Ejercicios U_i Analisis Instrumental

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ATITALAQUIA ANALISIS INSTRUMENTAL Ejercicios Primera Unidad

En la calibración de un método instrumental para la determinación de la especie X en disolución acuosa se obtuvieron los siguientes resultados:

a) Calcular la sensibilidad de calibrado b) Calcular la sensibilidad analítica analítica para cada concentración c) ¿Cuál es el límite límite de detección del método?

En varios matraces aforados de 50 ml se midieron, exactamente, alícuotas de 5 ml de una disolución de fenobarbital y se llevaron a medio básico con KOH. A cada matraz aforado se añadieron los siguientes volúmenes de una disolución patrón de fenobarbital de 2000 µg/ml: 0.000, 0.500, 1.00, 1.50 y 2.00 ml y se enrasaron. Las señales fluorimétricas de cada una de las disoluciones fueron: 3.26, 4.80, 6.41, 8.02 y 9.56 respectivamente. a) Representar gráficamente gráficamente los datos b) Obtener la ecuación para para los datos c) Determinar la concentración de fenobarbital a partir de la ecuación del apartado c Se hallaron los siguientes valores para las disoluciones estándar de paladio al emplear un instrumento de análisis.

a) Dibujar la curva de calibración b) Establecer la ecuación de la curva c) Calcular la concentración de Pd

Se han analizado una serie de soluciones estándar de fluoresceína con un espectrofluorómetro, obteniéndose las siguientes intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias).

a) Dibujar la curva de calibración b) Establecer la ecuación de la curva Los siguientes resultados se obtuvieron para la determinación de TI por medio de Espectrometría Atómica con Horno de Grafito. La evaluación de la señal se hizo a través del área del pico obtenido. A las señales de las muestras, se les resto automáticamente a través del software del espectrómetro, la señal obtenida para el blanco.

a) Calcular la sensibilidad de calibrado b) La sensibilidad analítica para cada concentración

La concentración de plata en una muestra de desechos fotográficos se determinó por espectrometría de absorción atómica con el método de las adiciones estándar. Se obtuvieron los siguientes resultados: a un volumen de 10 ml de muestra se agregan volúmenes variables de una solución patrón de 100 mg/l de Ag y se completa hasta un volumen final de 25 ml.

Determinar la ecuación de la curva de calibración y la concentración de plata.

Un método de análisis de Pb en leche en polvo consiste en digerir las muestras sólidas en un Digestor de microondas cerrado y analizar la solución obtenida mediante Voltametría de Redisolución Anódica. Se digieren 0.25 g de leche con 10 ml de ácido y se los lleva a un volumen final de 25 ml con agua destilada. Se realiza una curva de calibrado utilizando patrones acuosos cuya concentración está entre 0 y 60 ng/ml de Pb y se obtiene la recta de regresión S=0.002+0.00291CPb. Para estimar el límite de detección se realizan 10 réplicas idénticas del blanco, incluida la digestión. Se obtienen las siguientes señales (áreas de pico en unidades arbitrarias). Considere K = 3

a) Calcular la sensibilidad del calibrado b) La sensibilidad analítica c) Calcular Sm y el límite de detección Ss = s bl es la desviación estándar de las señales Sbl –barra es el promedio o media de las señales

Para determinar quinina en agua de tónica se prepararon una serie de disoluciones patrón que dieron las siguientes intensidades de fluorescencia en el instrumento (unidades arbitrarias):

a) Calcular la concentración de quinina en el agua b) Calcular la desviación estándar de la pendiente, de la ordenada en el origen y de la concentración de quinina. Se quiere comparar la precisión de dos métodos de análisis, uno clásico y otro instrumental. Para ello se analizan distintas alícuotas de una muestra con ambos métodos y los resultados obtenidos son los siguientes:

A la vista de los resultados obtenidos indicar cual de los métodos tiene mayor precisión, calculando la relación señal/ruido para cada uno y considerando que el ruido es aleatorio. Calcular el valor eficaz del ruido térmico asociado a una resistencia de carga de 2.5x106 Ω que opera a temperatura ambiente, si se usa un osciloscopio con una anchura de banda de 2.5 MHz.

Para la determinación de un analito X se prepararon una serie de disoluciones patrón que dieron las siguientes medidas en el instrumento.

Si sabemos que la desviación estándar de la ordenada en el origen de la recta de calibrado Sb = 0.016, calcular la desviación estándar de la pendiente y de la concentración de analito.