IWQ – IWQ – 224. 224. TRANSFERENCIA DE MATERIA. Laboratorio Primer Semestre 2014, Campus San Joaquín.
EXPERIENCIA Nº5. ABSORCIÓN. I.
Objetivo.
Determinar Determinar Coeficiente de Transferencia de Materia del relleno de la torre de absorción. Para ello sus objetivos específicos son: Operar en forma continua y estable la t orre de absorción. Medir todas las variables del proceso, calcular la cantidad de SO2 absorbido, eficiencia de la torre, y luego el Coeficiente de transferencia de materia.
II.
Procedimiento.
Proce Pr ocedimi dimi ento oper oper ación torr tor r e
1. Reconozca todas las conexiones necesarias para la operación de l a torre basándose en el diagrama adjunto. Denote claramente las corrientes de entrada gaseosa (aire y SO 2) y las entradas líquidas (agua), con sus respectivas salidas. 2. Asegúrese que todas las conexiones estén en forma correcta. Reconozca las líneas y la instrumentación. Vea en detalle el sistema de muestreo de las corrientes gaseosas y la forma de calcular la concentración de SO 2 detallada en la siguiente sección. 3. Comience a alimentar el flujo de agua a 3 [lpm] estabilizando la columna de manera de mantener una altura de líquido constante en la mirilla que se ubica en el fondo de la columna. 4. Comience a alimentar el aire registrando su flujo por medio de un manómetro de agua calibrado (utilice la gráfica que usted realizó en l a experiencia 4). 5. Encienda la bomba de vacío y asegúrese que su rotámetro se encuentra en cero. 6. Asegúrese que los frascos lavadores contienen solución de I 2 (400 ml cada frasco) con concentración conocida, de lo contrario tome muestras para su titulación. 7. Una vez transcurridos unos minutos, se abre la válvula del tanque de SO 2 y se regula con las válvulas en las líneas el flujo de SO2 en un valor de aproximadamente 9 unidades de rotámetro (si la operación es compleja, adecúese a lo que diga el ayudante). 8. Transcurrido unos minutos muestrear la composición del gas de entrada. 9. A continuación muestrear la composición del gas de salida. 10. Finalizado el muestreo corte la alimentación de SO2, aire y agua. Proce Pr ocedimi dimi ento toma de muestr muestr a
El objetivo de la toma de muestras es la cuantificación de la cantidad de SO2 absorbida por el equipo, para ello se toman muestras de la corriente de entrada y de salida las que se hacen pasar por un medidor de caudal. Previo a este medidor está la instalación de 2 frascos lavadores los cuales contienen una solución de yodo (I2) y permiten la determinación de la concentración del gas. En estos frascos burbujea la corriente gaseosa, reaccionando el SO2 con la solución, formándose yoduro. Por lo que si se realiza una toma de muestras inicial de los frascos lavadores (extracción de 20 [mL]), veremos la concentración de yodo inicial que hay en ellos mediante titulación, y si los analizamos posterior a la absorción veremos cuánto yodo hay al final, y por lo tanto, esa diferencia representa la cantidad de yodo que reacciona estequiométricamente con el SO 2 que había en el flujo muestreado. muestreado.
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Para la medición de la concentración de moles en solución se debe tener en consideración el volumen de solución presente en los frascos. Todo esto se lleva a cabo mediante los siguientes pasos: a) Si no se conoce la concentración de I2 en los frascos lavadores, sacar muestras (TAPADAS el I2 se volatiliza) y titular. b) Asegurarse que se encuentran cerradas las válvulas V-1, V-2 y V-3 c) Prender la bomba de vacío para succionar la muestra a través del sistema. d) Abrir el rotámetro de la bomba de vacío y fijarlo en 10 unidades de rotámetro, ello implica alrededor de 900 [ml/min]. e) Abrir simultáneamente las válvulas V-1 y V-2 si se desea muestrear el gas de entrada. f) Dejar pasar el gas hasta cuando hayan pasado 3-5 minutos, anote dicho tiempo. g) Cerrar las válvulas recién abiertas h) Abrir simultáneamente las válvulas V-1 y V-3 si se desea muestrear el gas de salida. i) Dejar pasar el gas hasta cuando hayan pasado 3-5 minutos, anote dicho tiempo. j) Cerrar las válvulas recién abiertas k) Titular la cantidad de yodo final en los frascos lavadores
Pr ocedimi ento análi sis de muestr a
La titulación del yodo se realiza con tiosulfato de sodio (Na 2S2O3) para determinar la concentración de yodo inicial en los frascos lavadores. Para la experiencia la concentración de Na2S2O3 será de 0.023 M. Como indicador en la titulación se usa una gota de almidón. En el punto de viraje de la titulación (cambio de color a transparente) se cumplirá la siguiente relación, en la cual solo la concentración de I2 es la incógnita.
CI2 · VI2 = CNa2S2O3 · VNa2S2O3 III.
Preinforme.
1. Realice un esquema de operación de las siguientes torres, indicando claramente en un diagrama de equilibrio, como sería su línea de operación, además se deben indicar claramente las composiciones de entrada y salida de líquido y gas tanto en el diagrama como en el esquema de la torre: a) torre de absorción contracorriente b) torre de absorción cocorriente c) torre de desorción contracorriente d) torre de desorción cocorriente 2. Indique que problemas puede causar el SO2 en contacto con la piel, ojos y una eventual inhalación. 3. Explique cómo influyen los efectos térmicos en las variables de operación de un sistema de absorción de gases. ¿Qué técnicas se utilizan para controlar esta situación? . ¿Es esto un “problema”? Opine.
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4. Nombre al menos 4 características que se deben tener en cuenta al momento de elegir que tipo de solvente será utilizado para la absorción, además explique brevemente el porqué de su importancia. 5. Explique y fundamente cuál es la resistencia determinante en la difusión entre las fases cuando: - El soluto contenido en la fase gaseosa sea muy soluble en la fase líquida. - Gases pocos solubles. - Se tenga una solubilidad intermedia.
6. Obtenga una expresión analítica simplificada para la obtención del número de etapas de equilibrio para un proceso en contracorriente, para esto considere que tanto la línea de operación como la de equilibrio son rectas en el intervalo de concentración a analizar. 7. Para separar el amoníaco contenido en una mezcla amoníaco-aire de composición 8% en volumen de amoníaco se lava a 20 [°C] con agua que contiene una pequeña cantidad de amoníaco (0,01 [mol de NH 3/mol de H2O]). Calcule la concentración mínima de amoníaco en el gas lavado si se emplean: a. 3 moles de agua por mol de aire. b. 1 mol de agua por 3 moles de aire. 8. Se tiene una corriente de aire que contiene SO2, 1,6% en volumen, el cual es tratado en una columna de absorción empacada con agua pura. La columna tiene 1,5 [m2] de área basal y 3,5 [m] de altura de relleno. El flujo de gas (aire+SO2) es 0,062 [kmol/s] y el de agua es de 2,2 [kmol/s]. En la salida de la columna, la corriente gaseosa tiene una composición molar de 0,004 y opera a temperatura ambiente, donde el K SO2 es 40. Determine: a) NOG b) HOG c) K ya
IV.
Informe.
1. Obtenga un valor teórico para la pérdida de carga de la columna y compárela con el valor medido en el laboratorio. a) ¿Qué factores cree que influyen en el error? b) Considerando que ud. debe tratar un flujo dado de gas, ¿qué factor(es) operacionales puede modificar para influir en la caída de presión? 2. Determine la eficiencia de absorción de la torre y compare con algún proceso de absorción similar a nivel industrial. Discuta los resultados obtenidos. 3. Para las condiciones de operación usadas, determine la altura de la unidad de transferencia y el número de unidades de transferencia. ¿Es razonable la altura teórica de la torre? 4. Determine el coeficiente de transferencia de materia en unidades inglesas, lbmol·h-1·ft3-1·atm-1 y compare con valor teórico. Discuta las diferencias de dicho error. 5. Compare en el diagrama de equilibrio-línea de operación, la diferencia entre el comportamiento experimental de la torre y el comportamiento teórico. Discuta y analice las diferencias.
V.
Bibliografía.
1. “Transport Processes and Separation Process Principles”, Christie John Geankoplis, 4th edition, Prentice may, 2003.
3
2. “Separation process principles”, Seader, J. D., Henley, Ernest J, New York : John Wiley & Sons, Inc., 1998 3. “Chemical Engineers’ Handbook”, Robert H.Perry, Don w. Green, 7th edition, McGraw Hill, 1997. Chapter 14.
VI.
Anexos. Diámetro de columna, 90[mm]. Altura relleno, 1[m]. Dint tubo aire 3,55 [cm]. Dext tubo aire 4,04 [cm]. Columna 1, anillos Raschig de 10[mm].
Equilibrio SO2 Mass SO2 per 100 Masses H2O 20 15 10 7,5 5 2,5 1,5 1 0,7 0,5 0,3 0,1 0,05 0,02
0 ºC 646 474 308 228 148 69 38 23,3 15,2 9,9 5,1 1,2 0,6 0,25
Sulfure Dioxide Partial Presure of SO2, mmHg 7 ºC 10 ºC 15 ºC 20 ºC 30 ºC 40 ºC 657 637 726 417 474 567 698 307 349 419 517 688 198 226 270 336 452 665 92 105 127 161 216 322 51 59 71 92 125 186 31 37 44 59 79 121 20,6 23,6 28 39 52 87 13,5 15,6 19,3 26 36 57 6,9 7,9 10 14,1 19,7 1,5 1,75 2,2 3,2 4,7 7,5 0,7 0,75 0,8 1,2 1,7 2,8 0,3 0,3 0,3 0,5 0,6 0,8
50 ºC
458 226 172 116 82 12 4,7 1,3
4
Nota: La imagen es explicativa y no representa exactamente la misma disposición en el laboratorio de Santiago.
5
HOJA DE DATOS TRANSFERENCIA DE MATERIA EXPERIENCIA 5. Alumno 1 Alumno 2 Bloque Ayudante Fecha
Parámetro
Unidad
Volumen Na2S2O3 inicial frasco 1 Volumen Na2S2O3 inicial frasco 2 Volumen Na2S2O3 inicial frasco 3 Volumen Na2S2O3 inicial frasco 4 Flujo corriente entrada Tiempo Volumen Na2S2O3 frasco lavador 1 Volumen Na2S2O3 frasco lavador 2 Flujo corriente salida Tiempo Volumen Na2S2O3 frasco lavador 3 Volumen Na2S2O3 frasco lavador 4 Δp aire Δp torre
ml ml ml ml ml/min s ml ml ml/min s ml ml cm agua cm agua
Valor
6
