Ensayo en Tubo Cerrado

INGENIERÍA METALÚRGICA - UPTC PRÁCTICA DE MINERALOGÍA Y BENEFICIO DE MINERALES No. 3 ENSAYOS ENSAYOS EN TUBO CERRADO POR VIA SECA Y HÚMEDA 1. OBJETIVO GENERAL: Analizar cualitativamente algunos minerales mediante el ensayo en tubo cerrado por vía seca y húmeda.

2. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD:     

Bata. Guantes de cirugía o nitrilo. Tapabocas. Zapatos de seguridad o cerrados en cuero. Gafas de seguridad.

3. MATERIALES YO E!UIPOS:  

Calcopirita.    Baritina.    Calcita.    ematita  Tubos de ensayo.  !echero.  "inzas para tubo.    Gradilla.  o#as de papel.    "ipetas.  Acido nítrico.    Amoniaco.  Acido clorhídrico.  Agua destilada.

". MARCO TE#RICO: ".1 ENSAYOS EN TUBO CERRADO $s un an%lisis cualitativo vía seca &ue consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensay ensayo o cerrad cerrado o donde donde no hay fen'meno fen'menoss de o(idac o(idaci'n i'n a falta falta de corrie corriente nte de aire. aire. )e observan cambios de color* fusi'n* volatilizaci'n +olor,* sublimaci'n y dis ociaciones. "ara estos ensayos se utilizan tubos de vidrio poco fusibles* cerrados por un e(tremo y deben estar completamente secos* de lo contrario se calientan suavemente en la llama para eliminar la humedad.

Tubos de ensayos

Ing. CLAUDIA MOLINA

INGENIERÍA METALÚRGICA - UPTC -uego* se introduce el mineral pulverizado* utilizando una cinta de papel para &ue lo lleve al fondo del tubo y no se adhiera a las paredes del mismo. -a finalidad de estos ensayos es la de obtener una calcinaci'n o tostaci'n del mineral a una temperatura moderada* // 0C ya &ue el mineral no est% en contacto directo con la llama* lo &ue impide reaccionar con las sustancias &ue la llama contiene + 12* C21* C2,* ni tampoco habr% fen'menos de o(idaci'n por la falta de aire* lo &ue nos va a permitir observar ciertas reacciones  para la identificaci'n de los minerales.

".2 FORMAS DE REALI$AR LOS ENSAYOS 3.1.4 $nsayos sin reactivo5 se pueden observar diversos fen'menos como por e#emplo5 3.1.4.4 6esprendimiento de agua* gases y vapores5 Cuando el mineral contiene agua* 7sta se condensa en pe&ue8as gotitas en las paredes del tubo* las cuales* si se introduce una tira de  papel tornasol sabremos si se trata de agua neutra o de agua %cida según la coloraci'n &ue 7ste  presente. Tambi7n pueden desprenderse gases y vapores de olor y color característicos* incoloros o inodoros5 C2 1* )21 y 921. 3.1.4.1 Cambio de color5 Ciertos minerales al ser calentados en el tubo cerrado cambian de color permanentemente. 2tros lo recuperan en frío* y aun&ue no es propiedad distintiva* es sin embargo* una ayuda indispensable en su reconocimiento* pues de ordinario muchos minerales son coloreados por impurezas. 3.1.4.: 6ecrepitaci'n5 !uchos minerales al calentarlos en tubo cerrado hacen pe&ue8as e(plosiones a causa del paso del agua de interposiciones &ue contienen en su mol7cula* al estado de vapor. "roduce la suficiente fuerza e(pansiva para romper los cristales* y los fen'menos se llama decrepitaci'n* tal como ocurre con muchos minerales* por e#emplo* la  baritina* la fluorita* etc. )e recomienda pulverizarlos finamente y agregarle unas gotas de agua. 3.1.4.3 ;ormaci'n de )ublimados: !uchos minerales al ser calentados en tubo cerrado* funden total o parcialmente. )e volatizan y los vapores se depositan en las paredes del tubo* formando coloraciones características &ue reciben el nombre de sublimados* &ue tienen gran importancia en el reconocimiento de los minerales. 3.1.1 $nsayos con reactivo5 $l m7todo operatorio es el mismo &ue con los ensayos sin reactivo* s'lo &ue al emplear reactivos* vamos a obtener otras reacciones características al mezclar el mineral con el triple de su volumen con el reactivo* &ue previamente pulverizaremos en un mortero. )e utilizan 1 reactivos5 el de sulfato de potasio +<)2 3,* &ue nos ayuda a desplazar a a&uellos elementos m%s vol%tiles* y el carbonato de sodio +C2 : 9a1,* &ue obra como reductor* lo mismo &ue el magnesio y el carb'n en polvo.

".2 ENSAYOS POR VÍA HÚMEDA $stos ensayos determinan cualitativa y cuantitativamente la composici'n mineral* mediante el empleo de reactivos +normalmente %cidos,* &ue disuelven los minerales y rocas. -a determinaci'n por vía húmeda da resultados bastante e(actos* pero e(ige un mayor traba#o y re&uiere un e&uipo de laboratorio m%s sofisticado. =no de los m%s e(tendidos es el de la disoluci'n en %cido clorhídrico. )e suele realizar con una  pe&ue8a porci'n de mineral &ue se disuelve en  centímetros cúbicos de este %cido diluido. "ara conseguir la disoluci'n de algunos minerales es necesario su calentamiento o el empleo de %cido clorhídrico concentrado.

Ing. CLAUDIA MOLINA

INGENIERÍA METALÚRGICA - UPTC !uchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes  potencialmente gaseosos. =n caso típico es el de los carbonatos> todos ellos se disuelven en %cido clorhídrico +como la calcita* el aragonito, con una característica efervescencia* reacci'n &ue* e(cepto en los dos casos anteriores* necesita ser calentada. Algunos sulfuros se disuelven en %cido clorhídrico desprendiendo  1) +sulfuro de hidr'geno,* gas con un característico olor a  podrido. -os '(idos de manganeso al ser disueltos y calentados con %cido clorhídrico concentrado* desprenden cloro* gas &ue al ser inhalado resulta t'(ico. 2tros minerales se disuelven totalmente sin presentar reacci'n alguna de efervescencia* tales como algunos '(idos* hidr'(idos* sulfatos* fosfatos y arseniatos. Cuando los minerales son abundantes en ciertos elementos* la soluci'n toma unas tonalidades características* de manera &ue si abunda el hierro* la soluci'n presenta un tono amarillento> en el caso de los minerales de cobre* dan un color azul verdoso> y la abundancia de cobalto da tonos rosados. -a mayoría de los silicatos se caracterizan por descomponerse al ser sumergidos en %cido clorhídrico* lo &ue produce sustancias insolubles +comúnmente la sílice,.

%. DESARROLLO E&PERIMENTAL: PARTE I: VIA SECA .4 ?erificar &ue el tubo de ensayo est7 completamente limpio y seco* de lo contrario lavarlo y secarlo acerc%ndolo a la llama. .1 Colocar en el tubo de ensayo la muestra de calcopirita. 9o debe manchar las paredes. "ara conseguirlo preparar una tira de papel algo m%s larga &ue el tubo de ensayo y doblarla a lo largo en ?. Colocar el mineral cerca de un e(tremo e introducir todo en el tubo dispuesto horizontalmente. ?aciar la calcopirita* levantar el tubo y sacar la tira de papel cuidadosamente.

.: Coger el tubo de ensayo con ayuda de unas pinzas* acercarlo a la llama del mechero y calentarlo hasta &ue salgan todos los gases. Anotar las observaciones en un cuadro.

.3 Colocar la calcopirita tostada sobre un trozo de carb'n de le8a y fundir con soplete un rato. . Agregar b'ra( y fundir nuevamente. .@ -aminar lo &ue &ueda y comprobar si es cobre. . Colocar en el tubo de ensayo la muestra de baritina. epitiendo el paso .1.

Ing. CLAUDIA MOLINA

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. Agregar unas gotas de agua destilada y colocar sobre el mechero. 2bservar el fen'meno &ue sucede.

PARTE II: VIA HUMEDA .D Colocar en el tubo de ensayo la muestra de calcopirita. 9o debe manchar las paredes. "ara conseguirlo repetir el paso .1. .4/ Agregar dentro del tubo de ensayo  cm de %cido nítrico +92:,* observando y anotando los fen'menos correspondientes. .44 Agregar dentro del tubo anterior  cm de amoniaco +932, y acercar el tubo a la llama del mechero* con ayuda de unas pinzas* calentarlo. .41 6e#ar enfriar el tubo y limpiarlo. .4: Colocar en el tubo de ensayo la muestra de calcita. epitiendo el procedimiento del numeral .1. .43 Agregar dentro del tubo de ensayo  cm de %cido clorhídrico +Cl, con ayuda de unas  pinzas* observando y anotando los fen'menos correspondientes. .4 -impiar el tubo. .4@ Colocar en el tubo de ensayo la muestra de hematita +;e12:,. epitiendo el procedimiento del numeral .1. .4 Agregar dentro del tubo de ensayo  cm de %cido nítrico +92:, y acercar el tubo a la llama del mechero con ayuda de las pinzas* calentarlo observando y anotando los fen'menos correspondientes. .4 Agregar dentro del tubo de ensayo anterior  cm de amoniaco +932, y anotar los fen'menos correspondientes. .4D 6e#ar enfriar el tubo y limpiarlo. .1/ 6e#ar el laboratorio en perfecto estado y orden.

'. TRABAJO: @.4

eporten para cada ensayo las observaciones vistas* de forma tabulada.

@.1

$scriban y e(pli&uen las reacciones &ue sucedieron en cada uno de los ensayos y relaci'nenlos con las características halladas.

Ing. CLAUDIA MOLINA