susceptibilidad magnética 2/4

En este experimento se calculará la susceptibilidad por gramo con la siguiente ecuación aproximada:

(g Donde

A B m mo µo

g

[2µo(m - mo)g]/A.B2

= = = = = = =

Ec. 3.4

Sección transversal del tubo en cm Inducción magnética en la parte inferior de la muestra peso final de la muestra en gramos Peso inicial de la muestra en gramos constante de calibración para la balanza gravedad

En aquellos compuestos que contengan un ión paramagnético, la susceptibilidad molar será menor que la susceptibilidad por gramo del átomo del ión paramagnético, debido a la contribución diamagnética de los otros grupos o ligandos presentes. Utilizando el método de Gouy Para compuestos diamagnéticos, (g es negativo y para compuestos paramagnéticos es positivo. Las medidas magnéticas tienen aplicación en Química Inorgánica principalmente en: a) Investigación de la valencia y estereoquímica de los compuestos de los metales de transición. b) Naturaleza del enlace coordinado en dichos compuestos. c) Estudio de los compuestos lantánidos y actínidos. d) Intercambio magnético en los fenómenos de antiferromagnetismo y ferromagnetismo. 2. OBJETIVO 2.1 Comprobar el grado de magnetismo que poseen algunos compuestos, mediante la determinación de la susceptibilidad magnética. 2.2 Comprender por medio de una práctica sencilla, el concepto de magnetismo. 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1 ¿Los compuestos y los elementos tienen el mismo comportamiento frente a un campo magnético? Explique. 3.2 Defina ferro y antiferromagnetismo, de un ejemplo para cada uno. 3.3 Para cada compuesto consulte: peso molecular, densidad y su momento magnético efectivo. 3.4 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica. 4. MATERIALES Tubos de ensayo de 3 a 7 mm de diámetro y 4-5 cm de largo con tapa Espátula Imán y base en cartón para el imán

CANTIDAD 7 1 1

5- REACTIVOS1,2 Ácido Oxálico (H2C2O4) R: 21/22 S: (2) 24/25 Carbonato de sodio (Na 2CO3) Hexacianoferrato de potasio (K 3Fe(CN)6) Permanganato de potasio (KMnO 4) R: 8-22-50/53 S: 2-60-61 Sulfato de Manganeso (MnSO 4.H2O) Sulfato de hierro (FeSO4.7H2O) Sulfato de cobalto (CoCl 2.6H2O) Sulfato de níquel (NiSO 4.7H2O) Sulfato de cobre (CuSO 4.5H2O) 1 2

CANTIDAD 1g 1g 1g 1g 1g 1g 1g 1g



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6- EQUIPOS* CANTIDAD 1

Balanza Analítica * Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO Realice cada medida de peso dos veces, evitando o minimizando vibraciones, movimientos del tubo, etc. para tener una lectura del peso más estable y fiable. 7.1. Pese en una balanza con precisión de 0.0001 g, un tubo limpio y seco, mida su longitud y anote su peso. 7.2. Coloque el tubo vacío tal como se observa en la figura 1. Anote el peso en ausencia de campo magnético, evitando o minimizando cualquier movimiento. 7.3. Acerque el imán desde la parte superior, de forma que el tubo se ubique lateralmente en la zona de campo máximo. El campo magnético es de B = 0.022 kG. Anote su peso y calcule la susceptibilidad del tubo de vidrio. 7.4. Para determinar la constante de calibración de la balanza, adicione la sustancia de referencia, K3Fe(CN) 6, al tubo debidamente etiquetado, asegurándose de que quede bien empaquetada dando golpes suaves contra una superficie de madera a medida que se añade. 7.5. Mida el largo de la muestra dentro del tubo. Debe ser mayor de 1.5 cm. 7.6. Coloque el tubo con la muestra tal como se observa en la figura 1. Anote el peso en ausencia y presencia de campo magnético. 7.7. Repetir todo el proceso con las otras sustancias. Imán Tubo con la muestra

Base del imán

0.0000


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8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS Compuesto

Peso (g) sin campo

Peso (g) con campo

Tuvo vacío Carbonato de sodio (Na 2CO3) Ácido Oxálico (H2C2O4) Nitrato de potasio (KNO3) Permanganato de potasio (KMnO 4) Sulfato de níquel (NiSO 4.6H2O) Sulfato de Cobre (CuSO 4.5H2O) Hexacianoferrato de potasio (K 3Fe(CN)6) 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1. Calcule la constante de calibración de la balanza, partiendo del valor de la susceptibilidad magnética teórica para la sustancia de referencia. 9.2. Calcule la susceptibilidad magnética por gramo y la susceptibilidad magnética molar de las muestras aplicando la formula correspondiente. 9.3. Investigue si el magnetismo de una determinada sustancia puede determinar su reactividad. 9.2.¿Cuál es la verdadera razón de que exista el diamagnetismo? 9.3.¿Qué precauciones debe tenerse en la manipulación del permanganato de potasio? 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN Como no se presenta ningún tipo de reacción cada uno de los reactivos se adicionará al recipiente respectivo. 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL No aplica 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.2 CORTEL A. “Demonstrations on Paramagnetism with an Electronic Balance”. J. Chem. Educ. 1998. 75 -61. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995.


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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA Prácticas de Laboratorio de Química Inorgánica General Guía No: 04 Páginas: 1a4 SÓLIDOS CRISTALINOS

1. INTRODUCCIÓN Se describen como materiales cristalinos aquellos materiales sólidos cuyos elementos constitutivos se repiten de manera ordenada y paralela y cuya distribución en el espacio muestra ciertas relaciones de simetría. Así, la propiedad característica del medio cristalino es ser periódico, es decir, que a lo largo de cualquier dirección, y dependiendo de la dirección elegida, la materia que lo forma se halla a distancias específicas y paralelamente orientada. Además de ésta, otras propiedades características son la homogeneidad (en una red cristalina la distribución de nudos alrededor de uno de ellos es la misma, independientemente del punto que tomemos como referencia, así, una red es un conjunto de puntos homogéneos o bien, un conjunto homogéneo de nudos) y la anisotropía.( La red de nudos constituyente del estado cristalino es anisótropa en cuanto a las distancias entre nudos, es decir, ésta depende de la dirección según la cual se mide.). La mayor parte de sólidos se componen de ordenamientos de partículas que vibran en torno a posiciones fijas en sus estructuras. Estos sólidos se denominan sólidos cristalinos. Algunos sólidos, denominados amorfos, no tienen estructuras ordenadas y bien definidas. Los vidrios se consideran sólidos amorfos o líquidos superenfriados, ya que fluyen aunque con suma lentitud. Los sólidos cristalinos se fragmentan a lo largo de los planos de la red cristalina, por lo que los fragmentos mantienen similares ángulos interfaciales y características estructurales. Los sólidos amorfos se rompen de forma irregular dando bordes disparejos y ángulos irregulares. Los sólidos cristalinos tienen puntos de fusión bien definidos, mientras que los amorfos pueden fundir a temperaturas diferentes en las diversas porciones de la muestra, al irse venciendo las diferentes fuerzas intermoleculares. Sistemas cristalinos. La unidad de volumen más pequeña de un cristal que reproduce por repetición la red cristalina, se llama celdilla unidad . Se puede demostrar que para que una celdilla unidad por

repetición pueda reproducir la red cristalina, debe pertenecer a uno de los 7 sistemas cristalinos de la siguiente tabla:

Dos sustancias que cristalizan en el mismo tipo de red cristalina se dice que son isomorfas. Una sustancia presenta polimorfismo cuando puede cristalizar en más de un tipo de ordenamiento.

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Rector


Práctica No.4 Sólidos cristalinos

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2. OBJETIVOS 2.1 Sintetizar por métodos sencillos sales que permitan observar fácilmente su sistema de cristalización 2.2 Clasificar por medio del estereoscopio y el microscopio los diferentes cristales obtenidos 2.3 Clasificar los cristales en los sistemas cristalinos ampliamente conocidos 3- CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. Defina sólido amorfo y sólido cristalino. 3.2. ¿Qué es una celda unitaria? Enuncie y defina las 14 celdas unitarias conocidas. 3.4. ¿Qué precauciones se debe tener a la hora de manipular los diferentes cristales obtenidos durante la practica? 3.4 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica. 4. MATERIALES Caja de Petri Equipo de filtración al vacío pequeño Espátula Frasco lavador Iman Papel indicador ácido-base Pinzas para crisol Pipeta graduada de 5 mL Varilla de vidrio Vaso de 50 mL Vidrio reloj pequeño

CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 3 1

5. REACTIVOS1,2 Ácido nítrico (HNO 3) R: 8 - 35 S: (1/2) 23 – 36 – 45 Ácido sulfúrico (H 2SO4) 2M R: 35 S: (1/2) 26 – 30 – 45 Ácido sulfúrico (H 2SO4) al 20%. R: 35 S: (1/2) 26 – 30 – 45 Alumina, Al2O3 Cobre metálico (Cu) Hierro metálico (Fe) Etanol Eter Hexano 1 2

CANTIDAD 1.0 mL 6.0 mL 5.0 mL 1.0 g 0.5 g 0.5 g 2 mL 2 mL 2 mL


6. EQUIPOS* Balanza Analítica Estereoscopio Microscopio Plancha de calentamiento

CANTIDAD 1 1 1 1



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7. PROCEDIMIENTO 7.1. Síntesis del sulfato de aluminio - Pese 1.0 g de Al 2O3 (o bauxita) y colóquelos en un vaso de 50mL. - Añada 10mL de agua y 4mL de solución 2M de KOH - Caliente sin dejar que ebulla todo el contenido del vaso durante 10 minutos. - Deje enfriar y filtre - Añada solución de H 2SO4 hasta neutralizar y luego agregue 1.0 mL en exceso - Evapore hasta que aparezcan los cristales. - Observe los cristales obtenidos en el estereoscopio y en el microscopio - Determine la solubilidad en agua, etanol, éter y hexano 7.2. Síntesis de sulfato de hierro (II) - Pese 0.5 g de limaduras de hierro. - Agregue una solución de ácido sulfúrico al 20% - Caliente suavemente evitando que se presente ebullición, hasta que la mayor parte del hierro disuelva. - Filtrar al vacío para separar el hierro que no ha reaccionado y transvasar la solución a un vaso con un clavo de hierro. - Concentrar por medio de calentamiento, enfriar y dejar cristalizar. - Filtrar lavando los cristales con un poco de agua bien fría y luego con alcohol. - Secar y pesar. - Observe los cristales obtenidos en el estereoscopio y en el microscopio - Determine la solubilidad en agua, etanol, éter y hexano 7.3. Síntesis de sulfato de cobre pentahidratado - En un vaso de 50 mL. coloque 0.5 g de cobre metálico, 1.0 mL de H 2SO4 concentrado y una gota de HNO3 - Caliente suavemente, hasta que termine la reacción - Luego agregue 3.0 mL de agua caliente - Filtre la solución para eliminar cualquier impureza y concentre el filtrado a la mitad. Deje cristalizar. - Observe los cristales obtenidos en el estereoscopio y en el microscopio - Determine la solubilidad en agua, etanol, éter y hexano. 8. OBSERVACIONES , CÁLCULOS Y RESULTADOS Solubilidad Compuesto

Masa (g)

% Rendimiento

Agua

Etanol

Éter etílico

Hexano

Al2(SO4)3 FeSO4.7H2O CuSO4 5H2O *ms = muy soluble, s = soluble, ps = poco soluble, ns = no soluble 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1. Cuantas y cuales propiedades generales definen los sólidos cristalinos. 9.2. Clasifique los sólidos obtenidos según los sistemas cristalinos clasificados 9.3. ¿Cuál es el número de coordinación de los sólidos preparados? 9.4. ¿Existen cuidados especiales para manipular los compuestos sintetizados? ¿Cuales son sus aplicaciones industriales?


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10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN No aplica 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Los compuestos sintetizados se deben ir almacenando en recipientes debidamente etiquetados, para su posible aplicación posterior. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 BUTLER I.S. y HARROD J.F. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones . Addison Wesley Interamericana. 1992. 11.2 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995. 11.5 VALENZUELA C, C. Introducción a la Química Inorgánica . ED. Mc Graw Hill, España, 1999.


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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA


Practicas de Laboratorio de Química Inorgánica General


SEMICONDUCTORES

1. INTRODUCCIÓN Un semiconductor, es un elemento que se comporta como conductor o como aislante dependiendo del campo eléctrico en el que se encuentre. Los elementos químicos semiconductores de la tabla periódica se indican en la tabla siguiente. Elemento Cd Al, Ga, B, In Si, Ge P, As, Sb Se, Te, (S)

Grupo II B III A IV A VA VI A

Electrones en la última capa 2 e3 e4 e5 e6 e-

El elemento semiconductor más usado es el silicio, aunque idéntico comportamiento presentan las combinaciones de elementos de los grupos II y III con los de los grupos VI y V respectivamente (AsGa, PIn, AsGaAl, TeCd, SeCd y SCd). De un tiempo a esta parte se ha comenzado a emplear también el azufre. La característica común a todos ellos es que son tetravalentes, teniendo el silicio una configuración electrónica ns2 np2 . 1.1. BANDAS DE ENERGÍA Supongamos una red cristalina formada por átomos de silicio (o cualquier mezcla de las mencionadas). Cuando los átomos están aislados, el orbital s (2 estados con dos electrones) y el orbital p (6 estados con 2 electrones y cuatro vacantes) tendrán una cierta energía E s y Ep respectivamente (punto A). A medida que disminuye la distancia interatómica comienza a observarse la interacción mutua entre los átomos, hasta que ambos orbitales llegan a formar, por la distorsión creada, un sistema electrónico único. En este momento tenemos 8 orbitales híbridos sp3 con cuatro electrones y cuatro vacantes (punto B). Si se continúa disminuyendo la distancia interatómica hasta la configuración del cristal, comienzan a interferir los electrones de las capas internas de los átomos, formándose bandas de energía (punto C). Las tres bandas de valores que se pueden distinguir son: • Banda de valencia 4 estados, con 4 electrones. • Banda prohibida No puede haber electrones con esos valores de energía en el cristal. • Banda de conducción 4 estados, sin electrones. 1.2. CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DEL CRISTAL Para que la conducción de la electricidad sea posible es necesario que haya electrones en la capa de conducción, así podemos considerar tres situaciones. Los metales, en los que ambas bandas de energía se superponen, son conductores. Los aislantes , en los que la diferencia existente entre las bandas de energía, del orden de 6 eV impide, en condiciones normales el salto de los electrones. Los semiconductores, en los que el salto de energía es pequeño, del orden de 1 eV, por lo que suministrando energía pueden conducir la electricidad; pero además, su conductividad puede regularse, puesto que bastará disminuir la energía aportada para que sea menor el número de electrones que salte a la banda de conducción; cosa que no puede hacerse con los metales, cuya conductividad es constante, o más propiamente, poco variable con la temperatura. Elaborado por:

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Práctica No.5 Semiconductores

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1.3. TIPOS DE SEMICONDUCTORES SEMICONDUCTORES INTRÍNSECOS Un cristal de silicio forma una estructura tetraédrica similar a la del carbono mediante enlaces covalentes entre sus átomos, en la figura se representan en el plano por simplicidad. Cuando el cristal se encuentra a temperatura ambiente, algunos electrones pueden, absorbiendo la energía necesaria, saltar a la banda de conducción, dejando el correspondiente hueco en la banda de valencia (1). Las energías requeridas, a temperatura ambiente son de 1,1 y 0,72 eV para el silicio y el germanio respectivamente. Obviamente el proceso inverso también se produce, de modo que los electrones (e) pueden caer desde el estado energético correspondiente a la banda de conducción, a un hueco (h) en la banda de valencia liberando energía. A este fenómeno, se le denomina recombinación. Sucede que, a una determinada temperatura, las velocidades de creación de pares e-h, y de recombinación se igualan, de modo que la concentración global de electrones y huecos permanece invariable. •

Siendo n la concentración de electrones (cargas negativas) y p la concentración de huecos (cargas positivas), se cumple que: ni = n = p Siendo ni la concentración intrínseca del semiconductor, función exclusiva de la temperatura. Si se somete el cristal a una diferencia de tensión, se producen dos corrientes eléctricas: por un lado la debida al movimiento de los electrones libres de la banda de conducción. Por otro, la debida al desplazamiento de los electrones en la banda de valencia, que tenderán a saltar a los huecos próximos (2), originando una corriente de huecos en la dirección contraria al camp o eléctrico cuya velocidad y magnitud es muy inferior a la de la banda de conducción. SEMICONDUCTORES EXTRÍNSECOS Si a un semiconductor intrínseco, como el anterior, le añadimos un pequeño porcentaje de impurezas, es decir, elementos trivalentes o pentavalentes, el semiconductor se denomina extrínseco y se dice que está dopado. Evidentemente, las impurezas deberán formar parte de la estructura cristalina sustituyendo al correspondiente átomo de silicio. •

SEMICONDUCTOR EXTRÍNSECO TIPO n Es el que se ha dopado con elementos pentavalentes (As, P o Sb). Al tener éstos elementos cinco electrones en la última capa, resultará que al formarse, como antes, la estructura cristalina, el quinto electrón no estará ligado en ningún enlace covalente, encontrándose, aún sin estar libre, en un nivel energético superior a los cuatro restantes. Si como antes, consideramos el efecto de la temperatura, observaremos que ahora, además de la formación de pares e-h, se liberarán también los electrones no enlazados, ya que la energía necesaria para liberar el electrón excedente es del orden de la centésima parte de la correspondiente a los electrones de los enlaces covalentes (en torno a 0,01 eV).


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Así, en el semiconductor aparecerá una mayor cantidad de electrones que de huecos; por ello se dice que los electrones son los portadores mayoritarios de la energía eléctrica y puesto que este excedente de electrones procede de las impurezas pentavalentes, a éstas se las llama donadoras. Aún siendo mayor n que p, la ley de masas se sigue cumpliendo, dado que aunque aparentemente sólo se aumente el número de electrones libres, al hacerlo, se incrementa la probabilidad de recombinación, lo que resulta en una disminución del número de huecos p, es decir: 2

n > ni = pi > p, tal que: n·p = ni

Por lo que respecta a la conductividad del material, ésta aumenta enormemente, así, por ejemplo, introduciendo sólo un átomo donador por cada 1000 átomos de silicio, la conductividad es 24100 veces mayor que la del silicio puro. SEMICONDUCTOR EXTRÍNSECO TIPO p Es el que se ha dopado con elementos trivalentes (Al, B, Ga o In). En este caso, las impurezas aportan una vacante, por lo que se las denomina aceptoras (de electrones, se entiende). Ahora bien, el espacio vacante no es un hueco como el formado antes con el salto de un electrón, si no que tiene un nivel energético ligeramente superior al de la banda de valencia (del orden de 0,01 eV). En este caso, los electrones saltarán a las vacantes con facilidad dejando huecos en la banda de valencia en mayor número que electrones en la banda de conducción, de modo que ahora son los huecos los portadores mayoritarios. Al igual que en el caso anterior, el incremento del número de huecos se ve compensado en cierta medida por la mayor probabilidad de recombinación, de modo que la ley de masas también se cumple en este caso: p > pi = ni > n, tal que: n·p = n i2 • DIFUSIÓN Como acabamos de ver, en un semiconductor sometido a un campo eléctrico, se producen dos corrientes de desplazamiento, la de electrones en la banda de conducción y la de huecos en la banda de valencia. A éstas hay que añadir la difusión, que es el proceso mediante el cual las propiedades de un sólido se reparten a lo largo de su volumen hasta hacerse uniformes en todo él. 2-OBJETIVOS 2.1. Comprobar la conductancia eléctrica a través de distintos materiales (conductores, semiconductores y aislantes) 2.2. Graficar los datos de los parámetros obtenidos con el fin de concluir el grado de conductividad. 3- CONSULTAS PRELIMINARES 3.1 3.2 3.3 3.4

Defina: conductor, semiconductor y aislante. Defina un superconductor y de un ejemplo. Diga si el silicio formara un conductor tipo- n o tipo- p con los siguientes elementos: Ga, Sb, Al, As. Consulte que tipo de óxidos son el de aluminio y el de silicio y que precaución se debe tener a la hora de manipularlos. 3.4 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica.


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4- MATERIALES CANTIDAD 1 4 1

Vidrio reloj pequeño Capilar Espátula 6.5- REACTIVOS1,2 Óxido de aluminio (Al2O3) Óxido de silicio (SiO2) Óxido de arsénico (As 2O3) R: 45-28-34-50/53 S: 53-45-60-61 Óxido de selenio (SeO 3) Grafito en barras (C) Alambre de cobre (Cu) Magnesio en cinta (Mg) R: 15-17 S: (2) 7/8-43 1 2

CANTIDAD 0.5 g 0.5 g 0.5 g 0.5 g 0.5 g 0.5 g 0.5 g


6. EQUIPOS* CANTIDAD 1

Texter * Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO 7.1. Empaque cada uno de los óxidos relacionados en la práctica en un capilar de vidrio, intentando compactarlos al máximo. 7.2. En cada extremo conecte un electrodo del texter (ver figura), y observe cuanta corriente pasa a través de la muestra.

Texter

Muestra

7.3. Repita el procedimiento con los demás reactivos suministrados. 7.2. Repita el procedimiento anterior, pero con la muestra a 5 °C.


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8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS Sustancia

Temperatura

Corriente

Óxido de aluminio (Al2O3) Óxido de silicio (SiO2) Óxido de arsénico (As 2O3) Óxido de selenio (SeO 3) Grafito en barras (C) Cobre metálico (Cu) Magnesio metálico (Mg) Vidrio 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1. 9.2. 9.3. 9.4.

¿Cuales son las características de los materiales que actúan como semiconductores? ¿Qué significa semiconductor y como se diferencia o asemeja al termino anfótero? ¿Qué es un conductor?¿Por qué hay metales que conducen y otros que semiconducen? ¿Cómo puede explicar la relación temperatura vs conductancia?

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN Después de haber tomado las lecturas en el texter, devuelva los reactivos a los recipientes originales. 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL No aplica NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la practica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la clasificación de segregación establecida. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 BUTLER I.S. y HARROD J.F. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones . Addison Wesley Interamericana. 1992. 11.2 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000.


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Caracterización de elementos de los grupos I(1), II(2) y III(13)


1. INTRODUCCIÓN Algunas propiedades que dependen del tamaño del átomo, aumentan o disminuyen regularmente al bajar en el grupo o a lo largo de un periodo como por ejemplo la carga nuclear efectiva, la afinidad electrónica, el potencial de ionización, la electronegatividad, el radio atómico o el volumen atómico. Los metales alcalinos conforman el grupo IA o 1 según la clasificación periódica. Comparados con otros metales son blandos, tienen puntos de fusión bajos y son tan reactivos que nunca se encuentran libres o puros, sino que siempre están formando compuestos característicos. Son poderosos agentes reductores, es decir que pierden fácilmente su electrón mas externo y reaccionan violentamente con el agua. Los metales alcalinotérreos forman el grupo IIA o 2 del sistema periódico, son poderosos agentes reductores, es decir que fácilmente liberan sus dos electrones mas externos. Son menos reactivos que los metales alcalinos, pero lo suficientemente reactivos como para no existir libres en la naturaleza. Estos elementos son frágiles pero al mismo tiempo son dúctiles y maleables, conducen bien la electricidad y cuando se calientan arden fácilmente al aire. El grupo IIIA o 13 es el primer grupo particular de la tabla periódica, pues como se sabe esta constituido por el Boro, Galio, Indio y Talio, y con excepción del Boro, el cual puede considerarse como un semimetal, los demás elementos muestran propiedades típicamente metálicas. El Boro es el mas pequeño del grupo y por consiguiente es el que con menos facilidad suelta sus electrones mas externos. 2. OBJETIVO 2.1. Comparar las propiedades químicas que caracterizan los grupos IA (1), IIA (2) y IIIA (13) del bloque principal 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. Consulte las frases R y S para el azufre y el sodio metálico. 3.2. Describa los usos más importantes de los siguientes compuestos: NaCl, Na 2CO3 y NaOH, además investigue sobre sus frases R y S, así como los cuidados que se debe tener a la hora de manipularlos. 3.3. ¿Cómo se obtiene comercialmente el magnesio y el calcio? 3.4. ¿Qué propiedad hace que el aluminio sea inerte? 3.4 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica. 4. MATERIALES

CANTIDAD Tubos de ensayo pequeños Espátula Pipeta de 5mL Gotero

8 1 1 1

Elaborado por:

Revisado Por:



Aprobada por:



Rector


Práctica No.6 Grupo I(1), II(2) y III(3)

2/3

5. REACTIVOS1,2 Sulfato de cobre (CuSO4) 0.5N R: 22-36/38-50/53 S: 2-22-60-61 Sodio metálico (Na) Magnesio metálico (Mg) R: 15-17 S: (2) 7/8-43 Aluminio (Al) R: 15 - 17 S: 2 – 7/8 – 43 Ácido clorhídrico (HCl) 6N R: 23 - 35 S: (1/2) 9 – 26 – 36/37/39 - 45 Azufre (S) 1 2

CANTIDAD 1.0 mL 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.5 mL 0.1 g


6. EQUIPOS*

CANTIDAD 1

Balanza Analítica * Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO 7.1. En cuatro tubos de ensayo colocar 1 mL de solución de sulfato de cobre 0.5N. 7.2. Lavar la cinta de magnesio y el aluminio, sumergiéndolos en ácido clorhídrico 6N y luego con agua destilada. 7.3. Añadir al primer tubo un trozo de sodio, al segundo tubo un trozo de cinta de magnesio, al tercer tubo un poco de aluminio y al cuarto tubo un poco de azufre en polvo. 7.4. Comparar la actividad de los tres metales entre sí y comparar con la del azufre. 8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS N. Tubo

Observaciones

1 2 3 4 9. PREGUNTAS 9.1. Por medio de ecuaciones químicas describa las reacciones realizadas durante la práctica. 9.2. Explique por que el sodio es más reactivo que el azufre. 9.3. Realice una tabla comparativa, indicando las propiedades del sodio, magnesio, aluminio y azufre. 9.4. Compare la carga nuclear efectiva de los electrones más externos del sodio, magnesio, aluminio y azufre. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN No aplica 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Se debe adicionar al recipientes de residuos de Agroquímica


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Práctica No.6 Grupo I(1), II(2) y III(3)

3/3

NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la practica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la clasificación de segregación establecida. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 BUTLER I.S. y HARROD J.F. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones . Addison Wesley Interamericana. 1992. 11.2 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995.


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PROCESO SOLVAY


1. INTRODUCCIÓN El carbonato de sodio es una materia prima industrial de gran importancia. El principal consumidor de carbonato de sodio es la industria de vidrio, seguida por la industria química y, a mayor distancia, por la de jabón y detergentes. En menores cantidades se utiliza el carbonato de sodio en desulfurización de gases, preparación de pulpa de papel y tratamiento del agua, industria de curtiembre, para usos medicinales y otros menores. El proceso soda-amoníaco utilizado en la manufactura de soda “ash” o carbonato de sodio es un proceso continuo; utiliza como materia primas NaCl, NH 3 y piedra caliza combustible en un horno adecuado para obtener CO 2. Se prepara una salmuera (solución saturada de NaCl), que una vez purificada se satura con NH 3 en una torre de absorción. Luego se satura con CO 2 en una torre de carbonatación, dando bicarbonato de amonio (NH 4HCO3) el cual en presencia de NaCl se convierte en (NaHCO3) y NH4Cl. El NaHCO3 que precipita como material cristalino, se separa del líquido (solución resultante) por medio de grandes filtros aspiradores. Esta “torta de filtro” (bicarbonato de sodio) se calcina en hornos rotativos para formar “soda ash” (Na 2CO3). El anhídrido carbónico que se forma se recupera parcialmente y se vuelve a utilizar en las “torres de carbonatación”. Una parte importante del método es la recuperación del NH 3 contenido en el NH 4Cl. El líquido que contiene NH 4Cl se trata con lechada de cal (Ca(OH) 2). La cal necesaria se produce en la misma fábrica por calcinación de piedra caliza, pues de esa manera se produce simultáneamente el CO2 utilizado en la carbonatación (ver ecuación 9.1 y 9.2). CaCO3(s)

!

CaO(s) + CO2(g)

CaO(s) + H2O(l)

!

Ec. 9.1

Ca(OH)2(aq) (cal apagada lechada de cal)

Ec. 9.2

2. OBJETIVO Preparar en el laboratorio mediante la adaptación de un proceso industrial dos compuestos de sodio de amplio mercado comercial por sus múltiples usos y aplicaciones. 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. ¿Qué es mineral trona y para que sirve? 3.2. Cual es la función del amoniaco y el carbonato de calcio en este proceso? 3.3. Que cuidado se debe tener a la hora de manipular amoniaco. 3.4 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica.

Elaborado por:

Revisado Por:



Aprobada por:



Rector


Práctica No.7 Proceso Solvay

2/4

4. MATERIALES CANTIDAD 1 1 2 1 1 1 1 1 1

Embudo de adición de 25 mL Equipo de filtración al vacío pequeño Erlenmeyer con desprendimiento lateral de 25 mL y tapón con un agujero Manguera Pipeta de 5 mL Tubo de vidrio Varilla de vidrio Vaso de precipitados de 25 mL Crisol 5. REACTIVOS1,2 Cloruro de sodio comercial (NaCl) Amoniaco comercial (NH 4 OH) R: 34-50 Acido clorhídrico 6N (HCl) Carbonato de calcio (CaCO 3) 1 2

CANTIDAD 1g 3 mL 10 mL 10 g

S: (1/2) 26-36/37/39-45-61


6. EQUIPOS CANTIDAD 1 1

Balanza granera Plancha de calentamiento *Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7-PROCEDIMIENTO 7.1 En un vaso de precipitados de 25 mL pesar 1,0 g de NaCl 7.2 Agregar lentamente y con agitación, en porciones de 1 mL, 3,5 mL de una solución de hidróxido de amonio al 10% 7.3 Agitar la mezcla continuamente durante 5 a 10 minutos hasta que la sal se disuelva completamente. 7.4 Filtrar la solución a un erlenmeyer con desprendimiento lateral pequeño y colocarle un tapón con un tubo de vidrio que servirá de entrada para el CO 2 (debe llegar hasta cerca del fondo del balón), el desprendimiento lateral del erlenmeyer obrará como una válvula para la salida del CO 2 que no reaccione (Ver figura).

HCl

CO 2

CO 2

CaCO 3


Sln NaCl-NH4O H

30

Práctica No.7 Proceso Solvay

3/4

7.5 En el otro erlenmeyer colocar CaCO 3 (7g). 7.6 Añadir suavemente una solución de HCl 6M al CaCO 3, de modo que pase un flujo continuo de CO2 (tres burbujas por segundo), agitando de vez en cuando y manteniendo la solución en baño de agua-hielo. 7.7 Después de un tiempo, cuando el punto de saturación del NaHCO 3 se haya alcanzado, el producto se precipita, pero debe continuarse la carbonatación por un mínimo de una (1) hora más. 7.8 Enfríar la mezcla y filtrar con succión. 7.9 Secar en estufa y pesar. 7.10 En un tubo de ensayo, agregar 0,1 g del compuesto obtenido y probar su solubilidad en agua. Añadir dos gotas de fenoftaleína y observar . 7.11 Calcinar cuidadosamente el sólido blanco obtenido hasta que no se desprenda dióxido de carbono. 7.12 El carbonato formado se disuelve en 4 ó 5 veces su masa en agua, dejando cristalizar a temperatura ambiente. 7.13 Filtrar por succión y pesar. 7.14 En un tubo de ensayo, agregar 0,1 g del compuesto obtenido y probar su solubilidad en agua. Añadir dos gotas de fenoftaleína y observar . 8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS 8.1. Determinar si la adición de NaCl al amoniaco es una reacción endo o exotérmica Compuesto Masa (g) % Rendimiento Solubilidad en agua Color (fenoftaleína) Na2CO3 NaHCO3 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1. Escriba las ecuaciones correspondientes al proceso Solvay 9.2. Determine el rendimiento de la reacción 9.3. Investigue otro proceso para producir carbonato de sodio y explique su fundamento.. 9.4. Cuál es la materia prima para la industria de carbonato de sodio. 9.5. Averigüe varios usos industriales de los productos obtenidos en el proceso Solvay. 9.6. Consulte las frases R y S del carbonato ácido de sodio y del carbonato de sodio. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN No aplica 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Se adiciona al recipiente de residuos agroquímicos NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la practica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la clasificación de segregación establecida. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 BUTLER I.S. y HARROD J.F. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones . Addison Wesley Interamericana. 1992. 11.2 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995. O.L.Hoyos, L.A.Vargas

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Prácticas de Laboratorio de Química Inorgánica General OBTENCIÓN DEL BORO A PARTIR DEL BORÁX


1. INTRODUCCIÓN El boro es un metaloide y el único elemento no metálico con menos de cuatro electrones en la capa externa. Se prepara en forma cristalina o amorfa, la forma cristalina es un sólido quebradizo, muy duro, de color negro azabache a gris plateado con brillo metálico. Una forma de boro cristalino es rojo brillante. La forma amorfa es menos densa que la cristalina y es un polvo que va del café castaño al negro. En los compuestos naturales, el boro se encuentra como una mezcla de dos isótopos estables, con pesos atómicos de 10 y 11. El boro constituye el 0.001% en la corteza terrestre, nunca se ha encontrado libre. Está también presente en el agua de mar en unas cuantas partes por millón (ppm), existe en pequeñas cantidades en la mayoría de los suelos y es un constituyente esencial de varios silicatos tales como la turmalina y la datolita. La presencia de boro en cantidades muy pequeñas parece ser necesaria en casi todas las plantas, pero en grandes concentraciones es muy tóxico para la vegetación. En la naturaleza hay sólo un número limitado de localidades con concentraciones altas de boro o grandes depósitos de minerales; los más importantes parecen ser de origen volcánico. El boro y sus compuestos tienen muchas aplicaciones en diversos campos, aunque el boro elemental se emplea principalmente en la industria metalúrgica. Su gran reactividad a temperaturas altas, en particular con oxígeno y nitrógeno, lo hace útil como agente metalúrgico degasificante. Se utiliza para refinar el aluminio y facilitar el tratamiento térmico del hierro maleable; incrementa de manera considerable la resistencia a alta temperatura, característica de las aleaciones de acero; se emplea en reactores atómicos y en tecnologías de alta temperatura. Las propiedades físicas que lo hacen atractivo en la construcción de mísiles y tecnología de cohetes son su baja densidad, extrema dureza, alto punto de fusión y notable fuerza tensora en forma de filamentos. Cuando las fibras de boro se utilizan en material portador o matriz de tipo epoxi (u otro plástico), la composición resultante es más fuerte y rígida que el acero y 25% más ligera que el aluminio. El boro tiene una capacidad similar a la del carbono de formar redes moleculares estables de átomos unidos covalentemente: carboranos, metaloboranos, fosfocarboranos y otras familias con miles de compuestos. El bórax (Na 2B4O7)10H2O) refinado es un ingrediente importante en ciertas variedades de detergentes, jabones, ablandadores de agua, almidones para planchado, adhesivos, preparaciones para baño, cosméticos, talcos y papel encerado. Se utiliza también en retardantes a la flama, desinfectantes de frutas y madera, control de hierbas e insecticidas, así como en la manufactura de papel, cuero y plásticos. La obtención de boro elemental en estado puro es bastante compleja, debido a su elevado punto de fusión y a lo corrosivo de la disolución. Su preparación en grandes cantidades se ha realizado sacrificando su pureza, que como máximo llega a ser de un 95-98%. El boro en estado amorfo puede obtenerse a escala comercial a partir de su óxido (B 2O3) por reducción con magnesio metálico, posteriormente se lava energéticamente con un álcali, con ácido clorhídrico y por último con ácido fluorhídrico.

Elaborado por:

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Rector


Práctica No.8 Boro a partir de Bórax

2/3

2. OBJETIVO Estudiar la obtención de un elemento del grupo IIIA (13), por medio de la reducción de una sal comercial. Investigar las propiedades físicas y químicas del boro 3- CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. Durante el desarrollo de la práctica, como se obtiene el óxido de boro para reducirlo con magnesio? 3.2. Que otros métodos se aplican a la obtención de boro? 3.3 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica. 4- MATERIALES Cápsula de porcelana pequeña Crisol Mortero con su mazo pequeño Mechero, aro y triangulo de porcelana Equipo de filtración al vacío pequeño Baño María

CANTIDAD 2 2 1 1 1 1

5. REACTIVOS1,2 Bórax decahidratado (Na 2B4O7 10H2O) Magnesio en polvo (Mg) R: 15-17 S: (2) 7/8-43 Magnesio en cinta (Mg) Ácido clorhídrico (HCl) 6N R: 23 - 35 S: (1/2) 9 – 26 – 36/37/39 - 45 1 2

CANTIDAD 1.0 g 0.2 g 7 láminas (5 cm) 1.0 mL


6. EQUIPOS* Balanza Analítica

CANTIDAD 1


7. PROCEDIMIENTO 7.1. Calcinar en una cápsula de porcelana 1.0 g de bórax decahidratado a 400 °C. 7.2. Colocar en un crisol una mezcla de dos partes en masa de bórax calcinado y pulverizado con una parte en masa de magnesio. 7.3. Depositar sobre la mezcla 0.2 g de magnesio en polvo. 7.4. Introducir una cinta de magnesio y encenderla. 7.5. Una vez terminada la reacción, dejar enfriar el crisol a temperatura ambiente y transferir el producto obtenido a una cápsula. 7.6. Calentar a ebullición con agua y posteriormente decantar el líquido. 7.7. Lavar el sólido por decantación, varias veces con agua caliente. 7.8. Añadir ácido clorhídrico y calentar a ebullición. 7.9. Lavar nuevamente por decantación, filtrar y continuar los lavados hasta pH neutro. 7.10. Secar el producto final calentándolo en una cápsula de porcelana al baño María. 8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS 8.1. Describa la consistencia del producto obtenido cuando reacciona el bórax con el magnesio. 8.2. Observe y describa el producto obtenido al calentarlo con agua en el crisol. 8.3. Compare la solubilidad del boro obtenido en la práctica con la del bórax de partida


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Práctica No.8 Boro a partir de Bórax

3/3

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1- Consulte la estructura del bórax, indicando todos sus ángulos de enlace y forma molecular, además los orbitales híbridos de cada uno de los átomos. 9.2- Explique cada una de las reacciones involucradas en la práctica. 9.3- Cuales son los compuestos comerciales más importantes del boro y en que se aplican? Dibuje su estructura. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN No aplica 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Los residuos se depositan en el recipiente de residuos agroquímicos. NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la practica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la clasificación de segregación establecida. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 BUTLER I.S. y HARROD J.F. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones . Addison Wesley Interamericana. 1992. 11.2 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995. 11.5 VALENZUELA C, C. Introducción a la Química Inorgánica . ED. Mc Graw Hill, España, 1999.


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Prácticas de Laboratorio de Química Inorgánica General SINTESIS DE UN POLIFOSFATO DE SODIO


1. INTRODUCCIÓN Gran parte de la química se ocupa de moléculas relativamente pequeñas de peso molecular y estructura bien definidas. Otra área de la química trata de sustancias que son agregados esencialmente infinitos de átomos y/o iones. En el medio de estos dos grandes grupos, tenemos compuestos en los que podemos reconocer una unidad estructural que se repite varias veces aunque en forma definida (no infinitamente). Los enlaces internos dentro de cada unidad y entre unidades son covalentes. El resultado es un polímero cargado (positiva o negativamente), cuya carga es compensada por un contraión adecuado. Como ejemplo podríamos citar a los polisilicatos (unión de aniones ortosilicato SiO44-), los polialuminatos, el bórax, el anión dicromato, los politungstatos, etc. La unidad de partida de los fosfatos condensados es el PO 43-, presente en el ácido ortofosfórico (H 3PO4). Este anión puede considerarse como un átomo de P central rodeado tetraédricamente por 4 átomos de oxígeno. Por unión de dos o más tetraedros (compartiendo sólo vértices de los mismos) tenemos el conjunto de los llamados fosfatos condensados. En ellos puede haber tres tipos de unidades fosfato según se compartan uno, dos o tres oxígenos respectivamente. Distintas combinaciones de estas tres unidades dan origen a todos los fosfatos condensados. La carga de las unidades terminales y medias se balancea con diversos cationes, formando sales iónicas. Los polifosfatos son cadenas lineales que tienen fórmula general Na n+2PnO3n+1. Están integradas por n-2 unidades medias y 2 unidades terminales, n varía entre 2 e infinito. En su preparación se parte de una mezcla de Na 2HPO 4 (que proporciona las unidades terminales) y NaH 2PO4 (que proporciona las unidades medias), así, es posible producir fosfatos de diferente tamaño, utilizando una relación adecuada de estas sales: (n-2)NaH 2PO4 + 2Na2HPO 4 " Nan+2PnO3n+1 + (n-1)H2O Los valores de n obtenidos dependen de factores como temperatura y tiempo de calentamiento, velocidad de enfriamiento de los productos, etc.. No obstante, nunca se tiene puro un solo producto sino una mezcla de metafosfatos y polifosfatos. En esta práctica se llevará a cabo la preparación de un polifosfato de sodio o potasio, por medio de una reacción de condensación a alta temperatura donde se formara el polímero con un alto porcentaje de pureza y habrá eliminación de agua. Los fosfatos no solo son compuestos esenciales para la vida vegetal y animal, también son usados como fertilizantes, preservativos alimenticios y detergentes. Sin embargo, paralelamente pueden causar un impacto negativo al medio ambiente, puesto que cuando no se remueven en las plantas de tratamiento de aguas, llegan a fuentes de agua natural, promoviendo un fenómeno conocido como eutrofización. Este consiste en un crecimiento excesivo de algas que bloquean la entrada de luz solar, generando una baja tasa fotosintética que causa perdida de vegetación al interior de la fuente de agua. La materia en descomposición causa una disminución del oxígeno disuelto, esencial para la supervivencia de la flora y fauna (especialmente peces). Actualmente se limita la cantidad de fosfatos que deben usarse en detergentes y las plantas de tratamiento de aguas es mucho más efectiva en su remoción. Elaborado por:

Revisado Por:



Aprobada por:



Rector


Práctica No.9 Síntesis de un polifosfato de sodio

2/3

2. OBJETIVO 2.1 Estudiar la síntesis de trifosfato de sodio o potasio a partir de la sal mono y dibásica del metal. 2.2 Adquirir algunos conocimientos preliminares para aplicar la espectroscopia infrarroja en la caracterización de sólidos inorgánicos 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1 Dibuje la estructura del tripolifosfato de sodio y consulte cual es su aplicación comercial. 3.2 Investigue en que consiste la espectoscopía infrarroja y sus aplicaciones 3.3 Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica. 4. MATERIALES CANTIDAD 1 1

Crisol de porcelana Espátula Mortero Vidrio reloj 5- REACTIVOS1,2 Monohidrógeno fosfato de sodio o potasio (Na 2HPO4 o K2HPO4) Hidrógenofosfato de sódio o potasio (NaH 2PO4 o KH2PO4) 1 2

CANTIDAD 0,5 g 0,5 g


6. EQUIPOS* Balanza Analítica Mufla * Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

CANTIDAD 1 1

7. PROCEDIMIENTO 7.1. Encuentre los pesos correspondientes para tener 0.5 g de mezclas de hidrógenofosfato y dihidrógenofosfato de sodio o potasio en las relaciones molares 1:1, 1:2 o 1:3, según se distribuya por el profesor. Verifique en cada uno de los frascos de los reactivos, el grado de hidratación de los fosfatos para realizar correctamente los cálculos. 7.2. Pulverice los dos compuestos en un mortero para asegurar una mezcla homogénea. 7.3. Transfiera la mezcla a un crisol de porcelana previamente pesado y calcine por una hora a 560oC 7.4. Deje enfriar a temperatura ambiente y pese. 7.5. Transfiera a un mortero y pulverice hasta obtener un polvo fino. 7.6. Registre un espectro IR en KBr, de los compuestos de partida y el compuesto final. 8.

OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS Compuesto (señala con una X el compuesto pesado) Monohidrógeno fosfato de Na O K O Hidrógenofosfato de Na

O K O

K

Peso

O

Polifosfato de Na O 8.1. Observe la apariencia física del producto 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1.Escriba las ecuaciones químicas balanceadas de la reacción de formación del polifosfato (Mostrando las estructuras de Lewis de los reactivos y productos) 9.2.Calcule le porcentaje de rendimiento identificando el reactivo límite. O.L.Hoyos, L.A.Vargas

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Práctica No.9 Síntesis de un polifosfato de sodio

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9.3. Interprete el espectro IR obtenido, indicando como ayuda a identificar la pureza del producto. 9.4. Investigue los diferentes intercambios que pueden ocurrir en los sistemas de polifosfato de sodio durante su calentamiento. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL No aplica 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.2 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.3 JOLLY, W. L. The synthesis and Characterization of Inorganic Compounds . Prentice Hall: New Jersey, 1970. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995.


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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA Prácticas de Laboratorio de Química Inorgánica General Guía No: 10 SINTESIS DE ALUMBRE A PARTIR DE Páginas: 1 a 3 LATAS DE ALUMINIO

1. INTRODUCCIÓN El aluminio es el metal más abundante y ocupa el tercer lugar como elemento en la corteza terrestre (*7.5% en masa). En la naturaleza no se encuentra en forma elemental, su principal mena es el mineral llamado bauxita (Al2O3.2H2O), también se encuentra en la ortoclasa (KAlSi 3O8), el berilo (Be3 Al2Si6O8), la criolita (Na3 AlF6) y el corindón (Al2O3). Forma parte de muchas piedras preciosas como el zafiro, rubí, agua marina y lapislázuli. La abundancia del aluminio y sus propiedades físicas y químicas, le han dado gran versatilidad de aplicaciones en la industria, pero su extracción desde la bauxita es muy costosa, el costo de una sola lata de aluminio alcanza un gasto energético equivalente a la de un bombillo de 100 Watts encendido durante 6 horas. El reciclaje de esas mismas latas puede reducir hasta en un 95% su costo de producción y a su vez disminuir su impacto ambiental negativo, puesto que una lata de aluminio puede durar aproximadamente 100 años sin degradarse. En esta práctica se reciclará el aluminio de una lata, disolviéndolo en una solución básica y cristalizándolo por adición de H 2SO4 como un alumbre de fórmula KAl(SO 4)2.12H2O. Los compuestos químicos conocidos como alumbres, son compuestos iónicos que cristalizan en soluciones que contienen aniones sulfato, SO 42-, un catión trivalente como el Al 3+, Cr 3+ o Fe3+ y un catión monovalente como el K +, Na+ o NH4+. Muchos de los alumbres cristalizan como octaedros o cubos y bajo las condiciones apropiadas se pueden obtener cristales de tamaño considerables. Son isomorfos y un cristal de uno de ellos continúa creciendo en una disolución saturada de otro, rodeándose de una capa externa de composición diferente. El alumbre es utilizado en el teñido de telas, en la fabricación de conservadores de alimentos, como un coagulante en la purificación de agua en las plantas de tratamiento de aguas residuales. El aluminio desplaza el hidrógeno de los ácidos y de los álcalis, pero es poco atacado por el agua. El aire húmedo lo empaña ligeramente y se inactiva porque su superficie está cubierta por una capa delgada de óxido de aluminio, algo similar sucede con el agua. La reacción con ácidos diluídos es lenta, mientras que las soluciones alcalinas o bases fuertes (que contienen OH -), disuelven rápidamente la capa de óxido y continúan atacando el metal;. De esta manera, en un medio acuoso alcalino, el aluminio metálico se oxida para formar el anión Al(OH) 4-, el cual es estable en solución básica. Además, en esta reacción se produce hidrógeno gaseoso. El H 2SO4 convierte al anión Al(OH)4- en Al(OH)3, que es insoluble en agua y precipita. El Al(OH)3 se disuelve al añadir más H2SO4, puesto que es una sustancia anfotérica, también disolverá en presencia de bases. Cuando la solución de iones aluminio acidificada se enfría, el KAl(SO 4)2.12H2O o alumbre cristaliza. 2. OBJETIVO Estudiar las reacciones de obtención de un alumbre partiendo de recipientes de aluminio desechados Investigar las propiedades físicas y químicas de los alumbres

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Práctica No.10 Síntesis de alumbre…

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3- CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. Que propiedades y usos se dan al aluminio 3.2. Investigue cual es la composición del precipitado blanco formado al adicionar ácido sulfúrico a la solución de aluminio y el porque no se debe exceder en la adición del ácido. 3.3. De que otra forma podemos obtener las sales dobles de aluminio y potasio? 3.4. Consulte las frases R y S de los reactivos a utilizar durante la práctica. 4- MATERIALES Vasos de precipitado de 50 mL Vasos de precipitado de 100 mL Vasos de precipitado de 250 mL Equipo de filtración al vacio Probeta Vidrio reloj Agitador de vidrio Equipo de filtración al vacio Espátula Lija para metal Tijeras Regla Papel filtro

CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3

5. REACTIVOS1,2 CANTIDAD Solución 2.6 M de KOH Solución 6 M de H 2SO4 Alcohol etílico Indicador rojo de metilo Lata de aluminio Hielo 1 2


6. EQUIPOS* Balanza analítica Plancha de calentamiento

CANTIDAD 1 1


7. PROCEDIMIENTO 7.1 Partiendo de una lata de aluminio corte con una tijera una lámina de aprox. 5 x 5 cm, 7.2 Lijar la laminilla por ambos lados eliminando restos de plástico o pintura 7.3 Pesar en un vaso de precipitados de 250 mL entre 0.9 g y 1.2 g de lámina y cortarla en cuadritos de aproximadamente 0.2 cm de longitud 7.4 En una campana de extracción añadir 25 mL de solución 2.8 M de KOH. 7.5 Si la reacción procede muy lentamente, caliente suavemente sin llegar a ebullición, dándola por finalizada la reacción cuando no se desprendan más burbujas o cuando no haya piezas visibles de aluminio. 7.6 Retirar el calentamiento y enfriar la solución a temperatura ambiente. 7.7 Filtrar la solución asegurándose de transferir todo el líquido por lavados sucesivos con agua destilada sin añadir más de 10 mL de agua. 7.8 Transferir la solución a un vaso de precipitados de 100 mL y añadir 5 gotas de indicador rojo de metilo (color: amarillo - medio básico, rojo – medio ácido)


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Práctica No.10 Síntesis de alumbre…

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7.9 Adicionarle con agitación, lenta y cuidadosamente el volumen necesario de H 2SO4 6 M hasta cambio a color rojo. Se debe formar un precipitado blanco que debe conservarse, siempre y cuando se tenga el cuidado de no adicionar ácido en exceso. 7.10 Calentar la mezcla agitando hasta disolución completa. La solución debe ser de color rojo y no debe contener sólidos suspendidos. Si la solución no es roja, añadir unas gotas de la solución 6M de H 2SO4 hasta que adquiera esta coloración. 7.11 Evaporar un cuarto de la solución y enfriar en un baño de hielo durante 20-30 minutos, agitando ocasionalmente, hasta la formación de cristales de alumbre. 7.12 Pesar un papel filtro y filtrar al vacio los cristales de alumbre lavándolos con 10 mL de alcohol etílico. 7.13 Secar el papel filtro con los cristales y pesar. 8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS 8.1. Describa los cambios físicos observados durante su experiencia. 8.2. Observe la apariencia del precipitado blanco obtenido. 8.2. Observe y describa los cristales del producto obtenido. 8.3. Realice pruebas de solubilidad del producto final 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1- Consulte la estructura del alumbre obtenido y sus aplicaciones en la industria. 9.2- Explique cada una de las reacciones involucradas en la práctica. 9.3- Que otros compuestos de aluminio son comercialmente importantes? Dibuje su estructura. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS 10.1 RECUPERACIÓN El alumbre obtenido puede almacenarse para ensayos cualitativos en el laboratorio. 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Las soluciones ácido- base se depositan en el recipiente para residuos ácido-base. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1 BUTLER I.S. y HARROD J.F. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones . Addison Wesley Interamericana. 1992. 11.2 COTTON, F. A. Y WILKINSON, G. Química Inorgánica Avanzada . Cuarta Edición John Wiley & Sons. 1986. 11.3 HUHEEY J.E., KEITER E.A., KEITER R.L. Química Inorgánica: Principios de Estructura y Reactividad. 4nd ed, Oxford Univ. Press. 2000. 11.4 RODGERS G.E. "Química Inorgánica: Introducción a la Química de la Coordinación, del Estado Sólido y Descriptiva ". McGraw-Hill, 1995. 11.5 VALENZUELA C, C. Introducción a la Química Inorgánica . ED. Mc Graw Hill, España, 1999.


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SISTEMAS DE IDENTIFICACIÓN DE PELIGROS Dos sistemas de uso frecuente que emplean números y colores en las etiquetas son el sistema de franjas por color HMIS III (Hazardous Materials Identification System) y el de la NFPA (National Fire Protection Association). 1.

ETIQUETAS DE TIPO FRANJAS EN COLOR – HMIS

Los colores indican el tipo de peligro:

III-

Los números indican “Grado de Peligro”:

0. 1. 2. 3. 4.

AZUL. Peligro contra la salud. ROJO. Peligro de incendio. AMARILLO. Riesgo físico. BLANCO. Equipo protector exigido.

SSAALLUUDD IINNFFLLAAM MAABBIILLIIDDAADD RRIIEESSG FIISSIICCO GO O F O EEQ D EE P PRRO QUUIIPPO O D OTTEECCCCIIÓ ÓNN

Peligro mínimo. Peligro algo mayor. Peligro moderado. Peligro serio. Peligro grave.

AAZZUULL RRO OJJO O A AM M A ARRIILLLLO O BBLLAANNCCO O

Cada letra que aparece en la franja blanca corresponde a un artículo de protección personal. Por ejemplo: A=

C=

B=

D-Z = etc.

Nota : Los números de reactividad se refieren al peligro de reactividad con el aire o con el agua. 2.

ETIQUETAS NFPA

Este sistema está estipulado en la norma NFPA 704 y uno de sus objetivos es ofrecer información relativa a salud, inflamabilidad y reactividad por exposición aguda al producto bajo condiciones de emergencia. Esta norma tiene aplicación en la industria, el comercio y en las instituciones que manipulen, procesen, usen o almacenen materiales peligrosos. Se representa con un rombo, así: Los colores indican el tipo de peligro:

ROJO. Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad AZUL. Con este color se indican los riesgos a la AZUL salud AMARILLO. Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad) BLANCO. En esta casilla se harán las indicaciones especiales para algunos productos. Como por ejemplo: producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo. 41

ROJO

AMARILLO

BLANCO

Los números indican “Grado de Peligrosidad” :

4

3

AZUL – SALUD Sustancias que con una muy corta exposición puedan causar la muerte o daño permanente aún en caso de atención médica inmediata

ROJO- INFLAMABILIDAD Materiales que se vaporizan rápido o completamente a la temperatura y presión atmosférica ambiental, o que se dispersen y se quemen fácilmente en el aire. Materiales que bajo una corta Líquidos y sólidos que pueden exposición pueden causar daños encenderse en casi todas las temporales o permanentes aunque condiciones de temperatura se dé pronta atención médica. ambiental.

AZUL – SALUD Materiales que bajo su exposición intensa o continua puede causar incapacidad temporal o posibles daños permanentes, a menos que se de tratamiento médico rápido

ROJO- INFLAMABILIDAD Materiales que deben calentarse moderadamente o exponerse a temperaturas altas antes de que ocurra la ignición.

1

Materiales que bajo su exposición causan irritación pero solo daños residuales menores aún en ausencia de tratamiento médico.

Materiales que deben precalentarse antes de que ocurra la ignición.

0

Materiales que bajo su exposición en condiciones de incendio no ofrecen otro peligro que el de material combustible ordinario.

Materiales que no se queman.

2

Los símbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son: OXY

Agente oxidante

COR

Agente corrosivo Reacción violenta con el agua Radioactividad

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AMARILLO- REACTIVIDAD Materiales que por si mismos son capaces de explotar o detonar, o de reacciones explosivas a temperatura y presión normales. Materiales que por si mismos son capaces de detonación o de reacción explosiva que requiere de un fuerte agente iniciador o que debe calentarse en confinamiento antes de ignición, o que reaccionan explosivamente con agua. AMARILLO- REACTIVIDAD Materiales inestables que están listos a sufrir cambios químicos violentos pero que no detonan. También debe incluir aquellos materiales que reaccionan violentamente al contacto con el agua o que pueden formar mezclas potencialmente explosivas con agua. Materiales que de por si son normalmente estables, pero que pueden llegar a ser inestables sometidos a presiones y temperaturas elevadas , o que pueden reaccionar en contacto con el agua, con alguna liberación de energía, aunque no en forma violenta. Materiales que de por sí son normalmente estables aún en condiciones de incendio y que no reaccionan con el agua.

3. CLASIFICACIÓN SEGÚN NACIONES UNIDAS La clasificación dada en el libro Recomendaciones relativas al transporte de Mercancías Peligrosas de Naciones Unidas es la sugerida en Colombia para el transporte y almacenamiento de productos ya que se trata de un sistema universal para países miembros de las Naciones Unidas, así lo expresa la ley 55 de 1993 y el decreto 1609 de 2002. Mientras que los de la Comunidad Europea (CE) y la National Fire Protection Association (NFPA) son creados para cumplir con normas específicas de Europa y Estados Unidos, respectivamente; ésta última puede usarse de manera complementaria y voluntaria por parte de la empresa. Este sistema cuenta con nueve grandes grupos los cuales se subdividen, para ser más específicos. A su vez cada clasificación numérica se complementa con un pictograma y un color de fondo que ilustra la clase de riesgo, así: Clase 1- EXPLOSIVOS. (fondo naranja) División 1.1

Peligro de explosión en masa

División 1.2

Peligro de proyección

División 1.3

Peligro predominante de incendio

División 1.4

Bajo peligro de detonación

División 1.5

Insensibles, detonantes

División 1.6

Muy insensibles

Clase 2- GASES (fondo rojo y fondo verde respectivamente)

División 2.1

Gases inflamables

División 2.2

Gases

no

comprimidos División 2.3

Gases tóxicos

Clase 3- LÍQUIDOS INFLAMABLES (fondo rojo)

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inflamables,

no

tóxicos,

gases

Clase 4- SÓLIDO INFLAMABLE (rayado rojo y blanco) ESPONTÁNEAMENTE COMBUSTIBLE (blanco y rojo) PELIGROSO CON LA HUMEDAD (azul)

División 4.1

Sólidos inflamables

División 4.2

Material espontáneamente combustible

División 4.3

Material peligroso en presencia de humedad

Clase 5- OXIDANTES Y PERÓXIDOS ORGÁNICOS (fondo amarillo)

División 5.1

Oxidantes

División 5.2

Peróxidos orgánicos

Clase 6- MATERIAL TOXICO Y SUSTANCIAS INFECCIOSAS (fondos blanco y rojo respectivamente) División 6.1

Venenoso o tóxico (peligro inmediato)

División 6.2

Sustancias infecciosas

Clase 7- MATERIAL RADIACTIVO (amarillo y blanco)

Clase 8- MATERIAL CORROSIVO (blanco y negro)

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Clase 9- MISCELÁNEO, OTROS PELIGROS (blanco y negro) División 9.1 Sustancias no cubiertas dentro de las otras clases pero que ofrecen riesgo, tal como el transporte de sólidos ó líquidos a altas temperaturas. División 9.2 Sustancias peligrosas al medio ambiente. Nótese la simbología y los colores de cada pictograma, los cuales permiten asociar rápidamente la amenaza que representan. 4. CLASIFICACIÓN DE LA CE (Comunidad Europea) Utilizado como complemento para el almacenamiento en laboratorios o bodegas y en el etiquetado de los frascos o contenedores, el cual debe consistir de: Nombre, peligros, precauciones y el pictograma. Según este sistema, las sustancias se clasifican dentro de ocho (8) grupos que son representados por sus respectivos pictogramas, todos en fondo naranja. Hay que tener en cuenta que un producto puede pertenecer a uno o a varios grupos, así: SÍMBOLOS DE PELIGRO Y SU SIGNIFICADO [E] Altamente inflamable • Clasificación Según resultados experimentales según la prescripción de declaración y control de la ley de productos químicos (R.F.A.) • Ejemplo Amonio dicromato • Precaución Evitar choque, percusión, fricción, formación de chispos, fuego, y acción del calor. [O] Comburente • Clasificación Según los resultados de los ensayos considerando la inflamabilidad y el peligro de explosión. • Ejemplo Sodio peróxido • Precaución Evitar cualquier contacto con sustancias combustibles. ¡Peligro de inflamación!. Los incendios pueden ser favorecidos, y dificultada su extinción. [F] Fácilmente inflamables • Clasificación Determinados peróxidos orgánicos; líquidos con punto de inflamación inferior a 21°C, pero no altamente inflamables; sustancias sólidas que son fáciles de inflamar, de continuar quemando por sí solas o arder sin llama por la acción de una fuente de encendido; liberación de sustancias fácilmente inflamables por la acción de la humedad u otras propiedades. • Ejemplo Acetonitrilo, etanol, litio y aluminio hidruro • Precaución Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.

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[F+] Altamente inflamable • Clasificación Líquidos con punto de inflamación inferior a 0°C y punto de ebullición de máximo 35°C; gases, mezclas de gases (aunque estén presentes en forma licuada), que con el aire a presión normal tienen punto de encendido. • Ejemplo Isobutanol • Precaución Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor. [T] Tóxico • Clasificación Tras resultados de ensayos de toxicidad aguda oral, dermal, inhalativa así como por indicios considerables de daños graves para la salud, posiblemente irreversibles, por absorción única, repetida o de larga duración. • Ejemplo Dimetilo sulfato • Precaución Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, ya que no se pueden descartar graves daños para la salud, posiblemente de consecuencias mortales. Se hace referencia especial a la acción cancerígena o al riesgo de alteraciones genéticas o de acción teratógena de diversas sustancias. [T+] Muy tóxico • Clasificación Tras resultados de ensayos de toxicidad aguda oral, dermal, inhalativa así como por indicios considerables de daños graves para la salud, posiblemente irreversibles, por absorción única, repetida o de larga duración. • Ejemplo Dimetilo sulfato • Precaución Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, ya que no se pueden descartar graves daños para la salud, posiblemente de consecuencias mortales. Se hace referencia especial a la acción cancerígena o al riesgo de alteraciones genéticas o de acción teratógena de diversas sustancias. [Xn] Nocivo • Clasificación Según resultados de ensayos de toxicidad aguda oral, dermal, inhalativa, así como por indicios considerables de posibles daños para la salud, posiblemente irreversibles, por absorción única, repetida o de larga duración. • Ejemplo Piridina, Tricloroetileno • Precaución Evitar el contacto con el cuerpo humano, también la inhalación de vapores. En algunas sustancias no es posible descartar totalmente una acción cancerígena, alteración genética o teratógena. Se hace referencia a ello, igualmente al peligro de sensibilización.

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[Xi] Irritante • Clasificación Claros daños de los ojos o irritación de la piel, que se mantienen como mínimo 24 horas después del tiempo de acción o una irritación clara de lo vías respiratorias. Se hace referencia especial a una posible sensibilización por contacto con la piel. • Ejemplo Amoníaco en solución, etanolamina • Precaución Evitar el contacto con los ojos y la piel, no inhalar los vapores. [N] Peligroso para el medio ambiente • Clasificación En caso de ser liberado en el medio ambiente acuático y no acuático puede producirse un daño al ecosistema por cambio de equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformación pueden alterar simultáneamente diversos compartimentos. • Ejemplo • Precaución No dejar que alcancen la canalización, el suelo o el medio ambiente. Observar las prescripciones de gestión de residuos especiales. [C] Corrosivo • Clasificación Según intensidad de la destrucción de piel intacta sana para tiempos de acción definidos. • Ejemplo Bromo • Precaución Evitar el contacto con los ojos o piel y ropa mediante medidas protectoras especiales. No inhalar los vapores. El mayor o menor nivel de gravedad en un pictograma está determinado por el signo mas (+), que acompaña o no a la letra, a la derecha del respectivo diagrama.

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Frases R & S Frases "R" R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8 R9 R 10 R 11 R 12 R 13 R 14 R 15 R 16 R 17 R 18 R 19 R 20 R 21 R 22 R 23 R 24 R 25 R 26 R 27 R 28 R 29 R 30 R 31 R 32 R 33 R 34 R 35 R 36 R 37 R 38 R 39 R 40 R 41 R 42 R 43 R 44 R 45 R 46 R 47 R 48

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Indicadores sobre los Riesgos específicos

Riesgo de explosión en estado seco. Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición. Grave riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición. Forma compuestos metálicos explosivos muy sensibles. Peligro de explosión por la acción del calor. Peligro de explosión en y sin contacto con el aire. Puede provocar incendios. Peligro de fuego en contacto con sustancias combustibles. Peligro de explosión al mezclar con sustancias combustibles. Inflamable Muy inflamable Extremadamente inflamable Gas licuado extremadamente inflamable. Reacciona violentamente con el agua. Reacciona con el agua produciendo gases muy inflamables. Riesgo de explosión en mezcla con sustancias comburentes (oxidantes). Se inflama espontáneamente al aire, Al usarlo puede formar mezclas vapor-aire explosivas/inflamables. Puede formar peróxidos explosivos. Nocivo por inhalación. Nocivo en contacto con la piel. Nocivo por ingestión. Tóxico por inhalación. Tóxico en contacto con la piel. Tóxico por ingestión. Muy tóxico por inhalación. Muy tóxico en contacto con la piel. Muy tóxico por ingestión. Emite gases tóxicos en contacto con agua. Puede inflamarse fácilmente durante el uso. Emite gases tóxicos en contacto con ácidos. Emite gases muy tóxicos en contacto con ácidos. Peligro de efectos acumulativos. Provoca quemaduras. Provoca graves quemaduras. Irrita los ojos. Irrita las vías respiratorias. Irrita la piel. Riesgo de efectos irreversibles muy graves. Posibilidad de efectos irreversibles. Riesgo de lesiones oculares graves. Posibilidad de sensibilización por inhalación. Posibilidad dé sensibilización por contacto can la piel. Peligro de explosión al calentar cerrado. Puede ser cancerígena. Puede provocar daños hereditarios. Puede provocar malformaciones. Peligro de daños graves para la salud en caso de exposición prologada.

FRASES "S" S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S 10 S 11 S 12 S 13 S 14 S 15 S 16 S 17 S 18 S 19 S 20 S 21 S 22 S 23 S 24 S 25 S 26 S 27 S 28 S 29 S 30 S 31 S 32 S 33 S 34 S 35 S 36 S 37 S 38 S 39 S 40 S 41 S 42 S 43 S 44 S 45 S 46 S 47 S 48 S 49 S 50 S 51 S 52 49

Sugerencias de Seguridad

Guardar bajo llave. Mantener fuera del alcance de los niños. Conservar en sitio fresco. Guardar fuera de espacios habitados. Conservar bajo .. (líquido apropiado: ver etiqueta) Conservar bajo... (gas inerte: ver etiqueta). Tener el recipiente bien cerrado. Tener el recipiente en sitio seco. Tener el recipiente en sitio ventilado. Mantener el producto en estado húmedo. Evitar contacto con el aire. No cerrar herméticamente el recipiente. Mantener lejos de alimentos, bebidas y piensos. Conservar lejos de . . . (sustancias incompatibles: ver etiqueta). Mantener lejos del calor. Mantener lejos de fuentes de ignición - No fumar. Mantener lejos de materiales combustibles. Manipular y abrir el recipiente con cuidado. -No comer ni beber durante la manipulación. No fumar durante la manipulación. Evitar respirar el polvo. Evitar respirar los qases/humos/vapores/aerosoles. Evitar contacto con la piel. Evitar contacto con los ojos. En caso de contacto con los ojos, lavar inmediata y abundantemente con agua, ir al médico. Quitarse inmediatamente la ropa contaminada a empapada. En caso de contacto con la piel, lavar inmediata y abundantemente con... (producto adecuado) No tirar residuos por los desagües. Nunca verter agua sobre este producto. Mantener lejos de materiales explosivos. -Evitar la acumulación de cargas electrostáticas. Evitar choque o frote. Eliminar los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles. Llevar ropa de protección durante la manipulación. Llevar guantes de protección apropiados. En caso de ventilación insuficiente, llevar máscara adecuada. Protegerse los ojos / la cara. Para limpiar el piso y objetos contaminados por este producto, utilizar...(ver datos en la etiqueta). En caso de incendio y/o de explosión, no respirar los humos. Durante las fumigaciones/pulverizaciones, utilizar máscara adecuada. En caso de incendio utilizar... (los medios de extinción: ver etiqueta). En caso de malestar acudir al médico (si es posible, mostrar la etiqueta). En caso de accidente o malestar ir inmediatamente al médico (si es posible, mostrar la etiqueta). En caso de ingestión visitar inmediatamente al médico y mostrar el envase o la etiqueta. No conservar a temperaturas superiores a... °C (ver etiqueta). Conservar húmedo con ... (ver etiqueta). Conservar sólo en el recipiente original. No mezclar con . . . ver etiqueta). Utilizar sólo en zonas bien ventiladas. No utilizar en grandes superficies para cuartos y salas de descanso.

Guias Química Inorganica General (Sept 2010)

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