PERCOBAAN III ELEKTROGRAVIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN Penentuan
kandungan
tembaga
suatu
contoh
dengan
metoda
elektrogravimetri.
II. DASAR TEORI Elektrogravimetri adalah metode penentuan kadar ion/unsur berdasarkan hasil penimbangan berat zat yang mengendap pada salah satu elektroda pada reaksi elektrolisis terhadap larutan cuplikan/ metode yang menggunakan pemisahan dan pengukuran ion dari sampel, biasanya dari logam. Dalam proses ini sampel larutan dilakukan melalui elektrolisis. Reduksi elektrokimia menyebabkan mengendap pada katoda. Hasil pada katoda ditimbang sebelum dan setelah percobaan, dan perbedan dapat digunakan dengan menghitung persentase dari sampel dalam larutan. Pada reaksi elektrolisis ini, energi listrik akan diubah menjadi reaksi kimia. Reaksi yang terjadi pada elektrolisis bergantung pada:
Sumber arus searah,
Jenis elektroda, dan
Larutan elektrolit
Dalam bentuk yang biasa, elektrogravimetri melibatkan penyalutan suatu logam pada katoda platinum yang telah ditimbang dam kemudian penimbangan kembali untuk menetapkan kuantitas logam itu. Penetapan tembaga merupakan contoh, sample itu, barangkali suatu aliese tembaga, dilarutkan dalam asam nitrat, katoda kasa platinum, yang telah dibersihkan dalam asam nitrat, dibilas, dikeringkan dalam oven, dan ditimbang, kemudian dicelupkan kedalam larutan dan dibuat hubungan listrik dengan menggunakan sejenis jepitan. Voltase luar dinaikkan sampai ammeter itu menunjukkan suatu arus dan katoda tampak kemerahan (dari tembaga). Akan tampak gelembung yang timbul dari anoda.
Elektrolisis merupakan suatu proses yang menggunakan energi listrik agar reaksi kimia nonspontan dapat terjadi. Sel elektrolisis terdiri atas sepasang elektroda yang dicelupkan dalam elektrolit (larutan atau leburan). Pada sel
elektrolisis,
komponen voltmeter diganti
dengan sumber
arus
(umumnya baterai). Larutan atau lelehan yang ingin dielektrolisis, ditempatkan dalam suatu wadah. Selanjutnya, elektroda dicelupkan ke dalam larutan maupun lelehan elektrolit yang ingin dielektrolisis. Elektroda berperan sebagai tempat berlangsungnya reaksi. Reaksi reduksi berlangsung di katoda, sedangkan reaksi oksidasi berlangsung di anoda. Kutub negatif sumber arus mengarah pada katoda (sebab memerlukan elektron) dan kutub positif sumber arus tentunya mengarah pada anoda. Akibatnya, katoda bermuatan negatif dan menarik kation-kation yang akan tereduksi menjadi endapan logam. Sebaliknya,anoda bermuatan positif dan menarik anion-anion yang akanteroksidasi menjadi gas. Terlihat jelas bahwa tujuan elektrolisis adalah untuk mendapatkan endapan logam di katoda dan gas di anoda. Penetapan elektrogravimetri sederhana , digunakan secara meluas untuk logam. Teknik itu sangat berhasil bila logam yang cukup mulia seperti tembaga atau perak harus ditetapkan dalam sample yang konstitusi-konstitusi lainnya tak semudah H+ untuk direduksi. Ada dua metode elektrolisis : 1. Elektolisis lambat, tanpa pengadukan elektrolisis dilakukan tanpa pengadukan dengan potensial 2-2,5 volt dan berarus sebesar kira-kira 0,3 amper dan dilakukan sebaiknya semalaman. 2. Elektrolisis cepat, dengan pengadukan Elektrolisis dilakukan dengan pengadukan dengan potensial 2-4 volt dan berarus kira-kira 2-4 amper dan elektrolisis
dilakukan
sampai
selesai
pengadukan
mengakibatkan
persediaan ion logam yang lebih dari cukup selalu ada didekat katoda itu dan akibatnya semua arus digunakan untuk pendepositan logam.
III. ALAT DAN BAHAN Alat 1. Gelas kimia 300 ml 2. Botol semprot 3. Pipet gondok 25 ml 4. Karet penghisap 5. Pipet tetes 6. Gelas ukur 10 ml 7. Peralatan elektrolisis 8. Neraca analitik Bahan 1. Sampel garam tembaga 2. Asam sulfat pekat 3. Asam nitrat 4 N 4. Akuades 5. Etanol
IV. PROSEDUR KERJA 1. Menimbang dengan teliti 1,5 gram sampel tembaga ke dalam gelas kimia 100 ml dan melarutkan dengan asam sulfat. Memindahkan ke dalam labu takar 100 ml secara kuantitatif dan mengencerkan hingga tanda batas. 2. Memipet 25 ml larutan ke dalam gelas kimia dan menambahkan 2 ml asam sulfat pekat dan 1 ml asam nitrat. 3. Menempatkan gelas kimia pada peralatan elektrolisis dan menambahkan akuades hingga elektroda terendam secukupnya. 4. Menjalankan elektrolisis dengan potensial antara 3 – 4 Volt dan arus 2 – 4 Ampere hingga larutan menjadi tak berwarna. Mengeluarkan elektroda dari larutan, membilasnya dengan air, mencucinya dengan alkohol 5. Mengeringkan dan menimbang hingga berat tetap 6. Menghitung kandungan tembaga (% berat) dalam sampel
V. HASIL PENGAMATAN
Berat elektroda Zn (gram)
Berat elektroda Cu (gram)
Sebelum elektrolisis
27,450
Sebelum elektrolisis
31,34
Setelah elektrolisis
27,453
Setelah elektrolisis
31,30
Berubahan berat
0,003
Berubahan berat
-0,04
Reaksi sel Katoda :
Cu2+ + 2e Cu 2H+ + 2e H2
Anoda :
4OH-
O2 + 2H2O + 4e
Perhitungan E0sel Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu Zn2+ + 2e- = Zn
Eo = -0,76 V
Cu2+ + 2e- = Cu
Eo = 0,34 V
Eosel = Eoreduksi - Eooksidasi = {0,34 - (-0,76)} V Eosel = 1,1 V
VI. PEMBAHASAN Elektrogravimetri merupakan salah satu metoda analisis elektrokimia yang melibatkan pengendapan analit pada elektroda selama suatu proses elektrolisis berlangsung. Pada percobaan ini dilakukan pengendapan tembaga dengan elektroda tembaga sebagai katoda dan seng sebagai anoda. Anoda merupakan elektroda di mana elektron datang dari sel elektrokimia sehingga oksidasi terjadi, sedangkan Katoda merupakan elektroda di mana electron memasuki sel elektrokimia sehingga reduksi terjadi. Tembaga dapat diendapkan dari larutan H2SO4/HNO3 atau campuran diantara keduanya, dimana potensial listrik yang digunakan sebesar 2-3 volt sehingga reaksi yang terjadi : Katoda :
Cu2+ + 2e Cu 2H+ + 2e H2
Anoda :
4OH-
O2 + 2H2O + 4e
Konsentrasi asam di dalam larutan tidak boleh terlalu tinggi karena pengendapan tembaga tidaklah sempurna dan endapan tidak melekat secara sempurna. Dalam hal ini tidak digunakan ion klorida sebab Cu (I) dapat distabilkan sebagai suatu kompleks-kloro dan tetap tinggal dalam larutan sampai teroksidasi kembali pada anode. Untuk perhitungan Eosel dapat diperoleh Eosel = 1,1 V Karena Eo Cu > Eo Zn, maka Cu mengalami reduksi dan Zn mengalami oksidasi. Dari hasil pengamatan terlihat bahwa elektroda Zn mengalami pertambahan berat sebesar 0,003 gram dan Cu mengalami pengurangan berat 0,04 gram. Hal ini disebabkan pada katode terjadi endapan tembaga sedangkan anode tembaga terus menerus larut. Namun pada percobaan ini terjadi kesalahan dalam perangkaian sel elektrolisis sehingga katoda yang mengalami pengurangan berat dan anoda yang mengalami pertambahan berat.
VII. KESIMPULAN 1. Elektrogravimetri merupakan Metode analisis yang didasarkan pada pengendapan zat dengan menggunakan listrik. 2. Elektroda Zn mengalami pertambahan berat sebesar 0,003 gram dan Cu mengalami pengurangan berat 0,04 gram dengan melakukan elektrolisis pada tegangan antara 3 – 4 Volt. 3. Eo sel dapat dihitung dengan Eosel = Eoreduksi - Eooksidasi = {0,34 - (-0,76)} V Eosel = 1,1 V 4. Pada elektrolisis, di katode terjadi endapan tembaga sedangkan anode tembaga terus menerus larut.
DAFTAR PUSTAKA
Dosen Pengajar Analisis Elektrometri, 2009, Penuntun praktikum Analisis Elektrometri, Universitas Tadulako, Palu. Farhan, 2011, Elektrogravimetri, http://farhanceria.blogspot.com/ diakses tanggal 30 desember 2011. Imammura, 2011, Elektrogravimetri, http://mammura.blogspot.com/ diakses tanggal 30 desember 2011.
