Percobaan III, Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik 1

PERCOBAAN III

Judul

: PEMURNIAN ZAT PADAT DENGAN REKRISTALISASI

Tujuan

:

1. Melakukan rekristalisasi dengan baik 2. Memilih Memilih pelarut yang yang sesuai untuk untuk rekristalis rekristalisasi asi 3. Menjernihkan Menjernihkan dan dan menghilang menghilangkan kan warna warna larutan. 4. Memi emisah sahkan

dan

memurni rnikan

cam campuran

dengan

rekristalisasi Hari/ Tanggal

: Selasa/ 21 Oktober 2008

Tempat

: Laboraturium Kimia FKIP Unlam Banjarmasin

I.

DASAR TEORI

Salah Salah satu metode metode pemisa pemisahan han dua kompon komponen en cairan cairan atau lebih adalah adalah dengan cara destilasi. Destilas i atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volat (volatilit ilitas) as) bahan. bahan. Dalam Dalam penyul penyuling ingan, an, campur campuran an zat dididi dididihka hkan n sehing sehingga ga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik hasil isolasi biasanya jarang yang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan zat pengotor (impurty). Pemurnian zat tersebut biasanya dilakukan dengan cara rekristalisasi rekristalisasi.. Metode rekristalisasi rekristalisasi didasarkan didasarkan pada percobaan percobaan sifat kelarutan kelarutan dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Kela Kelaru ruta tan n zat zat relat relatif if berb berbed edaa dala dalam m pela pelaru rutt berb berbed eda. a. Perb Perbed edaa aan n ini ini diikatkan denagan kepolaran relatif zat. Menagcu pada prinsip kelarutan (like dissol dissolues ues like), like), maka maka kondis kondisii ideal ideal yang yang diingi diinginka nkan n pada pada pemurn pemurnian ian dengan dengan keristalisasi ideal (I) pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang akan dimurnikan pada temperatur kamar, tetapi mampu melarutkan zat ini dengan baik dalam suasana panas, tetapi juga tidak bereaksi (II) titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat yang akan direkristalisasi, dan (III) zat pengotor harus larut baik dalam pelarut dalam segala kondisi, (IV) tidak mahal, tidak reaktif dan

33 | P a g e


setelah setelah melaru melarutka tkan n zat padat padat organi organik k bila bila dilaku dilakukan kan penger pengering ingan an akan akan lebih lebih mudah memperolehnya kembali. Dala Dalam m

prak prakte tekn knya ya,,

usah usahak akan an semi semini nima mall

mung mungki kin n

juml jumlah ah pela pelaru rutt

diguna digunakan kan sehing sehingga ga jumlah jumlah zat paling paling banyak banyak yang yang bisa bisa dipero diperoleh leh kembal kembalii sewak sewaktu tu pros proses es pend pendin ingi gina nan n laru laruta tan n pana panas, s, penu penuru runa nan n suhu suhu haru haruss diatu diatur r kecepatannya, jangan terlalut cepat. Ada 3 (tiga) tahap rekristalisasi, rekristalisasi, a) melarutkan melarutkan zat padat campuran campuran dalam pelarut panas dengan volume pelarut minimal, biasanya pada titik didihnya, b) kristalisasi zat dalam larutun tersebut dengan menurunkan suhu larutan secara perlahan, c) penyaringan terhadap kristal murninya dipisahakan dari larutannya. a. Prose Prosess pelaru pelarutan tan zat padat padat

Jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan sejumlah padat, disebu disebutt larutan larutan jenuh. jenuh. Hanya sediki sedikitt zat padat padat dapat dapat larut larut dalam dalam keadaa keadaan n ini karena berada dalam kesetimbangaan sedikit saja suhu didinginkan akan terjadi pengendapan. b. Kris ristali talissasi asi

Proses Proses kristal kristalisa isasi si adalah adalah kebali kebalikan kan dari dari proses proses pelaru pelarutan tan.. Mula-m Mula-mula ula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisikisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya. Kristal yang terbentuk disaring vakum dari larutannya larutannya menggunakan menggunakan corong corong Hish atau corong corong Bucher. Bucher. Kristal ini kemudian kemudian di cuci dengan pelarut yang sama dalam keadaan dingan dan dikeringkan untuk memper memperole oleh h senyaw senyawaa yang yang benar-b benar-bena enarr murni murni (single (single compou compound) nd) kristal kristalisa isasi si dilakukan berulang kali (rekristalisasi) c. Cara Cara Rekr Rekris ista tali lisa sasi si

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dilakukan dengan cara mengkristal mengkristalkan kan kembali kembali zat tersebut tersebut setelah dilarutkan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses ini adalah pembeda kelarutan antara zat yang perlu dimurnikan dengan zat pencemarnya . Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tidak mahal , tidak reaktif dan setlah melarutkan zat padat

34 | P a g e


organic bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali. Criteria pelarut yang baik adalah : 1.

Tidak Tidak bereak bereaksi si dengan dengan zat zat padat padat yang yang akan akan diresk direskrist ristali alisasi sasi

2.

Zat padat padatnya nya harus harus mempu mempunya nyaii kelaruta kelarutan n terbata terbatass atau relatif relatif tidak tidak larut larut dalam pelarut , pada suhu kamar atau suhu kriatalisasi .

3.

Zat padat padatnya nya mempu mempunya nyaii kelarut kelarutan an yang ting tinggi gi (larut (larut baik) baik) dalam dalam suhu suhu didih pelarutnya .

4.

Titi Titik k didi didih h pela pelaru rutt tida tidak k mele melebi bihi hi titi titik k lele leleh h zat zat pada padatt yang yang akan akan direkristalisasi

Cara rekristalisasi rekristalisasi ditentukan ditentukan oleh jenis pengotor pengotor yang akan dibuang atau dipisahkan. Ada dua cara melakukan rekristalisasi. Jika pengotor sedikit larut dalam pelarut, lakukan langkah Pelarut Zat terlarut Zat padat + pelarut panas

Penyaringan biasa

kristal

Pendinginan & penyaringan penyaringan dgn diisap

Pengotor

zat pengotornya lebih larut dalam pelarut, lakukan langkah berikut: pelarut Zat padat + pelarut panas

Larutan Pendinginan % penyaringan penyaringan dgn diisap diisap

kristal

Apabila larutan yang akan dikristalkan, ternyata berwarna padahal kita tahu zat padatnya tidak berwarna, maka ke dalam larutan panas sebelum disaring ditambahka ditambahkan n arang aktif. Tidak semua zat warna diserap warna dengan baik. Zat warna yang tidak terserap ini akan hilang pada waktu pencucian dan penyaringan. Pembentuk Pembentukan an kristal kristal biasanya biasanya memerlaukan memerlaukan waktu induksi induksi yang berkisar beberapa menit sampai satu jam kadang-kadang kristal baru mau keluar bila

35 | P a g e


dipancing dengan sebutir kristal murni. Agar terjadi pemisahan, maka keadaan jenuh janagn diganggu dengan pengadukkan atau guncangan berlebihan ataupun pendinginan yang terlalu cepat. Jika Jika kondis kondisii ideal ideal dengan dengan sistem sistem pelaru pelarutt tungga tunggall tidak tidak berhas berhasil il maka maka diperlukan sistem pasangan pelarut (solvent pair) dapat dicoba seperti : metanol – air, etanol – air, asam asetat – air, aseton – air, eter – aseton, eter – metanol. Persyaratannya adalah kedua pelarut harus saling bercampur dan kelarutan zat dalam kedua pelarut relatif besar perbedaannya. d. Titik Titik leleh leleh dan dan cara cara pene penentu ntuann annya ya

Suatu zat padat mempunyai molekul – molekul dalam bentuk kisi yang teratur dan diikat oleh gaya – gaya gravitasi dan elektrostatik, bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul – molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suhu tertentu ikatan – ikatan molekul tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh. Titik leleh senyawa murni adalah suatu suhu dimana fase padat dan fase cair, berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1atm. Kalor diperlukan untuk transisi transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk berbentuk cair. Pros Proses es pele pelele leha han n ini ini dala dalam m kese keseti timb mban anga gan. n. Untu Untuk k mele melewa wati ti pros proses es ini ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni senyawa tersebut, trayek ( range ) suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak lebih dari 1 derajat. Adanya zat asing didalam suatu kisi akan mengganggu kristal dan memperoleh ikatan – ikatan di dalamnya. Akibat titik leleh senyawa ( tidak murni ) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya, dan trayek lelehnya yang makin lebar. Perala Peralatan tan untuk untuk menent menentuka ukan n titik titik leleh, leleh, didasar didasarkan kan kepada kepada banyak banyaknya nya kristal, besarnya titik leleh atau inter\val lelehnya zat padat. Alat Thiele digunakan untuk titik leleh 25 – 1800C dengan menggunakan minyak parafin atau oli sebagai pemanas. Alat Fisher – Johns unutuk titik leleh 25 – 3000C menggunakan menggunakan heating – block ( elektrik ) dan kaca obyek untuk untuk menyimpan zatnya. e. Sublimasi

Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fase cair, kemudian

36 | P a g e


terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekana uap relatif tinggi, pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlikan zat padat 1 – 2 gram. Sublimasi lebih efektif lagi bila dilakukan pada tekanan vakum.

II.

ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :

1.

Bata atang pengaduk

2.

Corong Buchn chner

3.

Erlenmeyer

4.

Gelas kimia

5.

Gelas ukur

6.

pipa ka kapiler

7.

Termometer

8.

Kasa + kaki ti tiga

9.

Neraca analitik tik

10. 10. Term Termol olyn ynee 11. 11. Desi Desika kato tor r 12. 12. Lump Lumpun ung g + alu alu 13. Bunsen 14. 14. Coro Corong ng kaca kaca 15. 15. Spat Spatul ulaa 16. 16. Labu Labu bun bunda dar r

Bahan yang digunakan :

37 | P a g e

1.

Kertas saring

2.

kapur barus

3.

Es

4.

Gliserin


5.

Arang aktif

6.

Etanol

7.

Spiritus

8.

Asam be benzoat

9.

Air

III. PROS ROSEDUR EDUR KE KER RJA Tes kelarutan

1. Meni Menimb mban ang g seki sekita tarr 20 mg zat zat pada padat, t, kemu kemudi dian an mema memasu sukk kkan anny nyaa kedalam tabung reaksi dengan spatula kecil, 2. Mena Menamb mbah ahka kan n 0,5 0,5 ml pela pelaru rutt deng dengan an pipe pipett tete tetess dan dan meng mengad aduk ukny nyaa dengan pengaduk gelas 3. Mengam Mengamati ati apakah apakah zat melarut melarut dengan dengan segera segera dalam dalam pelarut pelarut pada suhu suhu kamar. 4. Mena Menamb mbah ahka kan n bebe bebera rapa pa tete tetess air air dan dan memp memper erha hati tika kan n apak apakah ah terj terjad adii pengedapan. Apabila zat lart baik dalam etanol. 5.

Memana Memanaskan skan campur campuran, an, mengatu mengaturr kompos komposisi isi campura campuran n pelaru pelarutt untuk untuk mendapatkan larutan pekat panas pada titik didih pelarutnya.

6.

Membi Membiar arka kan n larut larutan an agar agar dingin dingin dan dan meng mengam amati ati sifat sifat krist kristal al yang yang terbentuk.

7.

Memanaskan Memanaskan larutan larutan jika zat tidak larut dalam pelarut pelarut dingin. dingin.

Melakukan tes kelarutan terhadap : naftalena dan asam benzoat

Penentuan titik leleh

1. Mengambil Mengambil sejumlah sejumlah kecil kristal kristal asam asam benzoat benzoat murni murni dalam dalam kaca arloji. arloji. 2. Mengge Menggerus rus sebagi sebagian an sampai sampai sehalu sehaluss mungkin mungkin.. 3. Meng Mengam amb bil tabu tabung ng kapil apiler er ( kaca) aca) yang ang uju ujung satu satuny nyaa tert tertu utup. tup. Membalikkan ujung yang terbuka, lalu menekan-nekan ke dalam serbuk kristal sampai serbuk masuk ke dalam tabung kapiler. Membalikkan lagi dan mengetuk-ngetu mengetuk-ngetuk k sampai serbuk kristal bisa turun ke dasar kapiler.

38 | P a g e


Megulangi pengambilan dengan cara di atas sampai serbuk yang ada di pipa kapiler tingginya sekitar 0,5 cm. 4.

Memasan Memasang g kapiler kapiler ditempat ditempat atau alat alat penentua penentuan n titik leleh, leleh, alat Thiele Thiele atau melting-block. Melihat gambar dan mempelajari semua alat dan teknik-teknik penentuan titiok leleh dengan seksama. Pemanasan harus dilakukan dengan api kecil(elektrik) agar naiknya suhu kelihatan sampai dimana kristal dalam pipa kapiler mulai ada yang leleh sampai persis semuanya meleleh ( trayek pelelehan).

5. Mencat Mencatat at suhu diman dimanaa kristal kristal dalam dalam pipa kapile kapilerr mulai ada yang yang leleh leleh sampai persis semuanya melarut ( trayek pelelehan )

Kristalisasi dari pelarut air

1. Memasukkan Memasukkan 10 gram gram garam garam kotor kotor ( tanpa tanpa yodium) yodium) ke dalam dalam air. air. 2. Mema Memana nask skan an laru laruta tan. n. 3. Menyar Menyaring ing lautan lautan saat masih masih pana panas. s. 4. Menambahka Menambahkan n arang aktif sebanya sebanyak k 0,5 – 1 gram gram ke dalam dalam filtrat. filtrat. 5. Meny Menyar arin ing g kemb kembal ali. i. 6. Mengua Menguapka pkan n filtrat filtrat pada pada suhu suhu 1000C 1000C.. 7. Menimb Menimbang ang kris kristal tal garam garam yang yang dipe diperol roleh. eh. 8. Menimb Menimbang ang 5 g asam benzoa benzoatt atau asam asam salisila salisilatt kotor , memasu memasukka kkan n dalam Erlenmeyer 250 ml , 9.

Menambahka Menambahkan n sekitar sekitar 50 ml air panas panas secara bertahap bertahap atau sedikit sedikit demi demi sedikitsambil diaduk sampai semua asetanilida larut.

10. Menambahkan sedikit berlebih 5-7 ml air panas. panas. 11. Mendid Mendidihk ihkan an campur campuran an ini diatas diatas kaca kaca asbes asbes dengan dengan menggu menggunak nakan an pembakar Bunsen(api jangan terlalu besar). 12. 12. Mena Menamb mbah ahka kan n 0,50,5-1 1 g karb karbon on pada pada campu campura ran n pana panass seddi seddiki kitt demi demi sediikit secara hati-hati sambil mengaduknya. 13. Mendidihka Mendidihkan n beberapa saat supaya penyerapan penyerapan warna lebih sempurna . Menyia Menyiapak pakan an corong corong penyar penyaring ing kaca kaca tangak tangakii pendek pendek,, meleng melengkap kapii dengan kertas saring yang sudah dilipat . Memasang labu Erlenmeyer

39 | P a g e


bersih untuk menampung filtrat panas. Tanpa menunggu dingin , menuan menuangka gkan n larutan larutan kedala kedalam m corong corong secepat secepat mungki mungkin n . Jika Jika laruta larutan n keburu dingin dan mengkristal , mengulang pemanasan diatas kasa , dan mengulangi penyaringan sampai semua larutan tersaring . 14. Membia Membiarka rkan n filtrat filtrat dingin dingin dengan dengan penuru penurunan nan suhu suhu secara secara perlah perlahan an (diudara terbuka) dan jangan diganggu dan diguncang .Jika sudah lama belum terbentuk kristal , bisa mendinginkan Erlenmeyer menyiram dibawah curahan air kran atau merendam dalam air es. Bila diair es belum juga terbentuk kristal berarti larutannya kurang jenuh , maka jenuhkan dengan cara penguapan sebagai pelarutnya pelarutnya . 15. Menyaring kristal dengan menggunakan menggunakan corong buchner buchner yang dilengkapi deng dengan an peal pealat atan an hisa hisap. p. Meli Meliha hatt

gamb gambar ar dan dan

memp mempel elaj ajar arii

cara cara

menggunakan penyaring buchner dengan suction . Kertas saring yang diguna digunakan kan harus harus tepat tepat seukur seukurang ang coron corong g buchne buchnerr , tepat tepat menutu menutupi pi lubang. Mencuci kristal dalam corong dengan sedikit air dingin , satu sampai sampai dua kali. kali. Meneka Menekan n kristal kristal dengan dengan spatul spatulaa sekerin sekering g mungki mungkin. n. Menebarkan kristal diatas kertas saring lebar (kering), menekan sekering mungkin . 16. Menyimpan kristal di dalam desikator sampai kristal kristal mengering. 17. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya .

Kristalisasi dalam pelarut organik

1. Menimb Menimbang ang 5 g naftalen naftalenaa kotor , memasuk memasukan an dalam dalam Erlenmey Erlenmeyer er 100 ml lalu memasukan kedalamnya sekitar 20 ml 95% secara bertahap dan hati-hati sambil mengaduknya 2. Memana Memanaska skan n campur campuran an dan mendidih mendidihkan kan didalam didalam penanga penangass air (jangan (jangan dipanaskan dengan api langsung , ingat etanol mudah terbakar )sampai mendidih. 3. Mengelurkan Mengelurkan dari pemanas pemanas , hati-hat hati-hatii menambahka menambahkan n 0,5 g karbon karbon sambil mengaduk(awas bisa membludak/terloncat) . Mendidihkan lagi sebentar diatas penangas air.

40 | P a g e


4. Meny Menyari aring ng diata diatass coro corong ng kaca kerta kertass sarin saring g lipa lipat. t. Jika Jika semua semua krist kristal al suda sudah h

terb terben entu tuk k

dan dan

terp terpis isah ah,,

mela melaku kuka kan n

peny penyar arin inga gan n

deng dengan an

menggunakan corong Buchner yang telah dilengkapi pengisapan. 5. Mencuc Mencucii kristal kristal deng dengan an 2-3 ml ml etanol etanol dingi dingin. n. 6. Menger Mengering ingkan kan,, meneka menekan n sekerin sekering g mungki mungkin, n, menimban menimbang g hasiln hasilnya ya dan menentukan titik lelehnya .

Sublimasi

1. Menimbang Menimbang 5 g naftalen naftalen kotor, kotor, memasuk memasukkan kan dalam dalam cawan porselen porselen yang yang ditutu ditutup p dengan dengan cawan cawan petri, petri, mengis mengisii cawan cawan tadi tadi dengan dengan potong potonganan potongan kecil es. 2. Memanaskan Memanaskan di di atas hot hot plate plate sampai sampai semua semua padatan padatan membentu membentuk k kristal kristal dibawa dibawah h cawan cawan petri. petri. Memind Memindahk ahkan an krista kristall yang yang terben terbentuk tuk ke kertas kertas saring. 3. Menimbang Menimbang hasilnya hasilnya dan dan menentu menentukan kan titik titik lelehnya. lelehnya.

IV.

DATA ATA PENGA ENGAM MATA ATAN

Tes Kelarutan No

Variabel yang diamati

Hasil pengmatan

1

0,0209 gram asam benzoat + 0,5

~ melarut, larutan berwarna bening

mL etanol, mengaduk ~ Larutan 1+ 5 tetes air

~ terbentuk endapan berwarna putih

~ larutan dipanaskan

~ melarut pada suhu 40 0C

~ didinginkan

~

terbe rbentuk

panjang

41 | P a g e

krista stal

putih

yang


2

0,0211 gram asam benzoat + 0,5

~ tidak melarut , terbentuk endapan

mL air , mengaduk ~ larutan 2 dipanaskan


~ didinginkan

~ terd terdap apat at sedik sedikit it enda endapa pan n kris krista tall berwarna putih yang menempel pada dinding tabung

3

4

0,0206 gram naftalen + 0,5 mL

~ tidak melarut, naftalen mengapung

air , mengaduk

diatas air

~ larutan 3 dipanaskan


~ didinginkan

~ terbentuk kristal berwarna putih

0,0209 gram naftalen + 0,5 mL

~ melarut

etanol, mengaduk ~ Larutan 4 + 5 tetes air

~ terbentuk endapan berwarna putih

~ larutan dipanaskan


~ didinginkan

~ terbentuk kristal kecil kecil bulat

Penentuan Titik Leleh No Variabel yang diamati

Hasil pengamatan

1

~ asam benzoat serbuk

Menggerus asam benzoat Memasukkan kedalam pipa kapiler ~ memanaskan

~ mencatat suhu dimana kristal dalam kapiler ~ kris krista tall asam asam benz benzoa oatt meleleh

meleleh pada suhu 129 0C

Kristalisasi dalam Pelarut Air No

Variabel yang diamati

Hasil pengamatan

1

Menimbang garam kotor

10,0824 gram

2

Menimbang asam benzoat

5,0335 gram

42 | P a g e


3

Menimbang kertas saring

0,4942 gram 0,4950 gram 0,5053 gram

4

Menimbang karbon

5

Mencampurkan

0,5745 gram

10,0824

g r am

Garam melarut

garam kotor 6

Memanaskan larutan

7

Menyaring

larutan

Larutan menjadi keruh / kotor saat

masih Meng Mengha hasil silka kan n filt filtra ratt dan dan tersi tersisa sa

panas 8

kotoran pada kertas saring

Menambahkan arang aktif pada Larutan menjadi hitam filtrat sebanyak 0,5231 gram

9

Menyaring kembali

Filtrat bening

10

Menguapkan filtrat pada suhu

Laru Laruta tan n meng mengua uap p dan dan terb terben entu tuk k

1000C

kristal putih bersih, 7,8033 gram

11

12

5 gr gram as asam be benzoat + 50 mL ai air Asam

benzoat

melarut,

ada

panas

gumpalan gumpalan berwarna putih

Menambahkan 5- 7 mL air panas

Asam

benzoat

melarut,

ada

gumpalan gumpalan berwarna putih 13

Menambahkan

14 15

karbon menjadi hitam Memanaskan larutan Karbon melarut Menyaring larutan yang masih Meng Mengha hasi silk lkan an resi residu du

16

panas hitam dan filtrat berwarna putih Menambahkan ke kembali 20 20 mL mL ai air Kris Krista tall kemb kembal alii mela melaru rutt dala dalam m panas

pada

meng mengkr kris ista tall

0,5745

larutan sebe sebelu lum m

g r am

Warna

putih

hilang

berubah

berw berwar arna na

yang cairan panas disa disari ring ng

17 18

karena mudah dingin Memanaskan kembali Kristal larut dalam air panas Menyaring ke kembali sa sampai re residu Semu Semu resid residu u telah telah tersar tersarin ing g dan dan

19

berkurang terdapat filtrat akhir Memasukkan filtrat + endapan Filtrat Filtrat atau atau kristal kristal yang yang terbent terbentuk uk pada gelas kimia yang berisi air es

43 | P a g e

semakin banyak dan berkumpul di


dengan

corong

dasar gelas kimia Kristal sedikit mengering

20

Menyaring

21

buchner Menyimpan didalam desikator dan

22 23

mengerikan selama 2 hari Menimbang kristal 0,9750 gram Menghaluskan k ri ristal dengan alu Titik lelehnya 122 0C

Kristal kering

dan dan mema memasu sukk kkan an keda kedalam lam pipa pipa kapiler kapiler,, kemudi kemudian an memana memanaska skan n dalam gliserin dengan bunsen Kristalisasi dalam pelarut organik No

Variabelyang diamati

Hasil pengamatan

1 2 3 4

Menimbang kertas saring Menimbang naftalena Menimbang karbon Menempatkan naftalena

5

erlenmeyer + 20 ml etanol 95% Memanaskan di penangas

6 7 8 9 10

mendidih Menambahkan karbon aktif Meme Memen naska askan n cam campura puran n di pena penan ngas gas kem kembali bali Men Menyaring dengan corong Menimbang cawan Menyaring dengan orong buchner yang

Kristal induk 48,4088 gram Kristal belum bersih

11 12

dilengkapi dengan alat penghisap Membersihkan kristal dengan etanol Menimbang filtrat

Kristal bersih 1,0468 – 0,2342 = 0,8126

dalam air

0,4926 ; 0,2343 gram 5,00879 gram 0,5011 labu Campuran sampai Campuran mendidih Campuran berwarna hitam

gram 13

Menentukan titik leleh

14

Berat residu

82 C 3,2808 gram °

Sublimasi No 1 2 3

Variabel yang diamati Hasil pengamatan Menimbang kertas saring 0,4884 gr Menimbang kapur barus 5,0383 gram Memasukkan kapur barus ke dalam gelas ~m ~membentuk kristal

44 | P a g e


kimia yang juga telah dimasukkan labu bundar bening berisi es Kapur barus dimasukkan dal dalam pipa kapiler ~larutan bening

4

dan

mengikatnya

Mem Memasu asukkan kkann nya

pada

dala dalam m

termometer.

laru laruta tan n

(memanaskan) 5

~suhu 88 C sampel larut °

glise liseri rin n dan

laru arutan

berwarna rna

Berat kristal yang dihasilkan

bening 0,7017 gram

Berat kristal murni

0,70 ,7017 gram gram – 0,48 0,4884 84 gram = 0,2133 gram

V.

ANALISIS DATA

Tes Kelarutan

Pada percobaan pertama, asam benzoat benzoat dicampur dicampur dengan dengan etanol, ternyata ternyata asam benzoat melarut dengan mudah dan berwarna bening, karena asam benzoat melarut dengan sempurna. Selanjutnya dengan adanya penambahan air, larutan menghasilkan endapan berwarna putih (hal ini menandakan bahwa larutan telah jenuh). Kemudian, larutan ini dipanaskan untuk mengidentifikasi kelarutan asam benzoat pada sistem pasangan pelarut (Etanol-air) dan ternyata asam benzoat melarut pada pemanasan dengan suhu 40ºC. Kemudian dilakukan pendinginan, setelah didinginkan, asam benzoat membentuk kristal putih yang panjang. Hal ini menunjukk menunjukkan an bahwa sistem pasangan pasangan pelarut pelarut (Etanol-air) (Etanol-air) adalah pelarut pelarut yang memenuhi karakteristik dalam rekristalisasi. Pada percobaan selanjutnya, asam benzoat direaksikan dengan air, ternyata asam benzoa benzoatt tidak tidak larut larut dalam dalam air dan memben membentuk tuk endapa endapan. n. Terben Terbentuk tuknya nya endapan pada percobaan ini, menunjukkan bahwa air adalah pelarut yang sesuai pada proses rekristalisasi, karena salah satu karakteristik pelarut untuk rekristalisasi telah dimiliki oleh air, yaitu terlihat pada percobaan bahwa daya melarut asam benzoat dalam air rendah. Selanjutnya larutan ini dipanaskan dan ternyata ternyata asam benzoat melarut sempurna sempurna ketika dipanaskan dipanaskan pada suhu 800C. Hal ini ini juga juga sema semaki kin n memb membuk ukti tika kan n bahw bahwaa air air adala adalah h pela pelaru rutt yang yang baik baik dala dalam m rekristalisasi. Selanjutnya dilakukan pendinginan, dari pendinginan ini dihasilkan

45 | P a g e


endapan kristal berwarna putih yang menempel pada dinding tabung. Begitu juga halnya ketika naftalen direaksikan dengan air, daya larutnya rendah dan daya larutnya tinggi pada saat pemanasan, dimana naftalen melarut pada suhu 72 0C. Selanjutnya setelah didinginkan terbentuk endapan kristal berwarna putih. Hal ini menu menunj njuk ukka kan n bahw bahwaa

air air

meru merupa paka kan n pela pelaru rutt

yang yang sesu sesuai ai dala dalam m

pros proses es

rekristalisasi. Pada perlakuan terakhir, ketika naftalen direaksikan dengan etanol, semua naftal naftalen en dapat dapat melaru melarutt sempur sempurna. na. Laruta Larutan n tersebu tersebutt setela setelah h ditamb ditambahk ahkan an air terben terbentuk tuknya nya endapa endapan n berwarn berwarnaa putih. putih. Setela Setelah h dipana dipanaskan skan endapa endapan n tersebu tersebutt melarut pada suhu 72ºC dan setelah didinginkan terbentuk kristal kecil-kecil bulat. Dari kegiatan ini, dapat dikatakan bahwa air merupakan pelarut yang baik dalam rekrstalisasi, sedangkan etanol akan menjadi pelarut yang baik pada proses rekristalisasi jika dipasangkan dengan air, karena dengan sistem pasangan pelarut akan menghasilkan kristal.

Penentuan Titik Leleh

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fase padat dan fase cair senyawa tersebut, berada dalam keadaan kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan menentukan titik leleh dari zat padat. Dalam percobaan ini digunakan asam benzoat, mula-mula asam benzoat digerus terlebih dahulu kemudian dimasukkan dalam pipa kapiler. Untuk mengubah suatu zat padat padat menjad menjadii zat cair cair diperlu diperlukan kan sediki sedikitt peruba perubahan han suhu, suhu, untuk untuk itulah itulah dilakukan pemanasan. Setelah dipanaskan asam benzoat tersebut meleleh pada suhu 129ºC. 129ºC. Sedangkan Sedangkan dari literatur titik leleh asam benzoat 122ºC. 122ºC. perbedaan ini mungkin saja terjadi, namun tidak jauh berbeda dengan titik leleh dari literatur sehingga perbedaan ini dapat diabaikan. .

Dari perlakuan ini, dapat diketahui titik leleh asam benzoat dengan begitu

dapat ditentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi sebagai contoh adalah air yang mempunya mempunyaii titik didih 100ºC. Air dapat digunakan digunakan sebagai sebagai pelarut untuk asam benzoa benzoatt dalam dalam proses proses rekrist rekristali alisasi sasi karena karena titik titik didih didih air lebih lebih rendah rendah daripada titik leleh asam benzoat.

46 | P a g e


Kristalisasi Dalam Pelarut Air

1. Garam Kotor Pada Pada perc percob obaa aan n ini ini keti ketika ka garam garam koto kotorr dicam dicampu purk rkan an deng dengan an air dan dan diadu diaduk, k, garam garam tersebu tersebutt melaru melarut. t. Setelah Setelah pemana pemanasan san dilaku dilakukan kan garam garam tersebu tersebutt melaru melarutt secara secara sempur sempurna na dengan dengan warna warna larutan larutan keruh. keruh. Warna Warna keruh keruh tersebu tersebutt menunjukk menunjukkan an bahwa adanya zat pengotor. pengotor. Selanjutnya Selanjutnya penyaringa penyaringan n dilakukan dilakukan untu untuk k memi memisah sahka kan n peng pengot otor or dari dari laru laruta tan n terse tersebu but. t. Kemu Kemudi dian an filt filtrat rat yang yang dihasilkan dihasilkan ditambahkan ditambahkan karbon karbon aktif, penambahan penambahan karbon karbon aktif ini dimaksudka dimaksudkan n untuk untuk meyerap pengotor pengotor yang dimungkink dimungkinkan an masih terdapat dalam filtrat filtrat hasil penyaringan. Selanjutnya, penyaringan dilakukan kembali

untuk memisahkan

karbon aktif dan filtrat. Filtrat yang bening tersebut selanjutnya diuapkan pada suhu 100ºC. Dari hasil penguapan tersebut didapatkan kristal putih dengan massa 7,8033 g. Dari hasil perhitungan didapatkan kadar kemurnian sebesar 77,39 %.

2. Asam Benzoat Pada percobaan ini ketika asam benzoat ditambahkan dengan air panas, terdapat gumpalan berwarna putih. Asam benzoat merupakan senyawa organik yang memiliki struktur siklik dengan satu cinci siklo dan sama-sama memiliki ikatan rangkap dan dapat melepaskan ikatan hidrogen apabila dilarutkan. Hal ini menunjukk menunjukkan an bahwa dengan adanya ikatan rangkap dan lepasnya lepasnya hidrogen hidrogen pada benzoat cenderung mengakibatkan zat tersebut bersifat polar yang tentunya akan melarut dalam pelarut polar juga. Adapaun struktur dari asam benzoat sebagai berikut : O CO-H

CO2H atau

Sela Selanj njut utny nyaa

pada pada

camp campur uran an

ters terseb ebut ut

dita ditamb mbah ahka kan n

karb karbon on

akti aktif. f.

Penamb Penambaha ahan n karbon karbon aktif aktif ini bertuj bertujuan uan untuk untuk menyer menyerap ap zat pengot pengotor or yang yang mungkin terdapat pada campuran tersebut. Kemudian pemanasan dilakukan agar

47 | P a g e


karbon aktif tersebut dapat melakukan penyerapan lebih sempurna. Penyaringan dilakukan pada saat campuran tersebut masih dalam keadaan panas. Penyaringan tersebu tersebutt bertuj bertujuan uan untuk untuk memisa memisahka hkan n karbon karbon aktif aktif dari dari campur campuran. an. Dari hasil hasil penyaringan ini dihasilkan residu re sidu berwarna hitam dan filtrat berwarna putih serta ser ta setelah didinginkan terbentuk kristal. Selanjutnya dilakukan penambahan kembali air panas, sehingga kristal yang telah terbentuk tersebut kembali melarut. Agar krista kristall melaru melarutt sempur sempurna na maka maka dilaku dilakukan kan kembal kembalii pemana pemanasan san.. Penyar Penyaring ingan an dilaku dilakukan kan kembal kembalii yang yang tujuan tujuannya nya agar agar filtrat filtrat benar-b benar-bena enarr terpis terpisah ah dari dari zat pengotor yang dimungkinkan masih ada. Filtrat hasil penyaringan tersebut didinginkan dalam air es, penggunaan air es ini bertujuan untuk mempercepat pembentukan kristal. Dari proses pendinginan ini didapatkan kristal yang lebih bnayak dan terkumpul di dasar gelas kimia. Kristal tersebut selanjutnya disaring dengan corong Buchner, agar didapatkan kristal yang lebih kering. Agar diperoleh kristal kristal yang lebih kering lagi, maka kristal tersebut disimpan di dalam desikator, desikator, di mana dalam percobaan ini dilakukan pengeringan selama dua hari. Dari hasil pengeringan ini didapatkan kristal sebanyak 0,9750 g. Dan dari hasil perhitungan didapatkan kadar kemurnian sebesar 19,5% . Dalam percobaan ini juga dilakukan penentuan titik leleh asam benzoat. Titik leleh yang dihasilkan adalah 122ºC. Di mana penentuan titik leleh dari hasil percobaan ini sama dengan literatur.

Kristalisasi Dalam Pelarut Pelarut Organik Organik

Naftalena merupakan senyawa organik yang memiliki dua cincin siklo dan sama-sama memiliki ikatan rangkap. Struktur dari naftalena adalah:

Pada percobaan ini, naftalena dilarutkan dalam etanol dan menghasilkan larutan yang keruh dan tidak semua naftalen dapat melarut, kemudian larutan yang masih terdapat endapan ini dipanakan namun pada proses pemanasan ini endapan yang terbentuk terbentuk tetap tidak melarut. Untuk menghilangkan menghilangkan pengotor yang

48 | P a g e


mungkin ada pada naftalen maka ditambahkan arang aktif. arang aktif sebagai penyerap aktif zat pengotor yang terkandung dalam suatu sampel. Pada saat penambahan arang aktif ini larutan menjadi berwarna hitam. Kemudian larutan ini disaring selagi masih panas, hal ini bertujuan agar zat padat yang tersuspensi dalam larutan dapat dipisahkan dari naftalena, sehingga dari penyaringan didapat filtrat filtrat yang yang murni. murni. Kemudi Kemudian an dilaku dilakukan kan penyar penyaring ingan an mengg mengguna unakan kan coron corong g buchner

yang

dilengkapi

dengan

pipa

pengisapan.

Penyaringan

ini

dilakukan, dilakukan,untuk untuk mempercepat mempercepat pengeringan pengeringan agar terbentuk terbentuk kristal kristal murni murni yang bagus. Agar kristal yang dihasilkan lebuh bersih maka ditambahkanlah ditambahkanlah etanol. Pada pemurnian naftalena ini digunakan etanol sebagai pelarutnya. Hal ini dikarenakan etanol mempunyai sifat-sifat yaitu: 1. tid tidak dapa dapatt melar elaru utkan tkan naft naftal alen enaa pada ada suhu suhu kamar amar,, teta tetap pi dapat apat melarutkannya setelah dipanaskan. 2. titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang kurang lebih lebih 780C yang mempermudah pengeringan kristal naftalena yang terbentuk, karena etanol mudah menguap. 3. etan etanol ol tida tidak k berea bereaks ksii deng dengan an naft naftale alena na kare karena na titi titik k didi didih h etan etanol ol lebi lebih h rendah dari titik didih naftalena, sehingga menyebabkan naftalena mudah terurai menjadi senyawa lain. Dari hasil perhitungan didapatkan hasil kadar kemurnian sebesar 16,22 %. Setelah dilakukan proses rekristalisasi (proses pembentukan kristal padat kembali dari suatu larutan induk yang homogen), langkah selanjutnya adalah penetuan titik leleh dari kristal yang dihasilkan.penentuan ini dilakukan dengan cara, menggerus krista kristall yang yang telah telah didapa didapatka tkan n kemud kemudian ian memasu memasukka kkan n ke dalam dalam pipa pipa kapile kapiler. r. Setela Setelah h itu serbuk serbuk dari dari kristal kristal yang yang telah telah dimasuk dimasukkan kan kedalam kedalam pipa pipa kapiler kapiler tersebut dipanaskan dalam gliserin, dimana pada saat serbuk tersbut meleleh saat itulah itulah penent penentuan uan titik titik leleh leleh naftal naftalen en dapat dapat diketa diketahui hui.. Dari hasil hasil penguk pengukura uran n termom termometer eter menunj menunjukk ukkan an bahwa bahwa titik titik leleh leleh dari dari naftal naftalen en adalah adalah 820C. Jika Jika dibandingkan dengan titik leleh yang terdapat pada referensi titik leleh sbesar 800C.

49 | P a g e


Sublimasi

Pada percobaan ini, digunakan kapur barus karena kapur barus merupakan zat yang mudah menyublim. Perlakuan pertama yaitu kapur barus dimasukkan dalam Gelas kimia yang telah dimasukkan di dalamnya labu bundar yang berisi es. Es batu yang digunakan ini berfungsi untuk mempercepat sublimasi dan menaikkan tekanan uap pada kapur barus. Dengan memperhatikan bahwa sublimasi adalah perubahan zat padat menjadi gas tanpa melalui fase fa se cair, ca ir, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Dari percobaan yang telah dilakukan terlihat bahwa kapur barus langsung berubah menjadi gasnya tanpa melalui fase cair. Penggunaan es sebagai pendingin atau kondensor sehingga mengkondensasi gas dari

kapur barus

menjadi padatannya kembali. Padatan yang dihasilkan inilah berupa kris tal. Massa kristal yang dihasilkan adalah sebesar 0,2133 g. Kemudian, untuk penentuan titik leleh dari kapur barus yang bertujuan untuk mengidentifikasi kemurnian zat padat yang disublimasi. Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh titik leleh dari kapur barus sebesar 88 0C. Dari percobaan ini diperoleh titk leleh yang sedikit lebih besar dibandingkan dengan titik leleh yang ada di referensi (80 o). Lebih tingginya tingginya titik leleh yang dihasilkan dihasilkan dari percobaan, dimungkinkan karena sulitnya mengatur perambatan panas.

VI.

KESIMPULAN

Dari analisis data, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu : 1.

Rekr Rekrist istal alisa isasi si adala adalah h teknik teknik pemur pemurni nian an zat pada padatt dari penc pencem emarn arnya ya yang yang dilaku dilakukan kan dengan dengan cara mengkr mengkrista istalka lkan n kembal kembalii zat tersebu tersebutt setelah setelah dilaru dilarutka tkan n dalam dalam pelaru pelarutt yang yang sesuai sesuai adalah adalah yang yang tidak tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direskristalisasi , zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas atau relatif tidak larut dalam pelarut , pada suhu kamar atau suhu kriatalisasi, zat padatnya mempun mempunyai yai kelaru kelarutan tan yang yang tinggi tinggi (larut (larut baik) baik) dalam dalam suhu suhu didih didih pelarutnya serta tidak merusak zat yang akan direkristalisasi.

50 | P a g e


2.

Untu Untuk k mene menent ntuk ukan an pela pelaru rutt yang yang cocok cocok untu untuk k rekr rekris ista tali lisa sasi si perl perlu u dilakukan tes kelarutan.

3.

Air Air merupa merupaka kan n pelaru pelarutt yang baik baik untu untuk k rekri rekrista stali lisas sasi, i, sedan sedangk gkan an , sedan sedangk gkan an etan etanol ol akan akan menj menjad adii pela pelaru rutt yang yang baik baik pada pada pros proses es rekrist rekristali alisasi sasi jika jika dipasan dipasangka gkan n dengan dengan air, karena karena dengan dengan sistem sistem pasangan pelarut akan menghasilkan kristal.

4.

Pena Penamb mbah ahan an aran arang g aktif aktif digu diguna naka kan n untuk untuk men menye yera rap p zat peng pengot otor or yang berwarna sehingga dihasilkan kristal yang bersih.

5.

Pene Penent ntua uan n titi titik k lele leleh h dila dilaku kuka kan n untu untuk k meng menget etah ahui ui kemu kemurn rnia ian n zat zat hasil rekristalisasi dengan membandingkan dengan senyawa standar.

VII. VII. DAFT DAFTAR AR PUST PUSTAK AKA A

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta: : Erlangga. Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia 1992. Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga. Tim Dosen Kimia Orgsanik. 2008. Penuntun 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik. FKIP Unlam Banjarmasin

51 | P a g e


LAMPIRAN

Perhitungan

Adapun kadar kemurnian kemurnian asam benzoat yaitu dipengaruhi dipengaruhi oleh berat pengotor. Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni = 5,0335-0,975g = 4,0585 gram

Kadar kemurnian

= =

Beratkrist almurni Beratmula − mula 0,975 5,0335

X 100%

= 19,37 % Kadar kemurnian naftalena

52 | P a g e

X 100%


Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni = 5,0087gram – 0,8126gram = 4,1961 gram Kadar kemurnian

= =

Beratkrist almurni Beratmula − mula 0,8126 5,0087

X 100%

= 16,22 %

53 | P a g e

X 100%


I. Jawaban Pertanyaan Pra Praktek

1. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang ingin dimurnikan dengan zat pengotornya. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan dengan dalam suatu pelarut yang sesuai sehingga zat pengotor tidak ikut larut. Kelarutan suatu zat merupakan fungsi dari suhu, sehingga untuk memb membua uatt suat suatu u laru laruta tan n lewa lewatt jenu jenuh h pada pada suhu suhu kama kamar. r. Laru Laruta tan n haru haruss dipanaskan dulu sampai seluruh zat yang akan dimurnikan larut. 2. Sifat Sifat-si -sifat fat yang yang haru haruss dipu dipuny nyai ai pela pelaru rutt agar agar dapa dapatt digu diguna naka kan n untu untuk k rekristalisasi suatu senyawa organik adlah sebagai berikut: 

Pelarut tidak bereaksi dengan zat lain yng akan dilarutkan .



Pelaru Pelarutt hanya hanya dapat dapat melaru melarutka tkan n zat yang yang akan akan dimurn dimurnika ikan, n, tidak tidak melarutkan pencemarnya.



Titik didih pelarut harus lebih rendah .



Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik didih zat yang akan dimurnikan.

3. Urutan kerja dalam rekristalisasi - Kristalisasi dalam pelarut air 1) Melarutkan Melarutkan kristal kristal asam asam benzoat benzoat tidak tidak murni murni dengan dengan air air panas . 2) Mengoc Mengocok ok dan memana memanaska skan n. 3) Menamb Menambahk ahkan an air smpai smpai krist kristal al tepat tepat larut. larut. 4) Menambahka Menambahkan n arang aktif dan mendingin mendinginkan kan . 5) Menyar Menyaring ing dan menimb menimbang ang kristal kristal.. - Kristalisasi dalam pelarut organik . 1) Melarutkan Melarutkan naftalena naftalena tidak tidak murni dengan dengan etanol. etanol. 2) Mengaduk Mengaduk dan memanaskan memanaskan larutan larutan sampai sampai mendid mendidih. ih. 3) Mena Menamb mbah ah etan etanol ol dan dan mema memana nask skan an laru laruta tan n sampa sampaii mend mendid idih ih atau atau melarut 4) Menamb Menambahk ahkan an arng arng aktif aktif dan menyar menyaring ing.. 5) Mendingin Mendinginkan kan filtrat, filtrat, menyaring menyaring dan menimb menimbang ang kristal. kristal.

54 | P a g e


II.

Jawaban pertanyaan

1. Penyaringan yang diisap lebih lebih disukai disukai karena :

- pelarut lebih cepat terisap dari corong, sehingga kristal lebih cepat kering. - Dengan diisap, waktu yang diperlukan untuk mengeringkan kristal dirasa lebih cepat. 2. Asam benzoat dan naftalena menggunakan pelarut yang berbeda karena keduan keduanya ya memili memiliki ki sifat sifat kimia kimia dan fisika fisika yang yang berbed berbeda. a. Bisa Bisa juga juga karena keduanya mempunyai kelarutan yang cocok sesuai pelarutnya. Pelarut yang sesuai didasarkan pada :

- pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan. dimurnikan. - tidak melarutkan zat pengotor. - dapat mempermudah proses pengeringan zat. Atau jika untuk asam asetat digunakan pelarut dengan titik didihnya lebih rendah ( air ) bila digunakan etanol maka struktur asam benzoat akan rusak. 3. jumlah pelarut murni yang digunakan untuk melarutkan 1,35 gram asam benzoat. Jawab :

-

dalam percobaan digunakan 50 mL air 50 mL

10 mL

=

5 g

-

maka untuk 1,35 g kristal jumlah air yang digunakan adalah : 1,35 gram x 10

55 | P a g e

g

mL = 13,5 mL g


FLOW CHART 1. Tes kelarutan

20 mg zat padat + 0,5 mL pelarut - Memasukkan dalam tabung reaksi - Mengaduk dengan pengaduk gelas Larutan - Mengamati Mengamati apakah zat melarut melarut dengan dengan segera dalam pelarut pada suhu kamar - Bila Bila tern ternya yata ta zat zat laru larutt baik baik dala dalam m etanol atau aseton, lalu menambahkan beberapa tetes air. -Memperhatikan apakah terjadi endapan. Larutan + endapan

Larutan

- Memanaskan campuran - Mengat Mengatur ur kompos komposisi isi campur campuran an pelaru pelarutt untuk untuk mendap mendapatk atkan an larutan larutan pekat panas pada titik didih pelarutnya.

- Mendinginkan larutan Larutan + endapan

-

Memanaskan

Larutan

Larutan - Mendinginkan - Menagamati kristal yang Terbentuk Larutan + kristal

Lakukan tes kelarutan terhdap : naftalen, asam benzoat, dan asam salisilat dengan salisilat dengan pelarut : etanol , air

56 | P a g e


2. Penentuan titik leleh

Kristal asam benzoat

-

Mengerus sampai sehalus mungkin

-

Memasukkan Memasukkan dalam tabung kapiler kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup.

-

Membalikkan tabung dan mengetukngetuk sampai kristal turun kedasar kapiler

-

Mengulang pengambilan dengan cara di atas atas sam sampai pai serb serbu uk yang ang ada ada dalam kapiler tingginya 0,5 cm.

-

Memasang kapiler ditempat atau alat penentauan titik leleh

-

Memanaska skan

dengan

api

kecil

(elektrik)

-

Mencatat suhu dimana kristal dalam pipa kapiler mulai leleh samapai persis semuanya meleleh.

Lelehan / cairan

57 | P a g e


3. kristalisasi dari pelarut air

5 gram asam benzoat/asam salisilat kotor

-

Memasukkan dalam erlenmeyer 250 mL

-

Memasu Memasukka kkan n sekitar sekitar 50 mL air panas panas secara secara perlahan-lahan

samabil

mengaduk

sampai

semua asetanilida larut. Larutan

-

Menambah 5 – 7 mL air panas.

-

Mend Mendid idih ihka kan n camp campur uran an di atas atas kasa kasa asbe asbess dengan dengan menggu menggunak nakan an pembak pembakar ar bunsen bunsen (api (api jangan terlalu besar)

-

Memanaskan dengan api kecil (elektrik)

-

Menamb Menambahk ahkan an sediki sedikitt demi demi sediki sedikit, t, hati-h hati-hati ati sam sambil

mengaduk

sekitar

0,5

–

1

g ram

karbon/norit untuk menghilangkan warna. Larutan

-

Mendid Mendidihk ihkan an beberap beberapaa saat agar agar penyer penyerapa apan n sempurna

-

Meny Menyiap iapka kan n coro corong ng peny penyari aring ng kaca kaca tang tangki ki pendek, lengkapi dengan kertas saring lipat, mem memasan asang g

lab labu

erle erlenm nmey eyer er

bersi ersih h

untu ntuk

menampung fitrat panas.

-

Menu Menung ngka kan n

laru laruta tan n

secepat mungkin

58 | P a g e

keda kedala lam/ m/at atas as

coro corong ng


-

Membia Membiarka rkan n filtart filtart dingin dingin dengan dengan penuru penuruna na suhu suhu secara secara perlah perlahan an dan jangan jangan mengga menggang ngu u atau mengguncang

-

Jika suadah lama belum terbentuk kristal, bisa mendin mendingin ginkan kan erlenm erlenmeye eyerr disira disirami mi dibawa dibawah h curahan air kran/ direndam dalam air es.

-

Bila di air es belum juga terbentuk kristal berarti larutan larutannya nya kurang kurang jenuh, jenuh, maka maka menjen menjenuhk uhkan an dengan car penguapan sebagai pelarutnya

Filtrate + kristal

Resedu dibuang

- Menyaring kristal dengan corong Bucher yang dilengkapi dengan peralatan isap - Mencuci kristal dalam corong Bucher dengan sedikit air dingin, dingin, satu sampai dua kali - Menebarkan kistal di atas kertas saring lebar dan menekan kristal dengan sepatula, sekering mungkin Kristal

setelah itu menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya. Menghitung perolehan kembali asetanilda murni. Jika tryek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajart) mengulangi rekristalisasi.

59 | P a g e


4. Kristalisasi dalam pelarut organik

5 gram naftalen kotor

-

Memasukkan dalam erlenmeyer 100 mL

-

Memasukkan sekitar 20 mL etanol 95% secara bertahab dan hati-hati sambil mengaduk

Larutan -

-

Memana Memanaska skan n dan mendid mendidihk ihkan an campua campuaran ran di dalam penangas air (jangan dipanaskan dengan api langsu langsung ng karena karena etanol etanol mudah mudah terbak terbakar) ar) sampai mendidih.

-

Mengeluarkan dari pemanas

-

Menambahkan

0,5

gram

karbon

atau

charcoal/norit sambil mengaduk

-

Mendidihkan lagi sebentar di atas penangas air.

-

Menyar Menyaring ing di atas corong corong kaca kertas kertas saring saring lipat.

Fitrat + kristal

-

Resedu dibuang

Melakukan Melakukan penyaringan penyaringan dengan menggunaka menggunakan n corong corong Bucher Bucher yang telah dilengkapi penghisapan/suction.

-

Mencuci kristal dengan 2 – 3 mL etanol dingin.

-

Mengeringkan, memindahkan kekertas saring lebar, dan menekan sekering mungkin

kristal

60 | P a g e


Selanjutnya menimbang dan menentukan titik lelehnya. 5. Sublimasi

5 gram naftalen kotor

-

Mema Memasu sukk kkan an dala dalam m cawan cawan

porse porseli lin n yang yang

ditutup dengan cawan petri

-

Mengisi cawan dengan potongan-potongan kecil es

-

Memana Memanaska skan n di atas hot plate plate samapi samapi semua semua padatan membentuk kristal di bawah cawan petri.

-

Memindahkan kristal yang terbentuk ke kertas saring lebar

kristal

Selanjutnya menimbang dan menentukan titik lelehnya.

61 | P a g e

Percobaan III, Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

Recommend Documents