UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE NÚCLEO DE FORMAÇÃO DOCENTE CURSO DE QUÍMICA-LICENCIATURA LABORATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTO Nº 3 TITULAÇÃO CONDUTIMÉTRICA 3.1 – INTRODUÇÃO INTRODUÇÃO A variação da condutividade ( ) de uma solução durante uma titulação constitui um meio útil de acompanhar o curso da reação. Consideremos uma solução de ácido forte, HA, ao qual adicionamos uma base forte, MOH. A reação que ocorre é: H+ + OH- H2O Para cada equivalente de MOH adicionado é removido um íon hidrogénio. Efetivamente, o íon H+ (mais veloz) é substituído pelo íon M+ (lento); fazendo com que a condutividade elétrica da solução diminua. Isto continua até que atinjamos o ponto de equivalência, no qual a solução é do sal MA. Adicionando mais base, a condutividade da solução aumenta, pois estamos introduzindo mais íons na solução e a reação já não remove uma quantidade apreciável de H+. Conseqüentemente, na titulação de um ácido forte com uma base forte a condutividade assume seu valor mínimo no ponto de equivalência (Fig.1). Este mínimo pode ser aproveitado em lugar de um indicador para a detecção do ponto final da titulação. Esta técnica é aplicável a qualquer titulação na qual ocorra uma variação brusca da condutividade no ponto de equivalência.
Figura 1 O objetivo deste experimento é determinar o ponto de equivalência da titulação de soluções de HCl com NaOH pelo método condutimétrico e comparar com o resultado obtido pelo uso do indicador fenolftaleína. Além disso, a titulação será utilizada na determinação da massa do ácido acetil salicílico ( AAS AAS ) em comprimidos comerciais de aspirina.
3.2 – MATERIAIS E REAGENTES 2 béquer de 100 mL
1 agitador magnético
1 bureta de 50 mL
1 condutivímetro
4 erlenmeyer de 125 mL
Solução de NaOH 0,02 M padronizada
1 pipeta volumétrica de 20 mL
Solução de HCl 0,02 M
1 balão volumétrico de 50 mL
Ácido acetilsalicílico
1 balão volumétrico de 500 mL (um para a Etanol turma) 1 barra magnética
Solução de fenolftaleína
1 almofariz e pistilo (material comum a toda a turma)
Etanol e água destilada para lavagem do eletrodo
3.3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.3.1 – Titu lação de um áci do for te Com uma pipeta volumetrica, adicione 20,0 mL de uma solução de HCl 0,02 M num béquer de 100 mL. Em seguida mergulhe a célula do condutivímetro, após ter sido lavada com álcool etílico e água destilada. Coloque uma barra magnética no béquer e monte o sistema como na Figura 2 (abaixo). Ligue o agitador magnético numa velocidade baixa e assegure que, mesmo com agitação em andamento, os eletrodos da célula estejam sempre totalmente submersos na solução! Faça então a leitura da condutividade e anote-a numa tabela em seu caderno de laboratório.
Figura 2 (Montagem para a titulação condutimétrica) Primeiro faça uma titulação usual adicionando com uma pipeta volumetrica 20 mL da solução de HCl 0,02 M, num erlenmeyer (125 mL) e de algumas gotas de fenolftaleína como indicador. Registre os volumes inicial e o final da solução (padronizada) de NaOH (~0,02 M, verifique com o professor a concentração exata) usados nesta titulação. Repita a titulação uma vez.
Em seguida, prossiga adicionando, por meio de uma bureta, 2,00 mL da solução ao béquer deixado anteriormente no agitador com a célula do condutivímetro. Deixe alguns instantes para estabilizar e anote o valor da condutividade da solução na sua tabela. Continue este procedimento até atingir o dobro do volume utilizado na titulação usual. Repita esta titulação uma vez.
3.3.2 – Titu lação de um áci do f r aco Apenas um grupo deverá preparar a solução abaixo Agora pese um comprimido (trazido por você) de aspirina (500 mg) na balança analítica. Prepare cerca de 500 mL de uma mistura água/etanol (7:3). Dissolva o comprimido em 50 mL dessa mistura, em seguida adicione ao balão volumétrico de 500,0 mL e complete o volume com a mistura água/etanol. Utilizando um balão volumetrico de 50 ml, adicione 50,0 mL dessa solução num erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, faça a titulação da sua solução de aspirina de modo convencional, utilizando fenolftaleína e a solução 0,02 M NaOH como antes. Em seguida, usando um balão volumetrico de 50 mL coloque 50,0 mL da solução de aspirina num béquer de 100 mL e comece a titulação condutimétrica adicionando 2,00 mL por vez até o dobro do volume utilizado na titulação convencional, anotando numa tabela os valores de condutividade após cada adição.
Apenas um grupo deverá preparar a solução abaixo Prepare uma solução de ácido acetil salicílico dissolvendo em torno de 500 mg (pesadas na balança analítica) em 500 mL de água:etanol (7:3) da mesma maneira que a solução do comprimido. Utilize 50 mL desta solução para fazer uma titulação com o indicador fenolftaleína e mais 50 mL para fazer uma titulação condutimétrica, repetindo o mesmo procedimento usado na titulação da solução do comprimido de aspirina.
3.4 – DESCARTE DOS REJEITOS DO EXPERIMENTO Neste experimento, os rejeitos gerados nas titulações usuais são soluções neutras de sais, que não são nocivos ao meio ambiente, desta forma o descarte pode ser feito diretamente na pia. No entanto os rejeitos gerados nas titulações condutimétrica tem excesso de solução básica (NaOH), assim é necessário neutralizar antes de descartar na pia. Esta neutralização pode ser feita com o próprio ácido usado na titulação.
3.5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO Numa titulação condutimétrica o volume da solução muda ao longo do experimento. Isto afeta diretamente a condutividade. Em consequência precisa ser introduzido um fator de correção. Portanto a condutividade corrigida (corr ), expressa em termos da condutividade observada (obs) é dada por:
= obs x (Vinic + vadic )/Vinic
corr
onde
Vinic = Volume inicial vadic = Volume adicionado
Apresente as leituras de condutividade (obs) e os valores de corr numa tabela em função do volume de NaOH(aq) adicionado para as titulações do HCl(aq) e das soluções de aspirina e do ácido acetil salicílico. Também apresente os volumes de NaOH(aq) usados nas titulações com indicador. Forneça também as massas do comprimido de aspirina e do AAS sintético utilizado. Para a titulação do ácido clorídrico, calcule o ponto de equivalência teórico se ambas as soluções (NaOH e HCl) tivessem a mesma concentração. Em seguida, com os valores experimentais (ponto de equivalência e concentração exata da solução NaOH) determine a concentração do HCl. Para as duas titulações condutimétricas do HCl (aq) determine os valores médios das condutividades corrigidas. A partir de sua tabela construa um gráfico similar ao da Fig. 1 e determine o ponto de equivalência. Calcule o ponto de equivalência médio para a titulação com o indicador. Compare cada um dos valores obtidos nas titulações com indicador e condutimétrica. A partir destes valores compare as concentrações de HCl obtidas através de cada método. Também construa gráficos para as titulações condutimétricas da aspirina e do AAS . Determine, através da titulação com fenolftaleína da aspirina comercial, a massa de AAS no comprimido. Portanto, que porcentagem de AAS de fato está contida num comprimido de aspirina? Para a titulação do AAS , calcule o ponto de equivalência teórico e, através do resultado da titulação com fenolftaleína, determine a massa molecular desta substância. Compare o resultado com o valor obtido da fórmula empírica. Analise seus resultados da titulação condutimétrica com base na teoria de condução iônica. Faça uma descrição dos processos envolvidos nas titulações condutimétricas e com indicador e compare os dois métodos. Cite algumas vantagens e desvantagens de cada método. Qual dos métodos se aproxima mais do ponto de equivalência teórico? Procure uma possível explicação para esse fato experimental. Discuta a influência do álcool na titulação da aspirina. Faça uma comparação entre os gráficos das duas titulações e discuta as diferenças no comportamento das condutividades.
3.6 – QUESTÕES 1) Indique quais os erros que podem ocorrer na titulação condutimétrica e na usual. Como podem ser minimizados? 2) A partir dos resultados obtidos numa titulação condutimétrica, explique como se determina o ponto de equivalência. 3) Explique a necessidade de calibração ou não do condutivímetro para a realização deste experimento. Como pode ser feita a calibração do condutivímetro?
