BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Resin urea formaldehidrasin merupakan resin hasil kondensasi urea
(CO(NH2)2) dan formaldehid (CH2O). Reaksi ini disebut reaksi polimerisasi kondensasi karena terjadi reaksi antara dua buah molekul/ gugus fungsi dari molekul (antara gugus amida & aldehid) yang membentuk molekul yang lebih besar dan melepaskan molekul-molekul kecil seperti air &alkohol. Resin ini termasuk kedalam resin thermosetting yang tahan terhadap asam, basa, tidak larut, & tidak mudah meleleh jika dipanaskan. Oleh karena resin jenis ini banyak digunakan dalam industri kertas dan tekstil. Mengingat banyaknya penggunaan resin ini, maka kiranya perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk memperoleh resin urea formaldehid yang lebih banyak & lebih bagus kualitasnya dengan cara memvariasikan variabel yang mempengaruhi jalannya reaksi pembentuk resin.
1.2
Tujuan Tujuan dari dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Mempelajari pengaruh perubahan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi, pada tahap intermediete.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Urea Urea adalah suatu senyawa organik yang terdiri dari unsur karbon,
hidrogen, oksigen, dan nitrogen dengan rumus CON2H4 atau (NH2)2CO Urea juga dikenal dengan nama carbamide yang terutama digunakan di kawasan Eropa. Nama lain yang juga sering dipakai adalah carbamide resin, isourea, carbonyl diamide dan carbonyldiamine. Senyawa ini adalah senyawa organik sintesis pertama yang berhasil dibuat dari senyawa anorganik, yang akhirnya meruntuhkan konsep vitalisme.
Gambar 2.1 Struktur Urea
Bahan dasar pembuatan urea adalah amoniak (NH3) dan karbondioksida (CO2) yang dibuat pada suhu dan tekanan yang tinggi. Beberapa kegunaan dari urea adalah sebagai berikut : a)
Pupuk tanaman
b) Bahan dasar melamine c)
Resin urea formaldehid
d) Nutrisi untuk binatang mamalia
Sifat-sifat dan kenampakan urea (NH2CONH2) yakni urea berupa kristal berwarna putih, tidak mudah terbakar, menghantarkan listrik dan sifat fisis sebagai berikut :
No
Sifat Fisika
Keterangan
1
Berat Molekul
60,056 gr/mol
2
Densitas ( padat pada 20 oC)
1,335 gr/ ml
3
Titik lebur
132,6oC
4
Spesific heat (lebur)
126 J/mol oC
5
Panas peleburan (titik lebur)
136 kJ/mol
Tabel 2.1 Sifat fisika Urea
2.2
Formaldehid Formaldehid adalah suatu bahan kimia dengan rumus umum HCHO atau
CH2O. formaldehida yang juga disebut metanal yang merupakan aldehida yang berbentuk gas. Pada suhu normal dan tekanan atmosfer formaldehide berada dalam bentuk gas yang tidak berwarna yang berbau sangat merangsang, beracun, mudah larut dalam air dengan berat molekul 30,03. Formaldehid dalam bentuk padat disebut trioksan (CH2O)3 yaitu bentuk polimer ada formaldehid, dengan formaldehid 8 -100 unit., tetapi pada suhu 150oC formaldehid akan terkomposisi menjadi metanol dan karbon monoksida. Formaldehid dapat dihasilkan dari membakar bahan yang mengandung karbon, misalnya: asap knalpot kendaraan, kebakaran hutan, asap tembakau, dan lain-lain. Formaldehid dalam kadar kecil sekali juga dihasilkan seperti metabolit kebanyakan organisme, termasuk manusia. Formaldehida awalnya disintesa (dibuat) oleh kimiawan asal Rusia Aleksander Butlerov tahun 1859, tapi diidentifikasi oleh Hoffman tahun 1867. Formaldehid memiliki banyak nama, seperti : formalin, formol, meil aldehid, metilen oksida, paraforin, tri oxane, formoform. Berikut sifat fisika dan kimia formaldehid :
No
Sifat Fisika
Keterangan
1
Berat Molekul
30,03 gr/mol
2
Densitas ( gas)
1,10 gr/ ml
3
Titik lebur
-118oC
4
Titik didih (gas)
-19oC
5
Titik didih (cair)
96oC
6
Konstanta Henry
0,02 Pa m3/mol
7
Tekanan Uap (-19oC) & (-33oC)
101,3 Kpa & 52,6 KPa
8
Kekuatan dalam air
> 100 g/100 ml (20oC)
Tabel 2.2 Sifat fisika formaldehid
Sifat kimia: a.Reaksi dengan air Formaldehid dengan adanya air dapat membentuk methylenglikol b.Reaksi dengan asetaldehid Formaldehid
dengan
asetaldehid
dalam
larutah
NaOH
dapat
membentuk pantaerythritol dan sodium format. CH2=O+CH3-CHO+ NaOHC(CH2OH)2+ HCOONa c.Reaksi dengan asetilen Dengan asetilen akan membentuk 2-butene-1,4 diol yang dapat dihidrogenasi membentuk 1,4 butendiol CHO + C2H2HOCH2C=CCH2OH HOCH2C=CCH2OH + 2 H2HO(CH2)4OH Formaldehid larut dalam eter, benzen, pelarut organik, dan tidak larut dalam kloroform. Walaupun formaldehida menampilkan sifat kimiawi seperti pada umumnya aldehida, senyawa ini lebih reaktif daripada aldehida lainnya. Formaldehida merupakan elektrofil, dapat dipakai dalam reaksi subtitusi aromatik elektrofilik dan senyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi elektrofilik dan alkena karena keadaannya katalis basa, formaldehida bisa mengalami reaksi Cannizaro yang menghasilkan asam format (HCOOH) dan metanol. Formaldehida
bisa membentuk trimer siklik, 1, 3, 5-trioksan atau polimer linier polioksimetilen. Formasi zat ini menjadikan tingkah laku gas formaldehida berbeda dari hukum gas ideal, terutama dalam tekanan tinggi atau udara dingin. Formaldehida bisa dioksidasi oleh oksigen atmosfir menjadi asam format, karena itu larutan formaldehida harus ditutup serta diisolasi supaya tidak kemasukan udara. Meskipun dalam udara bebas formaldehida berada dalam wujud gas, tetapi dapat larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan merk dagang formalin atau formal). Untuk digunakan sebagai pengawet perlu ditambahkan 15% metanol sebagai katalisator agar formalin tidak berubah menjadi zat yang lebih beracun yaitu: paraformaldehid. Dalam air, formaldehida mengalami polimerisasi, sedikit sekali yang ada dalam bentuk monomer H2CO. Umumnya, larutan ini mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi polimerisasinya. Formalin adalah larutan formaldehida dalam air, dengan kadar antara 10%-40%. Cara menyimpan formalin adalah dengan cara : tidak disimpan pada suhu dibawah 15oC, tempatnya harus dalam baja tahan karat, tidak boleh dalam baja biasa, harus di alumunium murni, polietilen, poliester yang dilapisi fiberglass, bila menggunakan alumunium tidak boleh diatas 60oC.
2.3
Polimerisasi Polimer adalah suatu senyawa yang terbentuk dari dua molekul atau lebih
dengan rantai yang panjang. Molekul dan berat molekulnya besar. Unit-unit molekulnya dikenal sebagai monomer-monomer yang berikatan secara berangkairangkai . Monomer ini bisa berulang berkali-kali . Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi 2 yaitu: Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer-monomer yang sejenis . Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer-monomer tak sejenis.
Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu : Polimerisasi adisi, terjadi jika monomer-monomer mengalami reaksi adisi tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan penggabungan monomer-monomernya . Polimerisasi kondensasi , yaitu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi dari molekul (biasanya senyawa organik) yang membentuk molekul yang lebih besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air .
2.4
Resin Urea Formaldehid Resin urea formaldehid adalah suatu polimer yang dihasilkan dari
polimerisasi-kondensasi antara urea dengan formaldehid, dimana resin ini termasuk dalam kelas thermosetting resin yang mempunyai sifat tahan terhadap asam, tahan terhadap basa, dan tidak meleleh. Resin urea-formaldehid atau biasa disebut resin urea adalah resin termoset yang didapat lewat reaksi urea dan formalin, dimana urea dan formaldehid (37% formalin) bereaksi dalam alkali netral dan lunak. Untuk resin cetakan, ditambah 97-160 gram formalin 37% (1,22,0 mol sebagai formaldehid pada 60 gram (1 mol) urea), dan pH diatur sampai 78,5 dengan air ammonia, larutan natrium hidroksida dalam air, trietanolamin, dan sebagainya, dan biarkan reaksi berturut-turut untuk 2-3 jam pada suhu 40oC atau 1,0-1,5 jam pada 70oC. Larutkan kondensat awal yang didapat dalam heksametilentetramin 1-8% (heksamin), dan tambahkan 29-48 gram bubur selulosa (α-selulosa) dan campurkan secukupnya untuk kira-kira 1 jam. Makin sedikit bubur selulosa yang terdapat sebagai pengisi, semakin transparan produk yang didapat, tetapi berkurang kekuatannya, menyusut lebih banyak dan lebih mudah retak. Resin campuran ini dikeringkan untuk 2-3 jam mulai 60oC sampai 90-95oC, didehidrasi dan dikondensasi. Bahan yang kering kemudian dibubukkan untuk 20-48 jam, lalu ditambahkan bahan pewarna, pemplastis, pengeras (asam oksalat, asam ftalat, amonium ftalat dan garam-garam lain). Di samping itu, bahan digunakan sebagai perekat, cat, pengubah kertas dan serat (formalin sisa dilarang menurut hukum). Resin urea sendiri lebih jelek dari pada resin fenol, resin
melamin, dan sebagainya,dalam hal ketahanan air , kestabilan dimensi dan ketahanan terhadap penuaan, karena itu, beberapa bahan lain ditambahkan, atau diproses menjadi kopolimer dengan fenol, melamin dan sebagainya, untuk memperbaiki sifat-sifat tersebut diatas dilakukan : a.Pencetakan Proses yang dipakai yaitu pencetakan tekan, pengalihan dan injeksi. Dalam pencetakan tekan, bahan diproses pada temperature cetakan 130-150oC, tekanan 150-300 kg/cm2, selama 30-40 detik per 1 mm ketebalan dari benda cetakan. b. Penggunaan Bila benda cetakan kaku, tahan terhadap pelarut dan busur listrik, jernih dan dapat diwarnai secara bebas, maka bahan ini banyak digunakan untuk barangbarang kecil yang diperlukan sehari-hari seperti perlindungan cahaya, soket, alatalat listrik, kancing, tutup wadah, kotak, baki dan mangkuk. Beberapa permasalahan yang masih ada yaitu ketahanan terhadap penuaan dan ketahanan terhadap air. Permintaan terhadap urea-formaldehid dewasa ini belum meningkat. Reaksi pembentukan resin urea formaldehid secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi (kondensasi), dan proses curing. 1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan menghasilkan metilol urea 2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus 3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung, polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh. Reaksinya adalah : H2N - CO - NH - CH2OH + n H2N - CO - NH - CH2OH NCHN- CO – NH CH2 + ( 2n+1) H2O
2.4
Faktor-faktor
Yang
Mempengaruhi
Reaksi
Kondensasi
Urea
Formaldehid a) Perbandingan umpan Umumnya umpan urea atau formalin yang digunakan tidak lebih dari dua. Besarnya perbandingan mol umpan formalin dengan urea sangat mempengaruhi pada produk (polimer) yang dihasilkan, bila perbandingan umpan kurang dari 2, maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin yang rendah dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatannya rendah, sedangkan bila perbandingan umpan lebih dari 2 maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin yang tinggi dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatannya tinggi. b) Pengaruh pH Kondisi reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi atau hasil reaksi selama proses kondensasi polimerisasi terjadi. Dalam suasana asam akan terbentuk senyawa Goldsmith dan senyawa lain yang tidak terkontrol sehingga molekul polimer yang dihasilkan rendah . Senyawa Goldsmith :
H
H
N
CH2
N
CH2OH
C
O
C
O
N
CH2
N
H
Senyawa Goldsmith tidak diinginkan karena mempunyai rantai polimer lebih pendek tetapi stabil terhadap panas.
Dalam suasana basa kuat, formaldehid akan bereaksi secara disproporsionasi dimana sebagian akan teroksidasi menjadi asam karboksilat dan sebagian tereduksi menjadi alkohol. Reaksi yang terjadi adalah : 2H
CO
H
Formaldehid
+ OH-
H
basa kuat
CO
O + CH3OH
asam karboksilat
alkohol
c) Katalis Katalis adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tetapi zat itu tidak mengalami perubahan kimia yang permanen. Katalis menimbulkan lintasan alternatif bagi jalannya reaksi, dengan energi aktivasi yang lebih rendah. Katalis ini menyerap panas (pada proses curing) agar mengatur penguapan supaya tidak gosong dan temperatur reaksi tidak melebihi titik leleh dari resin yang terbentuk. d) Temperatur reaksi Temperatur reaksi tidak boleh melebihi titik lelehnya karena dimetilol urea yang terjadi akan kehilangan air dan formaldehid. Menurut Kadowaki dan Hasimoto, temperatur optimum reaksi adalah 85oC. Kenaikan temperatur akan mempercepat laju reaksi, hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan Arrhenius yaitu : K = A e-Ea/RT e) Buffer Buffer ( larutan penyangga ) adalah larutan yang dapat mengendalikan perubahan pH reaksi bila asam atau basa ditambahkan, atau bila larutan diencerkan. Buffer ini digunakan untuk menjaga agar reaksi tetap berlangsung pada rentang pH antara 8 sampai 10 sehingga reaksi dapat berjalan stabil. Buffer yang sering dipakai adalah Na2CO3.H2O .
f) Kemurnian zat umpan Zat umpan yang digunakan harus murni karena adanya zat pengotor dikhawatirkan akan mempengaruhi terbentuknya polimer atau terjadinya reaksi samping .
DAFTAR PUSTAKA 1) Team Lab TK UNJANI, 2011, Diktat Petunjuk Praktikum Laboratorium Teknik Kimia II, Fak. Teknik, Universitas Jenderal Achmad Yani, Cimahi. 2) http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-polimer/klasifikasi polimer/polimer-berdasarkan-reaksi-pembentukannya/ 3) http://mbahinox.wordpress.com/2009/03/25/karakteristik-senyawa-dalampembuatan-urea-dan-reaksi/ 4) http://id.wikipedia.org/wiki/Urea 5) http://wapedia.mobi/id/Urea
LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN A.1
Data Literatur a) Berat molekul urea
= 60,056 gr/mol
b) Berat molekul formalin
= 30,03 gr/mol
c) Konstanta Mark Howink
= 2*10-4 ; a= 0,8
d) Densitas formalin
= 1,1 gr/ml
0
A.2
e) Densitas air (25 C)
= 0,997 gr/ml
f) Viskositas air (250C)
= 0,874*10-3
Data Percobaan a) F/U
= 1,75
b) Volume formalin
= 600 ml
c) Massa urea
= 301,5 gr
d) Massa total campuran
= 596,834 gr
e) Buffer (5% katalis)
= 1,49 gr
f) Volume H2SO4
= 13,87 ml dalam 1000 ml pelarut air
g) Massa Na2SO3
= 63 gram dalam 1000 ml pelarut air
h) Berat piknometer kosong = 28,2 gr i) Berat piknometer + air
= 54,5 gr
j) Waktu viskositas air
= 4,66 s
k) Massa katalis
= 8,2 ml
l) Waktu pengambilan sample= 10 menit m) Waktu pengocokan
= 7 menit
Waktu
Temperatur
viskositas(s)
(0C)
10
Piknometer + Sampel (gram) 65,7
7,90
21
9
1
20
67,6
9,47
22
10
2
30
68,1
9,82
40
10
3
40
68,4
12,84
60
10
4
50
68,4
14,82
85
8
5
60
68,4
14,82
90
8
6
70
68,4
14,82
90
8
7
80
68,4
14,82
90
8
8
90
68,4
14,82
90
8
9
100
68,4
14,82
90
8
10
110
68,4
14,82
90
8
11
120
68,4
14,82
90
8
12
130
68,4
14,82
90
8
No Sample
Waktu (10 menit)
0
pH
Tabel A.2 Data Percobaan waktu, densitas, viskositas, temperatur dan pH sample
Volume
No Sample
Waktu (10 menit)
Volume Titrasi 1(ml)
0
10
25,6
21
1
20
13,2
13,7
2
30
7,8
7,5
3
40
8,6
8,6
4
50
4,6
4,9
5
60
4,5
4,6
6
70
9,7
9,5
7
80
8,6
8,7
8
90
8,5
8,6
9
100
8,4
8,2
10
110
8,5
8,4
11
120
8,4
8,4
12
130
8,4
8,4
Titrasi 2(ml)
Tabel A.2.1 Tabel volume titrasi sampel dengan H2SO4
No Sample 0
Waktu (10 menit) 10
1
20
2
30
3
40
4
50
5
60
6
70
7
80
8
90
9
100
10
110
11
120
12
130
m1(gram)
m2(gram)
m3(gram)
m4(gram)
-
-
-
-
11,1
11,7
3,7
3,8
11,8
11,4
5,5
5,3
7,9
6,6
5,1
4,8
11,3
11,2
4,95
4,83
10,9
10,9
7,3
1,7
11,3
11,2
4,9
5
11,2
10,7
5,2
4,9
10,6
10,6
4,9
4,9
10,9
10,6
5,1
5
10,9
11,3
4,9
5,3
10,8
10,3
5,24
4,91
8,6
7
4,7
4,7
Tabel A.2.2 Tabel berat resin urea formaldehid
LAMPIRAN B PERHITUNGAN ANTARA B.1
Tabel Penentuan Densitas, Viskositas dan Kadar Resin
No sampel
Waktu (10 menit)
resin
resin (gr/cm.s)
Kadar resin
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
1,42157795 1,49360456 1,51255894 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156 1,52393156
0,002112653 0,002660823 0,002794179 0,003680958 0,004248582 0,004248582 0,004248582 0,004248582 0,004248582 0,004248582 0,004248582 0,004248582 0,004248582
30,4 36,9 37,9 38,4 42,8 44,2 53,6 56,3 59,9 62,7 64,6 72,5
B.2
B.3
Tabel Penentuan Kadar Formalin
No sampel
Volume titrasi ratarata
CH2O/100 ml
CH2O/ml
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
23,3 13,45 7,65 8,6 4,75 4,55 9,6 8,65 8,55 8,3 8,45 8,4 8,4
16,66665 9,2717625 4,9174125 5,630625 2,7402375 2,5900875 6,381375 5,6681625 5,5930875 5,4054 5,5180125 5,480475 5,480475
0,1666665 0,092717625 0,049174125 0,05630625 0,027402375 0,025900875 0,06381375 0,056681625 0,055930875 0,054054 0,055180125 0,05480475 0,05480475
Tabel Penentuan Berat Molekul Rata-rata
No sampel
NSp
Cr
Nsp/Cr
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
1,417223 2,04442 2,197001 3,211622 3,861078 3,861078 3,861078 3,861078 3,861078 3,861078 3,861078 3,861078 3,861078
0,454056 0,558134 0,57757 0,58519 0,652243 0,673578 0,816827 0,857973 0,912835 0,955505 0,98446 1,10485
4,502574 3,93633 5,560576 6,597994 5,919695 5,732194 4,726921 4,50023 4,229766 4,040876 3,922027 3,494661
B.4
Tabel Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi
B.4.1 Untuk Orde 1
B.4.2
No sampel
Waktu (10 menit)
Ca
LnCao/Ca
K1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
5,55 3,0875 1,6375 1,875 0,9125 0,8625 2,125 1,8875 1,8625 1,8 1,8375 1,825 1,825
2,22E-16 0,58643623 1,22062724 1,08518927 1,80536512 1,86171806 0,96002613 1,07854473 1,09187826 1,12601126 1,10539198 1,11221794 1,11221794
2,22E-17 0,02932181 0,04068757 0,02712973 0,0361073 0,03102863 0,01371466 0,01348181 0,01213198 0,01126011 0,01004902 0,00926848 0,00855552
Untuk Orde 2 No sampel
Waktu (10 menit)
Ca
1/Ca-1/Cao
K2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
5,55 3,0875 1,6375 1,875 0,9125 0,8625 2,125 1,8875 1,8625 1,8 1,8375 1,825 1,825
4,73018018 4,87388664 5,160687023 5,083333333 5,645890411 5,70942029 5,020588235 5,079801325 5,086912752 5,105555556 5,094217687 5,097945205 5,097945205
0,473018018 0,243694332 0,172022901 0,127083333 0,112917808 0,095157005 0,071722689 0,063497517 0,056521253 0,051055556 0,04631107 0,042482877 0,039214963
B.4.3 Tabel Energi Aktivasi No sampel
T(K)
1/T
K1
Ln K1
K2
Ln K2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
294 295 313 333 358 363 363 363 363 363 363 363 363
0,003401 0,00339 0,003195 0,003003 0,002793 0,002755 0,002755 0,002755 0,002755 0,002755 0,002755 0,002755 0,002755
2,22E-17 0,029322 0,040688 0,02713 0,036107 0,031029 0,013715 0,013482 0,012132 0,01126 0,010049 0,009268 0,008556
-38,3462385 -3,52942363 -3,20183253 -3,60712504 -3,32126015 -3,47284481 -4,28929002 -4,30641398 -4,41191029 -4,48648865 -4,60028037 -4,68113558 -4,76117828
0,473018018 0,243694332 0,172022901 0,127083333 0,112917808 0,095157005 0,071722689 0,063497517 0,056521253 0,051055556 0,04631107 0,042482877 0,039214963
-0,748621798 -1,411840577 -1,760127666 -2,062912242 -2,181095088 -2,352227067 -2,634948138 -2,756754476 -2,873138552 -2,974840906 -3,072374254 -3,158654178 -3,238696896
LAMPIRAN D PROSEDUR KERJA D.1 Alat-alat percobaaan
1. Labu bundar berleher tiga 2. Termometer 3. Kondensor 4. Pemanas listrik 5. Motor pengaduk 6. Piknometer 7. Alat pengambil sample 8. Viskometer 9. Buret 25 mL 10. Erlenmeyer bertutup 250 mL 11. Stopwatch 12. Corong 13. Gelas ukur 10 mL, 1000 ml 14. Pipet tetes 15. Botol semprot 16. Statif 17. Cawan porcelain 18. Indikator pH 19. Ball pipet 20. Spatula 21. Neraca teknis
B.2
Bahan – bahan percobaan : 1. 600 ml formalin 2. 1,49 gr Na2CO3.H2O 3. 13,87 ml H2SO4 dilarutkan dalam 1000 ml pelarut air. 4. 5 ml alkohol / sampel yang akan dititrasi. 5. 301,5 gram urea 6. Aquadest 7. 63 gram Na2SO3 dalam 1000 ml pelarut air 8. Indikator Correline 9. Katalis NH3 8,2 mL.
B.3 Prosedur Percobaan 1.
Ke dalam labu didih bundar dimasukan formalin (40 %) 500 mL dan buffer (Na2CO3.H2O)5 % katalis, dan motor pengaduk dihidupkan.
2.
Campuran diaduk sampai merata dan diambil sampel nol.
3.
Dimasukkan sejumlah tertentu urea (setelah dihitung dari perbandingan umpan) diaduk sampai melarut dan kemudian diambil sampel 1 dan dicatat suhunya.
4.
Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Pada saat terjadinya refluks diambil sampel 2, dicatat suhunya.
5.
Selanjutnya diambil sampel setiap 10 menit sekali sampai sampel 12
6.
Dilakukan analisa terhadap semua sampel yang diambil.
1.
Analisa kandungan Formalin bebas
Reaksi : H2O + CH2O + Na 2SO3 HO – CH2 – SO3 + NaOH NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehida bebas dalam larutan. a.
1 mL sampel dilarutkan dengan 5 mL alkohol dalam erlenmeyer ditambahkan 10 tetes indikator Correlin dan 25 mL Na2SO3 1 N, dikocok selama 7 menit.
b. Larutan dititrasi dengan standar H2SO4 0,5 N c. Dilakukan titrasi blanko
2.
Analisa pH larutan Kertas pH dicelupkan ke dalam larutan sampel, warna yang terbentuk
disesuaikan dengan warna standar. Dicatat pH sesuai dengan warna pada standar.
3. Analisa viskositas larutan dengan viscometer a.
Dimasukkan sejumlah tertentu aquadest yang telah diketahui temperaturnya ke dalam viskometer.
b.
Dicatat waktu alir yang diperlukan aquadest untuk menempuh jarak tertentu dalam viskometer tersebut.
c.
Dimasukkan sejumlah resin yang akan ditentukan viskositasnya ke dalam viskometer sejumlah sama dengan aquadest
d.
Mencatat waktu alir yang diperlukan untuk menempuh jarak tertentu dalam viskometer tersebut.
4. Analisa kadar resin dalam larutan a.
Cawan porselain dipanaskan selama setengah jam, didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.
b.
Menimbang 10 ml sampel ke dalam cawan porselain yang telah diketahui massanya.
c.
Cawan yang berisi sampel dipanaskan di ruang asam selama 1/2 jam, kemudian didinginkan dalam eksikator dan kemudian ditimbang.
d.
Diulangi langkah c sampai dengan mendapat massa yang konstan.
5. Analisa densitas resin dengan piknometer a.
Menimbang piknometer kosong.
b.
Kalibrasi volume piknometer dengan aquadest yang diketahui temperaturnya.
c.
Menimbang piknometer yang berisi penuh sampel resin.
BAB III HASIL PERCOBAAN
3.1
Dari Hasil Percobaan Diperoleh Grafik Hubungan Densitas Terhadap Waktu
Grafik hubungan antara densitas resin terhadap waktu Densitas resin (gr/ml)
1.54 1.52 1.5 1.48 Hubungan antara densitas resin terhadap waktu
1.46 1.44 1.42 1.4 0
50
100
150
Waktu(menit)
3.1.1
Grafik Hubungan Viskositas Terhadap Waktu
Viskositas resin (gr.cm.s)
Grafik hubungan viskositas terhadap waktu 0.0045 0.004 0.0035 0.003 0.0025 0.002 0.0015 0.001 0.0005 0
Grafik hubungan viskositas terhadap waktu
0
50
100
Waktu(menit)
150
3.1.2
Grafik Hubungan Kadar Resin Terhadap Waktu
Grafik hubungan kadar resin terhadap waktu 80 70 Kadar resin
60 50 40 Grafik hubungan kadar resin terhadap waktu
30 20 10 0 0
50
100
150
Waktu(menit)
3.1.3
Grafik Hubungan Kadar Formalin Bebas Terhadap Waktu
Kadar formalin bebas
Grafik hubungan kadar bebas formalin terhadap waktu 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
Grafik hubungan kadar bebas formalin terhadap waktu
0
50
100
Waktu(menit)
150
3.1.4
Grafik Hubungan Nsp/Cr Bebas Cr
Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr 7 y = 0.05x + 4.0471 R² = 0.0146
6
Nsp/Cr
5 4
Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr
3
Linear (Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr)
2 1 0 0
5
10
15
Cr
3.1.5
Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca terhadap Waktu
Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca Terhadap Waktu 2 1.8 1.6 LnCa0/Ca
1.4 1.2 1 Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca Terhadap Waktu
0.8 0.6 0.4 0.2 0 0
50
100 Waktu(menit)
150
3.1.6
Grafik Hubungan 1/Ca terhadap Waktu
Grafik Hubungan 1/Ca Terhadap Waktu 1.4 1.2
1/Ca
1 0.8 0.6
Grafik Hubungan 1/Ca Terhadap Waktu
0.4 0.2 0 0
50
100
150
Waktu(menit)
3.1.7
Grafik Hubungan 1/T terhadap Ln K2
Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2 0 0
0.001
0.002
0.003
0.004
-0.5 -1 -1.5 -2 -2.5 -3 -3.5
y = 2700,1/T - 10,25 R² = 0,829
Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2 Linear (Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2)
