Elektrogravimetri
ELEKTROGRAVIMETRI
TUJUAN
Mengamati peristiwa elektrolisis.
Menentukan kadar ion cu dalam larutan cuso4 secara elektro gravimetri.
TEORI
Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisis kuantitatif berdasarkan pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam tertentu dalam larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis, dimana pemberian arus listrik menyebabkan reaksi reduksi komponen pada kotoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya [1]. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan kata lain analit dielektrolisis sehingga terjadi logam sebagai endapan dikenal dengan Elektro gravimetri [3].
Dalam analisis ini, unsure tembaga diendapkan secara kuantitatif pada katoda yang inner berupa sangkar platina. Pertambahan masa endapan dijadikan dasar pada penentuan kandungan cu2+ yang mengalami proses reduksi menjadi logam Cu pada permukaan katodanya. Proses pengendapan ini harus mencapai kesempurnaan, dilakukan dalam suasana asam kuat serta dengan bantuan pengadukan stirrer.[1]
Asam nitrat sebagai depolizer atau buffer potensial, dimana mencegah reduksi H+ yang berasal dari H2O (pemberi suasana asam) sangat berperan dalam reaksi ini, karena konsentrasi Cu2+ diturunkan dengan elektroreduksi, katoda menjadi lebih negatif sampai reduksi nitrat terjadi.[2]
NO3- + 10 H+ + 8e NH4+ + 3H2O
Ini akan menstabilkan potensial katoda, dimana tidak terjadi cukup negatif untuk mereduksi logam-logam lainnya, seperti nikel yang mingkin ada didalam sampel. Ini juga mencegah reduksi H+ yang sangat tidak diinginkan pada kasus ini karena evolusi hydrogen yang terjadi bersamaan cendrung mengakibatkan endapan tembaga yang berrongga dan tak menempel [2].
Pada elektrogravimetri atau elektroanalisis elemen diendapkan pada elektroda yang stabil dan arus yang dipakai arus searah. Pada prinsipnya, elektrodagravimetri sama dengan elektrolisis, hanya pada elektroda grvimetri dibuat khusus untuk gravimetri. Dimana diharapkan endapan logam mengendap pada katoda dengan baik dan anodanya tidak larut. Seperti juga pada elektrolisis pengendapan pada elektroda dikontrol oleh dua hukum, yaitu Hukum Faraday dan Hukum ohm [4].
Hukum faraday :[4]
Jumlah zat yang terjadi pada elektroda berbanding lurus dengan jumlah coulomb yang mengalir.
Dalam elektrolisis jumlah listrik yang sama akan menghasilkan berbagai macam zat dengan jumlah yang sebanding dengan berat ekuivalen zat-zat tersebut.
Menurut hukum ini, bila w ialah jumlah zat yang dihasilkan pada elektroda dan Q adalah jumlah coulomb yang mengalir dalam larutan maka :[4]
W Q
Atau karena coulomb = ampere x detik, maka :
W i.t
Hubungan kedua dari isi hukum faraday tersebut dapat dituliskan sebagai berikut:
W = e.i.tF
Dimana, 1/F ialah factor perbandingan.
Bila F = i.t maka w = e, jadi F menunjukan jumlah coulomb yang diperlukan untuk menghasilkan sebanyak satu ekuivalen zat pada elektroda. Jumlah inni yang disebut dengan 1 Faraday.
Hukum Faraday dapat dipergunakan untuk beberapa penerapan seperti elektrogravimetri (mencari jumlah zat yang diendapkan pada elektroda) dan coulometri (mencari jumlah total arus yang dibutuhkan untuk mengelektrolisa sejumlah senyawa dengan sempurna); juga dapat dipergunakan untuk mencari jumlah elektron yang berpengaruh dalam suatu proses elektrolisa.[5]
Menurut Hukum Ohm :[4]
Kuat arus (i) berbanding lurus dengan emf (E) dan berbanding terbalik dengan tahanan (R).
I = E/R
E = i.R
Ada dua macam cara analisis yang berdasarkan pengocokan larutan, yakni :[4]
Cara lambat
Tidak dilakukan pengocokan larutan dan elektroda diam pada tempatnya.
Cara cepat
Larutan dikocok dengan cepat. Disini dilakukan pengocokan mekanis dengan membuat anoda yang berputar, yang berupa silinder dari kasa platina dan dikelilingi oleh silinder yang sama bentuknya (lebih besar), tetapi diam sebagai katoda. Hasil pengocokan bertujuan agar aliran ion logam selalu mendekati katoda. Resikonya arus hanya dipakai selama pengendapan logam.
Prinsip kerja alat elektrogravimetri:[6]
Voltase dari sumber arus baterai yang diperlukan untuk elektroda diukur dengan voltmeter dengan bantuan tahanan geser.
Katoda berupa gulungan kawat platina, sedangkan anoda berupa kawat platina berbentuk spiral.
Anoda diletakkan tepat di tengan-tengah gulungan platina katoda untuk memperoleh medan medan listrik yang merata dan menghasilkan endapan logam yang seragam.
Analisis Kuantitatif secara Elektrogravimetri:[6]
Komponen yang dianalisis diendapkan pada suatu elektroda yang telah diketahui beratnya dan kemudian setelah pengendapan sempurna kembali dilakukan penimbangan elektroda beserta endapannya.
Endapan harus kuat menempel padat dan halus, sehingga bila dilakukan pencucian, pengeringan serta penimbangan tidak mengalami kehilangan berat.
Selain itu system ini harus menggunakan elektroda yang Inert. Umumnya dipakai elektroda plantine.
PROSEDUR PERCOBAAN
Alat dan Bahan
Alat
Everbach elektrogravimetri : alat elektrogravimetri
Gelas piala : tempat larutan
Gelas ukur : mengukur volume larutan yang akan
diambil
Labu semprot : tempat aquadest
Pipet gondok : memindahkan larutan per volume
Labu ukur : tempat pengenceran larutan
b. Bahan
1. CuSO4 : bahan dasar (penghasil Cu2+)
2. HNO3 : sebagai depolizer atau buffer potensial,
dimana mencegah reduksi H+ yang
berasal dari H2O (pemberi suasana
asam)
3. H2SO4 : sebagai elektrolit (mempercepat reaksi)
4. Aquadest : sebagai pelarut
Cara Kerja
Katoda platina dicelupkan dalam larutan HNO3 agar logam yang mengganggu analisis menjadi larut dan bilas dengan aquadest selanjutnya dikeringkan dalam oven.
Katoda yang bersih dan kering ditimbang beratnya.
Pipet 10 mL CuSO4 masukan ke dalam gelas piala, tambahkan HNO3 dan H2SO4 masing-masing 5 mL dan tambahkan aquadest hingga tepat 200 mL.
Larutan tugas diencerkan sampai batas dan dipipet 10 mL, pindahkan pada gelas piala 250 mL, kemudian tambahkan 5 mL HNO3 dan 5 mL H2SO4 10 N serta aquadest menjadi 200 mL.
Elektroda dipasang pada tempatnya dengan elektroda kecil sebagai katoda dan elektroda besar sebagai anoda . Posisi kutub anoda ditentukan dengan penempatan saklar polarity ke kiri atau ke kanan.
Alat elektrogravimetri dihidupkan, dengan menekan tombol power pada posisi ON, hidupkan mekanik stirrer, jaga jangan sampai berbenturan antar elektroda maupun dengan stirrer.
Atur pemberian tegangan sehingga dapatkan besaran arus sekitar 2 A, elektrolisis dilakukan selama 50 menit.
Proses ini dilakukan untuk kedua bagian alat, yaitu bagian kanan untuk sampel dan bagian kiri untuk standar.
Setelah 50 menit katoda dicelupkan lebih dalam (sekitar 0,5 cm) dengan menaikkan posisi gelas piala, dan proses dilanjutkan selama 15 menit lagi untuk melihat apakah masih terbentuk pelapisan endapan atau tidak.
Setelah reaksi sempurna, gelas piala diturunkan sehingga elektroda tidak lagi tercelup dan alat dimatikan.
Elektroda dibilas aquadest, dikeringkan didalam oven dan ditimbang beratnya.
Berat Cu yang terendapkan dapat ditentukan dari selisih berat elektroda sesudah dan sebelum prose elektrolisis.
Elektroda yang telah selesai digunakan direndam dengan asam nitrat dan dicuci dengan aquadest.
Skema Kerja
Katoda Platina
dicelupkan dalam larutan HNO3
dibilas dengan aquadest
dikeringkan dalam oven
ditimbang beratnya
CuSO4
dipipet 10 mL
dimasukkan dalam gelas piala
di(+) HNO3 dan H2SO4 masing-masing 5 mL
di(+) aquadest tepat 200 mL
Larutan Tugas
diencerkan sampai tanda batas
dipipet 10 mL pada gelas piala 250 mL
di(+) 5 mL HNO3 dan 5 mL H2SO4 10 N
di(+) aquadest menjadi 200 mL
Elektroda
dipasang pada tempatnya (elektroda kecil sebagai katoda dan elektroda besar sebagai anoda)
ditentukan posisi kutub anoda pada penempatan saklar polarity (kiri atau kanan)
Elektrogravimeter
dihidupkan dengan menekan tombol power
dihidupkan mekanik stirrer
dijaga agar tidak terbentur antara elektroda dengan stirrer
diatur pemberian tegangan dengan arus 2 A
Elektrolisis
dilakukan selama 50 menit
dibagian kanan sampel dan kiri standar
setelah 50 menit, katoda dicelupkan (sekitar 0,5 cm) dengan menaikkan posisi gelas piala
dilanjutkan 15 menit lagi
gelas piala diturunkan setelah reaksi sempurna dan elektroda tidak lagi tercelup
Alat
dimatikan
Elektroda
dibilas dengan aquadest
dikeringkan dalam oven
ditimbang beratnya
Berat Cu
ditentukan dari selisih berat elektroda sesudah dan sebelum elektrolisis
Elektroda
direndam dengan asam nitrat
dicuci dengan aquadest
Gambar Alat
Everbach Elektrogravimeter
HASIL DAN PEMBAHASAN
Data Dan Perhitungan
Data
Massa Elektroda Awal = 15,259 gram
Massa Elektroda Akhir = 15,261 gram
Massa Cu terendapkan = Massa Akhir – Massa Awal
= (15,261 - 15,259 ) gram
= 0,002 gram
Ar Cu = 63,5 g/mol
Mr CuSO4 = 159 g/mol
Perhitungan
Larutan Standar CuSO4 1% 10 mL
Massa CuSO4 1 % = 1 g x 1 0mL100 mL
= 0,1 gram
Massa Cu teori = Ar Cu Mr CuSO4 x massa CuSO4
= 63,5 g/mol159,5 g/mol x 0,1 g = 0,0398 gram
Rendemen = massa percobaan massa teori x 100 %
= 0,002 gram0,0398 gram x 100 % = 5.025 %
Sampel (Cx) CuSO4 1 %
Massa Elektroda Awal = 17,7811 gram
Massa Elektroda Akhir = 17,7587 gram
Massa Cu Percobaan = (17,7811 – 17,7587) gram
= 0,0224 gram
Massa Cu = Mr CuSO4 Ar Cu x massa CuSO4
0,0224 gram = 159 g/mol63,5 g/mol x massa CuSO4
Massa CuSO4 = 8.946 x 10-3
Volume Sampel = massa CuSO4 x 100 mL
= 8.946 x 10-3 x 100 mL
= 0.89 mL
Cx Sebenarnya = 6 mL
% Kesalahan = volume sebenarnya-volume percobaanvolume sebenarnya x 100 %
= 6 mL-0.89 mL6 mL x 100 %
= 85.17 %
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini, yaitu elektrogravimetri yang dapat digunakan untuk menentukan kadar dari suatu logam tertentu didalam larutannya. Pada praktikum ini kami melakukan percobaan dengan menggunakan CuSO4 sebagai larutan, dimana percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar dari Cu didalam larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis, dengan pemberian arus listrik menyebabkan reaksi kimia reduksi komponen pada katoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya. Katoda elektroda kecil dan anoda elektroda besar, alasannya karena saat penimbangan, ketelitian pada katoda besar itu kecil dan kemugkinan pengotor-pengotor lain yang menempel banyak. Makanya katoda itu elektroda yang kecil dengan ketelitian besar dan pengotor-pengotor lain yang menempel lebih sedikit. Dan konsentrasi Cu2+ yang digunakan sangat kecil dan kemungkinan mengendap itu kecil.
Pada praktikum ini, HNO3 berfungsi sebagai depolizer atau buffer potensial dimana mencegah reduksi H+ yang berasal dari H2O. H+ jika terlalu banyak pada larutan akan mengganggu jalanya reaksi dimana H+ akan menempel pada katoda sehingga menghalangi Cu2+ yang akan menempel pada katoda. Sehingga antara H+ dan Cu2+ akan bersaing untuk menempel pada katoda yang memiliki muatan negatif. Akibat inilah yang menyebabkan rendemen yang dihasilkan oleh Cu2+ akan berkurang. Seandainya tanpa HNO3, maka yang tereduksi terlebih dahulu adalah H+ karena H+ lebih cepat tereduksi daripada Cu2+. H2SO4 yang berfungsi untuk mempercepat reaksi penguraian.
Pada percobaan ini, digunakan elektroda platina. Hal ini disebabkan karena elektroda ini bekerja baik sebagai elektroda indikator, yang berfungsi untuk membangkitkan kecenderungan sistem tersebut dalam mengambil atau melepaskan elektron, sedangkan ia tidak ikut secara nyata dalam reaksi redoks.
Pada percobaan digunakan arus sebesar 2 A. Hal ini dikarenakan pada analisa ion Cu2+ dalam larutan tersebut digunakan cara cepat dengan pengadukan. Pada analisa elektrogravimetri ini yang ditentukan adalah logam Cu yang mengendap pada katoda karena ion Cu2+ mengalami reduksi dan pada anoda mengalami okdidasi hal ini ditandai dengan adanya gelembung-gelembung gas yang terbentuk pada larutan. Pada percobaan ini kami memperoleh rendemen pada larutan standar 10 mL CuSO4 1 % sebesar 5.025 % sedangkan % kesalahan pada larutan sampel (Cx) CuSO4 1 % sebesar 85.17 %. Kesalahan yang dilakukan pada larutan sampel lebih besar. Hal ini disebabkan oleh kurang teliti dalam penambahan zat, reaksi belum terjadi secara sempurna. Masih banyaknya Cu2+ yang terdapat pada larutan mengakibatkan warna larutan masih keruh. Dan adanya endapan yang meluruh saat pengeringan endapan.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa, sedangkan elektrogravimetri adalah suatu metoda analisis kuantitatif berdasarkan pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan arus listrik.
Prinsip dari praktikum ini yaitu elektrolisis dan pengendapan.
Cu2+ menempel pada katoda, sedangkan arus yang digunakan adalah arus searah.
Pengendapan sempurna yaitu jika sudah tidak terdapat lagi gelembung gas pada larutan atau sudah tidak terjadi perubahan warna pada katoda.
Reaksi yang terjadi :
2Cu+2 + 4e 2Cu
2H2O 4H+ + O2 + 4e
2Cu+2 + 2H2O 2Cu + 4H+ + O2
Rendemen yang yang didapatkan pada larutan standar 10 mL CuSO4 1 % sebesar 5.025 %.
% kesalahan pada larutan sampel (Cx) CuSO4 1 % sebesar 85.17 %.
Saran
Untuk mendapatkan percobaan yang memuaskan lagi, maka disarankan untuk:
Hati-hati dalam pemasangan elektroda, jangan sampai bersentuhan antara elektroda dengan mekanik stirrer.
Pahami cara kerja dengan baik dan lakukan sesuai dengan prosedur.
Jika elektrolisa sudah selesai, keluarkan elektroda saat masih ada arus. Tujuannya menghindari pelarutan kembali endapan.
DAFTAR PUSTAKA
Tim dosen FMIPA UA. 2014. PENUNTUN PRAKTIKUM CARA-CARA
PEMISAHAN DAN ELEKTROANALITIK. Padang : Universitas
Andalas.
Underwood, A. L. 1993. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Jakarta :
Erlangga
Didik dan Retno. 2010. KIMIA ANALISIS KUANTITATIF. Yogyakarta :
Graha Ilmu
Dasli, dkk. 1977. DIKTAT KIMIA ANALITIK. Padang : Universitas Andalas
Isi laporan thesis ammonia pdf
Staff.uny.ac.id
