INTRODUCCIÓN ALA QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENT NTAL DRA.LUZ UZMARÍ RÍAMA MART RTÍNEZ
1.1.- INTRODUCCION INTRODUCCION
CONCEPTO DELA LAQU QUÍMICA ANALÍTICA: A:
ESLACI CIENC NCIAQU QUEESTUDIAELCON ONJUNTO DE PRINCIPIOS,LEY EYES ESYTÉCNICASCUYA FINALIDAD ESLADE DETERM RMINACIÓN DELA LA COM OMPOS OSICIÓN QUÍMICA DE DE UN UNA MU MUESTRA NATUR URALO ARTIFICIAL Elanál i si squí mi coeselconj untode técni casoperatori asysuestudi o,puesta alservi ci odel aQuí mi caAnal í ti ca
1.1.- INTRODUCCION INTRODUCCION
CONCEPTO DELA LAQU QUÍMICA ANALÍTICA: A:
ESLACI CIENC NCIAQU QUEESTUDIAELCON ONJUNTO DE PRINCIPIOS,LEY EYES ESYTÉCNICASCUYA FINALIDAD ESLADE DETERM RMINACIÓN DELA LA COM OMPOS OSICIÓN QUÍMICA DE DE UN UNA MU MUESTRA NATUR URALO ARTIFICIAL Elanál i si squí mi coeselconj untode técni casoperatori asysuestudi o,puesta alservi ci odel aQuí mi caAnal í ti ca
OBJETO DE LA QUÍMICA ANA NALÍTICA: A:
EL ESTUD UDIO DE LA MA MATERI RIA,QUE PER ERMITE ESTABL BLECE CER LA NA NATUR URALEZA QU QUÍMICA, A,COM OMPOS OSICIÓN Y ESTRUC UCTUR URA DE LA MI MISMA
Cuali tati va:¿Qu Quéhay? Reconoceeidenti fical osel eme mentosogruposqui mi cospresentesenl a muestra
Cuanti tati va:¿Enquécanti dad? Determi mi nal ascanti dadesdelosmi mi smosysusposi bl esrel aciones quí mi casei ncl usoest ructural es
ANÁLISIS,DETERMI NACIÓN Y MEDI DA Anál i si s:procesoqueproporci onai nf ormaci ón f í si caoquí mi caacercade l oscomponent esde unamuest raodel apropi amuest ra Anal i t os:Component esquei nt eresandeuna muest ra. Matri z:Todosl oscomponent esdeunamuest raque nosonanal i t os Det ermi naci ón:Anál i si sdeunamuest rapara i dent i ficarl ai dent i dad,concent raci óno propi edadesdelanal i t o. Medi da:Det ermi naci ónexperi ment aldel as propi edadesquí mi casof í si casdeunaanal i t o
1.- Planteamiento del problema: ¿Qué exactitud y precisión se requiere? ¿De cuánta muestra se dispone? ¿Intervalo de concentración en que está el analito? ¿Puede existir interferencias en la matriz? ¿Qué instrumentación dispone el laboratorio? ¿uánto puede costar el análisis? !!!!
2.- Obtención de la muestra para el análisis. Muestra" #$na porción peque%a& seleccionada para su examen& de una cantidad de material muc'o mayor(
Dic'a muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener información anal)tica onstituyentes" onstituyentes principales * + , -ecundarios o minoritarios ./+ 0 + , 1razas 2 ./+ , 3 de + ppb a + ppm 4 $ltratrazas 3 menor de + ppb4 antidad de muestra a tomar ¿De qué depende?" antidad del constituyente a analizar 5étodo anal)tico seleccionado
•Clasificación según tamaño de la muestra
Método
Peso de la muestra en g
Volumen de la muestra en m
.&+ 6 +
+.
.&.+ 0 .&+
+ 6 +.
Mi!ro
.&..+ 0 .&.+
.&.+ 6 +
Ultrami!ro
+. 07 6 +. 68
+.68 6 +. 69
Ma!ro "emimi!ro
3.- Preparación de reactios: Rea!tivo" #-ustancia o mezcla qu)mica usada con un propósito determinado en un procedimiento de análisis(
-on caracter)sticos de cada determinación :levada pureza De exactitud conocida De estabilidad conocida
Calidad de los rea!tivos de la#oratorio$
; alidad comercial 3 de uso industrial 4 ; Qu)micamente puro QP 3 purificado por métodos simples4
;
3 especifica los l)mites de
impureza4
; alidad Patrón Primario/
%l rea!tivo patr&n es una disolu!i&n de !on!entra!i&n e'a!tamente !ono!ida
Patrón primario " Disolver una cantidad exacta y diluir a un volumen exacto de ciertas sustancias
Patrón por normalización" -e deduce al valorar con patrón primario
!.- "ratamiento de la muestra (omogeni)ar" =>itación& triturado& pulverización! Disolverla en disolvente apropiado Minerali)arla 3 eliminar materia or>ánica 4 %liminar las inter*eren!ias Pre!on!entra!i&n
Inter*eren!ias produ!idas por e*e!to de matri)/
:l análisis de muestras reales se complica por la matriz de la muestra/ :sta puede contener especies con propiedades anal)ticas similares a las del analito buscado/ Dic'as especies pueden reaccionar con los mismos reactivos que el analito o responder al instrumento sin distin>uirse/
#.- Categor$as principales de determinaciones anal$ticas: Determina!i&n gravimétri!a " -e convierte el analito en una forma que se pueda pesar con precisión/ Determina!i&n volumétri!a " -e 'ace reaccionar el analito con un volumen de un reactivo patrón& conocida la éstequiometr)a de la reacción/ 3 ácido6base & compleación& precipitacion o redox 4/ Determina!i&n espe!tros!&pi!a " -e mide el analito mediante absorción o emisión de radiación electroma>nética 3 color& etc//4 Determina!i&n ele!troanal+ti!a " -e miden propiedades eléctricas 3 potencial& intensidad& resistencia& cantidad de electricidad 4 Determina!i&n !romatogr,*i!a$ -e separa el analito a traves de una columna %spe!tros!opia de masas$ 5iden la relación car>a@masa Determina!i&n radiou+mi!a$ propiedades radioactivas
%.- &esultados ' conclusiones: - Expresar el nivel de confianza de los resultados - Interpretar los resultados para su comprensión - Explicar las posibles causas
(.- )cciones
1. .-TOM/ D% MU%"TR/" Muestra" #$na porción peque%a& seleccionada para su examen& de una cantidad de material muc'o mayor(
Debe ser representativo :stá sometida a errores Debe estar minuciosamente planificada mediante un P/N D% MU%"TR%O
,uestra: Porción pe6ueña7 seleccionada para su e8amen7 de una cantidad de material muc9o ma'or
*O"+ Cantidad identificable de productos con caracter$sticas presumiblemente uniformes
,+"&) /&") +s la 6ue se obtiene directamente del lote. u n ' tamaño iene determinado por el tamaño del lote.
,+"&) 0+ *)/O&)"O&O ,uestra más reducida obtenida a partir de la muestra bruta por procesos de reducción ' 6ue debe tener la misma composición 6ue esta.
,+"&) ))*"C) Partes no anali4ables
;; &+P&++")"<0)0==
MUESTREO:COMO PROCESOÓ PROCEDI MI ENTO Losesquemasdemuest reosepuedenobtenerde bi bl i ograf í ay/ onormasofici al es(ASTM, AOAC, NBS. . .) L aTomadeMuest raesl aet apamási mport ant e delprocesoanal í t i co;siesrepresent at i vaservi rá j unt oal amedi daparaobt eneri nf ormaci ón.Si porelcont rari oesi napropi adanodebemos al canzarelanál i si ssopenadeerroresquí mi cosy gast oi nút i l . ¿ Qui énsei mpl i caenelMuest reo?Convi eneque seaelquí mi co.Denoserasí ,consi dere,quede cual qui ererror ,secul paráall aborat ori o.
>+"+ 0+ +&&O& + +* ,+"&+O • Contaminación • P?rdidas de analito •
Contamina!i&n$ %l medio am#iente / Polvo y contaminantes en el aire/ Muestreo en s+ " 'erramientas& impurezas de ciertos materiales en el laboratorio& conservantes y estabilizantes/ Personal$ = través del sudor& cosméticos& contacto& etc/
Por p?rdidas: )dsorción (en paredes de recipientes y herramientas) nteracciones en general con el material del recipiente. P?rdidas por salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra.
P?rdidas en procesos de tratamiento (secado evaporación precipitación mineralización etc!).
Por ariaciones de la composición 6u$mica de la muestra: P?rdidas de agua "ue ocasionan variaciones en el peso. )dsorción de agua (muestras secas o liofilizadas). egregación de part$culas sólidas de diferente tama#o forma y densidad (agitación vigorosa). $ormación de gradientes de concentración %rocesos de o8idación 9idrólisis desnaturali4ación fermentación reacciones foto6u$micas7 efectos microbiológicos.
MÉTODOSYCONCEPTOS PRINCIPALES
LOSMÉTODOSQUEEMPLEAELANÁLISISQUÍMICO PUEDEN SER: MÉTODOSQUÍMICOS( SEBASAN EN REACCIONES QUÍMICAS)O CLÁSICOS: ANÁLISISVOLUMÉTRICO ANÁLISISGRAVIMÉTRICO MÉTODOSFISICOQUÍMICOS( SEBASAN EN INTERACCIONESFÍSICAS)O INSTRUMENTALES: MÉTODOSESPECTROMÉTRICOS MÉTODOSELECTROANALÍTICOS MÉTODOSCROMATOGRÁFICOS
LOSMÉTODOSQUÍMI COSHAN SIDO UTI LI ZADOSTRADI CI ONALMENTE,YAQUE NO REQUI EREN INSTRUMENTOSMUY COMPLEJOS( TAN SÓLO PIPETAS, BURETAS,MATRACES,BALANZASENTRE OTROS)LOSMÉTODOSFI SICOQUÍ MICOS, SI N EMBARGO,REQUI EREN UN INSTRUMENTALMÁSSOFI STI CADO,TAL COMO EQUIPOSDECROMATOGRAFÍ A, ESPECTROFOTÓMETROS, ETC.
METODOSDE ANALISIS Cl asi ficaci óndel osMét odos 1 .Anal í t i cos 2 . -Mét odosCl ási cos Separaci óndel oscomponent esdeuna muest ra. •P reci pi t aci ón •E xt racci ón •De st i l aci ón
METODOSCUANTITATIVOS. •Me di dasGravi mét ri cas( masa) •Me di dasvol umét ri cas( vol umenomasa)
METODOSINSTRUMENTALES S onmét odosmodernosdeseparaci ón, cuant i ficaci ón,ei dent i ficaci óndeespeci es quí mi cas,sebasanenf enómenosquí mi cof í si cosconoci dos,suapl i caci ónhai doen paral el oaldesarrol l odel ael ect róni ca.
SELECCIÓN DELMETODO ANALÍTICO Esesenci aldefini rconcl ari dadl a Nat ural ezadelprobl emaanal í t i co: 1 .Queexact i t udypreci si ónserequi eren? 2 .Decuant amuest rasedi spone? 3 .Cualeseli nt erval odeconcent raci óndel analito? 4 .Quecomponent esdel amuest ra i nt erf eri rán? 5 .Cual essonl aspropi edadesf í si casy quí mi casdel amat ri zdel a muest ra? 6 .Cuant asmuest rasdebenanal i zarse?
CRITERIOSNUMÉRICOSPARALASELECCIÓN DEMETODOS ANALITICOS
1.Preci si ón Sedebepret enderut i l i zarunequi poquedet ect emuest rasi nf eri ora10a l amenosydebeexi st i r concordanci adedat osobt eni dosconl a natural ezadel a muest ra 2.Exact i t ud Losresul t adosnodebent enervari aci onesi nf eri oresal1%
3.Sensi bi l i dad Sensi bi l i daddecal i braci ón,sensi bi l i dadanal í t i ca.
4.Li mi t ededet ecci ón Capaci daddelequi poparadet ermi narunadet ermi nadaconcentraci ónde l asust anci aprobl ema 5.Sel ecti vi dad Eselgradodeausenci adei nt erf erenci asdebi dasaot rasespeci es cont eni dasenl amatri zdel amuest ra
OTROSFACTORESDESELECCIÓN DEUN METODO ANALI TI CO 1.Vel oci dad 2.Faci l i dadycomodi dad 3.Habi l i daddeloperador 4.Cost oydi sponi bi l i daddeequi po 5.Cost opormuest ra
CURVAS DECALI BRACI ÓN Mét ododel asadi ci onesest ándar C urvadecal i braci ón 1 .Serequi erenvari osest ándaresde concent raci onesconoci dasdelanal i t ode interés. 2.Serequi ereunbl ancoquecont engal os component esdel amuest raori gi nal except oelanal i t o 3.Serepresent aunagráficaderespuest a deli nst rument ovsconcent raci óndel analito.
FOTOMETRÍA 1 . ‑ASPECTOSTEÓRICOS L af ot omet rí ao"medi dadel al uz"esunmét odo ópt i codeanál i si sdent rodelcualseencuent ran l acol ori met rí ayl aespect rof ot omet rí a,quemi den l acant i daddel uzabsorbi daporsust anci as col oreadasoi ncol orasrespect i vament e.
Longi t uddeonda:Esl adi st anci aent re dospi cossucesi vosdeunaonda.Lal uz queperci beeloj ohumanoesl al uzvi si bl e ycomprendedesde400a700nm.Laque cont i enel ongi t udesdeondasuperi oresa 700nm noesvi si bl eparaeloj oysel l ama i nf rarroj a.Pordebaj ode400nm t enemos l aradi aci ónul t ravi ol et a( 100‑ 400nm) .
Lasmedi dasdeabsorci óndel uzsebasan endosl eyes,l al eydeLambertyl al eyde Beer .
COLORIMETRÍA Lacol ori metrí a esl aci enci aqueest udi al amedi dadel os colores yquedesarrol l amét odosparal acuant i ficaci óndel col or ,oseaparal aobt enci óndeval oresnuméri cosdel Lacol ori metrí a esunat écni cai nst rument alquet i ene porobj et odet ermi narl aabsorci óndel uzvi si bl eporuna muest ra,quepuedeserunasust anci apuraobi enuna mezcl a Parael l oseut i l i zauni nst rument oconst i t ui doporl os si gui ent esel ement os:Fuent ederadi aci ón( l uzbl anca) Si st emadi spersi vo( rendi j asdeent radaysal i da,yredde di f racci ón) Det ect or( f ot ot uboquet ransf ormal aseñall umi nosaenuna señalel éct ri ca) Si st emademedi dadel aabsorci ón,unavezampl i ficada ( converti doranal ógi coodi gi t al ) .
LEYDE BEERLAMBERT
LAMBERT,TAMBIÉN CONOCIDACOMOLEYDE EN ÓPTICA,LALEYDE BEERBEER O LEYDEBEERLAMBERTBOUGUER ESUNARELACI ÓN EMPÍ RICAQUE RELACIONALAABSORCIÓN DELUZCON LASPROPI EDADESDELMATERI AL
.
ATRAVESADO
Di agramadel aabsorci óndeunhazdel uz atravesandounacubet adet amañol . E st osepuedeexpresardedi st i nt asmaneras: nde: A esl aabsorbancia ( oabsorbenci a) I 0esl aintensidad del al uzi nci dent e I 1esl ai nt ensi daddel al uzunavezhaat ravesadoel medi o l esl adi st anci aquel al uzat ravi esaporelcuerpo c esl aconcentración desust anci aabsorbent eenel medi o λe sl al delhazdel uz ongi tuddeonda
MAXI MAABSORVANCIADEUN ELEMENTO P arahal l arl amáxi maabsorvanci adeun el ement osedebeubi carl acel daydet ermi narl a l ongi t uddeondadondeelel ement opresent el a máxi mal ect uradeabsorvancai a
CURVASDECALI BRACI ÓN A pl i candol aecuaci óna+bx Mé t ododel aborat ori o
FORMADEOPERARELCOLORÍMETRO E ncenderesperar20mi nut osparaquesecal i ent el a l ámpara. Ub i carl al ongi t uddeondadelel ement oquesevaa det ermi nar C al i braren0absorbanci ay100detransmi t anci ao viceversa L eerelest ándar0yl uegol osquesehanpreparadoparal a curva T omarl osdat osant eri oresydet ermi narl osval oresdeab.y rl osquenosservi ránparacal cul arl aconcent raci óndel a muest radesconoci da Apl i carelmét ododel aborat ori o C omparar
