UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS GEOLOGICAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio de Operaciones Unitarias III
“Adsorción”
Profesor
: María Esperanza Gálvez
Ayudante
: Francisco Maldonado
Alumnos
: Alex Maraboli Mijali Karapas Felipe Ávila Vincenzo Ortega
Fecha experiencia : 08 - 10 – 2014 Antofagasta, 8 de Octubre de 2014
Resumen La adsorción es un proceso donde un sólido se utiliza para eliminar una sustancia soluble del agua. En la siguiente experiencia el carbón activado activado es el sólido y se bombea una solución que está compuesta de azul de metileno con agua a una concentración de 10 mg/lt a la columna, la velocidad de la solución de entrada a la columna es de 6,16 ml/seg, esta pasaran 60 litros de la solución por la columna por lo que se produce que las moléculas de azul de metileno de adhieran a la superficie del carbón activado, a la solución que sale de la columna se le medirá la absorbancia a distintos tiempos para poder obtener la concentración para realizar la curva de ruptura r uptura del proceso, a la salida la solución se acumulara en un tambor para luego poder obtener la concentración experimental de salida. Paralelamente se confeccionara una curva de calibración la cual se obtendrá midiendo la absorbancia a distintas concentraciones (10mg/lt, 5mg/lt, 2.5 mg/lt, 1.25 mg/lt, 0 mg/lt). La curva de ruptura se produce debido a que el carbón llega a su saturación y no puede adherir más partículas a su superficie, es por ello que en el desarrollo de este informe daremos a conocer que no existió ruptura alguna en el proceso, debido a la no saturación del carbón .
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Capítulo I: Objetivos 1.1 Objetivo general Determinar mediante la medición por espectrofotometría la concentración de azul de metileno absorbida en la columna de carbón activado y poder determinar la masa absorbida.
1.2 Objetivos específicos -
Determinar la curva de ruptura en el lecho fijo para adsorción de azul de metileno en el carbón activado.
-
Determinar la masa de azul de metileno absorbido en el carbón activado.
-
Calcular la concentración en el líquido colectado a la salida de la columna y comparar con valor experimental.
C
-
1
t e
t
C dt 0
Comparar los valores teóricos con los valores experimentales, para poder obtener un porcentaje de error.
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Capitulo II: Marco M arco Teo Teo rico 2.1 Carbón Activado: El carbón activado posee la virtud de adherir o retener en su superficie uno o más componentes (átomos, moléculas, iones) del líquido que está en contacto con él. Este fenómeno se denomina poder adsorbente. La adsorción es la responsable r esponsable de purificar, deodorizar y decolorar el agua u otros sólidos, líquidos o gases que entren en contacto con el elemento adsorbente. El carbón activado se caracteriza por poseer una superficie específica (alrededor (alrededor de 500 a 1500m2 por gramo) con una infinita cantidad de poros muy finos que son los que retienen (adsorben) ciertos compuestos no deseados. Son las altas temperaturas, la atmósfera especial y la inyección de vapor del proceso de fabricación del carbón activado lo que “activa” y crea la
porosidad.
Figura N° 1 Carbón Activado.
2.2 Adsorción Lecho Fijo: El proceso de adsorción se puede desarrollar en sistemas de lecho fijo, de lecho fluidizado o en sistemas discontinuos. Los sistemas de lecho fijo son los más utilizados específicamente en el proceso de agua contaminada, este proceso generalmente consiste el ingreso de una alimentación que contiene nuestro soluto de interés, la cual entra en contacto con un lecho adsorbente para así retirar de nuestra columna de adsorción una solución solución más limpia.
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2.3 Espectrofotóm Espectrofotómetro: etro:
Ante que todo debemos saber a qué nos referimos cuando se menciona un “Espectrofotómetro". Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir medir en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos. m icroorganismos. El funcionamiento de un espectrofotómetro consiste básicamente en iluminar la muestra con luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha muestra en una serie de intervalos de longitudes de onda. Esto se consigue haciendo pasar la luz a través de un dispositivo monocromático que fracciona la luz en distintos intérvalos de longitudes de onda. El instrumento se calibra con una muestra o loseta blanca cuya reflectancia en cada segmento de longitudes de onda se conoce en comparación con una superficie de reflexión difusa perfecta.
2.4 Curva de Ruptura: Los perfiles de concentración (C/C0) se pueden predecir y utilizar para calcular la curva de concentración frente al tiempo para el fluido que abandona el lecho, esta curva recibe el nombre de curva de ruptura donde C/C 0 es la relación de concentraciones correspondiente correspondiente al fluido y a la alimentación. Después de pocos minutos de iniciar el proceso de adsorción el sólido adsorbente comienza a saturarse, para los tiempos t1 y t2 la concentración a la salida es prácticamente cero.
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2.5 Curva de Calibración: Permite determinar la concentración de una muestra incógnita. Consiste en medir una serie de soluciones concentración conocida de la sustancia de la muestra incógnita. Se grafican esos puntos y se emplea dicho grafico para calcular la muestra problema. Los pasos para realizar una curva de calibración son:
Medir la Absorbancia de las soluciones de concentración conocida.
Medir la Absorbancia de la muestra problema.
Graficar Absorbancia vs concentración.
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Capitulo III: EQUIPOS E INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN LA EXPERIENCIA. 3.1 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Ruptura: Reactivos
Azul –Metileno con una concentración de 10 mg/lt Carbón Activado (80 gr) Instrumentos
Espátula Vaso precipitado Varilla de agitación Equipos
Sistema de Lecho Fijo (proceso de adsorción) Espectrofotómetro Agitador eléctrico Balanza analítica
3.2 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Calibración: Reactivos
Azul –Metileno con una concentración de 10 mg/lt
Instrumentos
Matraz de aforo (1000 ml) Bureta 10 ml Matraz de aforo 50 ml Balanza analítica Vidrio reloj Espátula Vaso precipitado
Equipos
Espectrofotómetro
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3.3 Diagrama representativo para la experiencia:
Figura N° 3 Diagrama Experiencia Laboratorio.
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Capítulo V: V: Descripcio Descri pcio n de la Experiencia. Para la realización de dicha práctica es primordial empezar con una visita de reconocimiento al laboratorio para así conocer los equipos que se utilizarán en dicha práctica. Cabe mencionar que es necesario verificar las condiciones de funcionamiento de cada equipo para que el día de la realización de la experiencia no se presenten problemas o errores que puedan perturbar en la preparación de soluciones. En toda práctica a realizar en un laboratorio es necesario que todos sus integrantes presenten equipamiento adecuado adecuado de seguridad personal, por el motivo de trabajar con productos químicos. (Guantes, gafas, delantal).
5.1 Procedimiento: Practica de curva de Ruptura.
Se utilizara una solución de azul de metileno con una concentración de 10 mg/lt en 60 lt de agua, por lo cual se deberá masar 0,6 gr de azul de metileno y disolverlos en 60 lt de agua dentro del recipiente, el cual deberá ser agitado constantemente. Se masan 80 gr de carbón activado y se agregan a la columna de adsorción. Se procederá a calibrar la bomba para para obtener un flujo flujo constante de 6,16 ml/seg. (la calibración de la bomba se realiza con agua), luego se toma la primera muestra de la solución para obtener la absorbancia inicial de la solución. Con la solución lista, la masa de carbón en la columna y la bomba calibrada se procederá a pasar la solución de azul de metileno por la columna de adsorción. Se tomaran muestras de la solución de salida salida de la torre de adsorción, a las cuales cuales se les medirá la absorbancia en el espectrofotómetro, estas mediciones se deben realizar en determinados tiempos. Una vez que toda la solución pase por la torre torr e de adsorción o bien que la concentración de salida sea igual a la de entrada, se procede a agitar la solución de salida y tomar muestras de estas para medir la absorbancia de estas.
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5.2 Procedimiento: Practica de curva de calibración.
Se realiza una solución de 10 mg de azul de metileno / lt en un matraz de aforo.
Se diluyen los 10 mg de azul de metileno/lt en distintas concentraciones con agua destilada, estas concentraciones concentraciones deberán deberán ser arbitrarias: 10 mg/lt, mg/lt, 5 mg/lt, 2.5 mg/lt, mg/lt, 1.25 mg/lt y 0 mg/lt.
Para luego medir la absorbancia absorbancia de cada una una de las soluciones, soluciones, al realizar este paso podremos saber las concentraciones de salida presentes en la curva de adsorción.
Se realiza un gráfico de concentración v/s Absorbancia.
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Capítulo VI: Datos Experimentales y Resultados. 6.1 Datos Experimentales: “Tabla de Absorbancia Para Distintas Muestras”. N° de muestras 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
Tiempo 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 44 48 52 56 64 68 84 92 96 100 108 112 116 124 132 136 140 148
Absorbancia 4,2296416 4,2972663 4,468929 4,5469575 4,6301879 4,7082164 4,8226582 4,8278601 5,1555798 5,1087627 5,1607817 5,2960311 5,2960311 5,3220406 5,3324444 5,3480501 5,4260786 5,4728957 5,4832995 5,6185489 5,5873375 5,5405204 5,5717318 5,613347 5,8838458 5,7590002 5,9566724 5,9410667
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C/C0 0,42296416 0,42972663 0,4468929 0,45469575 0,46301879 0,47082164 0,48226582 0,48278601 0,51555798 0,51087627 0,51607817 0,52960311 0,52960311 0,53220406 0,53324444 0,53480501 0,54260786 0,54728957 0,54832995 0,56185489 0,55873375 0,55405204 0,55717318 0,5613347 0,58838458 0,57590002 0,59566724 0,59410667
6.2 Grafico de Curva Curva de Ruptura “C/Co vs Tiempo”: Tiempo”:
Curva de Ruptura 0.65 l a i c 0.6 i n i n o i c a r t n 0.55 e c n o C / n 0.5 o i c a r t n e c n 0.45 o C
Curva de Ruptura
0.4 0
30
60
90
120
150
Tiempo en Min
6.3 Datos Experimentales “Curva de Calibraci Calibración”: ón”: C (mg/L) 10 5 2,5 1,25 0
Absorbancia 1,935 1,065 0,558 0,301 0
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6.4 Grafico de Curva de Calibración “Concentración v/s Absorbancia” Absorban cia”:
Curva de Calibracion 12 y = 5.2019x - 0.2648 R² = 0.9967
10 ) L / g m ( n o i c a r t n e c n o C
8 6
Curva de Calibracion
4
Linear (Curva de Calibracion)
2 0 0
-2
0.5
1
1.5
2
2.5
Absorbancia
6.5 Resultados Experiencia Realizada.
volumen de solución de azul de metileno
60
Lt
masa de carbón en la absorción
80
Gr
concentración de entrada de la solución
10
mg de azul/lt de solución
concentración de salida de la solución
2,5406204
mg de azul/lt de solución
concentración inicial del carbón
0
mg de azul/g de carbón
concentración final del carbón
3,89185023
mg de azul/g de carbón
masa entrante de azul de metileno
600
mg
masa de azul de metileno absorbida
294,56
mg
masa de azul de metileno no absorbida
152,437224
mg
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Capítulo VII: Discusion y Conclusion. 7.1 Discusión. Es evidente que no se logró llegar a la ruptura en el grafico (C/Co vs tiempo) esto se debe a varios factores como por ejemplo la canalización esto se puede observar ya que las concentraciones de salidas salidas fueron altas sin embargo constantes en todo el proceso. Existe otro factor importante el cual influyo en la creación de zonas muertas o canalizaciones en la columna, esto se debió a que en determinado tiempo se detuvo el proceso ya que el agitador presentaban fallas en la conexión eléctrica sobrecalentándose. sobrecalentándose. Para poder haber obtenido una mayor absorción absorción en la columna, esta debería haber estado más compacta mediante algún mecanismo ya que al estar menos compacta se crea un espacio mayor entra cada grano de carbón así dejando espacios para que la solución de azul de metileno pasara sin la resistencia ideal que debería haber tenido el lecho fijo para esta experiencia. Para que se produzca la curva de ruptura el carbón debe llegar a su estado de saturación produciendo así que la concentración de salida debe ser igual a la de entrada, es por ello que podemos decir que no se llegó a la curva de ruptura; ya que a nuestra columna de carbón no saturo, faltando tiempo y solución que ingresara. Otro inconveniente que se suscitó en el laboratorio fue que los tubos para leer la absorbancia no eran los adecuados para el equipo pudiendo así obtener lecturas erróneas produciéndose una variación en las concentraciones y al momento de hacer la comparación de la concentración teórica con la final no se llega a un resultado similar.
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7.2 Conclusión. Para que se produzca la curva de ruptura el carbón debe llegar a su estado de saturación produciendo así que la concentración de salida debe ser igual a la de entrada, es por ello que podemos decir que no se llegó a la curva de ruptura; ya que a nuestra columna de carbón no saturo, faltando solución que que ingresara. El no poder llegar a la saturación se puede deber también a que el carbón era nuevo y poseía sus características específicas específicas intactas como las fuerzas Van der Waals las cuales facilitaban que el azul de metileno se adhiriera a la superficie del carbón. Existieron diversos elementos adversos que afectaron la experimentación como la paralización del proceso en un determinado tiempo, los implementos de laboratorio no eran los adecuados. Por lo tanto podemos concluir que para lograr la curva de ruptura se necesitara más cantidad de solución que pase por la columna de adsorción pudiendo saturar al carbón. Por otro lado manteniendo los implementos necesarios para la experiencia podemos evitar lecturas erróneas en el espectrofotómetro evitando así problemas en las concentraciones. Otro dato que podría haber afectado es el caudal que ingreso a la columna, ya que la bomba se encontraba descalibrada, nos percatamos de esto porque tomamos el caudal al inicio, mitad y al final de la experiencia dando como resultado que en cada una de las toma de muestra de caudal este había tenido una variación donde baja la velocidad de este y aumentaba. Al momento de dejar el caudal inicial se intentó lograr un caudal bajo para poder tener un mayor tiempo de contacto en el carbón para poder tener una mayor adherencia en su superficie.
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Capítulo VIII: Recomendacio Recomendacio n y Bibliografía. 8.1 Recomendaciones.
Limpia todos los implementos a utilizar antes de comenzar la experiencia.
Usar un blanco cada 2 muestras para evitar lecturas erróneas en el espectrofotómetro.
Usar los tubos adecuados en el espectrofotómetro evitando así malas lecturas.
Limpiar la columna de adsorción para evitar cualquier tipo de contaminación
Es importante esparcir el carbón uniformemente dentro de la columna para evitar así, zonas de canalización o muertas.
Evitar que el carbón flote al momento de ponerse en contacto con la solución, esto se puede controlar manteniendo la velocidad adecuada.
Usar siempre todos los implementos de seguridad requeridos.
Se debe agitar continuamente la solución de entrada durante toda la experiencia, para obtener una concentración uniforme durante todo el proceso.
Al medir la absorbancia en la solución de salida esta se debe agitar previamente.
Verificar el óptimo estado de todos los artefactos eléctricos a utilizar (balanza, agitador).
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8.2 Bibliografía.
LEVINE. I, Físico Química, Cuarta Edición, Volumen I, Editorial Mc Graw Hill 1996. TREYBAL, Robert E. Operaciones de transferencia de masa. 2da edición Mexico, PEARSON Educación 1995. Química de Superficies de Adsorción: http://www.unioviedo.es/QFAnali http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDima tica/trans/ExpquimDimas/PRACT_12_Adsorci s/PRACT_12_Adsorcion. on. (PDF)
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