LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM LABORATORIUM LINGKUNGAN PENETAPAN N TOTAL OLEH: NAMA
: IRMA SURIANTI
NO. BP
: 101094204
KELOMPOK
: VI (ENAM)
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SABTU/14 APRIL 2012 REKAN KERJA
: 1. NADIA PUTRI 2. RIZKI ANANDA
(1010941001) (1010942002)
3. MUHAMMAD AMMAR
(0910942017)
4. PUSPA SAFITRI S. R.
(1010942023)
ASISTEN: FENI AGUSTINA
LABORATORIUM BUANGAN PADAT JURUSAN TEKNIK LINGKUNGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2012
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Praktikum Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar nitrogen yang terdapat dalam suatu sampel. 1.2 Metode Percobaan Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah titrasi dengan destruksi, destilasi dan titrasi. 1.3 Prinsip Percobaan Senyawa nitrogen organik dioksidasi dalam lingkungan asam sulfat pekat dengan katalis campuran selen membentuk (NH4)2SO4. Kadar ammonium dalam ekstrak dapat ditetapkan dengan cara destilasi. Ekstrak dibasakan dengan penambahan larutan NaOH. Selanjutnya NH 3 yang dibebaskan diikat oleh asam borat dan dititar dengan larutan baku H 2SO4 menggunakan penunjuk conway.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Buangan padat atau sampah adalah segala sesuatu yang tidak diinginkan keberadaannya oleh manusia pada waktu tertentu. Pada awalnya sampah tidaklah menjadi masalah bagi manusia dan lingkungan karena sampah yang dibuang ke tanah masih dapat diolah sendiri oleh alam, sebab jumlah manusia yang membuang sampah tersebut jauh lebih kecil dibandingkan dari luas area tanah penerimanya. Selain itu sampah yang dihasilkan masih banyak yang bersifat dapat membusuk ( G.Tchobanoglous, 1993). Karakteristik sampah menurut antara lain yaitu (Damanhuri 2004): 1. Karakteristik kimia, terdiri dari unsur C, N, O, P, H, S; 2. Karakteristik fisika, seperti densitas, kadar volatile, kadar abu, nilai kalor dan distribusi ukuran. Berdasarkan kemampuan diurai oleh alam (biodegradability), maka dapat dibagi lagi menjadi: 1. Biodegradable: yaitu sampah yang dapat diuraikan secara sempurna oleh proses biologi baik aerob atau anaerob, seperti: sampah dapur, sisa-sisa hewan, sampah pertanian dan perkebunan. 2.
Non-biodegradable: yaitu sampah yang tidak bisa diuraikan oleh proses biologi. Dapat dibagi lagi menjadi:
a.
Recyclable: sampah yang dapat diolah dan digunakan kembali karena memiliki nilai secara ekonomi seperti plastik, kertas, pakaian dan lain-lain;
b.
Non-recyclable: sampah yang tidak memiliki nilai ekonomi dan tidak dapat diolah atau diubah kembali seperti tetra packs, carbon paper, thermo coal dan lain-lain.
Diantara berbagai macam unsur hara yang dibutuhkan tanaman, nitrogen merupakan salah satu diantara unsur hara makro tersebut yang sangat besar peranannya bagi pertumbuhan dan perkembangan tanaman. Diantara tiga unsur yang biasa mengandung pupuk buatan yaitu kalium, fosfat dan nitrogen, rupanya nitrogen yang memiliki efek yang paling menonjol. Nitrogen memberikan pengaruh besar terhadap perkembangan pertumbuhan (Askari, 2011). Penetapan N total tanaman dan beberapa bahan kompleks yang mengandung N sangat sulit. Bahan-bahan yang membantu merubah N menjadi NH4 adalah garam-garam, biasanya K2SO4 yang bertujuan untuk meningkatkan suhu. Selain itu beberapa katalisator seperti selenium, air raksa atau tembaga digunakan untuk merangsang dan mempercepat oksidasi bahan organik nitrogen dalam tanah berasal dari bahan organik tanah, bahan organik halus, N tinggi, C/N
rendah, bahan organik kasar, N rendah, C/N tinggi. Bahan organik merupakan sumber bahan N yang utama di dalam tanah. Selain N, bahan organik menhandung unsur lain terutama C, P dan unsur mikro pengikatan oleh mikroorganisme dan N udara (Askari, 2011). Bahan organik adalah bahan dari tanah yang merupakan suatu sistim kompleks dan dinamis yang bersumber dari sisa tanaman atau binatang yang terdapat dalam tanah yang terus menerus mengalami perubahan bentuk, karena dipengaruhi faktor biologi, kimia dan fisika. Bahan organik adalah semua senyawa organik yang terdapat dalam tanah, termasuk serasah, fraksi bahan organik ringan, biomassa mikroorganisme, bahan organik terlarut dalam air dan bahan organik stabil atau humus (Askari, 2011). Total nitrogen adalah ukuran dari semua bentuk nitrogen yang ditemukan dalam suatu sampel. asam amonia dan protein secara alami terjadi berupa nitrogen organik. Perbandingan nitrogen total dalam asam amino bisa dilakukan dengan metode kjeldahl. Metode kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitroge total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. sampel akan didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalis dengan katalisator yang sesuai sehingga dihasilkan ammonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, ammonia yang terbentuk dipindahkan secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini cocok digunakan secara semi mikro karena jumlah sampel dan pereaksi yang diperlukan sedikit dan waktu analisa pendek (Fatmawati, 2009). Salah satu contoh penetapan N total adalah penetapan N total pada asam amino yang bisa dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldahl Cara kjedahl digunakan untuk menganalisa kadar protein kasar dalam bahan makanan secara tidak langsung karena yang dianalisa adalah kadar nitrogennya. Metode analisis ini akan berhasil dengan baik bila diasumsikan nitrogen berada dalam bentuk ikatan N-N dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang besar. kekurangan analisis ini adalah keberadaan purin, pirimidin, vitamin-vitamin, asam amino besar, kreatin dan treatin aakan ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein. Walaupun demikian, metode ini masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran kadar protein dalam bahan makanan (Fatmawati, 2009). Analisa protein cara cara kjeldahl pada dasarnya dibagi menjadi tiga tahapan, yaitu (Fatmawati, 2009). 1. Tahapan Destruksi Tahap destruksi ditandai dengan sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O, sedangkan nitrogen akan berubah menjadi (NH 4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksiditambahkan katalisator berupa campuran NaSO 4 atau HgO.
Selain itu juga ditambahkan penggunaan K2SO4 dan CuSO4. Dengan penambahan katalisator, titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga detruksi berjalan lebih cepat. Kadang juga ditambahkan selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat ini selain menaikkan titik didih juga memudahkan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah, dan sebaliknya. 2. Tahap Destilasi Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammoni (NH 3) dengan penambahan NaOH sampai alkali dan dipanaskan. Gas selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka bisa ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan dituangkan oleh asam klorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin ke dalam larutan asam. Untuk mengetahui asam dalam kadar berlebih digunakan indikator. 3. Tahap Titrasi Apabila penampang destilasi yang digunakan asam borat, maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan nasam klorida 0,1 N dengan indikator Bcb + MR. Akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Persen nitrogen yang terhitung adalah: % N = N HCl × 14 × 100 %. Jika ingin mengetahui kadar protein dalam sampel maka persen nitrogen
yang didapat
dikalikan dengan suatu faktor. Besarnya faktor perkalian N bergantung pada persentase N penyusun protein tersebut. Ultimate Analysis meliputi penentuan unsur Karbon (C), Hidrogen (H), Oksigen (O), Nitrogen (N), dan Sulfur (S) sampah. Berdasarkan nilai C dan N ini dapat ditentukan rasio C/N sampah. Ultimate Analysis masing-masing komponen dalam sampah domestik memperlihatkan kadar karbon tertinggi dimiliki oleh komponen karet (78 %), kadar hidrogen tertinggi dimiliki oleh sampah karet (10 %), kadar oksigen tertinggi dimiliki oleh sampah kertas (44 %), kadar nitrogen tertinggi dimiliki oleh sampah kulit (10 %) dan kadar sulfur tertinggi dimiliki oleh sampah makanan dan kulit ( 0,4 %) (Anonim, 2010). Perbandingan C/N rasio tinggi, berarti bahan penyusun belum terurai secara sempurna dan akan membusuk lebih lama dibandingkan dengan rasio C/N yang rendah. Dengan rasio C/N yang tinggi akan diurai menjadi senyawa sederhana, seperti NH 3, H2, CO2 dan H2O. mikroorganisme pengurai penyerap unsur hara dari lingkungan sekitarnya untuk pertumbuahnnya. Kemudian mikroorganismenya akan berkurang. Unsur hara penyusun tubuh
mikroorganisme akan dilepaskan sehingga C/N menjdi rendah karena banyak CO 2 yang menyerap ke udara dan karbonnya menjadi banyak. Faktor-faktor yang mempengaruhi pengomposan antara lain (Damanhuri, 2004): 1. Rasio C/N Rasio C/N yang efektif untuk proses pengomposan berkisar antara 30:1 hingga 40:1. Apabila nilai C/N terlalu tinggi, mikroba akan kekurangan N untuk sintesis protein sehingga dekomposisi berjalan lambat 2. Ukuran partikel Permukaan area yang lebih luas akan meningkatkan kontak antara partikel dan mikroba. Ukuran partikel juga menentukan besarnya ruang antar bahan. 3. Aerasi Aerasi secara alami akan terjadi pada saat terjadi peningkatan suhu yang menyebabkan udara hangat keluar dan udara dingin masuk dalam tumpukan kompos. 4. Porositas Porositas merupakan ruang diantara partikel di dalam tumpukan kompos. 5. Kelembaban Kelembaban 40-60% adalah kisaran optimum untuk metabolism mikroba 6. Temperatur Semakin panas temperature akan semakin banyak konsumsi oksigen dan akan smakin cepat pula proses dekomposisi 7. pH pH optimum untuk pengomposan berkisar antara 6,5-7,5 8. Kandungan hara Unsur hara akan dimanfaatkan oleh mikroba selama proses pengomposan.
BAB III PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan
Alat dan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah: 1. Cawan petri; 2. Buret; 3. Lampu spritus; 4. Lumpang Alu; 5. Destilator; 6. Labu didih; 7. Erlenmeyer 200 ml; 8. Erlenmeyer 300 ml; 9. Gelas ukur 100 ml; 10. Gelas ukur 50 ml; 11. Gelas ukur 10 ml; 12. Pipet tetes; 13. Penjepit (tang krus); 14. Spatula. 3.2 Cara Kerja 3.2.1 Destruksi Contoh Cawan kosong dipanaskan pada suhu 105o C selama 1 jam, ditimbang. Sampel yang sudah digerus dimasukkan dan ditimbang. Kemudian dipanaskan kembali selama 1 jam untuk menghilangkan kadar air. Sampel sampah dimasukkan ke dalam tabung digest. Tambah 1 gr selen, 3 ml asam sulfat pekat dan 2 ml hidrogen peroksida, diamkan semalaman. Keesokan harinya didestruksi hingga suhu 350o C. destruksi selesai bila keluar uap putih dan terdapat ekstrak jernih. Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan air bebas ion hingga tepat 100 ml, kocok sampai homogen, ekstrak digunakan untuk pengukuran N dengan cara destilasi. 3.2.2 Pengukuran N Pindahkan secara kualitatif seluruh ekstrak contoh ke dalam labu didih. Tambahkan sedikit serbuk batu didih dan aquades hingga setengah volume labu. Disiapkan penampung untuk NH3 yang dibebaskan yaitu erlenmeyer yang berisi 10 ml asam borat 1 % yag ditambah 3 tetes indikator Conway dan dihubungkan dengan alat destilasi. Dengan gelas ukur, tambahkan NaOH 40 % sebanyak 10 ml ke adalam labu didih yang berisi contoh dan secepatnya ditutup. Destilasi hingga volume penampung mencapai 50-75 ml. destilasi dititrasi dengan H2SO4 0,05 N hingga warna merah muda. Catat volume titr contoh (Vc) dan blanko (Vb).
3.3 Perhitungan Kadar Nitrogen (%)
=
Vc,b N 14 100
= ml titar contoh dan blanko = Normalitas larutan baku H2SO4 = bobot setara Nitrogen = Konversi ke %
Fk
= Faktorkoreksi kadar air =
% Kadar Air
berat cawan isi berat cawan isi 105 o C 100% = berat cawan isi berat cawan kosong
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Larutan
Berat cawan
Berat cawan
Berat cawan isi
Volume
Volume titran
kosong (A)
isi (X) (gram)
setelah
Larutan (ml)
(ml)
(gram)
dipanaskan 105OC (gram)
Sampel 1
49,265
54,505
51,343
2
49,265
54,504
51,341
3
49,265 49,265 -
54,506 54,505 -
51,342 51,342 -
Rata-rata Blanko
25
1,6
25 25
1,6 0,1
4.2 Perhitungan a. Kadar Air Sampah % Kadar Air =
berat cawan isi berat cawan isi 105 o C 100% berat cawan isi berat cawan kosong 54,505 gram - 51,342 gram
% Kadar Air = 54,505 gram - 49,265 gram 100% = 60,3626 % b.
Kadar Nitrogen
Faktor koreksi kadar air
=
= = 2,5228 Kadar Nitrogen (%) = = = 50,5522 %
4.2 Pembahasan Praktikum laboratorium lingkungan kali ini adalah penetapan N total suatu sampel sampah. Sampel sampah yang digunakan adalah sampah buah-buahan yang membusuk. Dari hasil praktikum di laboratoriun diperoleh nilai persentase kadar nitrogen sampel sampah adalah 50,522%.
Hasil perhitungan data memperlihatkan bahwa sampel sampah memiliki kadar N total yang tinggi. Hal ini dikarenakan sampel sampah yang digunakan adalah buah-buahan yang memiliki kadar nitrogen tertinggi pada sampah kulitnya. Terdapatnya kandungan nitrogen dalam buah-buahan dikarenakan tanaman membutuhkan nitrogen sebagai salah satu diantara unsur hara makro yang sangat besar peranannya bagi pertumbuhan dan perkembangan tanaman, termasuk dalam pembentukan buah. Berdasarkan SNI 19-7030-2004, kadar minimum kadar N-total suatu sampah yang efektif diolah secara pengomposan adalah 0,4 %. Hasil analisis sampel memperlihatkan bahwa persentase kadar N-total sampah berada jauh diatas nilai minimum yang diperbolehkan, maka sampah buah-buahan bisa diolah dengan pengomposan. Persentase kadar N total sampah akan mempengaruhi kualitas kompos yang dihasilkan dari proses pengomposan, sedangkan persentase kadar airnya akan mempengaruhi kelembaban selama proses pengomposan. Berdasarkan buku diktat pengelolaan sampah karangan Damanhuri, kadar air pengomposan yang dianjurkan berada pada rentang 50-60 %, nilai optimumnya adalah 55 %. Hasil analisis di laboratorium memperlihatkan bahwa kadar air sampel sampah adalah 60,3626 %, berada sedikit diatas niai yang dianjurkan. Kadar air akan memepengaruhi ketersediaan oksigen dalam tumpukan kompos sehingga menentukan apakah pengomposan terjadi secara aerob atau anaerob. Kandungan kadar air yang berada diatas nilai yang dianjurkan akan menyebabkan pori-pori timbunan kompos akan terisi oleh air sehingga pengomposan terjadi secara anaerob dan menghasilkan bau. Dalam proses pengomposan, nitrogen dibutuhakan dalam pembentukan sel bakteri pengurai. Keberadaan nitrogen dalam sampah harus diimbangi dengan kandungan karbon karena adanya rasio C/N yang menjadi parameter kulitas kompos. Jika kandungan nitrogen sampah terlalalu tinggi dibandingkan kandungan karbon maka akan menghasilkan ammonia yang akan menghambat aktifitas bakteri pengurai. Sedangkan jika kandungan nitrogen sampah terlalu rendah dibandingkan kandungan karbonnya, bakteri akan kekurangan nutrisi untuk selnya.
BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan Dari hasil praktikum ini dapat disimpulkan yaitu : 1. Kadar air yang didapatkan yaitu sebesar 60,3626%;
2. kadar N total yang didapatkan sebesar 50,552 %; 3. berdasarkan SNI 19-7030-2004, kadar N total yang diperbolehkan untuk pengomposan minimal 0,4 %, sehingga dapat disimpulkan bahwa sampah buah-buahan cocok diolah dengan pengomposan; 4. kadar air sampah yang melebihi nilai optimum yang diperbolehkan bisa diatasi dengan mengoptimalkan pengadukan dan pembalikan selama pengomposan. 5.2 Saran Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disampaikan beberapa saran yaitu: Saran-saran yang dapat disampaikan yaitu : 1. Berhati-hati dalam menimbang cawan petri dengan neraca analitik, serta dalam meletakkan sampah ke dalam cawan petri tersebut, karena inti dari praktikum kali ini adalah berat cawan di setiap perlakuan. Jika data yang didapat salah maka hasil praktikum tidak akan akurat; 2. berhati-hati dalam memasukkan cawan petri yang telah berisi sampah ke dalam furnace dengan temperatur 105oC, karena suu yang dihasilka cukup tinggi; 3. geruslah sampah dengan benar-benar baik dan sampai halus agar pemansan pada suhu 105oC selama 1 jam bisa menguapkan kandungan air dalam sampah dengan maksimal; 4. lakukan pemanasan sampel dan blanko di lemari asam; 5. berhati-hati saat melakukan titrasi agar volume titran yang tercatat sesuiai dengan volume yang sebenarnya dibutuhkan sampel dan blanko.
DAFTAR PUSTAKA Semirat, julli. 2000. Kesehatan Lingkungan. Bandung: Gadjah Mada Universirty Press Tchobanoglous. 1993. Integrated Solid Waste Management. New York: Mc Graw Hill Inc Damanhuri,Enri. 2004. Diktat Pengelolaan Sampah. Bandung: ITB Askari, Wahyu. 2011. Penetapan Nitrogen Total. http://WahyuAskari.blogspot.com. Tanggal Akses: 12 April 2012
Fatmawati. 2009. Metode Kjeldahl. http://kisahfathe.blogspot.com. Tanggal Akses: 12 April 2012 Anonim A, 2010. Organik. (http://www.google.com . Tanggal Akses 27 Mei 2010
