UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA INFORME DE LABORATORIO Laboratorio de instrumental I
INFORME I: ELECTROGRAVIMETRIA Autor 1. Geanier Guerrero Palacios
[email protected] Autor 2. Yaritza Gañan
[email protected] mdsanc
[email protected] co Autor 3. Maria Del Mar Sánces mdsanc
[email protected]. !acultad de "u#mica$ Programa de "u#mica industrial RESUMEN% &econocimiento del e"uipo de electrodeposiciones$ distinguir los componentes básicos de un electrolizador y su 'unci(n. )nalizar el contenido de cobre en una soluci(n realizando la electr(lisis a *olta+e constante o a intensidad constante. )plicaciones anal#ticas$ Determinaci(n cuantitati*a de cobre en un mineral$ cobre y n#"uel en una aleaci(n. )plicaci(n de la electro"u#mica en un recubri recubrimie miento nto electr electrol# ol#tic ticos os a ni*el ni*el industr industrial ial.. ,años ,años electro electro"u# "u#mic micos os con ni"uel ni"uelado ado a intensidad constante y cromado y se determinan sus pesos depositados de cada uno y se calcula el porcenta+e de error con el cual se deposit( la cantidad de n#"uel y cromo$ considerando como dato real el obtenido por di'erencia de peso y como dato e-perimental el calculado con la intensidad y el tiempo. cobre, níquel, cromo, intensidad, tiempo y aleación. PALABRAS CLAV C LAVES: ES: Electrólisis, cobre, /nt /ntre las *ari *ariab ablles "u "uee in'lu n'luyyen en las propiedades de un electrodep(sito$ deben 1. INT INTRO RODU DUC CCIÓ CIÓN controlarse% Gener!"##e$ lta+e$ intensi intensidad$ dad$ densida densidadd de . F+$"% F+$"%$$% 3olta+e$ La precipitaci(n electrol#tica se a usado a corriente$ desprendimiento de gas$ agitaci(n$ tra*s del tiempo como una tcnica anal#tica temperatura$ tiempo. para la determinaci(n gra*imtrica de metales. /l metal "ue se *a a determinar es ,. -u+"%$% /'ectos del p4$ concentraci(n$ depo deposi sita tado do sobre sobre un elect electro rodo do 0cáto 0cátodo do de 'ormaci(n de comple+os$ aditi*os "u#micos% platino1 pre*iamente pesado. La ganancia en Sustancias 'i+adoras$ antiporos$ peso del cátodo obtenida por di'erencia de abrillantadoras. pesada$ una *ez realizado el proceso$ determina la cantidad del metal depositado2 el A)!"%%"one$% cual por simple cálculo este"uiomtrico puede La principal aplicaci(n de la relacionarse con la concentraci(n de ste en la /lectr /lectrogra ogra*im *imetr# etr#aa está está represe representad ntadaa en el sol soluci uci(n o el porc porcen entta+e a+e en la muest uestra ra microanálisis. Permite separar en estado puro problema si se trata de un s(lido. ,a+o y cuanti'icar el o los elementos de inters en cuidado cuidadosas sas cond condici iciones ones bien bien con control trolada adas$ s$ la un unaa mues muesttra metál metáliica. ca. Por pesa pesada da del tcnica se e-tiende a la separaci(n de iones de elec electr trod odoo antes antes y despu despus s del del dep dep(si (sito to$$ se un meta metall en pres presen enci ciaa de ione ioness de otro otross puede determinar los constituyentes más metales. importantes$ siempre "ue la di'erencia entre /l análisis análisis electrogra*im electrogra*imetrico etrico puede lle*arse lle*arse los potenciales necesarios sea su'iciente para a cabo cabo medi median ante te elec electtr(li r(lisi siss a% %orr"ente e*itar la la 'ormaci(n 'ormaci(n de otros otros dep(sitos. dep(sitos. /ste mtodo es el más utilizado en la %on$tn %on$tnte& te& 'o!t(e 'o!t(e %on$tn %on$tnte& te& )oten%" )oten%"! ! #e determinaci(n de metales de transici(n$ cobre %*to#o %on$tnte o %ontro!#o. y metales nobles 567.
1
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2. METODOLOG/A Se lle*a a cabo como lo estipula en el manual de prácticas de laboratorio análisis instrumental I. /lectrogra*imetria 567 >.:CF;6.:: = ;>.3 / = /cat E /anodo
3. RESULTADOS 0 ANLISIS A /scribir las semirreacciones cat(dicas y an(dica
/= ;>.;>.C 3 /= ;6.CH 3
8u9: 9 :e ; ;;;;;;;;< 8uo /= >.? 3 0:4:A ;;;;;;< A: 9 499 e ;1B: /=;6.:?3
C Se colocan C mL de soluci(n 8u:9 >.>6M en un beaer de 6>> mL$ se agregan C mL. De ácido sul'Jrico 6>M$ se adiciona agua asta C> mL$ se sumergen los electrodos de platino$ de+ando apro-imadamente 6 cm por 'uera de la soluci(n. KSucede algo
8u9: 9 4:A ;;;;;<8uo 9 6B:A: 9 :49 /=; >.C3
B 8alcular semirreacciones
el
9:
potencial
o
de 9
8u 9 4:A ;;;;;<8u 9 6B:A: 9 :4 >.C3 / = /cat E /anodo Es ln ca
=
E >
>.>FD −
n
Log
>.>FD
Es ln ca
=
>.?@
Es ln ca
=
>.:@CF
−
:
5&e d 7 5Oxi7
Log
567 5>.>>67
3 >.>FD
Es ln anodo
=
E >
Es ln anodo
=
6.:?
Es ln anodo
=
6.:: 3
−
−
Log
n >.>FD :
5&e d 7
5Oxi7 567 Log 6 B : 061
las /=;
o$ por"ue no se a aplicado potencial para "ue inicie la reacci(n. 3olta+e% >.C* )mpera+e% >) KSucede algo Si$ por "ue ay desprendimiento de o-#geno 0poco1.
D Girando el control de la resistencia *ariable de la 'uente se aplica la di'erencia de potencial calculado en a. KSe a *encido el potencial 0termodinámico1 de descomposici(n o$ por"ue para "ue comience la reacci(n es necesario un *olta+e de 6.CH3 y el calculado pre*iamente 'ue de >.C3$ es decir$ aJn no se a *encido el potencial. KSe a *encido el potencial 0termodinámico1 de descomposici(n
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o$ por"ue no se a aplicado el potencial re"uerido ubo más precipitaci(n de 8u y más burbu+eo$ indicando la o-idaci(n del 8u 0negro1. KSe obser*a desprendimiento de gas en el ánodo o$ por"ue aJn no ay reacci(n .
Se calcula te(ricamente el tiempo "ue se demora para depositarse todo el cobre de la soluci(n teniendo en cuenta "ue Q= It.
An%o #e ! !*"n: 6.: cm Lr4o #e ! !*"n: 6. cm K8uál es la densidad apro-imada de corriente
E )pli"ue la di'erencia de potencial calculada en b$ si no se a *encido el potencial de descomposici(n se sube el *olta+e lentamente obser*ando cuando se comienza a depositar cobre en el cátodo 3olta+e "ue marca el 3olt#metro% 6.H* Intensidad "ue marca el )mper#meto% >.>6 ) K8uánto es la di'erencia entre el *olta+e calculado en , y el actual &B >.6 3 KNu causas pueden e-plicar esta di'erencia Son mucas las *ariables "ue in'luyen en una electrodeposici(n$ entre ellas se encuentran la temperatura$ el sistema de agitaci(n$ la geometr#a de los electrodos$ la distancia entre los electrodos$ los cables conductores$ la 'uente de corriente continua$ la 'orma de la cuba electrol#tica$ la densidad del electrolito y el uso de sustancias despolarizantes. K)l le*antar un poco los electrodos del ni*el de la soluci(n$ pero de+ándolos sumergidos "u sucede con la intensidad% se obser*a un cambio en el ampera+e. Se regresan nue*amente a su posici(n. KSe obser*a algo en el cátodo% se obser*a un mayor burbu+eo debido al cambio de ampera+e
A = b ×h
)= área del electrodo ,= base del electrodo 6.cm 4=altura del electrodo 6.: cm )= 6. O 6.: = :.> cm: La densidad apro-imada de corriente es = D =
I A
Donde% D =es la densidad de corriente. I =es la corriente. )= área de electrodo
6.DH A =
:.>@cm:
=
>.DH>G A B cm :
Se regresan los electrodos nue*amente su posici(n KSe obser*a algo en el cátodo Si$ por "ue ay más desprendimiento de 8u y o-#geno y el ampera+e *ar#a de > ) y >.>6 ).
F Se adicionan ? ml de ácido n#trico HM KSe obser*a algJn cambio relati*o en el cátodo o$ por"ue disminuye el burbu+eo indeseable.
Peso despus de la electrodeposici(n Masa% >.?Hg KDisminuye la producci(n de 4: 3
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Si disminuye la producci(n de 4: debido a "ue el ácido n#trico actJa como despolarizador al con*ertirse en 4. /scribir la reacci(n "ue ocurre para "ue el ácido se comporte un despolarizador A?; 9 6>49 9 Ce; → 49 9 ?4:A Nue intensidad marca el amper#metro% >.>: )
G Se suspende el *olta+e y se de+an los electrodos sumergidos durante : minutos. Luego se retiran y se 'rota el cátodo con papel o tela. KNue sucede al 'rotarlos Se trans'iere el cobre depositado "ue le 'alt( electrodepositarse. KPor "u Por"ue al suspender el *olta+e parte del cobre depositado *uel*e a su estado inicial 08u:91. KNu precauciones se aconse+an para e*itar el desprendimiento del electrodeposito Su+etarlo bien para "ue se d el total desprendimiento del 8u.
5 Se la*a el cátodo con ácido n#trico HM caliente y luego se en+uaga con agua. Se colocan C mL de la soluci(n de 8u:9 >.>6M y >$C mL de ácido sul'Jrico 6>M y ? mL de ácido n#trico HM limpio$ se adiciona agua asta 6>> mL$ se calienta la soluci(n entre F y F>8 manteniendo la temperatura dentro del rango durante la electr(lisis$ se a+usta una *elocidad de agitaci(n sua*e y constante. Se introducen los electrodos y se aplica el *olta+e real obtenido en e.$ obser*ando la intensidad "ue marca el amper#metro 0)1$ regulando el *olta+e para mantenerla constante durante el tiempo calculado. Qranscurrido el tiempo se retira una gota de la soluci(n en un tubo de 4
ensayo pe"ueño y se agregan dos gotas de amon#aco concentrado. *olta+e% 6.H* )mper#metro% >.>: ) Se retira una gota de la soluci(n y se agregan : gotas de amon#aco concentrado en un tubo de ensayo. KNu sucede Se torna amarillo$ por"ue desprendimiento del amon#aco.
ay
K8on "ue ob+eti*o se realiza esta prueba Para determinar la presencia de cobre$ para saber si aJn ay cobre en la disoluci(n$ ya "ue el cobre reacciona con el amoniaco segJn la siguiente reacci(n% 8u:9 9 4?
58u 04?17:9
I Sin suspender el *olta+e se retiran los electrodos lentamente$derramando un corro continu( de agua destilada sobre el cátodo. KPor "u no debe suspender el *olta+e Para obser*ar algJn cambio en el amper#metro pero no se obser*( nada estu*o constante a > ) y además no se debe suspender el *olta+e por"ue todo el cobre se de*uel*e a la soluci(n.
6 Se sumergen los electrodos en agua destilada y se agita. Se suprime el *olta+e.
7 Suponiendo "ue en el cátodo se depositaron e-actamente >.>>Fg de cobre. K8uál ser#a el porcenta+e de cobre en la soluci(n original y cuál su molaridad masa despus de electrodepositarse% >.?Hg
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Se aumenta el *olta+e% * )mper#metro% >.??)
>.?Hg E >.:g= >.>>g Rm B !
M=
>.>>D g =
Cml N , Cu V
x6>>
=
>.66:FR
Probablemente no conozca c(mo se ace el cobrizado de los ob+etos de ierro en la industria. Pero ya sabe "ue no puede acerse directamente en medio ácido. KPor "u Se o-ida el !e$ se obser*a el desprendimiento de !e no pasa nada en los la*ados por "ue el cobrizado se desprende 'ácilmente de la lámina ay reacci(n y se disuel*e desprendiendo el 8u rápidamente.
Donde M% molaridad. n% moles de 8u. 3% *olumen de soluci(n en litros. "
=
>.>>D g g H?.F@ mol
6.@6 x6> @ mol >.>>Cl
=
6.@6 x6>
−
@mol
−
#
=
=
>.>6GH mol
ml
Para retirar el recubrimiento de cobre del electrodo de platino y con'irmar "ue el proceso realizado es re*ersible K"u se debe acer electro"u#mica mente In*ertir la polaridad de los electrodos Se ubican nue*amente los electrodos en la soluci(n de cobre se aplica el *olta+e a 1.89' se in*ierten las polaridades desde los terminales de la 'uente. KNu sucedi( 4ubo desprendimiento total de cobre de la soluci(n$ ocurre la primera reacci(n de 8u> a 8u9: 3olta+e% 6.H* )mper#metro% >.>F )
L 3olta+e% :.F* )mper#metro% >.>H) /n este punto se utiliza como ánodo platino en la misma soluci(n antes traba+ada en el laboratorio. 5
M se utiliza el electrodo de ierro y el de platino. Se prepara la misma soluci(n de la práctica pero se agregan : ml de amon#aco concentrado. K8on "ue prop(sito se agrega el nitrato de amonio Para obser*ar en medio alcalino no pasa nada$ no ay reacci(n alguna.
N 3olta+e% * )mper#metro% >.6> ) Manteniendo la intensidad constante se electroliza durante minutos. Se retiran los electrodos$ se en+uagan con agua luego se suspende el *olta+e. KPodr#a acerse un análisis electrogra*imetrico en estas condiciones o$ por"ue se o-ido el !e en pe"ueñas en cantidades y ay desprendimiento$ no están e'ecti*o en medio alcalino como en el medio acido. /n la industria de los electrorecubrimiento primero se deposita una capa tenue de cobre en el ob+eto de ierro en medio básico. Luego se ace el dep(sito en medio ácido. KSin embargo los ánodos son de cobre y no de platino Por "u
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Por "u el cobre libera más cobre$ se reduce de 8u> a 8u9: siendo un buen agente o-idante y es más econ(mico. n buen electrodep(sito cual"uiera "ue sea su 'inalidad anal#tica o industrial debe tener buena aderencia$ brillo metálico y aspecto liso. KSe cumpli( con esta 'inalidad o$ no se ad"uiri( a la placa de !e siendo lisa pero sin aspecto brillante$ a ni*el industrial este mtodo no generar#a buenos resultados
A)!"%%"one$ n!+t"%$ Deter"n%"n %unt"tt"' #e %o,re en un "ner! ;!
.CCHg Peso del cátodo despus electrodeposici(n= >.CFg Peso ánodo% >.6Cg
3=:.FH )=>. )plicamos la ecuaci(n !araday Q = AxT Q =0.47 x 150 Q =70,5 C
Sabemos "ue HC 8 me depositan ?6.F g de 8u:9$ entonces% HC8 T ?6.F g 8u:9 >$F 8 T U U = >$F8 - ?6.F g 8u:9 HC 8
= > ?.?23? 4 Cu2@ de
la
Porcenta+e de error R error = *alor culombimtrica E *alor gra*imetr#a - 6>> 3alor culombimtrica
Peso de cobre depositado% Peso 'inal cátodo E peso inicial cátodo = >$CFg ;>$CCHg
R error = >.>:?> g E >$>:> - 6>> >.> :?> g
:9
Peso de cobre depositado >$>:>g de 8u
R error = .6?R )ora controlando *ariables como tiempo$ temperatura$ agitaci(n e intensidad podemos aplicar la ley de !araday y el resultado debe ser igual o cercano al obtenido por di'erencias de peso si ubo una buena electrodeposici(n tiempo de deposito =2 minutosx
60 segundos 1 min
=12
120 segundos + 30 segundos =150 segundos
pesoequivalente del cobre =
6
63 g 2 eq
=31,5 g / eq
Por%ent(e #e %o,re en e! "ner!
%Cu=0,0209 gCux
80 10
x
1 0,25
x 100=66,8
Los resultados obtenidos por medio de la gra*imetr#a y columbimetria son los esperados$ ya "ue las *ariables 'ueron controladas debidamente$ y de eso consiste "ue se obtenga una buena electrodeposici(n$ por otro lado no se espera tanto cobre en la soluci(n$ ya "ue la soluci(n utilizada se
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realiza en ba+os contenidos de este para "ue el tiempo de la electrodeposici(n sea poco$ lo "ue podemos concluir de ello$ es "ue mucas *eces los iones ya electro depositados en el cátodo pasan nue*amente a la soluci(n dándonos resultados err(neos en el tiempo de deposici(n$ por lo tanto debemos ser muy rápidos con las pruebas "ue se acen para determinar si toda*#a ay cobre en la soluci(n$ y posiblemente se nos presento una contaminaci(n en la muestra$ además de controlar *ariables como temperatura$ agitaci(n e intensidad de corriente aplicada las cuales deben ser constantes durante el proceso. /l porcenta+e de error de $6?R se puede deber e"uipo utilizado$ ya "ue es muy *ariable cada "ue se enciende con los *alores te(ricos re"ueridos$ además de "ue la soluci(n ya estaba preparada.
Luego se realiz( la electrodeposici(n para el cobre$ donde se emple( un *olta+e de ?.?F3 con una intensidad de >$:6 )$ en un tiempo de 6> min y se obtu*ieron los siguientes resultados% Masa de la placa de electrodeposici(n% >$F6g
platino
antes
Masa de la placa de platino despus electrodeposici(n%>.F??g Masa de cobre depositada% >$>>6Hg. Para la electrodeposici(n del n#"uel se realiz( el mismo procedimiento donde la electrodeposici(n empez( a los .>63 con una intensidad de >$6F ) durante un tiempo de ? minutos$ obtenindose los siguientes resultados% Masa de la placa de electrodeposici(n% >$F?6g
platino
antes
Masa de la placa de platino despus electrodeposici(n%>.F??g
DETERMINACIÓN DE COBRE N/-UEL EN UNA ALEACIÓN.
0
Not: este e-perimento se izo en con+unto con el otro grupo "ue estaba realizando la práctica ese d#a. Se tom( una moneda de 6>> pesos y se le realiz( un pre*io tratamiento$ la monda 'ue pesada antes y despus del tratamiento$ obtenindose los siguientes datos% Masa antes de la digesti(n% F.66g Masa despus de la digesti(n% F.6::g Masa en soluci(n% >$>:F 7
Masa de n#"uel% >$>>>:g Para determinar el porcenta+e de cobre y n#"uel en la moneda se realiza mediante los siguientes cálculos% PA&8/Q)V/ D/ 8A,&/% R= ∗6>> R=>$>>6H>$>:F ∗6>>=F$FR Y sabiendo "ue% = en
donde t es el tiempo total "ue se
empleo. Se tiene "ue%
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=>$:6 ∗:>=?$C
=:$?FF∗: HC
=>$>>C:
Por lo "ue se tiene una masa de cobre de%
/ntonces%
=?6$∗?$C HC
R =>$>>C: >$>:FH g∗6>>=?: R =>$>6C
Por lo "ue%
Si encontramos un porcenta+e de error con respecto a este *alor se tiene "ue%
R=>$>6C >$>:F g∗6>>=H>$> R R =?:W>$HC ?:∗6>>=$ R Si encontramos un porcenta+e de error con respecto a este *alor se tiene "ue% R =H>$>WF$F H>$> ∗6>>=6 R /ste error puede atribuirse a 'allas del instrumento$ en cuanto al *erdadero *alor de *olta+e generado$ y su respecti*a corriente$ además de "ue cuando se realizo la digesti(n la moneda presentaba suciedad "ue pudo inter'erir en la medici(n$ por ultimo antes de pesar la laca de platino esta 'ue secada mediante el empleo de la ser*illeta$ lo cual pudo aber generado desprendimientos del analito en cuesti(n. PA&8/Q)V/ D/ XN/L% R = O6>> R =>$>>>:>$>:F ∗6>>=>$HCR Y sabiendo "ue% =
Se tiene "ue% =>$6F ∗6C>=:
Para saber el peso e"ui*alente se sabe "ue% :99:WT
Por lo "ue se tiene una masa de ni" uel de% 8
Se obtu*o un porcenta+e de error bastante$ se le puede contribuir al tratamiento de la muestra y los electrodos empleados$ ya "ue estos *en#an de una serie de e-perimentos en los cuales se pudo aber "uedado cobre en los electrodos$ lo "ue lle*a in*olucrado consigo "ue estas part#culas del cátodo entren en contacto con la muestra y alla prdida de masa.
BAOS ELECTRO-U/MICOS N".F) y un *olta+e de $?: 3$ se obtu*ieron los siguientes resultados% Peso inicial del cobre= >.FFg Peso despus del ni"uelado% >.FC?g Peso del ni"uelado% Peso 'inal cátodo E peso inicial cátodo = >$FC?g ;>$FFg Peso del ni"uelado = >$>:?g i 3=.?: )=>.F> Qiempo% F minutos. tiempo dedeposito =5 minutosx
60 segundos 1 min
300 segun
=
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pesoequivalente del cobre =
58,7 g 2 eq
=29,35 g / eq
Cro#o )plicamos la ecuaci(n !araday Q= AxT Q=0.5 x 300 Q=150 C
Sabemos "ue HC 8 me depositan :$?F g i entonces% HC8 T :$?F g i 6F> 8 T U U = 6F>8 - :$ ?F g i HC 8
Not: e! )ro%e#""ento #e %ro#o $e re!" en %on(unto %on e! otro 4ru)o .F) y un *olta+e de $ 3$ se obtu*ieron los siguientes resultados% Masa inicial lámina de cobre% >$:H6g Masa 'inal lámina de cobre% >$::Hg Masa de cromo depositada%>$>?:g = a=F:H=C$H
= > ?.?9 4 N" Porcenta+e de error
Qomando en cuenta el tiempo "ue se realiz( el e-perimento de 6F minutos de tiene%
R error = *alor culombimtrica E *alor gra*imetr#a - 6>> 3alor culombimtrica
=>$F ∗>>=F>
R error = >.>FH g E >$>:? - 6>> >.>FH g
=C$H∗F>
R error = >.6?R Las posibles causas para este porcenta+e de error$ inicialmente las obser*aciones en el desengrase$ ya "ue de pronto el tiempo para esto no 'ue el su'iciente$ dándonos una medida en la pesada inicial del cátodo err(nea$ por otro lado la *ariable temperatura +ug( un importante papel$ ya "ue 'ue mayor a la recomendada y no presentar las condiciones (ptimas no se obtu*o un buen electrodep(sito.
/ntonces% HC8e" =>$>> Se procede a calcular el R de error. R =>$>>W>$>?:g >$>> ∗6>>=$: R Se obtu*o un porcenta+e de error relati*amente ba+o$ pero considerable y se debe a "ue esta tcnica no es muy con'iable gracias al tiempo empleado para esta parte del e-perimento$ es decir$ no es e-acto por lo "ue se pueden tener.
. CONCLUSIONES 9
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. BIBLIOGRAF/A •
•
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La electrodeposici(n como mtodo anal#tico comparándola con las demás prácticas realizadas a lo largo del semestre pareci( ser la menos e-acta$ pero aun as# nos acerc( muco en *arias pruebas a *alores "ue parecen ser muy reales como en el caso de la cuanti'icaci(n de cobre en el mineral. /l uso de corriente continua se debi( a "ue solo esta genera una polaridad en los electrodos y as# atraer los cationes solamente a l cátodo$ la corriente alterna no permitir#a la electrodeposici(n.
567 )LISIS ISQ&M/Q)L. Manual de prácticas de laboratorio. !ederman 8astro /usse. 8uarta edici(n. •
5:7 http://www.ictsl.net/productos/ 01d63694a80f7db0d/0000009 c1a0850c01.htl
. REFLE=IONES .1 K8(mo considera la calidad del electro; recubrimiento obtenidos
