ANALISIS KUANTITATIF GOLONGAN OBAT BARBITURAT (FENOBARBITAL) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV – UV – VIS
ABSTRACT In this experiment aims to determine the levels of the drug classes barbiturate is phenobarbital to use the appropriate method. The method used to measure the levels of phenobarbital in a tablet dosage phenobarbital was spectrophotometric method. In this method, the sample solution is placed in a cuvette phenobarbital is irradiated by UV with a wavelength equal to the phenobarbital molecule is 255 nm with percent levels obtained were 0,792 %.
ABSTRAK Pada percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar golongan obat barbiturat yaitu fenobarbital dengan menggunakan metode yang sesuai. Metode yang digunakan untuk mengukur kadar fenobarbital dalam sediaan tablet fenobarbital adalah metode spektrofotometri. Pada metode ini, larutan sampel fenobarbital diletakkan pada sebuah kuvet yang disinari oleh UV dengan panjang gelombang yang sama dengan molekul pada fenobarbital yaitu 255 nm dengan % kadar yang diperoleh adalah 0,792 %.
PENDAHULUAN
Adapun tujuan percobaan yaitu untuk
Antikonvulsi (antikejang) digunakan untuk mencegah
dan
mengobati
bangkitan
menentukan
kadar
fenobarbital
dalam
suatu
epilepsi
sediaan farmasi dan mempelajari cara penentuan
(epileptic selzure) dan bangkitan non epilepsi.
kadar dengan menggunakan spektrofotometri UV
Fenobarbital diketahui memiliki efek antikonvulsi
–
Vis.
spesifik, yang berarti efek antikonvulsinya tidak berkaitan
langsung
dengan
efek
hipnotiknya.
(Sulistia G. G., 2009) Adapun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui kadar obat barbiturat yakni fenobarbital dalam sediaan farmasi.
Adapun
prinsip
percobaan
yaitu
berdasarkan penentuan kadar fenobarbital dengan menggunakan spektrofotometri UV melihat
serapannya
perhitungan regresi linear.
–
ditunjukkan
Vis untuk dengan
TINJAUAN PUSTAKA A. URAIAN
TENTANG
GOLONGAN
B. URAIAN TENTANG FENOBARBITAL OBAT
BARBITURAT
asam
5,5
fenil
–
etil
barbiturat merupakan senyawa organik pertama
Barbiturat
merupakan
barbiturat ( 2, 4, 6 - trioksaheksa Asam
Fenobarbital
barbiturat
sendiri
derivat –
tidak
asam
hidropirimidin).
yang digunakan dalam pengobatan antikonvulsi, kerjanya
membatasi
perjalanan
aktivitas
menyebabkan
bangkitan dan menaikkan ambang rangsang.
depresi susunan saraf pusat, efek hipnotik sedatif
Fenobarbital masih merupakan obat antikonvulsi
dan efek lainnya ditimbulkan bila posisi S ada
pilihan
gugusan alkil atau aril. (Sulistia G. G., 2009)
dengan
Disamping sebagai golongan hipnotik
–
sedatif, golongan barbiturat efektif sebagai obat
karena
masih
pemberian
efektif
stimulasi
dapat
diatasi
sentral
tanpa
mengurangi efek antikonvulsinya. (Sulistia G. G., 2009)
antikonvulsi dan yang biasa digunakan adalah
Dosis
efektif
relatif
rendah
dengan
barbiturat. Kerja lama (long acting) barbiturat yaitu
magin of safety cukup luas sehingga banyak
fenobarbital dan pirimidin yang struktur kimianya
dipertimbangkan
mirip barbiturat. (Sulistia G. G., 2009)
antikonvulsi. (Fardin AB, 1992)
Barbiturat digolongkan berdasarkan durasi
untuk
dipakai
sebagai
Farmakokinetik dari fenobarbital adalah
kerja tiopental merupakan obat yang bekerja
fenobarbital
diabsorbsi
sangat singkat (beberapa menit). Pentobarbital,
sempurna
bila
Sekobarbital dan Amobarbital adalah obat
Fenobarbital direabsorbsi diusus dengan baik
–
obat
yang bekerja singkat (beberapa hari). Tiopental
(70
(kerja sangat singkat), bersifat sangat larut lemak,
hanya 10
setelah pemberian secara cepat obat ini masuk ke
Hoan Tjay, 2007)
–
dengan
dicerikan
cepat
secara
dan oral.
90%) dan diekskresikan lewat urin dan –
30% dalam keadaan utuh. (Tan
dalam otak kemudian didistribusikan ulang ke C. ANALISA BARBITURAT dalam jaringan
–
jaringan tubuh lain dan akhirnya
Terdapat
beberapa
metode
untuk
ke dalam lemak sering obat ini didistribusikan
mengetahui kadar barbiturat pada suatu sediaan
ulang. Konsentrasi dalam otak turun dibawah
farmasi. Diantaranya adalah metode titrasi dan
kadar efektif, oleh karena itu durasi kerja tiopental
metode instrument.
sangat singkat. (Janet L. Stringer, 2009)
a.
Metode Titrimetri 1.
b. Metode Instrument
Metode Acidi – Alkalimetri Acidi
–
1.
Alkalimetri merupakan contoh
Fenobarbital
natrium
fenobarbital
dalam sediaan farmasi telah dianalisis
metode uang menggunakan larutan yang
dengan metode KCKT oleh Morley dan
disebut
Erlord.
titran
dan
dilepaskan
dari
Pemisahan
dilakukan
dengan
perangkat gelas yang disebut buret. Bila
kolom Nudeosil C-18 (15 cm x 0,40 cm)
larutan yang diuji bersifat basa maka titran
dengan ukuran partikel 5 mikron. Fase
harus
gerak yang dilakukan adalah buffer fosfat
bersifat
asam
dan
sebaliknya.
Tiap ml NaOH 0,1 N
≈
0,01 M, pH 3,5. 2.
titran dan indicator biru fiolin. 18,42 mg barbital.
Metode Spektrofotometri Pada
metode
ini,
larutan
sampel
Metode Argentometri
(fenobarbital)
Argentometri merupakan titrasi penentuan
kuvet
analit yang berupa ion halida dengan
dengan panjang gelombang yang sama
menggunakan larutan standar perak nitrat
dengan molekul pada fenobarbital yaitu
(AgNO3).
255 nm.
Tiap ml perak nitrat 0,1 N
≈
yang
diletakkan disinari
pada
oleh
sebuah
cahaya
UV
METODOLOGI PRAKTIKUM
1/10 berat
A. DESAIN PRAKTIKUM
molekul barbiturat. 3.
dan
analisis volumetri, yaitu suatu cara atau
Titrasi memakai NaOH 0,1 N sebagai
2.
Metode Kromatografi
Metode Bromometri
Praktikum dilakukan secara eksperimen
Bromometri adalah salah satu metode
sederhana untuk menentukan kadar fenobarbital
titrasi
dalam
yang
didasarkan
pada
reaksi
suatu
sediaan
farmasi
dengan
oksidasi reduksi. Bromometri merupakan
menggunakan metode spektrofotometri UV
salah satu metode oksidametri dengan
Vis.
–
dasar reaksi oksidasi dan ion bromat B. WAKTU DAN TEMPAT (BrO3). Tiap ml kalium bromat
Praktikum dilaksanakan pada hari senin ≈
5,25 mg diol.
tanggal 28 Januari 2013 pada jam 13.00
–
selesai
di
Laboratorium
Kimia
universitas Indonesia Timur, Makassar.
Farmasi, D. METODE KERJA 1.
Penyiapan sampel
C. ALAT DAN BAHAN 1.
2.
Pada
percobaan
ini
disiapkan
20
Alat – alat yang digunakan
tablet fenobarbital yang ditimbang satu per
a.
Batang pengaduk
satu, dihitung bobot rata
b.
Corong gelas
Tablet digerus hingga halus lalu ditimbang
c.
Erlenmeyer
sebanyak 50 mg.
d.
Gelas kimia
e.
Gelas ukur
f.
Labu takar
g.
Lumpang
lalu
h.
Pipet tetes
Dimasukkan campuran tersebut ke dalam
i.
Pipet volume
labu
j.
Spektrofotometri UV
k.
Stamper
l.
Timbangan analitik
2.
–
rata tiap tablet.
Pembuatan larutan a.
Pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N Ditimbang NaOH sebanyak 4 gram
–
Vis
dilarutkan
takar
volumenya
1000 sampai
dengan
ml
dan
tanda
aquadest.
cukupkan batas
dan
homogenkan. b. Pembuatan larutan standar
Bahan – bahan yang digunakan
Ditimbang
fenobarbital
baku
a.
Aquadest
sebanyak 25 mg lalu dimasukkan ke
b.
Asam borat
dalam labu takar 500 ml. Dicukupkan
c.
Asam klorida
volumenya dengan larutan baku NaOH 0,1
d.
Etanol
N sampai batas. Dilakukan pengenceran
e.
Fenobarbital tablet
pada beberapa konsentrasi yakni 2 bpj, 4
f.
Kapas
bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj.
g.
Kloroform
h.
Natrium hidroksida
c.
Pembuatan larutan uji Ditimbang serbuk uji sebanyak 25 mg. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan dicukupkan volumenya dengan
larutan baku NaOH 0,1 N sampai tanda
Table 2. Sampel Uji
batas dan homogenkan. 3.
Prosedur kerja Dimasukkan larutan standar 2 bpj, 4
No.
Absorban
1.
0,330
2.
0,467
3.
0,522
bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj pada kuvet 1 cm lalu
diukur
absorbansinya
pada
panjang ∑ = 1,319
gelombang antara 240 spektrofotometri UV
–
270 nm pada
–
∑ ∑ x = 0,439
Vis. Dimasukkan larutan
uji 1000 bpj pada kuvet 1 cm lalu diukur absorbansinya antara 240 UV
–
–
pada
panjang
gelombang
270 nm pada spektrofotometri
B. PERHITUNGAN PENETAPAN KADAR Persamaan regresi linear Y = a + bx
Vis.
HASIL DAN PEMBAHASAN A. TABEL PENGAMATAN Tabel 1. Fenobarbital Baku
No.
Konsentra Serapa si n (x)
XY
2
X
Y
2
(y)
1.
2 bpj
0,119 0,238
4
0,014
2.
4 bpj
0,223 0,892
16
0,049
3.
6 bpj
0,387 2,322
36
0,149
4.
8 bpj
0,467 3,736
64
0,218
5.
10 bpj
0,513
100
0,263
5,13
() ( ) ()
() () ()
()
()
∑
∑x = 30
9 0 7 , 1
8 1 3 , 2 1
=
=
y
y x
∑
∑
0 2 2 =
2
x
∑
3 9 6 , 0 = 2
y
∑
* ()+ ()
C. PEMBAHASAN
* () + () ( )( )
kadar
fenobarbital
sediaan
tablet
panjang
gelombang
240
–
270
–
Vis nm.
Spektrofotometri digunakan karena merupakan instrument yang akurat dimana alat ini digunakan
√
untuk
mengukur
transmitas
reflekbansi
dan
absorbs dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Penetapan
Penetapan kadar fenobarbital pada sampel
kadar
spektrofotometri UV
Volume
= 25 ml
Berat S
= 25 mg
Serapan
= 0,439
Y
=
a + bx
0,439
=
0,035 + 0,051x
–
fenobarbital
secara
Vis dengan cara membuat
larutan standar menggunakan fenobarbital baku yang berfungsi sebagai pembanding dan larutan uji menggunakan sampel lain. Larutan standar dibuat dalam beberapa konsentrasi yakni 2 bpj, 4 bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj dan larutan sampel
dalam
fenobarbital secara spektrofotometri UV pada
Percobaan dilakukan untuk mengetahui
dalam 1000 bpj. Pembuatan larutan standard an
larutan uji menggunakan larutan baku NaOH 0,1 N
⁄ ⁄
⁄ ⁄
sebagai
pelarut
fenobarbital
karena
yaitu
larut
salah dalam
satu
sifat
larutan
alkali
yang
telah
hidroksida. Berdasarkan dilakukan
maka
percobaan
diperoleh
kadar
menggunakan spektrofotometri UV
fenobarbital –
Vis yakni
0,00792 mg/ml ini tidak sesuai dengan yang tercantum
dalam
etiket
yakni
setiap
tablet
fenobarbital mengandung 25 mg fenobarbital.
Gunawan, Sulistia G. 2009 Farmakologi dan
KESIMPULAN Dari penentuan
hasil
dan
kadar
pembahasan
fenobarbital
metode spektrofotometri UV
–
tentang
menggunakan Vis yang telah
diuraikan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai
Terapi Edisi ke-VI . Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia : Jakarta. Stringer,
Janet
L.
Konsep
2009.
Dasar
Farmakologi Edisi III . EGC : Jakarta. Tjay, Tan Hoan. 2007. Obat – Obat Penting . PT.
berikut : %
kadar
dari
spektofotometri UV
–
percobaan
dengan
Vis dan pengelolahan data
Elex Media Kompetindo : Jakarta. Wahyoe. 2011.
Spektrofotometer
UV – VIS.
secara regresi linear yakni 0,792 % atau 0,00792
http://wahyoe-analisiskimia.blogspot.com/
mg/ml. Kadar yang didapat tersebut tidak sesuai
2011/03/spektrofotometer-uv-vis.html.
dengan yang tertera pada etiket yaitu 25 mg.
Diakses tanggal 10 Maret 2011.
DAFTAR PUSTAKA
SKEMA KERJA
AB, Fardin. 1992. Farmakologi bagian I, II . EGC : Jakarta.
Fenobarbital baku 25 mg
Serbuk sampel 25 mg
+ 500 mL NaOH 0,1 N
Gandjar, I. G. 2008. Kimia Farmasi Analisis.
Sampel Uji
(Larutan stock 50 bpj)
+ 25 mL NaOH 0,1 N (Larutan uji 1000 bpj)
Pengenceran 2 bpj, 4 bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj
Pustaka Pelajar : Yogyakarta. R. A. Day, JR dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke Enam. Erlangga : Jakarta. Rohman,
abdul
Pengukuran absorbansi pada spektrofotometri UV Vis –
Pengumpulan Data
dan
Sudjadi.
2008. Analisis Pengolahan Data
Kunatitatif Obat . Gadjah Mada University Hasil
Press : Yogyakarta. RG,
Maisyah.
2009.
Barbiturat .
Pembahasan
http://rgmaisyah.wordpress.com/2009/09/26/ barbiturat/. Diakses tanggal 26 September 2009.
Kesimpulan
