VALIDASI METODE DAN PENETAPAN KADAR RHODAMIN PADA SEDIAAN LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE
VALIDASI METODE DAN PENETAPAN KADAR RHODAMIN PADA SEDIAAN LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLEDeskripsi lengkap
flavonoid total deskripsi
kimia farmasiFull description
penetapan kadar protein secara biuret didasarkan atas pengukuran serapan cahaya oleh ikatan kompleks berwarna ungu violet yang terjadi ketika protein bereaksi denga tembaga dalam lingkungan …Deskripsi lengkap
Deskripsi lengkap
mohon maaf daftar putaka tidak tercantum
penetapan kadar protein secara biuret didasarkan atas pengukuran serapan cahaya oleh ikatan kompleks berwarna ungu violet yang terjadi ketika protein bereaksi denga tembaga dalam lingkungan alkali
PERCOBAAN V PENETAPAN KADAR PARACETAMOL TOTAL SECARA SPEKTROFOTOMETRI SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL
A. TUJUAN Untuk
dapat
menetapkan
kadar
paracetamol
se c a r a
spektrofotometri visibel.
B. LAND LANDAS ASAN AN TEO TEO!! Obat de"asa ini suda# merupakan suatu kebutu#an pokok dalam #idup #idup se#ari$ se#ari$#ar #ari. i. %ampir %ampir semua semua oran& oran& perna# perna# men&&u men&&unak nakan an obat. obat. Obat Obat dalam arti luas adala# 'at kimia (an& dalam takaran tertentu dan den&an pen&&unaan (an& tepat dapat dimanfaatkan untuk mence&a# pen(akit) men(embu#kan pen(akit atau memeli#ara kese#atan. %al tersebut terutama didukun& ole# kecenderun&an mas(arakat untuk men&obati dirin(a sendiri * self self medication+ medication+ sebelu sebelum m mendap mendapat at pertol pertolon& on&an an tena&a tena&a medis) medis) terutam terutamaa untuk pen(akit pada tin&kat kepara#an (an& tidak serius ,rin&an *%enr( dkk) --+. Obat Obat (an& an& bers bersif ifat at anal anal&e &esi sik k *pen *pen#a #an n rasa rasa saki sakit, t,n( n(er eri+ i+ dan dan antip antipir ireti etik k *pen *penur urun un pana panas,d s,dem emam am++ adala adala# # obat obat (an& (an& palin palin& & ban( ban(ak ak diko dikons nsum umsi si ole# ole# mas( mas(ara arakat kat)) karen karenaa obat obat ini ini dapa dapatt berk berk#a #asia siatt untu untuk k men(embu#kan demam) sakit kepala dan rasa n(eri. Umumn(a obat (an& bersifat anal&esik dan antipiretik ini men&andun& 'at aktif (an& disebut asetaminofen atau lebi# dikenl den&n nama /arasetamol. Obat ini beredar di mas(arak mas(arakat at dalam dalam berba& berba&ai ai macam macam seidiaan seidiaan)) (aitu (aitu dalam dalam sediaan sediaan tablet tablet)) kaplet) kapsul) sirup dan serbuk *ac#diati dkk) -0+.
/arasetamol merupkan suatu obat kelompok anal&etika (an& mempun(ai &u&us amida. /ada struktur parasetamol terdapat &u&us amida (an& bersifat netral dan &u&us #idroksi fenolik (an& bersifat asam san&at lema# p1a 2)3. %ampir semua amida san&at stabil ter#adap #idrolisis. eaksi #idrolisis parasetamol ter4adi pada ikatan amidan(a. Obat lain (an& men&andun& &u&us
amida
*se&olon&an
den&an
parasetamol+
adala#
buvipakain) prokainamid) li&nokain) beklamid dan asebutolol *5and4ar dan o#man) -6+. Dalam bidan& farmasi) pemeriksaan mutu obat mutlak diperlukan a&ar obat dapat sampai pada titik tan&kapn(a den&an kadar (an& tepat) se#in&&a dapat memberikan efek terapi (an& dike#endaki *Susidarti dkk) -0+. 7etode analisis kuantitatif komponen,&olon&an sen(a"a aktif tumbu#an meme&an& peranan pentin& dalam pen&emban&an produk kese#atan berbasis tumbu#an obat. 1romato&rafi cair kiner4a tin&&i) kromato&rafi &as) kromato&rafi lapis tipis) dan spektrometri massa adala# beberapa metode (an& biasa di&unakan untuk men&analisis komponen tumbu#an obat. 1eempat metode tersebut mampu men&#adirkan informasi definitif untuk identifikasi dan kuantifikasi komponen) namun membutu#kan standar otentik (an& bervariasi) ta#apan analisis (an& pan4an&) dan "aktu analisis (an& cukup lama *o#aeti dkk) -88+. Spektrofotometri
U9,visibel
adala#
metode
standar
untuk
menentukan sifat fisikokimia molekul obat sebelum formulasi dan untuk men&ukur pelepasann(a dari formulasi *:atson) -6+.
/en&ukuran men&&unakan alat spektrofotometri U9$9is ini didasarkan pada #ubun&an antara berkas radiasi elektroma&netik (an& ditransmisikan *diteruskan+ atau (an& diabsorbsi den&an tebaln(a cuplikan dan konsentrasi dari komponen pen(erap. Berdasarkan #al inila# maka untuk dapat men&eta#ui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan *A+ sampel) perlu dibuat suatu kurva kalibrasi (an& men(atakan #ubun&an antara berkas radiasi (an& diabsorbsi *A+ den&an konsentrasi *;+ dari seran&kaian 'at standar (an& tela# diketa#ui <3) =>. Adapun pen&#itun&ann(a dilakukan den&an men&&unakan aplikasi sistem persamaan linier (an& merupakan pemodelan atau adaptasi #ukum Lambert$Beers *%enr( dkk) --+. Spektrofotometri serap merupakan pen&ukuran interaksi antara radiasi elektroma&netik pan4an& &elomban& tertentu (an& sempit dan mendekati monokromatik) den&an molekul atau atom dari suatu 'at kimia. %al ini didasarkan pada ken(ataan ba#"a molekul selalu men&absorbsi ca#a(a elektroma&netik 4ika frekuensi ca#a(a tersebut sama den&an frekuensi &etaran dari molekul tersebut. Elektron (an& terikat dan elektron (an& tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daera# frekuensi) (an& sesuai den&an ca#a(a ultraviolet dan ca#a(a tampak *U9$9is+ *%enr( dkk) --+. Spektrum absorbsi daera# ini adala# sekitar -- nm sampai 0 nm dan din(atakan seba&ai spektrum elektron. Suatu spektrum ultraviolet meliputi daera# ba&ian ultraviolet *82$?0 nm+) spektrum 9is *9is @ 9isibel+ ba&ian sinar tampak *?0$60 nm+ *%enr( dkk) --+.
!nstrumentasi dari spektrofotometer U9$9is ini dapat diuraikan seba&ai berikut *%enr( dkk) --+ 8. Suatu sumber ener&i ca#a(a (an& berkesinambun&an (an& meliputi daera# spektrum (an& mana alat tersebut dirancan& untuk beroperasi. -. Suatu monokromator) (akni sebua# piranti untuk memencilkan pita sempit pan4an& &elomban& dari spektrum lebar (an& dipancarkan ole# sumber ca#a(a. ?. Suatu "ada# untuk sampel * dalam #al ini di&unakan kuvet +. . Suatu detektor) (an& berupa transduser (an& meruba# ener&i ca#a(a men4adi suatu is(arat listrik. 3. Suatu amplifier *pen&&anda+ dan ran&kaian (an& berkaitan (an& membuat is(arat listrik itu memadai untuk dibaca. =. Suatu sistem baca dimana dipera&akan besarn(a is(arat listrik (an& ditan&kap.
Spektrofotometer U9$9is di&unakan terutama untuk analisa kuantitatif) tetapi dapat 4u&a untuk analisa kualitatif. /en&&unaan untuk analisa kuantitatif didasarkan pada #ukum Lambert$Beers (an& men(atakan #ubun&an empirik antara intensitas ca#a(a (an& ditransmisikan den&an tebaln(a larutan *%ukum Lambert , Bou&uer+) dan #ubun&an antara intensitas tadi den&an konsentrasi 'at *%ukum Beers+
%ukum Lambert$Beers A @ lo& !o,!t @C . b . c @ a . b . c den&an A @ serapan !o @ intensitas sinar (an& datan& !t @ intensitas sinar (an&
diteruskan *ditransmisikan+C @ absorbtivitas molekuler , konstanta ekstin&si *L.mol$8.cm$8+ a @ da(a serap *L.&$8.cm$8+ b @ tebal larutan , kuvet *cm+ c @ konsentrasi *&.L$8 ) m&.mL$8+ *%enr( dkk) --+.
;. ALAT DAN BA%AN a. Alat Adapun alat (an& di&unakan dalam praktikum ini (aitu •
iller
•
Lumpan& dan alu
•
/ipet ukur
•
5elas kimia
•
Labu takar 8 ml
•
/ipet tetes
•
Botol semprot
•
Spektrofotometri U9,vis
•
1uvet
•
Erlenme(er
•
Batan& pen&aduk
•
Timban&an analitik
•
Tisu
b. Ba#an Adapun ba#an (an& di&unakan dalam praktikum ini (aitu •
/aracetamol
•
BodreF
•
e;l?
•
Akuades
•
Alko#ol
D. UA!AN BA%AN •
AGuadest *Dir4en /O7 armakope !ndonesia Edisi !!! 2=+ Nama resmi
AGua Destillata
Nama lain
Air Sulin&
7 , B7
%-O , 80)- &,mol
umus Struktur
%$O
%$/emerian
cairan 4erni# ) tidak ber"arna) tidak berbau) tidak mempun(ai
/en(impanan
rasa
Dalam "ada# tetutup baik
e;l? *Dir4en /O7 armakope !ndonesia Edisi !!! =32+ Nama esmi
EOS! ;%LO!DU7
Nama Lain
Besi *!!!+ klorida
7,B7
e;l?,8=-)3
umus struktur
;l$e$;l ;l
/emerian
%ablur atau serbuk #ablur) #itam) ke#i4auan) bebas "arna
4in&&a
dari
&aram
#idrat
(an&
tela#
terpen&aru# ole# kelembaban. 1elarutan 4in&&a
Larut dalam air)larutan beropalensi ber"arna
/en(impanan
Dalam "ada# tertutup
1e&unaan
Seba&ai pereaksi
/aracetamol *Dir4en /O7 armakope !ndonesia Edisi !!! ?6+ Nama esmi
A;ETA7!NO/%ENU7
Nama Lain
Asetaminofen) parasetamol
7,B
;0%2NO-,838)8=
umus struktur
/emerian
%ablur atau serbuk #ablur puti# rasa pa#it
1elarutan
Larut dalam 6 ba&ian air) dalam 6 ba&ian etanol *23 H+ /) dalam 8? ba&ian aseton /) dalam ba&ian &liserol / dan dalam 2 ba&ian propilen&likol / larut dalam larutan alkali #idroksida.
/en(impanan
Dalam "ada# tertutup baik) terlindun& darica#a(a.
1#asiat I pen&&unaan
Anal&etikum antipiretikum
Alko#ol *armakope edisi !!!)8262+ Nama resmi Aet#anolum Nama lain Etanol) alko#ol /emerian ;airan tak ber"arna) 4erni#) muda# men&uap dan muda# Ber&erak) bau k#as) rasa panas. 7uda# terbakar den&an 7emberikan n(ala biru (an& tidak berasap. 1elaturan San&at muda# larut dalam air) dalam kloroform / dan Dalam eter /. /en(impanan Dalam "ada# tertutup rapat) terlindun& dari ca#a(a) ditempat se4uk) 4au# dari n(ala api. 1#asiat at Tamba#an
E. /OSEDU 1EJA 8. /embuatan Larutan Standar
/arasetamol $ $ $
Ditimban& seban(ak .0 &r Dilarutkan den&an etanol dalam labu takar 8 ml Ditamba#kan akuades sampel tara
Larutan induk .0H $ Dipipet seban(ak 8 ml den&an men&&unakan pipet ukur $ Dimasukkan ke dalam labu takar $ Ditamba#kan e;l? seban(ak 8 ml $ Ditamba#kan akuades sampe tanda tera Larutan ! $ $ $
Dipipet - ml Diencerkan sampai 8 ml den&an akuades Diukur λmaks dan absorbansin(a
Larutan $ $ $
Dipipet ? ml Diencerkan sampai 8 ml den&an akuades Diukur absorbansin(a
Larutan ? $ $ $
Dipipet ml Diencerkan sampai 8 ml den&an akuades Diukur absorbansin(a
Larutan $ $ $
Dipipet 3 ml Diencerkan sampai 8 ml den&an akuades Diukur absorbansin(a
Larutan 3 $
Diukur absorbansin(a
-. /enentuan kadar sampel
BodreF $ $ $
Di&erus Dilarutkan den&an etanol dalam labu takar 8 ml Ditamba#kan akuades sampel tara
Larutan induk .0H $ Dipipet seban(ak 8 ml den&an men&&unakan pipet ukur $ Dimasukkan ke dalam labu takar $ Ditamba#kan e;l? seban(ak 8 ml $ Ditamba#kan akuades sampe tanda tera Larutan ! $ Dipipet - ml $ Diencerkan sampai 8 ml den&an akuades $ Diukur absorbansin(a A @ 8)-3
. %AS!L /EN5A7ATAN 8. 5rafik penentuan K maks dari K@$6 nm iala# Smooth : 0
Name > 8 BODE 8)-3 ?. 5rafik larutan standar dan sampel
ABS 8)-3
;onc*H+ )8??
ABS 3. 0
2. 5
2. 0
1. 5
1. 0
0. 5
0. 0
% 0 .0
0 .1
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
S td. C al. P a rame ters
K1:
0.06 43
K0:
-0.0641
R:
0.80 97
R2:
0.65 56
5. /E7BA%ASAN /en&ukuran men&&unakan alat spektrofotometri U9$9is ini didasarkan pada #ubun&an antara berkas radiasi elektroma&netik (an& ditransmisikan *diteruskan+ atau (an& diabsorbsi den&an tebaln(a cuplikan dan konsentrasi dari komponen pen(erap. Berdasarkan #al inila# maka untuk dapat men&eta#ui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan *A+ sampel) perlu dibuat suatu kurva kalibrasi (an& men(atakan #ubun&an antara berkas radiasi (an& diabsorbsi *A+ den&an konsentrasi *;+ dari seran&kaian 'at standar (an& tela# diketa#ui. Adapun pen&#itun&ann(a dilakukan den&an men&&unakan aplikasi sistem persamaan linier (an& merupakan pemodelan atau adaptasi #ukum Lambert$Beers. /embuatan kurva kalibrasi setiap kali melakukan pen&ukuran) apala&i untuk suatu #al (an& dilakukan secara terus$menerus seperti pada sistem pen&a"asan mutu *Quality Control + sediaan obat) merupakan suatu #al (an& tidak praktis. Untuk itula# dibutu#kan suatu peran&kat lunak (an& dapat dipakai untuk men(eder#anakan lan&ka# penetapan kadar obat flu tersebut) (an& sekali&us dapat lan&sun& men&kalkulasi serta men&konversi data nilai serapan total *A+ (an& didapat dari alat spektrofotometri U9$9is men4adi nilai konsentrasi komponen ba#an aktif dalam sediaan (an& diperiksa . /arasetamol adala# &olon&an obat anal&esik non opioid (an& di4ual secara bebas. !ndikasi parasetamol adala# untuk sakit kepala) n(eri otot sementara) sakit men4elan& menstruasi) dan diindikasikan 4u&a untuk demam. Obat ini men4adi pili#an anal&esik (an& relatif aman bila dikonsumsi den&an
benar sesuai petun4uk pen&&unaan. Adapaun rumus struktur dari parcetamol (aitu
e;l? di&unakan seba&ai pen&ompleks a&ar terbentuk "arna pada larutan. /ada pen&ukuran absorban #arus dilakukan pada pan4an& &elomban& maksimal karena pada pan4an& &elomban& maksimal akan memberikan kepekaan *sensitivit(+ (an& tin&&i) disampin& itu pada pan4an& &elomban& maksimal memberikan kesala#an maksimal. /an4an& &elomban& maksimal (an& didapatkan pada percobaan ini (aitu 3?.3nm pada pan4an& &elomban& $6 nm. /en&ukuran pan4an& &elomban& maksimal men&&unakan larutan (an& konsentrasin(a palin& tin&&i. /ada percobaan ini didapatkan konsentrasi (an& berban&din& lurus den&an absorbansin(a. %al ini) menandakan semakin tin&&i konsentrasin(a maka semakin besar pula absorbansin(a. /ada percobaan ini di dapatkan absorbansi larutan sampel 8)-3 den&an konsentrasi paracetamol )8?? ppm,8-3 ml) (an& diukur den&an men&&unakan spektrofotometer visibel pada pan4an& &elomban& 3?)3 nm. 1onsentrasi parasetamol di atas masi# dalam bentuk ppm se#in&&a #arus dikonversi ke dalam bentuk m& @ )8?? ppm,8 ml. 9olume larutan @ *)8??,8+.8 @ )8?? m& paracetamol.
%. 1ES!7/ULAN 1esimpulan dalam praktikum ini adala# kita dapat menentukan kadar paracetamol (an& didapatkan pada larutan sampel den&an men&&unakan spektrofotometer visibel (aitu sebesar )8?? m&.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim) 8262) Farmakope Indonesia Edisi III ) DE/1ES !.) Jakarta. 5and4ar) !.5. dan o#man) A.) -6) Kimia Farmasi Analisis) /ustaka /ela4ar) Mo&(akarta) %al. 08. %enr() A.) Sur(adi) 7.T.) I Manuar) A.) --) Analisis Spektrofotometri Uv$9is /ada Obat !nfluen'a Den&an 7en&&unakan Aplikasi Sistem /ersamaan Linier) Komputer dan Sistem Intelijen. ac#diati) %.) %uta&aol) ./.) dan osdiana) E.) -0) /enentuan :aktu 1elarutan /arasetamol /ada U4i Disolusi) Nusa Kimia Journal ) Vol. 8 (1). o#aeti) E) %er(anto) .) afi) 7.) :a#(unin&rum) A.) dan Darusman) L. 1.) -88) /rediksi kadar flavonoid total tempu(un& * sonchus arensis l.+ 7en&&unakan kombinasi /pektroskopi ir den&an e&resi kuadrat terkecil parsial) Jurnal Kimia) Vol. 5 (2) . Susidarti) .A) ianti) A.) dan 7artono) S.) -0) /enetapan kadar sefadroFil secara spektrofotometri visibel men&&unakan pereaksi etil asetoasetat dan formalde#id) !ajalah Farmasi Indonesia) Vol. 19(1). :atson) D.) -6) Analisis Farmasi " #uku Ajar $ntuk !ahasis%a farmasi dan &raktisi Kimia Farmasi Edisi ') /enerbit Buku 1edokteran E5;) Jakarta) %al. 8-6.
