Terbit di : Prosiding SemNas Jasakiai Agustus 2009 ISSN 0854-4778 hal 375-380.
Kendra Hartaya, Jr
Pembuatan Dinitrotoluen Dengan Proses Nitrasi Kendra Hartaya Bidang Material Dirgantara, LAPAN Rumpin Bogor 021-70286797 E-Mail :
[email protected]
Abstrak
Bahan bakar roket (propelan) terdiri dari binder, oksidator, dan aditif. Toluen diisisoanat (TDI) adalah pematang untuk binder dari bahan bakar roket yang dikembangkan oleh Lapan selama ini. Bahan ini dalam pengadaannya selama ini dengan cara mengimpor. TDI bisa dibuat dengan bahan dasar toluen, asam sulfat, asam nitrat, dan menggunakan beberapa jenis katalis. Pembuatan TDI meliputi beberapa tahap. Tahap awal dilakukan pembuatan dinitrotoluen dengan proses nitrasi toluen. Telah dilakukan pembuatan DNT dengan proses nitrasi dari bahan dasar toluen, asam sulfat, dan asam nitrat tanpa katalis. Pembuatan dilakukan dengan cara mencampur kedua asam kedalam reaktor dan memasukkan toluen kedalamnya. Optimalisasi proses dilakukan dengan variasi suhu, waktu, rasio asam sulfat terhadap asam nitrat (S/N), dan rasio asam nitrat terhadap toluen (N/T). Pemeriksaan hasil terbentuknya DNT dilakukan dengan X-ray Diffraction (XRD). Has Hasil il yang yang dipe dipero role leh, h, DNT terb terben entu tukk seca secara ra mayo mayori rita tass deng dengan an hasi hasill sam samping ping mononitrotoluen (MNT) dan trinitrotoluen (TNT) yang bisa dipisahkan menggunakan titik lebur. Kondisi optimal proses dicapai pada suhu 100 oC selama 4 jam, pada rasio sulfat-nitrat (S/N)= 1,75, dan rasio rasio nitrat nitrat-to -tolue luen n (N/T) (N/T)=2, =2,28. 28. pada pada kondis kondisii optima optimall ini mengha menghasil silkan kan DNT DNT =63,5% =63,5%,, p NT=5,8%, TNT=16%. Abstract The propellant as rocket fuel is comprises of fuel binder, oxydator, and additive. Toluene diisocianate (TDI) is hardener for fuel binder that is been developing in Lapan. TDI is obtained by import import from foreign countries. countries. TDI can be made from raw materials materials toluene, toluene, sulphuric sulphuric acid, nitric acid. Preparation the TDI is comprise of steps, and initial step it is conducted dinitrotoluene by nitration process of toluene with nitric acid in media H 2SO4. Preparation Preparation is is conducted conducted by mixing mixing both acids in the reactor 3-neck with toluene. Optimation of process is conducted by variation temperature, reaction period, mol ratio S/N, mol ratio N/T. Testing to know formed DNT is conducted by X-ray diffraction. As a result, the DNT is formed majority besides side component i, e, mononitrotoluene (MNT), and trinitrotoluene (TNT). Those component can be separated based on the melting point. Tthe Tthe proces processs at 100oC, for 4 hours, hours, S/N= S/N= 1,75, 1,75, N/T=2 N/T=2,28 ,28 result resultss DNT DNT =63,5% =63,5%,, p-NT=5 p-NT=5,8% ,8%,, TNT=16%.
PENDAHULUAN
Roket padat yang dikembangkan oleh Lapan selama ini menggunakan bahan bakar yang disebut propelan. propelan tersusun atas binder, oksidator, dan aditif. Bahan-bahan tersebut tersebut diperoleh diperoleh secara mengimpor dari luar. Kemandirian Kemandirian terknologi terknologi dirgantara termasuk didalamnya didalamnya kemandirian kemandirian bahan-bahan bahan-bahan tersebut. Roket disamping sebagai roket penelitian juga bisa digunakan sebagai roket senjata. Tolu Toluen en diis diisos osia iana natt dibu dibuat at deng dengan an bebe bebera rapa pa taha tahap p yait yaitu u dari dari tolu toluen en menj menjad adii dinitrotoluen, lalu dari DNT menjadi toluen diamin (TDA), selanjutnya dari TDA menjadi toluen dikarbamat, terakhir toluen dikarbamat menjadi toluen diisosianat (TDI). Dalam tulisan ini disajikan penelitian pembuatan DNT dari toluen secara reaksi kimia nitrasi. Tujuan dari penelitian ini adalah a dalah untuk mendapatkan data kondisi proses yang optimal meliputi suhu proses, lama waktu proses, rasio antara asam sulfat terhadap asam nitrat, rasio asam nitrat terhadap toluen. Bahan-bahan yang digunakan adalah bahan-bahan murni, dengan volume volume proses proses skala skala labora laborator torium ium.. Uji kualit kualitas as dan kuanti kuantitas tas dilaku dilakukan kan dengan dengan Fouri Fourier er Transform Infrared (FTIR), visual, dan dengan scan X-ray Diffraction (XRD). TINJAUAN PUSTAKA
Pada suhu kamar DNT merupakan kristal padat yang stabil berwarna kuning dan memilik memilikii 6 isomer isomer yang yang mungki mungkin n yaitu yaitu 2,3-, 2,3-, 2,4-; 2,4-; 2,5-; 2,5-; 2,6-; 2,6-; 3,4-; 3,4-; dan 3,5-DN 3,5-DNT. T. Saat Saat dipanaskan, DNT akan membentuk cairan seperti minyak yang bisa terbakar. DNT komersial yang digunakan dalam industri kimia sintetik terdiri dari 76% 2,4-dinitrotoluene (2,4-DNT), 19% 2,6-dinitrotoluene (2,6-DNT), and 5% dari 4 jenis isomer lainnya. DNT diproduksi melalui melalui reaksi nitrasi toluene toluene (gambar (gambar 1) dan digunakan digunakan untuk pembuatan pembuatan zat warna, mesiu (munis (munisi), i), bahan bahan peleda peledak, k, dan mayori mayoritas tas diguna digunakan kan sebaga sebagaii bahan bahan baku baku sintes sintesis is toluen toluenee diamin (TDA), intermediate dalam produksi poliuretan.
H2SO4
+ 2HNO3
+ 2H2O
→
Toluen
2,4-DNT
Gambar 1. reaksi nitrasi toluen Sifat kimia dan sifat fisika dari 2,4- dan 2,6-DNT disajikan dalam table 1 di bawah ini [NIOSH]. Tabel 1. Kelarutan isomer 2,4- dan 2,6-DNT Iden Identi tita tass 2,4 2,4-D -Din init itro roto tolu luen enee 2,62,6-Di Dini nitr trot otol olue uene ne Larut dalam Alkohol, eter, Alkohol benzene, aceton Tidak larut dalam A ir Tak ada keterangan United States Patent 3708546, menyajikan pembuatan 3,4-DNT secara nitrasi. Dari 6 isomer isomer DNT, DNT, 3,4-DN 3,4-DNT T adalah adalah yang yang paling paling baik baik untuk untuk pembua pembuatan tan busa busa poliur poliuretan etan dan poliuretan elastomer, sedangkan 2,6-paling jelek. 4 isomer lainnya disebut sebagai metaisomer. US patent tersebut membuat 3,4-DNT melalui nitrasi toluen dengan asam nitrat dan asam sulfat pada suhu di bawah 0 oC dengan 2-10 mol HNO 3 untuk untuk setiap setiap mol toluen toluen.. Kompos Komposisi isi asamny asamnyaa adalah adalah,, 5-30 5-30 %b HNO3, 64-9 64-95% 5%b b H 2SO4, dan 0-7%b H 2O. reaksi reaksi dikerjakan pada suhu sekitar -35°C hingga-5°C. Pada kondisi ini produk 2,4-DNT sangat
tinggi tinggi sedang isomer isomer meta tidak lebih dari 2%. Meta-isomer Meta-isomer DNT sebesar 1,4%, 1,4%, 1,76%, 1,76%, 1,82%, 2,06% jika dilakukan pada suhu -35°C, -25°C, -15°C, -5°C Komposisi dari US Patent di atas, adalah 280 gram 96% H 2SO4, 27 gram 70% HNO 3 , dalam persent berat keseluruhan adalah 87,56% H 2SO4 , 6,16% HNO 3 , dan 6,29% H 2O. Setela Setelah h mencap mencapai ai suhu suhu -35° -35° dimasu dimasukka kkan n 13,1 13,1 g toluen toluenee (0.142 (0.142 mole) mole) selama selama 20 menit. menit. Campur Campuran an diaduk diaduk selama selama 1 jam dan akhirnya akhirnya dimasu dimasukka kkan n kedala kedalam m 250 gram es. Hasil Hasil dipisahkan secara ekstraksi dengan 25 ml methylene chloride tujuh kali. Lalu dimasukkan MgSO4 kering. Pelarut dihilangkan dengan vakum untuk menghasilkan 25,73 g DNT dengan kadar 99,5%. Analisis dengan gas liquid phase chromatography menunjukkan kandungan 11,13% 2,6-DNT, 0,30% 2,3- dan 2,5-DNT, 87,45% 2,4-DNT, dan 1,12% 3,4-DNT. Total meta isomer adalah 1,43%. Tabel 2 di bawah ini menyajikan titik lebur nitrotoluene secara keseluruhan. Adapun o-NT dan m-DNT melebur di bawah suhu kamar. Tabel 2. Titik lebur dan titik didih nitrotoluen Senyaw Titik Titik Spec Seny Senyaw awa a a Lebur, Didih, graf o o C C o-NT -41 222,3 1 ,1 63 2,4-DNT m-NT 15 2 31 1,16 2,4,6 TNT p-NT 52 237,7 1 ,1 39 3,5-DNT 3,4-DNT 61 1 ,2 5 9 2,4,5 TNT 2,6-DNT 66 2 60 1 ,2 83 2,3,4dek TNT
Titik Titik Lebur, o C 70 81
Titik Didih, oC
Spec graf
300 dek Explos
1 ,3 2 1 1 ,6 5 4
93 1 04
sublimasi Explos
1 ,2 7 7 1,62
1 12
Explos
1,62
Buttner dan kawan-kawan mempelajari pembuatan Dinitrotoluen, yang terdiri dari langkah sebagai berikut : • Mere Mereak aksi sika kan n tolu toluen enee deng dengan an asam asam nitr nitrat at deng dengan an adan adanya ya asam asam sulf sulfat at untu untuk k mengasilkan mononitrotoluen • Pem Pemisah isahan an has hasil reak reaksi si di atas atas men menjad jadi fas fasa orga organ nik yang ang men mengan gandung dung mononitrotoluen dan fasa akues yang mengandung asam sulfat • Mereaksikan fasa organik (mononitrotoluen) dengan asam nitrat dalam adanya asam sulfat untuk menghasilkan dinitrotoluene • Memisahkan hasil reaksi (c) menjadi fasa organik (DNT) dan fasa akues (asam sulfat) Penggunaan DNT
Dinitrotoluen bisa digunakan sebagai • Plasti Plasticize cizer, r, lapisa lapisan n pengha penghalan lang, g, sebaga sebagaii modifie modifierr pembak pembakara aran n dalam dalam propel propelan an bersama dibutil phtalat. • Sebagai intermediate untuk pembuatan pembuatan toluen diamin (terutama (terutama untuk pembuatan pembuatan toluen diisosianat, TDI) • Untuk industri eksplosif, pewarna, plastik, jaket kulit buatan, intermediate . Nitrasi toluene dikerjakan dengan toluene bebas hidrokarbon alifatis tak jenuh. Nitrasi ini dikerja dikerjakan kan secara secara bertah bertahap ap untuk untuk menghi menghinda ndari ri reaksi reaksi sampin samping g oksida oksidasi si yang yang terjadi terjadi sela selama ma tolu toluen en dicam dicampu purr deng dengan an asam asam peni penitr tras asii kuat kuat.. Dalam Dalam pemb pembua uata tan n TNT, TNT, pros proses es
tradisi tradisiona onall melaku melakukan kannya nya dengan dengan 3 tahap tahap dengan dengan kandun kandungan gan asam asam dalam dalam setiap setiap tahap tahap berbeda-beda, dan proses dijalankan dengan pengadukan. Bahan HNO3, %b H2SO4, %b H2O, %b
Tahap 1 28 56 16
Tahap 2 32 61 7
Tahap 3 49 49 2
US Patent 5345012 menguraikan pembuatan campuran isomer DNT melalui nitrasi toluen. toluen. Toluen Toluen (0-20%b) (0-20%b) direaksikan direaksikan dengan asam penitrasi (80-100%b (80-100%b asam=60-90%b asam=60-90%b H2SO4 + 1-20%b HNO 3 ) pada kondisi adiabatik dengan reaktor beroperasi kontinyu dan air 5%b. Rasio molar Asam Nitrat terhadap toluen dijaga minimal 2:1, lebih disukai 2,2:1. Campuran reaksi meninggalkan reactor kontinyus pada suhu 120° C, lalu dipisahkan menjadi produk (atas), dan asam (bawah). Produk berupa campuran isomer 2,4- dan 2,6-DNT dengan rasio 80/20. Produk ikutan berupa o-DNT 6%, MNT, dan TNT masing-masing 2000 ppm. METODOLOGI
Berikut ini disajikan langkah proses pembuatan dinitrotoluen secara nitrasi dengan menggunakan bahan baku toluen murni : Susunl Susunlah ah reaktor reaktor menggu menggunak nakan an labu labu leher leher tiga tiga di atas hot-pla hot-plate te yang yang dileng dilengkap kapii • dengan pengaduk magnet, pendingin balik. • Masukkan asam sulfat kedalam reaktor sambil pengaduk dijalankan. • Masukkan asam nitrat tetes demi tetes. Suhu dipertahankan tidak melebihi 30 oC. • Masukkan toluen kedalam reaktor tetes demi tetes menggunakan corong pisah. • Pana Panask skan an reak reakto torr pada pada suhu suhu tert terten entu tu sela selama ma wakt waktu u tert terten entu tu untu untuk k memb member erii kesempatan reaksi berlangsung. • Dinginkan, dan hasil DNT diambil untuk dipisahkan. • DNT dilakukan uji kualitatif dan kuantitatif. • Selesai. HASIL DAN PEMBAHASAN
Tabel 1 menyajikan karakteristik bahan baku yang digunakan meliputi asam sulfat, asam nitrat, dan toluen. Tabel 2, Tabel 3, Tabel 4, Tabel 5 berturut-turut menyajikan variasi rasio asam nitrat terhadap toluen (N/T), variasi asam sulfat terhadap asam nitrat (S/N), variasi suhu suhu reaksi, reaksi, dan varias variasii lama lama waktu waktu reaksi. reaksi. Gambar Gambar 1 menyaj menyajikan ikan pemeri pemeriksa ksaan an sampel sampel o dengan difraksi sinar-x hasil reaksi dengan rasio S/N = 1,75, N/G=2,28, suhu 100 C, waktu reaksi 4 jam. Bahan padat p- NT, NT, 2,4-DNT, 3,4-DNT, 2,6-DNT, TNT, sedangkan yang bahan cair meliputi m-NT dan o-NT Tabel 1.karakteristik bahan baku DNT Bahan Densitas, gr/cc Kadar, % Asam sulfat 1,827 96 Asam nitrat 1.392 65 Toluen 0,87 100 Tabel 2. Variasi rasio N/T pada rasio S/N 1,25 S/N N/T padatan gr DNT % p-NT %
TNT %
1.25
2.11 2.28 2.38 2.41 2 .5
17.64 20.89 17.89 19.59 21.38
83.5 45.1 40.1 65.7 72.3
7.1 32.8 20.5 17.4 6.74
8.8 22.8 39.4 16 20.97
nitrasitoluenPadarasioS/T S/Ttetap 80 T60 N n a d40 , r G
gram DNT MNT
20
TNT
0 1
2
3
4
5
N/T
Tabel 3. Variasi rasio S/N pada N/T=2,28 S/N N/T padatan gr DNT % p-NT % 1.25 2.28 20.89 45.1 32.8 20.62 1.75 63.5 5.8 2 .5 18.5 47.1 0 3 12.64 59 19.6 3 .5 10.37 79.2 0 4 10.38 67.2 8.2
TNT % 22.8 16.1 52.9 19.6 17.3 24.9
nitrasi toluen rasio pada N/T tetap ap
80 60 T N ,40 r G
gram DNT
20
MNT TNT
0 1
2
3 S/N 4
5
6
Tabel 3. Variasi suhu reaksi, S/N=1,75, N/T=2,28 TC Padatan, gr DNT % p-NT % TNT % 30 tidak ada pa padatan yang terjadi adi 50 19.74 68.6 17.9 13.5 70 18.54 64.6 24.1 8 .9 100 22.63 63.5 5 .8 16.1 125 22.23 43.9 13.1 48.2
nitrasi toluen pd berbagai suhu
80 60 T N , 40 r g
gram DNT DNT
20
MNT TNT TNT
0 1
2
suhu
3
4
Tabel 4. Variasi Waktu, S/N=1,75, N/T=2,28 waktu, j Padatan, gr DNT % p-NT % 1 21 26.2 17.5 2 20.39 68.5 9.2 3 21.13 57.3 26.1 4 22.63 63.5 5 .8 5 20.62 43.8 25.1
TNT % 56.3 12 13.7 16.1 52.7
Nitrasi toluen pd berbagai berbagai waktu 65 45 T N , r g
gram
25
DNT DNT MNT
5
TNT TNT
1
2
3 waktu, u,jam jam
4
5
Gambar 1 hasil pemeriksaan sampel DNT dengan XRD disajikan dalam lampiran. Pembahasan Pada Pada umumny umumnyaa uji untuk untuk dinitr dinitroto otolue luen n adalah adalah dengan dengan menggu menggunak nakan an X-ray X-ray Diffrac Diffractio tion n (XRD), (XRD), karena karena strukt struktur ur DNT adalah adalah krista kristal. l. Penguj Pengujian ian dengan dengan XRD dilaku dilakukan kan setela setelah h beberapa komposisi proses dilakukan. Uji XRD dilakukan di UGM dengan analisis kualitatif dan kuantitatif dilakukan secara manual. Dengan FTIR sulit untuk membedakan puncak gugus gugus –NO2 untuk untuk berbag berbagai ai posis posisii dalam dalam ring ring bensen bensena. a. Karena Karena Bidang Bidang Matgan Matgan tidak tidak memiliki XRD maka dilakukan optimalisasi reaksi atas dasar banyak padatan yang terbentuk. Padatan ini terdiri dari p-NT, DNT semua isomer, dan TNT. Sehingga dari yang dilakukan dihasilkan kondisi optimal pada rasio S/N=1,75, rasio N/T=2,28, waktu reaksi 4 jam, dan suhu reaksi 100 oC. Pada kondisi ini hasil padatan yang diperoleh sebesar 22,63 gr dengan DNT =63,5%, MNT=5,8%, TNT=16%. Pada proses lebih lanjut dalam pembuatan TDA, digunakan pembuatan DNT komposisi ini. Pada prinsipnya, reaksi nitrasi toluen menghasilkan nitrotoluen memiliki tiga tahap yaitu : Tahap 1 : Toluen + HNO 3 ⇐⇒MNT
Tahap 2 : MNT + HNO 3 ⇐⇒DNT Tahap 3 : DNT + HNO 3 ⇐⇒TNT Tetapi tahap-tahap tersebut tidak jelas batasnya, dan yang terjadi secara serempak dalam arti sautu reaksi berjalan berjalan tanpa harus menungg menunggu u habis reaksi sebelumny sebelumnya. a. Dengan kata lain, DNT terbentuk tanpa menunggu reaksi tahap 1 selesai, begitu pula reaksi pembentukan TNT berlangsung tanpa harus menunggu reaksi pembentukan DNT selesai. Sehingga yang terjadi hasilnya berupa campuran dari ketiga produk. Pene Penent ntua uan n kond kondis isii opti optima mall sesu sesung nggu guhn hnya ya bisa bisa dipa dipaha hami mi seba sebaga gaii usah usahaa untu untuk k mendapatkan hasil DNT sebanyak-banyaknya. Untuk itu ditempuh dengan mendapatkan hasil reaksi reaksi yang yang mengan mengandun dung g MNT sebany sebanyakak-ban banyak yaknya nya dan mengan mengandun dung g TNT sesedi sesedikit kit mungki mungkin. n. Secara Secara stoiki stoikiome ometri, tri, setiap setiap mol toluen toluen hanya hanya memerlu memerlukan kan 2 mol asam asam nitrat, nitrat, bahkan pada US Patent 5345012 rasio N/T yang baik adalah 2,2. Nampaknya rasio N/T lebih besar dari 2,28 diperoleh TNT yang banyak. Terlihat pula bahwa pada suhu 125 oC juga diperoleh TNT yang banyak. Jadi untuk menghindari banyaknya TNT yang terbentuk reaksi dijalankan setinggi-tingginya 100 oC, dan rasio N/T maksimum 2,2. bahkan rasio N/T=2,11 dengan S/N=1,25 menghasilkan TNT sedikit, 8,8%. Selain itu, TNT dihasilkan sedikit pada waktu lebih dari 1 jam.
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian yang dilakukan dan uraian pembahasan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : • Dinitrotoluen dapat dihasilkan dengan reaksi nitrasi toluen dengan asam nitrat dalam media asam sulfat tanpa katalis Kondisi Kondisi optimum dicapai pada rasio S/N=1,75, S/N=1,75, rasio N/T = 2,28, suhu reaksi adalah • o 100 C, dan periode reaksi adalah 4 jam. • Pada kondisi tersebut dihasilkan DNT =63,5%, p-NT=5,8%, TNT=16%. • Untuk o-NT dan m-NT memiliki titik lebur di bawah suhu kamar sehingga tidak bisa dilakukan pengamatan dengan difraksi sinar-x. • Untuk mononitrotoluene ( o-NT, m-NT, p-NT) selanjutnya bisa diikutkan lagi dalam pembentukan DNT. • DNT yang yang dihasi dihasilka lkan n berupa berupa padata padatan n kekuni kekuningng-kun kuning ingan an diserta disertaii hasil hasil sampin samping g berupa p-nitrotoluen, trinitrotoluen. • Uji dengan dengan difraksi difraksi sinar-x sinar-x menunjukk menunjukkan an puncak-pun puncak-puncak cak mononitro mononitrotoluen toluen MNT, Dinitrotoluen DNT, dan trinitrotoluen TNT. DAFTAR PUSTAKA DAFTAR PUSTAKA
Buttner, Johannes, 2005, Method for Producing Dinitrotoluene, Nexant, oktober 2008, Development in TDI Process Technology, New York. NIOSH Publication 85-109, 1985, Current Intelligence Bulletins 44, Atlanta. United States Patent 3708546, 1973, Preparation of Dinitrotoluene Fordham, S., 1980 , High Explosives and Propellants, Edisi II, Pergamon Press, England US Patent 5345012, Process for the preparation of dinitrotoluene SARAN-SARAN
•
•
Perlunya penelitian pembuatan DNT pada suhu di bawah 0 oC untuk mendapatkan produk 2,4-DNT dan 2,6-DNT secara mayoritas. Perlunya mempelajari komposisi pembuatan DNT sebagaimana komposisi Fordham untuk memperkecil terjadinya TNT.
DISKUSI Pertanyaan Sutjipto Diantara toluene, asam nitrat, asam sulfat, kan semua bahan-bahan tersebut mudah dan murah diperoleh diperoleh di pasar. Kenapa dilakukan dilakukan dengan bahan murni, murni, kok tidak dengan bahan teknis saja ? Jawab Ya memang memang pak begitu murah bahan-bahan bahan-bahan tersebut, dan bahan teknis pun bisa digunakan, digunakan, lain lain kali kali kita kita akan akan mengar mengarah ah kesana kesana dengan dengan meliha melihatt aspek aspek ekono ekonomis misnya nya.. Alasan Alasan yang yang digunakan dengan pemakaian bahan murni ini mengingat, diinginkan DNT yang lebih murni karena akan digunakan dalam sintesis bahan berikutnya. Dengan DNT yang lebih murni diharapkan tidak kesulitan dalam analisis bahan berikutnya. Tetapi jika digunakan bahan teknis, selain DNT kotor, juga bahan berikutnya akan lebih kotor. Dari DNT masih akan peroleh bahan TDA, TDC, TDI. Kita bisa bayangkan bagaimana TDI yang terjadi jika DNTnya dengan tingkat kemurnian rendah. Pertanyaan Eddy Djatmiko Kenapa anda memilih rasio N/T 2,28 kok tidak yang 2,11 saja padahal secara stoikiometri hanya hanya 2. dengan dengan memilih memilih rasio rasio N/T 2,11 kan lebih sediki sedikitt asam asam nitrat nitrat yang yang diguna digunakan kan sehingga lebih ekonomis ? Jawab Kemari Kemarin n kami kami dalam dalam meliha melihatt optima optimalny lnya, a, hanya hanya meliha melihatt padata padatan n yang yang dihasi dihasilka lkan n tidak tidak melihat maksimum DNT yang dihasilkan karena alat uji tersebut di bidang kami tidak ada. Pernah dilakukan dengan FTIR namun sekali digunakan untuk itu tepat sapel mengalami kerusakan sehingga kami tidak melakukan untuk kedua kalinya. Untuk analisis kami gunakan XRD yang dilakukan di UGM. Dengan setiap komposisi diuji XRD akan memerlukan biaya mahal. Hasil ini dianalisis setelah semua komposisi dilakukan dan ternyata memang benar untuk produksi berikutnya kami menggunakan rasio N/T=2,11
